Кристаллический меламин и его применение в аминоформальдегидных смолах

007456 Изобретение относится к кристаллическому меламину, более конкретно к многокристаллическому порошку меламина и к его применению в аминоформальдегидных смолах. Меламин получают в промышленном масштабе различными способами. Существуют способы,включающие кристаллизацию меламина из водного раствора, имеется способ, в котором меламин получают непосредственно из газовой фазы, и имеется также способ, в котором меламин синтезируют при высоком давлении (7-25 МПа) и в котором полученный таким образом расплав меламина распыляют в атмосфере аммиака и охлаждают. Последний способ дает кристаллический порошок, который может быть использован как таковой без дальнейших стадий очистки. Полученный в соответствии с первым способом кристаллический меламин состоит из очень чистого меламина, но кристаллы являются относительно большими, в результате скорость растворения в растворителе, например, таком как вода или смесь вода/формальдегид, является низкой. Полученный таким способом меламин часто измельчают для получения более подходящих мелких частиц. Хотя более мелкие частицы имеют более высокую скорость растворения, они также имеют более низкую объемную плотность и часто более плохие характеристики текучести. В результате полученный продукт не является оптимальным с точки зрения комбинации указанных свойств: скорости растворения, объемной плотности и характеристик текучести. Меламин, извлеченный непосредственно из газовой фазы, является очень мелкозернистым и, следовательно, имеет низкую объемную плотность и часто плохие характеристики текучести. Кристаллический меламин, полученный в соответствии со способом, включающим распыление и охлаждение расплава меламина в атмосфере аммиака, представляет собой многокристаллический порошок меламина, имеющий высокую растворимость и химическую активность в комбинации с умеренными характеристиками текучести. Многокристаллический порошок меламина состоит из многокристаллических частиц. Данное обстоятельство означает, что более крупные частицы (20 мкм) состоят из множества мелких кристаллов,связанных вместе с образованием крупных пористых частиц. В результате многокристаллические частицы имеют высокую удельную поверхность, обычно обусловленную мелкими частицами, и в то же время данным частицам присущи преимущества более крупных кристаллов, такие как высокие характеристики текучести. Изображения, полученные на сканирующем электронном микроскопе, показывают ясное различие между указанными частицами и меламином, выкристаллизованным из воды. Частицы, полученные распылением расплава меламина в атмосфере аммиака, имеют структуру, подобную структуре цветной капусты. Меламин, выкристаллизованный из воды, содержит значительное количество кристаллов,имеющих размер более 50 мкм. Способ получения многокристаллического меламина при высоком давлении, в котором получают расплав меламина, который охлаждают в атмосфере аммиака, описан, среди прочего, в патенте США 4565867. В описании данного патента указывается, в частности, каким образом мочевину подвергают пиролизу в реакторе при давлении от 10,3 до 17,8 МПа и температуре от 354 до 427 С с получением продукта реакции. Полученный продукт реакции содержит жидкий меламин, СО 2 и NH3 и его переносят под давлением в виде смешанного потока в сепаратор. В указанном сепараторе, который поддерживают фактически при таком же давлении и температуре, что и вышеуказанный реактор, полученный продукт реакции разделяют на газообразный поток и жидкий поток. Газообразный поток содержит отходящие газы СО 2 и NH3, а также пары меламина. Жидкий поток включает в основном жидкий меламин. Газообразный поток переносят в скруббер, тогда как жидкий меламин переносят в установку для охлаждения продукта. Отходящие газы СО 2 и NH3, которые содержат пары меламина, очищают в скруббере фактически при том же самом давлении, которое имеется в реакторе, расплавленной мочевиной, необходимой для предварительного нагрева мочевины и удаления присутствующего меламина из отходящих газов. Затем предварительно нагретую расплавленную мочевину, содержащую указанный меламин, подают в реактор. В холодильнике для охлаждения продукта жидкий меламин концентрируют при давлении и охлаждают жидкой охлаждающей средой с получением твердого меламинового продукта, который не подвергают промывке или последующей очистке. В качестве жидкой охлаждающей среды в способе по патенту США 4565867 предпочтительно используют жидкий аммиак. Недостаток способа по патенту США 4565867 состоит в том, что полученный меламин имеет желтоватый цвет, в результате чего он не может быть использован в тех применениях, в которых используется меламин. Многокристаллический меламин, полученный в соответствии с патентом США 4565867, может быть использован в аминоформальдегидных смолах, где цвет меламина не представляет особого значения. Общеизвестны, например, такие аминоформальдегидные смолы как меламинформальдегидные смолы (MF), мочевиноформальдегидные смолы (UF) и меламин-мочевиноформальдегидные смолы (MUF). В патенте США 5120821 описан способ получения меламинформальдегидных смол из меламина, содержащего 2-8% примесей, включенных в способе получения меламина. Указанные примеси включают, например, небольшие количества аммелина, аммелида, уредомеламина, мелема и мелама. Увеличение в этой комбинации примесей является в особенности неблагоприятным в том случае, когда аминоформальдегидные смолы используются в таких применениях, где необходима прозрачность. Слишком высокое содержание кислородсодержащих соединений вызывает, например, уменьшение рН раствора-1 007456 смолы, что может привести к получению нестойких смол. Уменьшение рН вызывается, среди прочего,кислородсодержащими соединениями аммелином, аммелидом и циануровой кислотой, короче говоряARCS (соединениями, родственными аммелину). Цель настоящего изобретения предусматривает получение усовершенствованного кристаллического порошка меламина посредством способа получения меламина при высоком давлении, в котором меламин получают в виде сухого порошка непосредственно из расплава меламина. Цель настоящего изобретения, в особенности, предусматривает получение кристаллического порошка меламина посредством способа получения меламина при высоком давлении с высокой скоростью растворения в воде, приемлемыми характеристиками текучести, низким содержанием кислородсодержащих соединений и хорошим цветом. Неожиданно было обнаружено, что аминоформальдегидные смолы со значительно усовершенствованными свойствами могут быть получены с использованием меламина, полученного способом при высоком давлении и имеющего комбинацию свойств, включающих высокое содержание мелама. Изобретение относится к многокристаллическому порошку меламина, в особенности к многокристаллическому порошку меламина, полученному жидкофазным способом, со следующими свойствами: цвет АРНА менее 17; содержание мелама более 1,5 вес.%; содержание кислородсодержащих компонентов менее 0,7 вес.%; удельная поверхность между 0,7 и 5 м 2/г. Концентрация мелама в порошке меламина предпочтительно составляет более 2 вес.%, более предпочтительно более 2,5 вес.%. Содержание кислородсодержащих соединений предпочтительно составляет менее 0,4 вес.%. Содержание ARC среди кислородсодержащих соединений обычно составляет менее 0,15 вес.%, предпочтительно менее 0,1 вес.% и в особенности менее 0,05 вес.%. Удельная поверхность предпочтительно находится в диапазоне между 0,9 и 3 м 2/г. Традиционный способ определения цвета меламина представляет собой так называемую АРНА колориметрию. Он включает получение меламинформальдегидной смолы с соотношением F/M, равным 3,при этом используется формальдегидный раствор, который содержит 35 вес.% формальдегида, метанол в количестве между 7,5 и 11,2 вес.% и 0,028 вес.% кислоты (в виде муравьиной кислоты). Теоретическое содержание твердых частиц в растворе составляет 56%. 25 мг меламина растворяют в 51 г вышеуказанного раствора быстрым нагревом смеси до 85 С. Примерно через 3 мин весь меламин растворяется. К полученному раствору добавляют 2 мл 2,0 моль/л раствора карбоната натрия и затем перемешивают в течение 1-2 мин. Затем смесь быстро охлаждают до 40 С. Цвет определяют спектрофотометром HitachiU100, содержащим 4 см стеклянную кювету, путем подвержения вышеуказанного раствора измерениям спектральной поглощательной способности при длине волны 380 и 640 нм, при этом в качестве контроля в сравнительной кювете используется деминерализованная вода. Цвет АРНА вычисляют с использованием следующей формулы: АРНА = f(A380 - А 640),где А 380 = спектральная поглощательная способность при 380 нм; А 640 = спектральная поглощательная способность при 640 нм;f = коэффициент градуировки. Коэффициент градуировки f определяют на основе измерений спектральной поглощательной способности при 380 нм в градуировочных растворах, полученных из хлорида кобальта и гексахлорплатината калия. Градуировочный раствор, имеющий цвет 500 АРНА, содержит 1,245 г гексахлорплатината калия (IV), 1,000 г хлорида кобальта (II) и 100 мл 12 М раствора хлористо-водородной кислоты на литр градуировочного раствора. Градуировку при 10 и 20 АРНА осуществляют с разбавлениями градуировочного раствора. Коэффициент градуировки вычисляют с использованием следующей формулы:f = АРНА (градуировочного раствора)/А 380,где АРНА (градуировочного раствора) = значение АРНА градуировочного раствора и А 380 = спектральная поглощательная способность при 380 нм. Цвет многокристаллического меламина, полученный способом в соответствии с изобретением, составляет менее 17 АРНА, предпочтительно менее 15 АРНА. Традиционный способ измерения удельной поверхности осуществляют посредством адсорбции газа в соответствии с методом БЭТ. Описание метода БЭТ см. в S. Brunauer, P.H. Emmett, E. Teller,; J. Am.Chem. Soc., 60 (1938) 309. Примерами других характерных свойств продукта настоящего изобретения являются: Получение меламина предпочтительно осуществляют с использованием в качестве исходного сырья мочевины в форме расплава. Во время получения меламина побочными продуктами являются NH3 и СО 2, при этом происходит реакция в соответствии со следующим уравнением: Получение можно осуществлять при высоком давлении, предпочтительно между 5 и 25 МПа, в отсутствии катализатора. Температура реакции находится в диапазоне между 325 и 450 С и предпочтительно между 350 и 425 С. Побочные продукты NH3 и СO2 обычно рециркулируют в соседнюю установку для получения мочевины. Вышеуказанная цель изобретения достигается, например, в установке, подходящей для получения меламина из мочевины с использованием способа, осуществляемого при высоком давлении. Установка,подходящая для настоящего изобретения, может включать скруббер, реактор вместе с газо-жидкостным сепаратором или с отдельным газо-жидкостным сепаратором, необязательно последующий реактор или реактор старения и охлаждающую установку, состоящую из одного или нескольких сосудов. В одном варианте способа меламин получают из мочевины в установке, содержащей скруббер, реактор получения меламина, газожидкостной сепаратор и охлаждающую установку. Установка включает расплав мочевины с установки получения мочевины, подаваемый в скруббер при давлении от 5 до 25 МПа, предпочтительно от 6 до 15 МПа и при температуре выше температуры плавления мочевины. Скруббер может быть снабжен охлаждающей рубашкой для обеспечения в скруббере дополнительного охлаждения. Скруббер может быть также снабжен внутренними охлаждающими телами. В скруббере жидкая мочевина вступает в контакт с реакционными газами из газожидкостного сепаратора, расположенного после реактора. Реакционные газы состоят в основном из СО 2 и NH3 и содержат также пары меламина. Расплавленная мочевина очищает пары меламина от отходящего газа и улавливает полученный меламин обратно в реактор. В процессе очистки отходящие газы охлаждаются от температуры реактора, т.е. от 350-425 С до 170-270 С, при этом мочевина нагревается до 170-270 С. Отходящие газы удаляют из верхней части скруббера и рециркулируют, например, в установку для получения мочевины, где их используют в качестве исходного сырья для получения мочевины. Предварительно нагретую мочевину удаляют из скруббера вместе с очищенным меламином и подают, например, через насос высокого давления в реактор, который имеет давление от 5 до 25 МПа и предпочтительно от 6 до 15 МПа. Альтернативно, перенос расплава мочевины в реактор получения меламина можно осуществлять самотеком при расположении скруббера над реактором. Расплавленную мочевину нагревают в реакторе до температуры от 325 до 450 С, предпочтительно примерно от 350 до 425 С, при указанном выше давлении и в условиях, при которых мочевина превращается в меламин, СO2 и NH3. Аммиак может быть дозирован в реактор, например, в виде жидкости или острого пара. Подаваемый аммиак может служить, например, для предотвращения образования нежелательных продуктов конденсации меламина или для ускорения перемешивания в реакторе. Количество аммиака, подаваемого в реактор, составляет от 0 до 10 моль на моль мочевины; предпочтительно используют от 0 до 5 моль аммиака и в особенности от 0 до 2 моль аммиака на моль мочевины. Образованные в реакции СO2 и NH3, а также дополнительно подаваемый аммиак отделяют от жидкого меламина в газожидкостном сепараторе, размещенном после реактора. Может быть выгодным дозирование аммиака в указанный газожидкостный сепаратор, размещенный после реактора. Количество аммиака составляет в таком случае 0,1-15 моль аммиака на моль меламина, предпочтительно 0,3-10 моль. В результате получают преимущество, состоящее в том, что диоксид углерода быстро отделяется, вследствие чего подавляется образование кислородсодержащих побочных продуктов. При более высоких давлениях в реакторе следует использовать большее количество аммиака, чем при более низком давлении. Жидкий меламин, имеющий температуру между температурой плавления меламина и 450 С, удаляют из газожидкостного сепаратора, размещенного после реактора, и его можно необязательно охладить перед распылением до температуры выше температуры плавления. Расплав меламина необязательно переносят вместе с аммиачным газом в охлаждающую установку, в которой расплав жидкого меламина распыляют через распылитель в атмосфере аммиака и охлаждают газообразной или испаряющей средой при давлении 0,1-10 МПа, предпочтительно 0,1-2 МПа, что приводит к образованию порошка, который после необязательного дополнительного охлаждения имеет температуру ниже 50 С. В качестве ох-3 007456 лаждающей среды предпочтительно используют аммиак. При изучении влияния содержания мелама в многокристаллическом меламине в соответствии с изобретением было найдено, что двумя существенными определяющими параметрами являются давление аммиака в реакторе и температура в реакторе. Увеличение содержания мелама может быть достигнуто уменьшением давления аммиака в реакторе в указанных пределах. И наоборот, содержание мелама будет уменьшаться в том случае, когда давление аммиака в реакторе увеличивается. Увеличение содержания мелама может быть также достигнуто увеличением температуры реактора в указанных пределах. И наоборот, содержание мелама будет уменьшаться в том случае, когда температура реактора уменьшается. Было найдено, что использование многокристаллического порошка меламина в соответствии с изобретением даст возможность получить аминоформальдегидную смолу с неожиданными особыми свойствами. Указанное относится как к свойствам во время получения самой смолы, так и к свойствам конечных продуктов, полученных с использованием данной смолы. Изобретение, следовательно, относится также к аминоформальдегидным смолам, содержащим многокристаллический меламин в соответствии с настоящим изобретением, имеющий высокое содержание мелама, предпочтительно выше 1,5 вес.%, в особенности выше 2 вес.% и более предпочтительно выше 2,5 вес.%. Было найдено, что время получения смолы может быть уменьшено на 10-20% без уменьшения начального значения рН. Время получения смолы зависит от рН и показывает оптимум в отношении других свойств. Так например, устойчивость смолы будет уменьшаться при более низких значениях рН смолы. Слишком высокое значение рН вызывает нежелательные побочные реакции, связанные с разложением формальдегида. Пример III и сравнительный опыт А показывают уменьшение времени получения смолы при том же самом рН раствора смолы. Кроме того, было найдено, что смолы, полученные с использованием многокристаллического меламина в соответствии с изобретением, показывают повышенную устойчивость при хранении относительно сравнительных смол, полученных на основе стандартного меламина газофазным способом. Пример IV и сравнительный опыт В показывают удвоенную устойчивость. В обоих экспериментах использовали смесь формальдегида и меламина (F/M) с молярным отношением 1,5, и рН формалина был равен 8,8. При увеличении отношения F/M устойчивость дополнительно увеличивается. В дополнительных опытах было установлено, что при более высоких отношениях F/M устойчивость смолы на основе многокристаллического порошка меламина в соответствии с изобретением составляла 6 недель, тогда как устойчивость смолы на основе стандартного меламина, полученного газофазным способом и имеющего такое же отношение F/M, составляла 4 недели. Доказано, что смолы, полученные с использованием многокристаллического меламина, в соответствии с изобретением, являются менее чувствительными к флуктуациям рН во время получения, поэтому любая неточность в дозах кислоты и основания имеет менее серьезные последствия, выражающиеся в отклонении времени конденсации и устойчивости смолы. Аминоформальдегидная смола может также содержать, кроме меламина, 0-40 вес.% другого аминосоединения, например такого, как мочевина. Аминоформальдегидные смолы часто используют в (декоративных) верхних слоях слоистых пластиков, в клеях и в виде гранулированного порошка для производства стойких к царапанию изделий, таких как глиняная и фаянсовая посуда и электрические изделия. Для таких целей аминоформальдегидным смолам необходимы превосходные механические свойства, например высокая прочность и поверхностная твердость (сопротивление к истиранию и стойкость к царапанию) и достаточно высокая термостойкость. Верхние слои слоистых пластиков обычно изготавливают пропиткой носителя, например бумаги,аминоформальдегидной смолой способом, известным специалистам в данной области. При изготовлении пластиков было найдено, что слоистые изделия, состоящие из одного или более слоев листового носителя, которые пропитаны аминоформальдегидной смолой на основе многокристаллического порошка меламина в соответствии с изобретением, необязательно с общепринятыми добавками, имеют при отверждении превосходные эластические свойства (см. пример V и сравнительный опыт С). Превосходные эластические свойства получают обычно, когда используют смолы с низким отношением F/M. Было доказано, что, когда используют многокристаллический меламин в соответствии с изобретением, имеющий 2 вес.% мелама, возможно отношение F/M, равное 1,39, в результате чего получают хорошо формуемый впоследствии при низком давлении слоистый пластик (LPL). Выражение "формуемый впоследствии" означает, что объект после формования может быть деформирован. Что касается других известных меламинов, то, например, меламин, полученный газофазным способом, не может иметь отношение F/M,равное 1,39, при атмосферных условиях вследствие низкой скорости растворения. В сравнительном опыте С выбирали смолу на основе меламина, полученного газофазным способом, с которым является возможным при атмосферных условиях отношение F/M, равное только 1,49. Было найдено, что последующая формуемость слоистого пластика на основе многокристаллического меламина в соответствии с изо-4 007456 бретением в примере V была выше на два показателя. Неожиданно было также найдено, что слоистые пластики, изготовленные с использованием смол,полученных с использованием многокристаллического меламина в соответствии с изобретением, имеют более лучший поверхностный блеск, чем слоистые пластики, изготовленные с использованием смол, полученных с использованием известных меламинов. Неожиданный результат показан в примере VI и сравнительном опыте D. Многокристаллический порошок меламина в соответствии с изобретением может быть также использован в клеях и в высушенном распылительной сушкой порошке аминоформальдегидной смолы, где также играют роль вышеуказанные преимущества. Изобретение будет объяснено более подробно со ссылкой на следующие примеры. Пример I. Расплав меламина, имеющий температуру 400 С и давление 15 МПа, вводили в реактор посредством распыляющего устройства и охлаждали жидким аммиаком, который также распыляли в реактор. Температура в реакторе составляла 160 С. Давление было равно 0,1 МПа. Через 1 мин продукт охлаждали до комнатной температуры и в реактор дозировали воздух. Конечный продукт представлял собой многокристаллический порошок, имеющий следующие свойства: Удельная поверхность 1,2 м 2/г Содержание кислородсодержащих компонентов 0,12 вес.% Цвет (АРНА) 14 Мелам 2,4 вес.% Мелем 0,23 вес.% Концентрация аммиака 50 част. на млн. Пример II. Расплав меламина, имеющий температуру 402 С и давление 8,1 МПа, вводили в реактор посредством распыляющего устройства и охлаждали жидким аммиаком, который также распыляли в реактор. Температура в реакторе составляла 146 С. Давление аммиака было равно 1,4 МПа. Через 1 мин продукт охлаждали до комнатной температуры и в реактор дозировали воздух. Конечный продукт представлял собой многокристаллический порошок, имеющий следующие свойства: Удельная поверхность 1,3 м 2/г Содержание кислородсодержащих компонентов 0,11 вес.% Цвет (АРНА) 15 Мелам 3,2 вес.% Мелем 0,59 вес.% Концентрация аммиака 50 част. на млн. Пример III. Меламсодержащий меламинформальдегидный раствор получали растворением 1113 г многокристаллического меламина в соответствии с изобретением (содержание мелама = 2 вес.%; кислородсодержащие компоненты =0,4 вес.%; удельная поверхность = 1,3 м 2/г; цвет = 14 АРНА) в 1589 г 30% раствора формалина и 272 г воды, рН которого доводили до 9,0 2N NaOH, и последующим его нагревом до температуры кипения. Через 87 мин совместимость с водой достигала значения, равного 1,0 (г воды/г смолы). Совместимость с водой представляет количество воды в граммах, которое может быть добавлено при 20 С к 1 г смолы до помутнения смолы. Сравнительный опыт А. Раствор меламинформальдегидной смолы получали, как в примере II растворением 1113 г меламина (содержание мелама 0,05 вес.%), полученного газофазным способом, в 1589 г 30% раствора формалина и 272 г воды, рН которого доводили до 9,0 2N NaOH, и последующим его нагревом до температуры кипения. В данном случае совместимость с водой достигала значения, равного 1,0 (г воды/г смолы), через 110 мин. Пример IV Раствор меламинформальдегидной смолы получали растворением 157 г многокристаллического меламина в соответствии с изобретением, который использовали в примере III, в 186 г 30% раствора формалина и 82 г воды, рН которого доводили до 8,8 10% водным раствором Na2CO3, и последующим нагревом до 95 С. Было найдено, что оптимальная устойчивость при совместимости с водой, равной 3 (г воды/г смолы), составляла 2 недели. Сравнительный опыт В. Раствор меламинформальдегидной смолы получали, как в примере IV растворением 157 г меламина(содержание мелама 0,05 вес.%), полученного газофазным способом, в 186 г 30% раствора формалина и 82 г воды, рН которого доводили до 8,8 10% водным раствором Na2CO3 и последующим его нагревом до 95 С. В данном случае оптимальная устойчивость при такой же совместимости с водой, как в примереIV, составляла только 1 неделю. Пример V. Раствор меламинформальдегидной смолы получали растворением 522 г меламина в соответствии с-5 007456 изобретением, который использовали в примере III, в 576 г 30% раствора формалина и 165 г воды, рН которого доводили до 9,3 4,3 г NaOH, и последующим его нагревом до температуры флегмы. Когда была достигнута температура помутнения, температура реакции понизилась до 90 С. Температура помутнения представляет такую температуру, при которой 1 капля смолы, добавленной к большому количеству воды при 20 С, больше непосредственно не растворяется, а дает помутнение. В тот момент, когда совместимость с водой достигала значения, равного 1,3 (г воды/г смолы) (через 10 мин), реакционную смесь охлаждали до комнатной температуры. Затем смолой, катализированной паратолуолсульфонамидом, пропитывали бумагу (декорированная бумага, 120 г/м 2). Пропитанную бумагу сушили при 100 С в течение 6 мин. Затем пропитанную бумагу прессовали в течение 30 с при температуре 160 С и давлении 2,2 МПа с получением слоистого материала. После охлаждения измеряли последующую формуемость в соответствии с EN 438-2 (192 С, радиус 6 мм). 89% из всех испытуемых образцов проходили испытание успешно. Сравнительный опыт С. Раствор меламинформальдегидной смолы получали, как в примере V, при этом в качестве исходного сырья использовали 615 г стандартного меламина, полученного газофазным способом, 729 г 30% формалина и 172 г воды. С использованием полученной смолы также изготавливали слоистый материал,как описано в примере V. В данном случае 44% из испытуемых образцов успешно проходили испытание на последующую формуемость в соответствии с EN 438.2 (192 С, радиус 6 мм). Пример VI Раствор меламсодержащей меламинформальдегидной смолы получали растворением 522 г меламина, полученного, как в примере II, содержащего 3,2 вес.% мелама, в 576 г 30% раствора формалина и 165 г воды, рН которого доводили до 9,3 4,3 г NaOH, и последующим нагревом до температуры кипения. Через 55 мин была достигнута температура помутнения и температура реакции понизилась до 90 С. Температура помутнения представляет такую температуру, при которой 1 капля смолы, добавленной к большому количеству воды при 20 С, больше непосредственно не растворяется, а дает помутнение. В тот момент, когда совместимость с водой достигала значения, равного 1,3 (г воды/г смолы) (через 10 мин), реакционную смесь охлаждали до комнатной температуры. Затем смолой, катализированной паратолуолсульфонамидом, пропитывали бумагу (декорированная бумага, 120 г/м 2). Полученную пропитанную бумагу сушили при 100 С в течение 6 мин. Затем пропитанную бумагу прессовали в течение 30 с при температуре 160 С и давлении 2,2 МПа с получением слоистого материала. После охлаждения блеск, измеренный в соответствии с EN 438-2 под углом 60,был равен 83. Сравнительный опыт D. Раствор меламинформальдегидной смолы получали, как в примере VI; при этом в качестве исходного сырья использовали 615 г стандартного меламина, полученного газофазным способом, имеющего содержание мелама 0,0 вес.%, 729 г 30% раствора формалина и 172 г воды. С использованием полученной смолы также изготавливали слоистый материал, как описано в примере VI. В данном случае блеск,измеренный в соответствии с EN 438-2 под углом 60, был равен 65. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Многокристаллический порошок меламина, имеющий следующие параметры: Удельная поверхность 0,7-5 м 2/г Содержание кислородсодержащих компонентов 0,7 вес.% Цвет АРНА менее 17 Мелам Более 1,5 вес.% 2. Многокристаллический порошок меламина по п.1, отличающийся тем, что удельная поверхность находится между 0,9 и 3 м 2/г. 3. Многокристаллический порошок меламина по одному любому из пп.1-2, отличающийся тем, что цвет составляет менее 15 АРНА. 4. Многокристаллический порошок меламина по одному любому из пп.1-3, отличающийся тем, что концентрация мелама составляет более 2,0 вес.%. 5. Многокристаллический порошок меламина по одному любому из пп.1-4, отличающийся тем, что концентрация мелама составляет более 2,5 вес.%. 6. Многокристаллический порошок меламина по п.5, отличающийся тем, что содержание кислородсодержащих компонентов составляет менее 0,4 вес.%. 7. Многокристаллический порошок меламина по одному любому из пп.1-6, отличающийся тем, что содержание соединений, родственных аммелину, составляет менее 0,15 вес.%. 8. Аминоформальдегидная смола, содержащая многокристаллический меламин с содержанием мелама более 1,5 вес.%. Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2/6