Получение дымового экстракта
Формула / Реферат
1. Способ получения дымового экстракта для ароматизации пищевых продуктов, предусматривающий процесс экстракции, включающий
экстракцию одной или более фракций древесной смолы экстракционным растворителем, находящимся в сверхкритическом состоянии, и
извлечение по меньшей мере части экстрагированной фракции или фракций древесной смолы с получением дымового экстракта.
2. Способ по п.1, в котором экстракционный растворитель выбирают из группы, состоящей из диоксида углерода, метана, этана, пропана, этилена, пропилена, аммиака, метанола, воды и смесей одного или более этих растворителей.
3. Способ по п.1 или 2, в котором древесину, из которой получают смолу, выбирают из группы, состоящей из дуба, ели, сосны, бука, вишни, красного дерева, ясеня, клена, ольхи, вяза, ореха и тополя.
4. Способ по любому из пп.1-3, в котором цикл экстракции включает следующие стадии:
a) подачи части древесной смолы в реакционный резервуар,
b) подачи части экстракционного растворителя в реакционный резервуар, где происходит воздействие экстракционного растворителя в сверхкритическом состоянии на древесную смолу в течение заданного времени контакта для экстракции из древесной смолы одной или более фракций,
c) отведения экстракционного растворителя и экстрагированных компонентов древесной смолы из реакционного резервуара во вторую камеру, в то время как неэкстрагированные компоненты древесной смолы остаются в реакционном резервуаре, и
d) снижения давления во второй камере для конденсации по меньшей мере одной из экстрагированных смоляных фракций из экстракционного растворителя с извлечением при этом компонентов, образующих дымовой экстракт.
5. Способ по п.4, в котором экстракцию проводят периодическим способом, а экстракционный растворитель поддерживают преимущественно, по существу, в сверхкритическом состоянии внутри реакционного резервуара в течение заданного времени контакта для экстракции одной или более фракций древесной смолы.
6. Способ по п.5, в котором стадии b)-d) экстракционного цикла повторяют по меньшей мере еще раз для экстракции из древесной смолы большего числа фракций.
7. Способ по п.5, в котором экстракционный растворитель после завершения каждого экстракционного цикла повторно используют в процессе экстракции.
8. Способ по любому из пп.4-7, в котором часть древесной смолы, подаваемой в реакционный резервуар, занимает предпочтительно 40% или менее, более предпочтительно 30% или менее и наиболее предпочтительно 20% или менее внутреннего объема реакционного резервуара.
9. Способ по любому из пп.1-4, в котором экстракцию проводят непрерывно.
10. Способ по п.9, в котором цикл непрерывной экстракции включает следующие стадии:
a) подачу части древесной смолы в реакционную камеру,
b) обеспечение непрерывного потока экстракционного растворителя, по существу, в сверхкритическом состоянии через реакционную камеру для улучшения контакта между экстракционным растворителем и древесной смолой для экстракции одной или нескольких фракций древесной смолы,
c) непрерывный отвод потока экстракционного растворителя, содержащего фракции экстрагированной древесной смолы, из реакционной камеры и его подачу во вторую камеру, в то время как неэкстрагированные части древесной смолы остаются в реакционной камере,
d) снижение давления во второй камере для конденсации по меньшей мере одной из экстрагированных фракций смолы из экстракционного растворителя с извлечением при этом компонентов, образующих дымовой экстракт,
e) поддержание потока экстракционного растворителя через реакционный резервуар в течение достаточного времени для экстракции измеримой фракции древесной смолы.
11. Способ по любому из пп.4-10, в котором экстрагированные части древесной смолы извлекают ступенчатым снижением давления во второй камере, причем часть древесной смолы конденсируется на каждой ступени снижения давления.
12. Способ по любому из пп.4-11, в котором древесную смолу перед контактом с экстракционным растворителем доводят до температуры, близкой к температуре применяемого экстракционного растворителя, предпочтительно в пределах 30шС от указанной температуры, наиболее предпочтительно в пределах 20шС от указанной температуры.
13. Способ по любому предшествующему пункту, в котором древесную смолу разбавляют или суспендируют в растворителе или суспендирующем агенте перед проведением процесса экстракции.
14. Способ по любому предшествующему пункту, в котором древесную смолу смешивают с носителем перед проведением экстракции.
15. Способ по п.14, в котором носитель является, по существу, не растворимым в экстракционном растворителе в его сверхкритическом состоянии.
16. Способ по п.14 или 15, в котором носитель выбирают из группы, состоящей из диатомита, целлита, бентонита, перлита или их смесей.
17. Способ по любому из пп.14-16, в котором объемное соотношение между смолой и носителем составляет от 1:0,1 до 1:10, предпочтительно от 1:0,5 до 1:2.
18. Способ по любому предшествующему пункту, в котором экстракционный растворитель содержит диоксид углерода в количестве по меньшей мере 85 вес.%, предпочтительно по меньшей мере 90 вес.% и более предпочтительно по меньшей мере 95 вес.%.
19. Способ по любому предшествующему пункту, в котором температуру экстракционного растворителя поддерживают в интервале 20-100шС, предпочтительно 30-70шС и более предпочтительно 40-60шС в процессе экстракции.
20. Способ по любому из пп.4-19, в котором давление в реакционном резервуаре поддерживают в интервале 75-500 бар, предпочтительно 100-250 бар и более предпочтительно 120-180 бар.
21. Способ по любому предшествующему пункту, в котором дымовой экстракт к концу процесса экстракции включает фракцию экстрагированной смолы в количестве 1-60 вес.%, предпочтительно
5-40 вес.% и наиболее предпочтительно 5-20 вес.% от количества древесной смолы, загружаемой в реакционный резервуар.
22. Способ по любому предшествующему пункту, в котором время контакта между древесной смолы и экстракционным растворителем оставляет 5-120 мин, предпочтительно 15-90 мин и наиболее предпочтительно 20-60 мин.
23. Способ по любому предшествующему пункту, в котором древесную смолу получают с помощью процесса разделения, осуществляемого с использованием необработанной древесной смолы.
24. Способ по п.23, в котором процесс сепарации необработанной древесной смолы для получения древесной смолы включает
экстракцию одной или нескольких фракций необработанной древесной смолы с помощью жидкого растворителя и
извлечение экстрагированных фракций необработанной древесной смолы для получения древесной смолы для дальнейшего процесса экстракции.
25. Способ по п.24, в котором жидкий растворитель представляет собой, по существу, неполярный материал.
26. Способ по п.23, в котором жидкий растворитель выбирают из группы, состоящей из эфира, этанола, пропанола, бутанола, диэтилового эфира, гексана, метилацетата и их смесей.
27. Способ по любому из пп.23-26, в котором процесс сепарации необработанной древесной смолы для получения древесной смолы включает выделение одной или нескольких фракций необработанной древесной смолы посредством механического разделения для получения древесной смолы для последующего процесса экстракции.
28. Способ по любому из пп.23-27, в котором процесс сепарации необработанной древесной смолы для получения древесной смолы включает дистилляцию необработанной древесной смолы для получения древесной смолы для дальнейшего процесса экстракции из полученного дистиллята.
29. Способ по п.28, в котором дистилляция включает несколько конденсационных стадий при различных температурах и/или давлениях, причем на каждой стадии конденсации собирают фракцию дистиллята и древесная смола для последующего процесса экстракции содержит одну или более указанных фракций.
30. Способ по любому из пп.23-29, в котором процесс сепарации необработанной древесной смолы для получения древесной смолы включает разделение одной или более фракций необработанной древесной смолы посредсттюь электрофореза для получения древесной смолы для последующего процесса экстракции.
Текст
009621 Изобретение относится к дымовому экстракту для ароматизации и окрашивания пищевых продуктов. Копчение пищевых продуктов для их сохранения и ароматизации является давно известным приемом, в ходе которого пищевые продукты подвергают воздействию дыма, образующегося в результате сгорания древесины, когда дымовые газы, выделяющиеся из древесины, не подвергаются полному сгоранию из-за недостатка кислорода или вследствие низкой температуры горения. Такой дым содержит множество веществ, придающих пищевым продуктам требуемые свойства. Некоторым пищевым продуктам желательно придать вкус копчения, не подвергая при этом продукт традиционному процессу копчения, и для этой цели разработаны различные типы дымовых экстрактов. В патенте США 3106473 описан способ получения жидкого дымового экстракта, в котором воду пропускают противоточно древесному дыму для экстракции водорастворимых частиц дыма с целью использования водного, ароматизированного дымом раствора. В этом документе также обсуждается использование водорастворимых фракций продукта дистилляции древесины, а также конденсированного дыма, образующегося при неполном сгорании в виде жидкого дымового экстракта. При нагревании в отсутствие кислорода или, когда для полного сгорания присутствует недостаточное количество кислорода, например при дистилляции или пиролизе, древесина образует газы, включающие воду, водорастворимые компоненты и компоненты, не растворимые в воде, называемые древесной смолой. От этого процесса остаются зола и уголь, которые, в основном, содержат углерод и некоторые тяжелые компоненты древесной смолы. Однако продукт, известный как древесная смола, полученная конденсацией дыма, помимо нерастворимых компонентов может содержать некоторое количество компонентов, растворимых в воде. Водорастворимые компоненты составляют меньшую часть продуктов пиролиза древесины, и были предприняты попытки экстракции жидкого дымового продукта для получения пищевых продуктов из других продуктов процесса пиролиза. Согласно WO 02/00040 пиролиз проводят на древесине и полученный древесный уголь подвергают процессу экстракции с помощью экстракционного растворителя в сверхкритическом состоянии. Замечательные свойства сверхкритических растворителей состоят в их способности захватывать и извлекать из древесного угля его компоненты, которые собирают посредством снижения давления сверхкритического растворителя. Древесная смола составляет большую часть продуктов процесса пиролиза древесины, однако, этот материал обычно считается не пригодным для пищевых продуктов, поскольку содержит значительные количества канцерогенных веществ, в частности полициклических ароматических углеводородов (ПАУ),таких как бензо(а)пирен и бензо(а)антрацен. Предпринимались попытки получения подходящего жидкого дыма из смолы, например согласно патенту США 5681603 древесную смолу растворяли в водном растворе щелочи, который обрабатывали неионной смолой на основе ароматического углеводорода с целью удаления полициклических ароматических углеводородов. Однако такой способ требует утилизации или регенерации смолы и поэтому является сложным процессом, требующим помимо прочего тщательного управления и контроля качества полученной коптильной жидкости (жидкого дыма), поскольку, как известно, состав дерева и полученной из него смолы имеет значительные естественные вариации. Другой способ описан в патенте США 4154866, в котором древесную смолу смешивают с пропиленгликолем, нагревают до 140 С и подвергают дистилляции путем снижения давления до около 100 мм рт.ст., в результате чего происходит испарение пропиленгликоля и части древесной смолы. После конденсации пара полученный продукт требуется обработать порошкообразным активированным углем для получения смеси пропиленгликоля и фракций древесной смолы, не содержащей обнаружимых количеств 3,4-бензопирена. Задача изобретения состоит в создании способа получения дымового экстракта для ароматизации и окрашивания пищевых продуктов без вышеуказанных недостатков, причем данный способ может применяться для производства дымового экстракта в промышленном масштабе с соблюдением соответствующих мер безопасности и низким уровнем содержания ПАУ. Хотя считается, что деготь (древесная смола) не пригодна для пищевых продуктов из-за высокого содержания ПАУ, а также компонентов с горьким и подгоревшим вкусом, автор настоящего изобретения обнаружил, что проведение экстракции в сверхкритическом режиме, подобное описанному в WO 02/00040,может использоваться с древесной смолой вместо угля с получением высококачественного дымового экстракта с низким содержанием ПАУ и производиться в больших количествах без введения в процесс химикатов, что создает дополнительные преимущества в плане безопасности для потребителя пищевых продуктов, обработанных дымовым экстрактом. Задача настоящего изобретения достигается с помощью способа, в котором дымовой экстракт получают сверхкритической экстракцией фракции древесной смолы. Такие экстрагенты, как диоксид углерода, обладают очень хорошими свойствами захватывать и отдавать требуемые фракции древесной смолы, и поэтому достаточно просто отделить требуемые компоненты в этом процессе, поскольку различные компоненты имеют разную растворимость при различных сверхкритических и субкритических условиях. Таким образом может быть получен дымовой экстракт, содержащий менее 10 ч./млрд бен-1 009621 зо(а)пирена и менее 20 ч./млрд бензо(а)антрацена. Согласно особенно предпочтительному варианту изобретения древесную смолу подвергают процессу разделения перед сверхкритической экстракцией для удаления значительной части нежелательных компонентов, при этом вязкость древесной смолы в процессе сверхкритической экстракции может быть значительно снижена и древесная смола будет существенно менее липкой, что облегчает проведение сверхкритического процесса. Кроме того, процесс сверхкритической экстракции может осуществляться с меньшим контролем качества извлеченных фракций в отношении содержания ПАУ и других нежелательных веществ, таких как тяжелые металлы. Указанные выше и другие преимущества способа по изобретению, а также предпочтительные варианты его осуществления станут более понятными из следующего описания изобретения. Изобретение относится к способу получения дымового экстракта для ароматизации пищевых продуктов, включающему процесс экстракции, предусматривающий экстракцию одной или более фракций древесной смолы экстракционным растворителем, по существу, в сверхкритическом состоянии, и извлечение по меньшей мере части экстрагированной фракции или фракций древесной смолы для получения дымового экстракта. Используемый в тесте термин древесная смола относится к смоле, полученной из древесины и, в основном, содержащей компоненты, которые, по существу, не растворимы в воде, хотя данный материал также может содержать небольшое количество водорастворимых компонентов. Экстракционный растворитель предпочтительно выбирают из группы, состоящей из диоксида углерода, метана, этана, пропана, этилена, пропилена, аммиака, метанола, воды и смесей одного или более указанных выше растворителей. Однако настоящее изобретение также включает использование других экстракционных растворителей, которые предпочтительно имеют критические температуру 1-400 С и давление 20-500 бар. Предпочтительная древесина, из которой получают смолу, может быть выбрана из группы, состоящей из дуба, древесины хвойных пород, сосны, бука, вишни, красного дерева, ясеня, клена, ольхи, вяза,березы, ореха и тополя. В принципе, для целей изобретения могут использоваться древесные породы любого типа, и выбор комбинаций определяется требуемым вкусом полученного дымового экстракта. Специальными примерами древесины, из которой может быть получена предпочтительная смола, могут служить клен, (Acer negundo L.), береза белая (Betula pendula RotH в комбинации с ssp В.alba L, иMill.), мескитовое дерево (Prosopi jilifora DC), вишня (Prunus cavium L.), дуб белый (Qercus alba L.,), дуб вечнозеленый (Qerqus ilex L.), обычный красный дуб (Quercus robur L.), ольха (RHafmnus frabgula L),лжеакация (Robinia pseudoacacia), сладкий вяз (Ulmus filva Michx) и вяз (Ulmus rubra Menlenb). Согласно предпочтительному варианту осуществления изобретения цикл экстракции включает следующие стадии:a) подачи части древесного дегтя в реакционный резервуар,b) подачи части экстракционного растворителя в реакционный резервуар,c) взаимодействия экстракционного растворителя в его сверхкритическом состоянии с древесным дегтем в течение заданного времени для экстракции одной или более фракций древесной смолы,d) отведения экстракционного растворителя и экстрагированной древесной смолы из реакционного резервуара во вторую камеру, в то время как неэкстрагированные части древесной смолы остаются в реакционном резервуаре, иe) снижения давления во второй камере для конденсации по меньшей мере одной из экстрагированных фракций смолы из экстракционного растворителя для извлечения компонентов, образующих указанный дымовой экстракт. Температурой и/или давлением в реакционном резервуаре можно управлять во время процесса для поддержания экстракционного растворителя, по существу, в сверхкритическом состоянии в течение заданного времени контактирования для экстракции одной или более фракций древесной смолы. Процесс экстракции может осуществляться периодическим образом, когда экстракционный растворитель поддерживают, по существу, в сверхкритическом состоянии в реакционном резервуаре в течение заданного времени контакта для экстракции одной или более фракций древесной смолы. Реакционный контейнер должен выдерживать давление сверхкритического экстракционного растворителя порядка 250 бар. В периодическом процессе экстракционный растворитель подают в реакционный резервуар, пока давление в нем не повышается до сверхкритического значения, и растворитель в сверхкритическом состоянии контактирует с древесной смолой в течение заданного времени, а затем отводится из реакционного резервуара, давление в котором обычно падает ниже сверхкритического значения для данного растворителя. Стадии b)-е) экстракционного цикла могут повторяться 1 или более раз для экстракции большего количества фракций древесной смолы, пока не будут экстрагированы, по существу, все полезные фракции для предполагаемого назначения, и экстракционный растворитель можно рециркулировать после извлечения из него экстрагированных смол.-2 009621 Реакционный контейнер может быть снабжен средствами охлаждения и/или нагревания для регулирования температуры содержимого резервуара во время контакта. Часть древесной смолы, подаваемой в реакционный резервуар, предпочтительно занимает 40% или менее, более предпочтительно 30% или менее и наиболее предпочтительно 20% или менее внутреннего объема реакционного резервуара для гарантии достаточной площади контакта между древесной смолой и растворителем для обеспечения эффективной экстракции. Альтернативно, экстракцию можно проводить непрерывно. Такой непрерывный экстракционный цикл может включать следующие стадии:a) подачи части древесной смолы в реакционный резервуар,b) обеспечения непрерывного потока экстракционного растворителя, по существу, в сверхкритическом состоянии через реакционную камеру для облегчения контакта между экстракционным растворителем и древесной смолой для экстракции одной или более фракции древесной смолы,c) непрерывной подачи потока экстракционного растворителя, содержащего фракции экстрагированной древесной смолы, из реакционного резервуара во вторую камеру, в то время как неэкстрагированные части древесной смолы остаются в реакционном резервуаре,d) снижения давления во второй камере для конденсации по меньшей мере одной из экстрагированных фракций смолы из экстракционного растворителя для извлечения компонентов, образующих указанный дымовой экстракт,e) поддержания потока экстракционного растворителя через реакционный резервуар в течение достаточного периода времени для экстракции измеримой фракции древесной смолы. Древесная смола может подаваться в реакционный резервуар периодическим образом, чтобы обеспечить некоторое количество этого материала в реакционном резервуаре, при этом непрерывный поток экстракционного растворителя поддерживают в его сверхкритическом состоянии, пока все или, по существу, все фракции и смолы, полезные для данной цели, не будут экстрагированы, после чего оставшуюся древесную смолу заменяют новым количеством, или же древесная смола может непрерывно подаваться в реакционный резервуар, а оставшаяся часть смолы при этом также может непрерывно удаляться. В предпочтительном варианте изобретения фракции экстрагированной древесной смолы извлекаются посредством ступенчатого снижения давления во второй камере, которая может состоять из нескольких камер, образующих каскад, причем экстракционный растворитель подают из реакционного резервуара в одну из камер, а из нее в следующую камеру, причем в каждой последующей камере давление понижается. Часть экстрагированной древесной смолы конденсируется на каждой ступени снижения давления, например на двух, трех или четырех ступенях. Часть экстрагированной древесной смолы конденсируется на каждой ступени снижения давления,конденсированная на каждой ступени древесная смола может собираться отдельно для получения одной или более фракций экстрагированной древесной смолы. Используя различные комбинации полученных фракций, можно получать дымовой экстракт с различным вкусом, ароматом и цветом. При этом в дымовом экстракте снижается содержание нежелательных канцерогенных соединений, в особенности ПАУ,которые конденсируются при определенных давлениях. Стадии извлечения компонентов, образующих дымовой экстракт, из экстракционного растворителя хорошо известны специалисту в данной области, а подходящие примеры таких операций приведены, например, в WO 02/00040. Древесная смола может иметь температуру перед контактом с экстракционным растворителем,близкую к температуре применяемого растворителя, предпочтительно в пределах 30 С от этой температуры, наиболее предпочтительно в пределах 20 С от этой температуры, так чтобы температура экстракционного растворителя не падала ниже значения сверхкритической фазы при контакте с древесной смолой. Древесная смола может разбавляться или суспендироваться в растворителе или суспендирующем агенте перед процессом экстракции. Среди прочего, смешивание древесной смолы с растворителем или суспендирующим агентом преследует такие цели: защиту оборудования, экстракцию большей части компонентов высоким молекулярным весом из древесной смолы и регулирование времени транспортирования при проведении противоточного процесса экстракции. Иногда могут добавляться неорганические кислотные или основные компоненты. Согласно одной из целей разбавление или суспендирование древесной смолы осуществляют для защиты оборудования от ее прилипания. Иначе низкое содержание воды в древесной смоле приведет к прилипанию материала к поверхности оборудования. Чтобы избежать этого,древесную смолу предпочтительно разбавляют или суспендируют до средней концентрации древесной смолы в интервале 10-95 вес.%, предпочтительно 20-80 вес.%, более предпочтительно 40-80 вес.% и наиболее предпочтительно 50-75 вес.%. Другая цель разбавления или суспендирования древесной смолы состоит в регулировании времени транспортировки древесной смолы, когда экстракцию проводят в противоточном процессе. Время транспортировки сокращается при добавлении больших количеств растворителя или суспендирующего агента. Как правило, растворитель или суспендирующий агент не должен быть токсичным, поскольку часть растворителя или суспендирующего агента может экстрагироваться экстракционным растворителем и будет присутствовать в конечном продукте. Подходящие растворители или суспендирующие агенты,-3 009621 обеспечивающие указанные выше цели, предпочтительно выбирать из группы, состоящей из растительных масел, животных масел, этанола, воды и их смесей. Согласно третьей цели растворитель или суспендирующий агент могут быть усилителями экстракции фракций древесной смолы. Это свойство определяется как способность сверхкритических растворителей улучшать экстракцию высокомолекулярных компонентов из древесной смолы. Усилители экстракции такого типа согласно изобретению предпочтительно выбирают из группы, состоящей из метанола,этанола, воды и их смесей. Такие усилители добавляют перед проведением экстракции или вводят отдельно в реакционный резервуар, в котором проводят экстракцию. Предпочтительно количество усилителя экстракции составляет по меньшей мере 0,1 об.% от объема древесной смолы, более предпочтительно 1 об.%/об. Как правило, максимальное содержание усилителя экстракции, обеспечивающего полезный эффект, не должно превышать концентрацию 5 об.% от объема древесной смолы. Древесная смола может примешиваться к носителю дополнительно или альтернативно перед проведением процесса экстракции, до или после введения в реакционный резервуар. Использование носителя может сократить требуемое время контактирования в ходе экстракции. Носитель предпочтительно, по существу, не растворим в экстракционном растворителе, находящемся в сверхкритическом состоянии. Данный носитель предпочтительно выбирают из группы, состоящей из диатомита, целлита, бентонита,перлита или их смесей. Однако в общем случае может использоваться материал любого типа. Предпочтительное объемное соотношение между количеством древесной смолы и носителя составляет от 1:0,1 до 1:10, предпочтительно от 1:0,5 до 1:2. Согласно предпочтительному варианту изобретения экстракционный растворитель представляет собой диоксид углерода в количестве по меньшей мере 85 вес.%, предпочтительно 90 вес.%, более предпочтительно по меньшей мере 95 вес.%. Остальная часть экстракционного растворителя может представлять собой воду, либо весь экстракционный растворитель может представлять собой 100%-ный диоксид углерода. Предпочтительная температура экстракционного растворителя составляет 20-100 С, предпочтительно 30-70 С, более предпочтительно 40-60 С, причем особенно предпочтительная температура процесса экстракции составляет 50 С. Давление в реакционной камере поддерживают в интервале 75-500 бар,предпочтительно 100-250 бар, более предпочтительно в интервале 120-180 бар, например 150 бар. Установлено, что состав экстрагированного дымового экстракта в значительной степени зависит от давления в ходе процесса экстракции, поэтому вкус и качество экстрагированного продукта могут регулироваться изменением давления в ходе процесса экстракции. Согласно предпочтительному варианту изобретения дымовой экстракт в конце процесса экстракции представляет собой экстрагированную древесную смолу, содержащую 1-60 вес.%, предпочтительно 5-40 вес.% и более предпочтительно 5-20 вес.% древесной смолы, поданной в реакционный резервуар. Цель остановки процесса экстракции на указанном значении состоит в том, чтобы избежать в дымовом экстракте слишком высокой концентрации канцерогенных и/или горьких веществ. Согласно изобретению предпочтительно избегать экстракции более 60 вес.% от количества древесной смолы, поданной в процесс. Желательный уровень экстракции определяется концентрацией нежелательных канцерогенных и/или горьких компонентов в дымовом экстракте, образующемся в ходе процесса. Чрезмерное углубление экстракции может привести к превышению допустимого уровня содержания нежелательных веществ в продукте экстракции. Предпочтительное время контакта между древесной смолой и экстракционным растворителем составляет 15-120 мин, предпочтительно 15-90 мин и наиболее предпочтительно 20-60 мин. Время контакта является важным фактором, обеспечивающим продукт экстракции хорошего количества. Соблюдая оптимальное время контакта, удается уменьшить количество горьких и/или канцерогенных компонентов,в результате чего улучшаются вкус и безопасность экстрагированной фракции древесной смолы. Согласно предпочтительному варианту изобретения древесную смолу получают с помощью процесса разделения необработанной древесной смолы для выделения одной или нескольких фракций для использования в качестве дымового экстракта для пищевых продуктов. Процесс разделения сырой древесной смолы для получения древесной смолы, на которой осуществляют процесс сверхкритической экстракции, может проводиться различными известными по себе способами, основная цель которых состоит в получении древесной смолой с низкой плотностью, возможно также с пониженным содержанием нежелательных компонентов, в частности ПАУ и, возможно, тяжелых металлов. Процесс отделения одной или нескольких фракций из необработанной древесной смолы может осуществляться с помощью жидкого растворителя, посредством которого снова экстрагируют фракции сырой древесной смолы, которые извлекают для дальнейшего процесса. В качестве растворителя может использоваться масло, по существу, неполярный материал или их смесь. Растворитель может представлять собой, например, спирты, альдегиды или кетоны, содержащие по меньшей мере 2 атома углерода,алканы, алкены или алкины, содержащие по меньшей мере 5 углеродных атомов, простые эфиры, сложные эфиры и т.п., причем предпочтительные растворители выбирают из группы, состоящей из простого эфира, этанола, пропанола, бутанола, диэтилового эфира, гексана, метилацетата и их смесей. Альтернативно или дополнительно, процесс разделения необработанной древесной смолы для по-4 009621 лучения древесной смолы может включать выделение одной или более фракций необработанной древесной смолы посредством механического разделения, например центрифугирования, для получения древесной смолы для последующего процесса экстракции. Процесс разделения необработанной древесной смолы для получения древесной смолы также может состоять из или включать дистилляцию необработанной древесной смолы для получения из этого дистиллята древесной смолы для последующего процесса экстракции. Дистилляцию можно проводить на устройстве, содержащем несколько конденсационных узлов, работающих при различных конденсационных температурах и/или давлениях, причем в каждом конденсационном узле собирают одну отдельную фракцию дистиллята, и древесная смола для последующего процесса экстракции содержит одну или более таких фракций. В качестве еще одной альтернативы, которая может применяться совместно с упомянутым выше процессом, процесс разделения необработанной древесной смолы для получения древесной смолы может предусматривать выделение одной или более фракций необработанной древесной смолы посредством электрофореза для получения древесной смолы для последующего процесса экстракции. Примеры предпочтительных вариантов изобретения Следующие примеры производства дымового экстракта для пищевых продуктов с помощью сверхкритической экстракции могут быть осуществлены с использованием необработанной древесной смолы или древесной смолы, выделенной из необработанной древесной смолы, при этом древесную смолу отделяют от необработанной древесной смолы жидкостной экстракцией диэтиловым эфиром с последующим возвратом экстрагированных фракций для получения древесной смолы, имеющей более низкую вязкость, чем необработанная древесная смола. Периодический процесс по изобретению может осуществляться смешиванием части древесной смолы с равным объемом диатомита и помещением смеси в подходящий реакционный резервуар, в котором смесь занимает до 40% внутреннего объема резервуара. Резервуар нагревают до 50 С и выдерживают при этой температуре в течение 15 мин для достижения смесью примерно такой же температуры. После этого в резервуар подают диоксид углерода с помощью насоса высокого давления. В ходе подачи диоксида углерода происходит повышение давления, а температуру в контейнере в начале стадии заполнения регулируют с помощью нагревательных средств до значения, близкого к 50 С. Сжатие диоксида углерода на последней части стадии заполнения вызывает повышение температуры, для чего контейнер может быть обеспечен средствами охлаждения с целью регулирования температуры в конце стадии заполнения. Описанные процессы завершаются при достижении давления в контейнере около 150 бар и температуры 50 С. В этих условиях время контакта составляет 30 мин, после чего обеспечивают отведение потока диоксида углерода с экстрагированной частью древесной смолы во вторую камеру, которая состоит из последовательно соединенных трех контейнеров. Вначале поток направляется в первый из контейнеров, в котором давление снижается до 100 бар, а температура падает до 40 С. В результате происходит первая конденсация экстрагированных компонентов, которые отводят из контейнера. Затем диоксид углерода с остатком экстрагированных компонентов древесной смолы подают во второй и третий контейнеры второй камеры, в которых давление уменьшается до 80 и до 50 бар, соответственно, а температура с помощью нагревательных средств поддерживается на уровне 40 С, причем из соответствующих контейнеров отбирают второй и третий конденсат. После этого диоксид углерода возвращают в реакционный резервуар. Цикл экстракции повторяют трижды для данной порции древесной смолы, после чего ее удаляют из реакционного резервуара вместе с диатомитом и заменяют новой смесью древесной смолы и диатомита, и весь процесс повторяют. Фракции, сконденсированные в первом и третьем контейнерах второй камеры, могут тестироваться на содержание ПАУ перед их выгрузкой для использования в качестве дымового экстракта, при этом конденсат из второго контейнера, очевидно, имеет очень низкое содержание ПАУ. В непрерывном процессе экстракции смесь древесной смолы и диатомита помещают в реактор в виде удлиненной колонны в качестве реакционного резервуара, давление в котором составляет 150 бар в ходе всего процесса экстракции. Диоксид углерода вводят в нижнюю часть реактора и пропускают через реактор так, что время его контакта со смесью древесной смолы и диатомитов составляет 20-40 мин и не меняется от входа до выхода из реактора, из которого поток поступает во вторую камеру, содержащую каскад контейнеров, как это описано в связи с периодическим процессом. Диоксид углерода может вводиться и выводиться периодически в ходе непрерывного процесса экстракции, при этом экстракционный растворитель постоянно поддерживается в контейнере в сверхкритических условиях, либо может использоваться непрерывный поток диоксида углерода. Согласно другому варианту непрерывного процесса экстракции смесь древесной смолы и диатомита разбавляют 4 об.% этанола от количества древесной смолы и полученную смесь вводят в колонный реактор насосом высокого давления, обеспечивая противоточный или поперечный непрерывный поток диоксида углерода. Остаток смеси выводят из реактора через 90 мин контактирования, причем поток диоксида углерода поддерживают в сверхкритическом состоянии. Экстрагированные фракции древесной смолы извлекают, как описано выше.-5 009621 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения дымового экстракта для ароматизации пищевых продуктов, предусматривающий процесс экстракции, включающий экстракцию одной или более фракций древесной смолы экстракционным растворителем, находящимся в сверхкритическом состоянии, и извлечение по меньшей мере части экстрагированной фракции или фракций древесной смолы с получением дымового экстракта. 2. Способ по п.1, в котором экстракционный растворитель выбирают из группы, состоящей из диоксида углерода, метана, этана, пропана, этилена, пропилена, аммиака, метанола, воды и смесей одного или более этих растворителей. 3. Способ по п.1 или 2, в котором древесину, из которой получают смолу, выбирают из группы, состоящей из дуба, ели, сосны, бука, вишни, красного дерева, ясеня, клена, ольхи, вяза, ореха и тополя. 4. Способ по любому из пп.1-3, в котором цикл экстракции включает следующие стадии:a) подачи части древесной смолы в реакционный резервуар,b) подачи части экстракционного растворителя в реакционный резервуар, где происходит воздействие экстракционного растворителя в сверхкритическом состоянии на древесную смолу в течение заданного времени контакта для экстракции из древесной смолы одной или более фракций,c) отведения экстракционного растворителя и экстрагированных компонентов древесной смолы из реакционного резервуара во вторую камеру, в то время как неэкстрагированные компоненты древесной смолы остаются в реакционном резервуаре, иd) снижения давления во второй камере для конденсации по меньшей мере одной из экстрагированных смоляных фракций из экстракционного растворителя с извлечением при этом компонентов, образующих дымовой экстракт. 5. Способ по п.4, в котором экстракцию проводят периодическим способом, а экстракционный растворитель поддерживают преимущественно, по существу, в сверхкритическом состоянии внутри реакционного резервуара в течение заданного времени контакта для экстракции одной или более фракций древесной смолы. 6. Способ по п.5, в котором стадии b)-d) экстракционного цикла повторяют по меньшей мере еще раз для экстракции из древесной смолы большего числа фракций. 7. Способ по п.5, в котором экстракционный растворитель после завершения каждого экстракционного цикла повторно используют в процессе экстракции. 8. Способ по любому из пп.4-7, в котором часть древесной смолы, подаваемой в реакционный резервуар, занимает предпочтительно 40% или менее, более предпочтительно 30% или менее и наиболее предпочтительно 20% или менее внутреннего объема реакционного резервуара. 9. Способ по любому из пп.1-4, в котором экстракцию проводят непрерывно. 10. Способ по п.9, в котором цикл непрерывной экстракции включает следующие стадии:a) подачу части древесной смолы в реакционную камеру,b) обеспечение непрерывного потока экстракционного растворителя, по существу, в сверхкритическом состоянии через реакционную камеру для улучшения контакта между экстракционным растворителем и древесной смолой для экстракции одной или нескольких фракций древесной смолы,c) непрерывный отвод потока экстракционного растворителя, содержащего фракции экстрагированной древесной смолы, из реакционной камеры и его подачу во вторую камеру, в то время как неэкстрагированные части древесной смолы остаются в реакционной камере,d) снижение давления во второй камере для конденсации по меньшей мере одной из экстрагированных фракций смолы из экстракционного растворителя с извлечением при этом компонентов, образующих дымовой экстракт,e) поддержание потока экстракционного растворителя через реакционный резервуар в течение достаточного времени для экстракции измеримой фракции древесной смолы. 11. Способ по любому из пп.4-10, в котором экстрагированные части древесной смолы извлекают ступенчатым снижением давления во второй камере, причем часть древесной смолы конденсируется на каждой ступени снижения давления. 12. Способ по любому из пп.4-11, в котором древесную смолу перед контактом с экстракционным растворителем доводят до температуры, близкой к температуре применяемого экстракционного растворителя, предпочтительно в пределах 30 С от указанной температуры, наиболее предпочтительно в пределах 20 С от указанной температуры. 13. Способ по любому предшествующему пункту, в котором древесную смолу разбавляют или суспендируют в растворителе или суспендирующем агенте перед проведением процесса экстракции. 14. Способ по любому предшествующему пункту, в котором древесную смолу смешивают с носителем перед проведением экстракции. 15. Способ по п.14, в котором носитель является, по существу, не растворимым в экстракционном растворителе в его сверхкритическом состоянии.-6 009621 16. Способ по п.14 или 15, в котором носитель выбирают из группы, состоящей из диатомита, целлита, бентонита, перлита или их смесей. 17. Способ по любому из пп.14-16, в котором объемное соотношение между смолой и носителем составляет от 1:0,1 до 1:10, предпочтительно от 1:0,5 до 1:2. 18. Способ по любому предшествующему пункту, в котором экстракционный растворитель содержит диоксид углерода в количестве по меньшей мере 85 вес.%, предпочтительно по меньшей мере 90 вес.% и более предпочтительно по меньшей мере 95 вес.%. 19. Способ по любому предшествующему пункту, в котором температуру экстракционного растворителя поддерживают в интервале 20-100 С, предпочтительно 30-70 С и более предпочтительно 40-60 С в процессе экстракции. 20. Способ по любому из пп.4-19, в котором давление в реакционном резервуаре поддерживают в интервале 75-500 бар, предпочтительно 100-250 бар и более предпочтительно 120-180 бар. 21. Способ по любому предшествующему пункту, в котором дымовой экстракт к концу процесса экстракции включает фракцию экстрагированной смолы в количестве 1-60 вес.%, предпочтительно 5-40 вес.% и наиболее предпочтительно 5-20 вес.% от количества древесной смолы, загружаемой в реакционный резервуар. 22. Способ по любому предшествующему пункту, в котором время контакта между древесной смолы и экстракционным растворителем оставляет 5-120 мин, предпочтительно 15-90 мин и наиболее предпочтительно 20-60 мин. 23. Способ по любому предшествующему пункту, в котором древесную смолу получают с помощью процесса разделения, осуществляемого с использованием необработанной древесной смолы. 24. Способ по п.23, в котором процесс сепарации необработанной древесной смолы для получения древесной смолы включает экстракцию одной или нескольких фракций необработанной древесной смолы с помощью жидкого растворителя и извлечение экстрагированных фракций необработанной древесной смолы для получения древесной смолы для дальнейшего процесса экстракции. 25. Способ по п.24, в котором жидкий растворитель представляет собой, по существу, неполярный материал. 26. Способ по п.23, в котором жидкий растворитель выбирают из группы, состоящей из эфира, этанола, пропанола, бутанола, диэтилового эфира, гексана, метилацетата и их смесей. 27. Способ по любому из пп.23-26, в котором процесс сепарации необработанной древесной смолы для получения древесной смолы включает выделение одной или нескольких фракций необработанной древесной смолы посредством механического разделения для получения древесной смолы для последующего процесса экстракции. 28. Способ по любому из пп.23-27, в котором процесс сепарации необработанной древесной смолы для получения древесной смолы включает дистилляцию необработанной древесной смолы для получения древесной смолы для дальнейшего процесса экстракции из полученного дистиллята. 29. Способ по п.28, в котором дистилляция включает несколько конденсационных стадий при различных температурах и/или давлениях, причем на каждой стадии конденсации собирают фракцию дистиллята и древесная смола для последующего процесса экстракции содержит одну или более указанных фракций. 30. Способ по любому из пп.23-29, в котором процесс сепарации необработанной древесной смолы для получения древесной смолы включает разделение одной или более фракций необработанной древесной смолы посредством электрофореза для получения древесной смолы для последующего процесса экстракции.
МПК / Метки
МПК: A23L 1/221, A23L 1/232
Метки: дымового, экстракта, получение
Код ссылки
<a href="https://eas.patents.su/8-9621-poluchenie-dymovogo-ekstrakta.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Получение дымового экстракта</a>
Предыдущий патент: Производные 2, 3, 6-тризамещённого-4-пиримидона
Следующий патент: Борьба с сорными травами в стыках бетонных блоков и других камней для мощения
Случайный патент: Устройство мобильной станции, система мобильной связи и способ связи