Способ получения меламина с высоким выходом и с высокой степенью чистоты

Номер патента: 2194

Опубликовано: 28.02.2002

Автор: Ноэ' Серджио

Скачать PDF файл.

Формула / Реферат

1. Способ получения меламина с высоким выходом и с высокой степенью чистоты из мочевины, включающий следующие стадии:

а) подачу мочевины в емкостный реактор непрерывного действия, содержащий расплавленный меламин и работающий при 360-420шС под давлением, превышающим 7 _ 103 кПа, предпочтительно под давлением (8-9) _ 103 кПа, при интенсивном перемешивании выделяющимися газами,

б) удаление газообразных продуктов реакции, содержащих в основном двуокись углерода и аммиак,

в) непрерывную подачу жидкой фазы со стадии б) вместе со свежим аммиаком на вторую стадию реакции в трубчатый реактор вытеснения, работающий при 360-450шС под давлением, превышающим 7 _ 103 кПа, с геометрическими параметрами, обеспечивающими число Рейнольдса свыше 5000, причем свежий аммиак подают в избытке в количестве, превышающем сумму количества, соответствующего насыщению жидкой фазы и стехиометрического количества, необходимого для превращения образующихся в процессе реакции оксиаминотриазинов и поликонденсатов в меламин.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что вторую стадию реакции разделяют на две зоны, где в конце первой зоны газообразную фазу, в основном содержащую аммиак, диоксид углерода и следовые количества паров меламина, удаляют, а расплавленный меламин подают вместе со свежим аммиаком и после удаления растворенного диоксида углерода во вторую зону, состоящую из трубчатого реактора, аналогичного реактору первой зоны, причем давление в трубчатом реакторе второй зоны выше, чем давление как в первом емкостном реакторе, так и в трубчатом реакторе первой зоны.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что давление в трубчатом реакторе второй зоны составляет (8-30) _ 103 кПа.

4. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что ко второй реакционной стадии добавляют третью зону трубчатого реактора, аналогичную второй зоне.

5. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что нагревание трубчатого реактора второй стадии или зон второй стадии осуществляют путем погружения реактора в баню с расплавленной солью.

 

 

Текст

Смотреть все

Область техники Настоящее изобретение относится к способу производства с высоким выходом меламина высокой чистоты. Более конкретно настоящее изобретение относится к получению меламина из мочевины с помощью так называемого способа высокого давления. Уровень техники В настоящее время меламин производят из мочевины в соответствии со следующей упрощенной реакционной схемой(А) Реакция является высоко эндотермической, причем теплота реакции при температуре от 360 до 420 С составляет приблизительно 93000 кКал на кМоль меламина. Процесс может быть проведен при низком давлении в присутствии катализатора или при высоком давлении без катализатора. Способы производства меламина из мочевины, как при низком давлении, так и при высоком давлении, как полагают, протекают через ряд промежуточных реакций, приводящих соответственно к изоциановой кислоте, циануровой кислоте, аммелиду, аммелину и, наконец, к меламину. По-видимому, протекают следующие реакции: 3 CO(NH2)23 HOCN+3 NH3(6) Суммирование уравнений 1-6 дает общее уравнение (1) данной реакции. Некоторые промежуточные продукты, а именно: аммелин и аммелид, далее суммарно называемые оксиаминотриазином (ОАТ), обнаружены в продуктах реакции. Кроме того, меламин, получаемый в соответствии с описанным выше способом, реагирует сам с собой при температуре и давлении реакции, давая так называемые поликонденсаты и высвобождая аммиак. Поликонденсаты, которые являются примесями, уменьшающими степень чистоты меламина, снижают суммарный выход реакции. 2 Поликонденсаты образуются в результате аммонолиза аминогруппы (-NH2) меламина в соответствии, например, со следующими уравнениями Приведенные выше реакции активизируются за счет низкого или парциального давления аммиака или его отсутствия и длительного времени пребывания меламина в жидкой фазе(355 С). В условиях синтеза меламина поликонденсаты образуются в небольшом количестве, однако, такое количество не является несущественным с точки зрения чистоты конечного продукта. В любом случае почти полное возвращение поликонденсата в меламин достигается при повышении парциального давления аммиака. В современных способах синтеза меламина превращение поликонденсатов в меламин протекает в зоне очистки меламина, где, помимо прочего, осуществляется обработка продукта реакции аммиаком. В способе высокого давления расплавленную мочевину при температуре 140-150 С подают в реактор, поддерживая температуру 360420 С с помощью подходящих нагревательных устройств. В этом реакторе расплавленная мочевина смешивается с меламином и в течение определенного периода времени находится при перемешивании за счет выделения реакционных газов. Сырой меламин подвергается очистке,например, путем растворения в воде и последующей перекристаллизации с целью удаления непрореагировавшей мочевины и побочных продуктов реакции, по существу, включающих газообразные продукты реакции (аммиак и диоксид углерода), жидкие продукты реакции, по существу, состоящие из оксиаминотриазина(OАТ) (главным образом аммелина) и поликонденсатов. При промышленном осуществлении способа реакцию проводят непрерывно, обычно в одном реакторе, состоящем из цилиндрического сосуда (реактор резервуарного типа), в котором реагенты находятся при интенсивном перемешивании за счет образования и выделения газообразных продуктов реакции. Теплота реакции сообщается реагентам через подходящие теплообменные трубы, в которых циркулируют рас 3 плавленные соли при температуре выше, чем температура реакции. Внутри реактора концентрация каждого химического образца находится на постоянном уровне почти в любой точке жидкой реакционной смеси. Расплавленная мочевина непрерывно подается в реакционную зону, сразу же смешивается с циркулирующей реакционной массой. Продукт реакции непрерывно удаляется и он имеет ту же концентрацию, что и реакционная смесь в реакторе. При указанном оформлении реакции, чем выше желаемая степень конверсии, тем ниже скорость получения меламина. Поэтому необходимы большие реакционные объемы, приводящие к сильному удорожанию операции, при которой реактор должен быть защищен от высокой коррозионной активности реагентов и продуктов реакции, проявляющейся при очень жестких температурных условиях и высоком давлении. Как следствие стоимость материала реактора и его обслуживания являются экстремально высокими. Даже если бы реактор имел объем, достаточный для достижения приблизительно 100%ной степени конверсии в результате значительно повышенной таким образом стоимости реактора, возможность производить меламин со степенью чистоты, требуемой на рынке, отсутствовала бы. Действительно, с одной стороны, даже оптимизируя перемешивание реакционной смеси, невозможно предупредить выход из реактора части реагентов (мочевины) до того, как истечет время пребывания в реакционной зоне,необходимое для того, чтобы она полностью растворилась в жидкой массе и полностью превратилась в меламин. Чем меньше реакционный объем, тем выше содержание непрореагировавших компонентов, присутствующих в реакционной смеси. Более того, содержание непрореагировавших компонентов увеличивается в зависимости от отклонения реакционной смеси от идеальных условий смешения. С другой стороны, распределение времени пребывания в реакционной зоне таково, что около половины реакционной смеси остается в реакторе в течение периода времени более длительного, чем среднее время пребывания, т.е. соотношения между объемом реактора и объемной скоростью реагентов. Так как реакционная смесь практически состоит только из меламина, последний подвергается в течение длительного периода времени реакции аммонолиза, которая приводит к образованию повышенного количества поликонденсатов. Следовательно, однореакторный способ производства меламина дает меламин с низкой степенью чистоты (менее чем 97-98%), который может быть использован только в крайних случаях, пока с целью получения меламина высокой степени чистоты (более 99,5%) продукт реакции не будет подвергнут очистке, что влияет на суммарную экономику процесса. 4 Предложены способы синтеза меламина с несколькими реакционными зонами, которые позволяют повысить чистоту меламина. Например, двухстадийный способ синтеза меламина описан в патенте США 3116294. Однако поскольку второй реактор, используемый на второй стадии, аналогичен первому, т.е. оба реактора представляют собой реактор резервуарного типа, некоторые недостатки остаются, хотя и менее важны, чем в случае однореакторного способа получения. Описание изобретения Существует необходимость в доступном способе производства с высоким выходом и высокой конверсией меламина высокой степени чистоты, при котором не требуется дорогого оборудования. Таким образом, цель настоящего изобретения заключается в разработке способа производства при высоком давлении меламина, исходя из мочевины, и этот способ позволяет получать с высокой конверсией продукт высокой чистоты, который может быть использован в большинстве случаев обычного использования меламина так, как он есть, или после простой очистки. Еще одной целью настоящего изобретения является оборудование, которое обеспечивает возможность проведения описанного выше способа. В частности, настоящее изобретение основано на системе реакций, проводимой на двух или более последовательных реакционных стадиях, где от первой до последней стадии реакционные параметры, такие как суммарное давление и температура, и парциальное давление газообразных продуктов, прогрессивно меняются; причем время пребывания в реакционной зоне тщательно контролируется, особенно на последней реакционной стадии, для того, чтобы полностью завершить реакцию и достичь соответствующего исчезновения побочных продуктов при повышенном выходе. Если рассматривать более конкретно, то способ производства при высоком давлении меламина, исходя из мочевины в соответствии с настоящим изобретением, включает следующие стадии: а) мочевину подают в реактор, по существу, содержащий расплавленный меламин, и этот реактор работает непрерывно, а температуру в реакторе поддерживают в интервале от 360 до 420 С при давлении выше, чем 7103 кПа и предпочтительно при давлении от 8103 до 9103 кПа, в то время как интенсивное перемешивание обеспечивается с помощью выделяющихся газов; б) выделяют жидкий продукт реакции, содержащий 85-95%, предпочтительно от 88 до 93% меламина, и удаляют газообразную фазу,содержащую, по существу, СO2 и NН 3; 5 в) жидкую фазу, собранную на стадии б) непрерывно подают вместе со свежим NН 3 в трубчатый реактор, в котором, по существу,весь объем занят жидкой фазой (реактор вытеснения) без смешения продукта реакции с реагентами или промежуточными продуктами (без"обратного смешения"), и выдерживают при температуре 360-450 С и давлении выше 7103 кПа в течение времени пребывания, достаточного для завершения реакции; г) меламин со степенью чистоты выше 99,5% без растворенной газообразной фазы собирают на выходе из трубчатого реактора. Жидкую фазу, входящую в трубчатый реактор в соответствии со стадией в), пропускают через всю длину реактора в пределах точно определенного периода времени, соответствующего времени пребывания в реакционной зоне,определенного с помощью соотношения между длиной трубчатого реактора и линейной скоростью жидкой реакционной смеси через сам реактор. Способ в соответствии с настоящим изобретением позволяет получать меламин высокой степени чистоты с высоким выходом при использовании стандартного реактора резервуарного типа, где, по меньшей мере, один трубчатый реактор, описанный выше, присоединен по направлению потока к стандартному реактору. Способ в соответствии с настоящим изобретением может быть реализован на существующих установках по производству меламина с целью получения более высоких выходов и более высокой степени чистоты продукта. Очевидно, что способ настоящего изобретения может быть реализован и на новых установках по синтезу меламина. В таких случаях способ изобретения позволяет получать меламин с высоким выходом и высокой степенью чистоты при использовании резервуарного реактора меньших размеров, который является наиболее дорогим оборудованием всей установки. Количество свежего аммиака, которое должно быть подано в трубчатый реактор вместе с жидкой реакционной смесью со стадии б) больше, чем сумма количества, соответствующего насыщению жидкой смеси, плюс количество, стехиометрически необходимое для превращения всего ОАТ и всех конденсатов в меламин. Количество аммиака должно быть таким,чтобы обеспечить существенный избыток аммиака в жидкой фазе. В соответствии с другим вариантом осуществления настоящего изобретения вторую стадию реакции делят на две зоны. В конце первой зоны газообразную фазу, по существу, содержащую аммиак, диоксид углерода и следы паров меламина, удаляют, а расплавленный меламин подают вместе со свежим аммиаком и после удаления растворенного диоксида углеро 002194 6 да во вторую реакционную зону, состоящую из трубчатого реактора, аналогичного реактору первой зоны. Во второй реакционной зоне давление в трубчатом реакторе выше, чем давление как в первом реакторе (резервуарный реактор),так и в первой зоне второй реакционной стадии. В другом варианте осуществления изобретения способ производства меламина с высоким выходом в соответствии с настоящим изобретением может включать введение третьей зоны во вторую реакционную стадию, аналогичную второй зоне. Однако указанное добавление обычно не является необходимым для такого способа настоящего изобретения, в котором вторая реакционная стадия содержит одну или две реакционные зоны и обеспечивает очень высокую степень чистоты. Конфигурация с тремя или более зонами на второй реакционной стадии была бы полезной только в том случае, когда необходима степень чистоты меламина, близкая к 100%. Газообразная фаза, удаленная из продуктов реакции, как на конечной стадии, так и на промежуточных стадиях, может быть направлена на синтез мочевины, после выделения газообразного меламина; с другой стороны, часть аммиака,присутствующего в указанной газообразной фазе, может быть отделена и использована в рассматриваемом способе. Трубчатый реактор, используемый на второй стадии способа в соответствии с настоящим изобретением, будет иметь геометрические параметры, обеспечивающие получение числа Рейнольдса свыше 5000, предпочтительно свыше 10000. Средства нагрева реактора стадии а) являются совершенно обычными и могут состоять из нагревающего змеевика с расплавленной солью, расположенного внутри реактора. Трубчатый реактор стадии в) может быть нагрет с помощью бани с расплавленной солью. Температура внутри трубчатого реактора"вытеснения" может быть такой же, что и в резервуарном реакторе, но предпочтительно выше для того, чтобы уменьшить время пребывания реагентов и обеспечить полноту реакции. Меламин, получаемый на выходе из трубчатого реактора, имеет степень чистоты свыше 99,5%, поэтому он может быть непосредственно использован после охлаждения и десорбции растворенной газообразной фазы без проведения каких-либо дополнительных обработок. Подробное описание изобретения и чертежей Способ в соответствии с настоящим изобретением описывается с помощью чертежей фиг. 1 и 2, а также с помощью следующих экспериментальных примеров. Примеры и чертежи предназначены для более полной иллюстрации изобретения и его преимуществ, и не ограничивают его объем. Пример 1. В данном примере рассматривается фиг. 1, где представлена реакционная схема 7 производства меламина из мочевины, состоящая из реактора первой стадии 3, объединенного с реактором второй стадии 4. В реакторе первой стадии 3 создают рабочее давление с помощью регулятора давления 31, который, воздействуя на регулирующий клапан 32, обеспечивает контролируемый выпуск газообразных продуктов реакции через трубопровод 33. Указанные газы состоят из аммиака и диоксида углерода в приблизительном соотношении два моля аммиака на моль диоксида углерода. Указанные газы насыщены парами меламина. На первую реакционную стадию непрерывно через трубопровод 11 подают расплавленную мочевину, которая сжата до реакционного давления с помощью насоса 1. Через трубопровод 21 и насос 2 жидкий аммиак также подается в трубопровод 11 для того, чтобы сохранить постоянную подачу мочевины в реактор, исключив тем самым любую возможность забивки трубопровода в результате разложения мочевины из-за высокой температуры в реакторе. Точное значение температуры на первой реакционной стадии обеспечивается за счет циркуляции расплавленной соли внутри теплообменных трубок 37, полностью погруженных в жидкую реакционную смесь. В этом примере температуру реакции поддерживают при 385 С. Внутри реактора расплавленная реакционная смесь быстро перемещается вокруг центральной конвейерной трубы 38, благодаря выделению аммиака и диоксида углерода в процессе реакции. Указанные газы относительно плохо растворимы в жидкой массе и поэтому они поднимаются вдоль реактора в пределах кольцевого пространства между конвейерной трубой и стенками самого реактора, где расположены обогревающие трубы с расплавленной солью 37. Указанные газы после достижения верхней поверхности жидкой реакционной смеси высвобождаются и выносятся из реактора через трубопровод 33 и вентиль 32, открывание которого регулируется с помощью регулятора давления 31 для сохранения реактора при запрограммированном рабочем давлении. Датчик уровня жидкости 34, расположенный внутри реактора, позволяет поддерживать постоянным уровень жидкости за счет работы вентиля 35, который выгружает через трубопровод 36 количество жидкости, соответствующей объему реагентов, подаваемых в реактор. Выпускной трубопровод 36 расположен в части реактора под уровнем жидкости, поэтому он может выводить только жидкую фазу, по существу, состоящую из некоторого количества непрореагировавшей мочевины, поликонденсатов, ОАТ, с очень небольшим количеством растворенных аммиака и диоксида углерода. Трубопровод 36 соединен со второй реакционной стадией, состоящей из трубчатого реактора, полностью погруженного в баню с рас 002194 8 плавленной солью 41, которая обеспечивает одинаковую температуру реакции по всему реактору. Трубопровод 22 проходит в трубопровод 36 по направлению потока вентиля 35. Трубопровод 22 с помощью насоса 2 обеспечивает поступление аммиака в реактор 4, чтобы сохранить постоянное насыщение аммиаком объема жидкости в реакторе, несмотря на потребление аммиака на реакцию последнего с поликонденсатами и OAT. Для подачи аммиака, выходящего из насоса 2, на обе реакционные стадии через трубопровод 21 и 22, его испаряют и перегревают до температуры реакции с помощью подходящих теплообменных средств, не показанных на чертеже. Реакционная смесь, проходящая через вторую реакционную стадию 4, остается внутри реактора при определенной температуре и определенном давлении в течение периода времени,зависящего от длины трубчатого реактора и линейной скорости жидкости. На выходе из реактора 4 жидкая реакционная смесь через трубопровод 42 поступает в газожидкостной сепаратор 5, где жидкий меламин отделяется от газов, по существу, состоящих из аммиака с небольшим количеством диоксида углерода; указанные газы вводятся через трубопровод 53 в трубопровод 33. Вентиль 52, регулируемый с помощью регулятора давления 51,удерживает сепаратор 5 при давлении очень близком к давлению на первой реакционной стадии 3. Однако давление в сепараторе 5 ниже,чем давление на первой реакционной стадии 3 для того, чтобы жидкая масса, выходящая из трубопровода 36 и проходящая через вторую реакционную стадию 4, могла достичь газожидкостного сепаратора 5, преодолевая потери на трение на второй реакционной стадии 4, трубопроводов 36 и 42, и вентиля 35. Жидкий меламин собирают из сепаратора 5 через трубопровод 56 с помощью регулирующего вентиля 55, который функционирует с помощью датчика уровня 54, позволяя сохранять постоянным уровень в сепараторе 5. Как показано выше, в реактор первой стадии подается 8230 кг/ч мочевины и 410 кг/ч аммиака. Реакционное давление поддерживают при фиксированном значении 8103 кПа путем выпуска при контроле давления приблизительно 5700 кг/ч отходящего газа, содержащего 46 вес.% аммиака, 50 вес.% диоксида углерода и приблизительно 4 вес.% паров меламина. Пары меламина полностью выделяют и снова вводят в реакционную зону с помощью обычного охлаждающего элемента для отходящих газов, а меламин адсорбируют с использованием потока мочевины, загружаемой в реактор; элемент для выделения меламина не показан на чертеже. Выделенный меламин в количестве приблизи 9 тельно 220 кг/ч возвращают в реактор через трубопровод 11. Таким образом, любые потери в выходе продукта реакций исключены. Температуру реакции поддерживают при среднем значении 385 С за счет циркуляции расплавленной соли, подаваемой в реактор при скорости потока 430 м 3/ч при температуре 420 С. Температура расплавленной соли на выходе составляет 410 С вследствие эндотермической природы реакции. На выходе с первой реакционной стадии(трубопровод 36) получают следующие продукты: Меламин 2709 кг/ч Непрореагировавшая мочевина 75 кг/ч ОАТ 110 кг/ч Поликонденсаты 60 кг/ч Растворенный аммиак 40 кг/ч Растворенный диоксид углерода 25 кг/ч Конверсия мочевины до меламина в соответствии с суммарной стехиометрией реакции(см. уравнение 7) составляет 94%, а степень чистоты, исключая газообразные продукты (аммиак и диоксид углерода), составляет 91,7%. Перед введением на вторую реакционную стадию к жидкой смеси, выходящей с первой реакционной стадии, добавляют 150 кг/ч аммиака. Вторая реакционная стадия состоит из трубки длиной 234 м с внутренним диаметром 5 см. Линейная скорость жидкости внутри трубки составляет 35 см/с, причем число Рейнольдса составляет 17700. Термостатический сосуд имеет температуру 420 С за счет использования тех же расплавленных солей, что и на первой стадии, причем практически не принимается в расчет количество тепла, обусловленного химическими реакциями, протекающими в реакторе второй стадии. Давление фиксируется на уровне 7,5103 кПа для того, чтобы компенсировать падение давления, обусловленного вентилем 35. При описанных выше условиях получают 2880 кг/ч дегазированного меламина со степенью чистоты 99,64% (исключая газообразные продукты). Общий выход реакции составляет 99,62%. Пример 2. На фиг.2 представлена установка для получения меламина, исходя из мочевины, имеющая вторую реакционную стадию, состоящую из двух зон. Зона 2/а работает при той же температуре и том же давлении, что и вторая реакционная стадия примера 1. Зона 2/б работает при более высоком давлении, попадающим в интервал между 8103 и 30103 кПа, и включает удаление диоксида углерода из реакционной смеси, выходящей из зоны 2/а. В этом примере давление составляет 20103 кПа. Реактор первой стадии находится при тех же условиях, что и в примере 1. 10 Температура 385 С Давление 8103 кПа Скорость потока мочевины (насос 1,трубопровод 11) 8230 кг/ч Линейная скорость аммиака (насос 2,трубопровод 21) 410 кг/ч На выходе с указанной первой ной стадии получают жидкую фазу,следующий состав: Меламин Непрореагировавшая мочевина ОАТ Поликонденсаты Растворенный аммиак Растворенный диоксид углерода Описанная выше жидкая фаза поступает через трубопровод 36 в зону 2/а второй реакционной стадии вместе с 75 кг/ч аммиака, выходящего из насоса 2 через трубопровод 22. Поток, выходящий из зоны 2/а второй реакционной стадии (трубопровод 42), содержит 71 кг/ч CO2, частично (а именно, 25 кг/ч) присутствующего в жидкой реакционной смеси,выходящей из реактора 4, и частично (46 кг/ч),образующегося в результате превращения в меламин мочевины и ОАТ, выходящих с первой реакционной стадии. Давление и температура в реакторе 4 аналогичны температуре и давлению примера 17,5103 кПа и 420 С, соответственно. Реактор 4 состоит из трубки длиной 234 м с внутренним диаметром 5 см, в которой реакционная смесь проходит с линейной скоростью 35 см/с, причем число Рейнольдса составляет 17700. Поток, выходящий из реактора 4, содержит сырой меламин со степенью чистоты выше чем 99%, кроме аммиака, который частично находится в газообразном состоянии и частично в растворенном состоянии, а также диоксида углерода, 80% которого присутствует в газовой фазе вместе с аммиаком. Этот выходящий поток через трубопровод 42 входит в десорбционную колонну 6,где, после удаления газовой фазы, в том числе большей части диоксида углерода, из жидкой фазы десорбируют растворенный диоксид углерода путем отпарки указанной жидкой фазы 200 кг/ч газообразного аммиака при температуре 420 С, который выходит из насоса 2 и трубопровода 23. Давление в колонне поддерживают постоянным при 7,5103 кПа с помощью регулятора давления 61, который, действуя на вентиль 62,выпускает газ в газоотводной трубопровод через трубопроводы 52 и 63. Жидкая фаза, выходящая из колонны 6 через трубопровод 65, состоит из 2935 кг/ч сырого меламина с чистотой 99%, содержащей 50 кг/ч растворенного аммиака. Поток, выходящий из колонны 6, практически не содержит диоксид углерода. Уровень жидкости в колонне 6 поддерживается постоянным с помощью регулятора уровня 64, влияющего на объемную скорость откачивающего и компрессионного насоса 7,который соединен с колонной 6 через трубопровод 65 с одной стороны и зоной 2/б трубчатого реактора 9 с помощью трубопровода 66 с другой стороны. Насос 7 выполнен так, чтобы поднять давление в реакторе 9 до 20103 кПа с целью обеспечения быстрого превращения в меламин поликонденсатов, которые не подверглись такому превращению в реакторе 4. Для этой цели 250 кг/ч перегретого газообразного аммиака,выходящего из трубопровода 66, подают в реактор 9 через трубопровод 81 посредством второго аммиачного насоса 8 перед введением сырого меламина. Устройство для испарения и перегрева аммиака в трубопроводах 21-23 и 81 не показано на чертеже для упрощения общей реакционной схемы. В реакторе 9 поддерживается температура 420 С с помощью бани с расплавленной солью 91. Реактор состоит из трубки длиной 92 м с внутренним диаметром 8 см, где жидкая фаза проходит с линейной скоростью 14 см/с, соответствующей числу Рейнольдса 11000. Меламин высокой степени чистоты выходит из реактора 9 через трубопровод 92. Затем он поступает в газожидкостной сепаратор 5, где газообразный аммиак поступает в газоотводный трубопровод 33 через трубопровод 53, при регулировании давления с помощью системы регулятора давления 51 и вентиля 52. Через трубопровод 56 при контроле уровня, обеспечиваемом системой датчика уровня 54 и вентиля 55, жидкую смесь, состоящую из 2880 кг/ч чистого меламина (99,9%), выделяют вместе со 150-160 кг/ч растворенного аммиака. Выход реакции по общему уравнению (7) составляет практически 100%. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения меламина с высоким выходом и с высокой степенью чистоты из мочевины, включающий следующие стадии: а) подачу мочевины в емкостный реактор непрерывного действия, содержащий расплавленный меламин и работающий при 360-420 С под давлением, превышающим 7103 кПа, предпочтительно под давлением (8-9)103 кПа, при интенсивном перемешивании выделяющимися газами,б) удаление газообразных продуктов реакции, содержащих в основном двуокись углерода и аммиак,в) непрерывную подачу жидкой фазы со стадии б) вместе со свежим аммиаком на вторую стадию реакции в трубчатый реактор вытеснения, работающий при 360-450 С под давлением, превышающим 7103 кПа, с геометрическими параметрами, обеспечивающими число Рейнольдса свыше 5000, причем свежий аммиак подают в избытке в количестве, превышающем сумму количества, соответствующего насыщению жидкой фазы и стехиометрического количества, необходимого для превращения образующихся в процессе реакции оксиаминотриазинов и поликонденсатов в меламин. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что вторую стадию реакции разделяют на две зоны,где в конце первой зоны газообразную фазу, в основном содержащую аммиак, диоксид углерода и следовые количества паров меламина,удаляют, а расплавленный меламин подают вместе со свежим аммиаком и после удаления растворенного диоксида углерода во вторую зону, состоящую из трубчатого реактора, аналогичного реактору первой зоны, причем давление в трубчатом реакторе второй зоны выше, чем давление как в первом емкостном реакторе, так и в трубчатом реакторе первой зоны. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что давление в трубчатом реакторе второй зоны составляет (8-30)103 кПа. 4. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем,что ко второй реакционной стадии добавляют третью зону трубчатого реактора, аналогичную второй зоне. 5. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что нагревание трубчатого реактора второй стадии или зон второй стадии осуществляют путем погружения реактора в баню с расплавленной солью.

МПК / Метки

МПК: C07D 251/60

Метки: выходом, меламина, чистоты, получения, высоким, способ, степенью, высокой

Код ссылки

<a href="https://eas.patents.su/7-2194-sposob-polucheniya-melamina-s-vysokim-vyhodom-i-s-vysokojj-stepenyu-chistoty.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Способ получения меламина с высоким выходом и с высокой степенью чистоты</a>

Похожие патенты