Способ активации катализатора

1 Настоящее изобретение относится к активирующей обработке кобальтсодержащего катализатора Фишера-Тропша. Применение кобальтсодержащих катализаторов в процессе конверсии синтез-газа в углеводороды по Фишеру-Тропшу известно очень хорошо. Предложены различные методы либо активации, либо регенерации кобальтсодержащего катализатора обработкой водородом. Так, например, в US 4729981 описана обработка нанесенного на подложку кобальтового катализатора по способу активации, включающему последовательность стадий (А) восстановления в водороде, (Б) окисления в кислородсодержащем газе и (В) восстановления в водороде, причем этот способ активации осуществляют при температуре ниже 500 С, предпочтительно ниже 450 С. Приемлемая для стадий восстановления и окисления температура находится в интервале от 100 или 150 до 450 С,предпочтительно от 250 до 400 С. Такие стадии активации осуществляют при одновременном нагревании со скоростью от примерно 0,1 до примерно 5 С, предпочтительно от примерно 0,1 до примерно 2 С в минуту. ЕР-А 0168894 относится к способу активации катализатора, в котором катализатор, включающий от 3 до 60 мас.ч., кобальта и от 0,1 до 100 мас.ч., по меньшей мере одного из других металлов, выбранных из циркония, титана и хрома, на 100 мас.ч., диоксида кремния, оксида алюминия или диоксида кремния/оксида алюминия (причем этот катализатор готовят смешением и/или пропиткой), при температуре в пределах 200 и 350 С и парциальном давлении водорода в пределах 0,001 и 75 бар вводят в контакт с водородом или водородсодержащим газом и в котором во время активации парциальное давление водорода постепенно или ступенчато повышают от начального значения (pH2)i до конечного значения (рН 2)u таким образом,чтобы удовлетворить следующему условию:(рН 2)u5 х (pH2)i. Патент US 5168091 относится к активации кобальтсодержащих катализаторов синтеза углеводородов. Катализатор синтеза углеводородов активируют восстановлением,которое осуществляют водородом или водородсодержащим газом. Этот газ можно разбавлять инертным газом, таким как азот, гелий и аргон. В патенте отмечено, что конечная температура восстановления оказывает значительное влияние на конечную активность катализатора синтеза углеводородов. В предпочтительном варианте практически полное восстановление осуществляют при температурах ниже примерно 550 С, предпочтительно от примерно 275 до примерно 425 С, а в наиболее предпочтительном варианте для максимизации активности катализатора восстановление осуществляют при температурах в интервале от 315 до примерно 375 С. 2 В WO 99/61550 предлагается кобальтовый катализатор синтеза углеводородов, где этот кобальтовый катализатор включает кобальт,нанесенный на подложку из -оксида алюминия. Такой кобальтовый катализатор не промотируют какими-либо благородными металлами и не промотируют какими-либо близкими к благородным металлами. Однако кобальтовый катализатор восстанавливают в присутствии водорода при парциальном давлении водяного пара,обеспечивающем повышение активности кобальтового катализатора синтеза углеводородов. Предпочтительное парциальное давление водяного пара находится в интервале от 0 до 0,1 ат. Для достижения оптимальных эксплуатационных свойств катализатор активируют его восстановлением в водородсодержащем газе медленным повышением температуры катализатора, предпочтительно со скоростью примерно от 0,5 до 2 С/мин, до приблизительно от 250 до 400 С (предпочтительно примерно до 350 С) и выдержкой при этой целевой температуре в течение по меньшей мере 2 ч. Предпочтительные температуры активации для катализаторов Фишера-Тропша лежат выше обычных рабочих температур реакции Фишера-Тропша. Соответственно, когда катализатор Фишера-Тропша активируют in situ в реакторе Фишера-Тропша, этот реактор должен быть рассчитан на допустимость более экстремальных условий осуществления стадии активации. Следовательно, было бы целесообразным разработать эффективный способ активации кобальтсодержащих катализаторов ФишераТропша, в котором условия активации находятся в нормальных для реакции Фишера-Тропша рабочих параметрах. Таким образом, в соответствии с настоящим изобретением предлагается способ активации кобальтсодержащего катализатора введением этого катализатора в контакт с водородом в реакторной системе, приемлемой для применения в синтезе Фишера-Тропша, в котором в реакторную систему непрерывно вводят первый газообразный поток, включающий от 0,25 до 5 об.% водорода и от 95 до 99,75 об.% инертного газа, и из реакторной системы непрерывно отводят второй газообразный поток, причем этот способ активации включает следующие стадии:(A) нагревание содержимого реакторной системы до температуры, которая на интервал от 25 до 5 С ниже критической температуры активации;(Б) последующее повышение температуры со скоростью до 20 С/ч до первой температуры выдержки, которая находится в интервале от критической температуры активации до температуры, которая самое большее на 20 С превышает критическую температуру активации; и(B) выдержку содержимого реакторной системы при первой температуре выдержки до 3 тех пор, пока содержание водорода во втором газообразном потоке не приблизится к содержанию водорода в первом газообразном потоке. Преимущество способа активации катализатора по настоящему изобретению состоит в том, что критическая температура активации катализатора гарантированно находится в диапазоне обычных рабочих условий реакторной системы Фишера-Тропша (ФТ). Это позволяет активировать катализатор in situ в реакторной системе ФТ, рассчитанной на стойкость к воздействию обычных рабочих температур реакции синтеза ФТ, а в не более экстремальных условиях обычного способа активации катализатора ФТ. Кроме того, восстановительная активация нанесенного на подложку кобальтового катализатора является экзотермическим процессом,проведение которого вызывает необходимость отводить из реакторной системы тепло для того чтобы сохранить целевую температуру выдержки содержимого реакторной системы на стадии(В). Процесс Фишера-Тропша также является экзотермическим, вследствие чего для отвода тепла реакции промышленные реакторные системы ФТ оборудованы теплообменниками. Таким образом, еще одно преимущество активации катализатора in situ в реакторной системе ФТ заключается в том, что первую температуру выдержки можно поддерживать с использованием системы охлаждения реакторной системы ФТ. Соответственно, активацией катализатораin situ внутри реакторной системы ФТ можно существенно уменьшить инвестиционные затраты на промышленную установку. Под критической температурой активации в настоящем описании имеют в виду температуру, при которой скорость восстановления катализатора возрастает резко, о чем свидетельствует существенное снижение содержания водорода во втором газообразном потоке (который отводят из реакторной системы), если сравнивать с содержанием водорода в первом газообразном потоке (который вводят в реакторную систему). Когда достигают критической температуры активации, содержание водорода во втором газообразном потоке как правило падает до уровня ниже 90%, предпочтительно ниже 80%, от содержания водорода в первом газообразном потоке. Как правило критическая температура активации катализатора находится в интервале от 210 до 260 С, предпочтительно от 220 до 250 С. Степень восстановления катализатора определяют либо непрерывным, либо периодическим анализом на содержание водорода во втором газообразном потоке и сопоставлением содержания в нем водорода с его содержанием в первом газообразном потоке. В предпочтительном варианте во время начального периода восстановления при первой температуре выдержки содержание водорода во втором газообразном потоке составляет меньше 90%, наиболее предпочтительно меньше 80%, от содержания водо 005120 4 рода в первом газообразном потоке. Когда восстановление катализатора при первой температуре выдержки практически завершается, содержание водорода во втором газообразном потоке обычно приближается к его содержанию в первом газообразном потоке. В предпочтительном варианте восстановление катализатора при первой температуре выдержки продолжают до тех пор, пока содержание водорода во втором газообразном потоке на станет практически таким же, как его содержание в первом газообразном потоке. Под практически таким же подразумевают то, что содержание водорода во втором газообразном потоке составляет по меньшей мере 90%, предпочтительно по меньшей мере 95%, например по меньшей мере 98%, от содержания водорода в первом газообразном потоке. На стадии (А) содержимое реакторной системы как правило нагревают до температуры, которая на интервал от 25 до 5 С ниже,предпочтительно от 15 до 7,5 С ниже, более предпочтительно от 12 до 9 С ниже, критической температуры активации катализатора. В предпочтительном варианте перед стадией (А) воздух из реакторной системы удаляют непрерывной подачей в реакторную систему инертного газообразного потока, включающего инертный газ, выбранный из азота, гелия и аргона, и меньше 0,2 об.% кислорода, и непрерывным отводом из реакторной системы продувочного потока до тех пор, пока содержание кислорода в этом продувочном потоке не составит меньше 0,5 об.%. В предпочтительном варианте эту стадию продувки осуществляют при комнатной температуре. Далее с целью формирования первого газообразного потока в инертный газообразный поток вводят водород в количестве от 0,25 до 5 об.%, предпочтительно от 0,5 до 1,5 об.%. На стадии (А) содержимое реакторной системы в предпочтительном варианте нагревают со скоростью до 4 С/мин, предпочтительнее до 2 С/мин, до тех пор, пока температура не окажется на интервал от 25 до 5 С ниже критической температуры активации. Как правило стадию (В) осуществляют при температуре выдержки, которая не больше чем на 20 С превышает, предпочтительно не больше чем на 15 С, более предпочтительно не больше чем на 10 С превышает, например самое большее на 5 С превышает, критическую температуру активации. В предпочтительном варианте на стадии(Б) температуру доводят до первой температуры выдержки со скоростью до 10 С/ч, более предпочтительно со скоростью до 5 С/ч, наиболее предпочтительно со скоростью до 3 С/ч, например со скоростью до 2 С/ч. При первой температуре выдержки на стадии (В) катализатор, как правило, выдерживают 5 в течение от 12 до 120 ч, предпочтительно от 24 до 72 ч. Способ активации необязательно включает дополнительную стадию (Г) нагревания содержимого реакторной системы со скоростью до 20 С/ч от первой температуры выдержки до второй температуры выдержки, которая может достигать максимальной рабочей температуры реакции Фишера-Тропша. В предпочтительном варианте на стадии (Г) температуру доводят до второй температуры выдержки со скоростью до 10 С/ч, более предпочтительна скорость до 5 С/ч, наиболее предпочтительна скорость до 3 С/ч, например скорость до 2 С/ч. На стадии(Г) вторая температура выдержки как правило может доходить до 260 С, более предпочтительно до 250 С, а наиболее предпочтительно до 240 С. Содержимое реакторной системы целесообразно выдерживать при второй температуре выдержки до тех пор, пока содержание водорода в первом газообразном потоке не станет практически таким же, как содержание водорода во втором газообразном потоке. Содержимое реакторной системы выдерживают при второй температуре выдержки как правило в течение периода от 0,5 до 48 ч, предпочтительно от 4 до 8 ч. Не основываясь на какой-либо теории, полагают, что активация катализатора происходит по большей части на стадии (В), и только в незначительной степени активация происходит в более экстремальных условиях осуществления необязательной стадии (Г). Первый газообразный поток включает от 0,25 до 5 об.% водорода и от 95 до 99,75 об.% инертного газа, предпочтительно от 0,5 до 1,5 об.% водорода и от 98,5 до 99,5 об.% инертного газа, например 1 об.% водорода и 99 об.% инертного газа. Инертный газ целесообразно выбирать из группы, включающей азот, гелий и аргон, предпочтителен азот. При этом во втором газообразном потоке контролируют содержание водорода относительно содержания инертного газа. Когда содержание водорода во втором газообразном потоке контролируют периодически, предпочтительный интервал времени между анализами составляет меньше 1 ч, более предпочтительно меньше 0,5 ч, наиболее предпочтительно меньше 15 мин, например меньше 10 мин. В предпочтительном варианте на стадии (Б) содержание водорода во втором газообразном потоке контролируют через интервалы времени, которые позволяют точно определять критическую температуру активации. Так, например, когда на стадии (Б) температуру повышают со скоростью 20 С/ч, в предпочтительном варианте содержание водорода во втором газообразном потоке следует контролировать через интервалы времени меньше 15 мин, более предпочтительно меньше 10 мин. Содержание водорода во втором газообразном потоке можно также контролировать непрерывно. В предпочтительном ва 005120 6 рианте стадию (В) и необязательную стадию (Г) продолжают осуществлять до тех пор, пока содержание водорода во втором газообразном потоке не станет идентичным содержанию водорода в первом газообразном потоке в пределах погрешности измерительного прибора, которая в предпочтительном варианте лучше +/- 0,1 об.% водорода в общем газообразном потоке. Может оказаться целесообразным определение содержания водорода во втором газообразном потоке газовой хроматографией или массспектрометрически. В предпочтительном варианте первый газообразный поток вводят в реакторную систему при такой скорости, при которой среднечасовая скорость подачи газа (в дальнейшем в настоящем описании ССПГ) составляет от 200 до 800,более предпочтительно от 300 до 500, например 400, при нормальных температуре и давлении (в дальнейшем в настоящем описании "НТД"; т.е. при 0 С и под давлением 1 ат). В предпочтительном варианте по меньшей мере часть второго газообразного потока возвращают в реакторную систему с формированием по меньшей мере части первого газообразного потока. Для того чтобы поддержать концентрацию водорода в первом газообразном потоке,в газообразный рецикловый поток вводят, когда это необходимо, свежий водород. В предпочтительном варианте с целью содействия отводу из реакторной системы тепла экзотермической реакции перед возвратом в реакторную систему этот газообразный рецикловый поток охлаждают, например пропусканием потока через теплообменник. В предпочтительном варианте газообразный рецикловый поток охлаждают до температуры, которая ниже его точки росы, а это создает преимущество, состоящее в том, что из газообразного рециклового потока конденсируется вода (побочный продукт процесса восстановительной активации), которую в предпочтительном варианте удаляют из системы с помощью приемлемого средства разделения газа/жидкости. Так, например, теплообменник может быть оборудован водяной ловушкой. В предпочтительном варианте газообразный рецикловый поток охлаждают до температуры ниже 60 С, более предпочтительно ниже 40 С. Свежий водород можно направлять в газообразный рецикловый поток в технологической линии либо перед, либо после теплообменника. Когда свежий водород не подвергают предварительному охлаждению, в предпочтительном варианте этот свежий водород вводят в газообразный рецикловый поток в технологической линии перед теплообменником. Способ по настоящему изобретению целесообразно осуществлять под относительно низким давлением, предпочтительно под абсолютным давлением меньше 20 бар, более предпочтительно под абсолютным давлением меньше 10 7 бар, наиболее предпочтительно под абсолютным давлением в интервале от 2 до 5 бар. Способ по настоящему изобретению можно применять для активации свежего кобальтсодержащего катализатора или его можно применять как часть регенерационной последовательности для кобальтсодержащего катализатора,который уже используют в реакции ФТ. В предпочтительном варианте кобальтсодержащий катализатор, используемый при выполнении настоящего изобретения, включает кобальт на подложке. Можно применять очень многие приемлемые подложки, например элементарный углерод (в частности, графит), диоксид кремния, оксид алюминия, диоксид титана,оксид церия, диоксид циркония или оксид цинка. Сама подложка может обладать некоторой каталитической активностью. В предпочтительном варианте катализатор содержит от 2 до 35 мас.%, преимущественно от 5 до 25 мас.%, кобальта. По другому варианту кобальтовый катализатор можно использовать без подложки. В этом случае катализатор часто готовят в форме оксида кобальта. При необходимости могут содержаться активные металлические компоненты или промоторы, равно как и кобальт. Приемлемые активные металлические компоненты или промоторы включают, хотя ими их список не ограничен, цирконий, титан, рутений и хром. Кобальтсодержащий катализатор может быть предварительно обработан при повышенной температуре газом, содержащим инертный газ и молекулярный кислород, таким как воздух. В предпочтительном варианте такую предварительную обработку проводят перед введением катализатора в реакторную систему ФТ. Катализатор можно использовать в форме псевдоожиженного слоя, причем в этом случае первый газообразный поток вводят в реакторную систему со скоростью, которая поддерживает псевдоожижение этого слоя без уноса из него катализатора. По другому варианту катализатор может быть суспендирован в жидкой среде, например в суспензионно-пузырьковой колонке, причем в этом случае первый газообразный поток вводят в реакторную систему со скоростью, которая достаточно высока для поддержания катализатора в жидкой среде во взвешенном состоянии. Можно также суспендировать катализатор в жидкой среде и образовавшуюся суспензию пропускать через высокосдвиговую смесительную зону, где суспензию смешивают с первым газообразным потоком, после чего объединенный поток поступает в постсмесительную зону[как это изложено в заявке WO 0138269 (заявка РСТ на патент номер GB 0004444), которая включена в настоящее описание в качестве ссылки]. В дальнейшем изобретение проиллюстрировано с помощью следующих чертежа и примеров. 8 На чертеже представлена блок-схема, иллюстрирующая способ в соответствии с изобретением. Согласно этому чертежу первый газообразный поток (1), включающий водород и азот, направляют в реактор ФТ (2), который нагревают с помощью создаваемого снаружи потока водяного пара (не показан). Второй газообразный поток (3), включающий азот, непрореагировавший водород и водяной пар как побочный продукт, отводят из реактора ФТ (2) и возвращают в газовый компрессор (4). По месту или перед впускным отверстием компрессора(4) в этот второй газообразный поток (3) подмешивают свежий водород (5). Сжатый газообразный поток (6), который выходит из компрессора (4), направляют в теплообменник (7), в котором газообразный поток (6) охлаждают до температуры ниже 60 С, в результате чего водяной пар конденсируется и выделяется из газообразного потока (6). Поток конденсированной воды (8) из теплообменника (6) удаляют, тогда как высушенный газообразный поток (9), включающий водород и азот, направляют в понижающую давление систему (10), в которой регулируют давление в первом газообразном потоке (1), выходящем из понижающей давление системы (10), с достижением целевой скорости проходящего через реактор ФТ (2) потока газа. Сравнительный пример 1. 10-граммовый образец кобальтового катализатора неподвижного слоя, включающего 10 мас.% кобальта на подложке из оксида цинка и занимавшего в общем 14-миллилитровый объем слоя, активировали в трубчатом реакторе ФТ с неподвижным слоем пропусканием через этот слой в течение 8-часового периода потока чистого водорода под атмосферным давлением и при температуре 275 С. Эта температура активации превышала обычную максимальную рабочую температуру в реакторе ФТ. Далее подачу газа переключали на синтезгаз. После 2000 ч работы с подачей синтез-газа,содержавшего Н 2 и СО в соотношении 1,9:1, под общим абсолютным давлением 30 бар производительность по углеводородам С 5+ составляла 105 г/л/ч при скорости подачи (ССПГ) 1250 и НТД. Пример 1. 10-граммовый образец кобальтового катализатора неподвижного слоя, включавшего 10 мас.% кобальта на подложке из оксида цинка и занимавшего в общем 14-миллилитровый объем слоя, активировали в трубчатом реакторе ФТ с неподвижным слоем непрерывной подачей через каталитический слой при ССПГ 1250 свежего газообразного сырья, включавшего 1% водорода в азоте. Температуру каталитического слоя повышали до 220 С, а затем температуру повышали со скоростью 3 С/ч до тех пор, пока содержание водорода в газообразном потоке, выходившем из реактора, не оказывалось меньше 0,9 об.%. 9 Это происходило при температуре 232 С (критическая температура активации). Было установлено, что при этой температуре содержание водорода в газообразном потоке, выходившем из реактора, продолжало снижаться. Затем температуру на постоянном уровне 232 С (первая температура выдержки) поддерживали до тех пор, пока содержание водорода в выходившем газе не возрастало до уровня выше 0,9 об.%, что случалось по прошествии 12 ч. Далее температуре каталитического слоя позволяли повышаться до максимального рабочего уровня, на который было рассчитано оборудование, в данном случае 240 С. Температуру каталитического слоя при этом максимальном рабочем уровне(вторая температура выдержки) поддерживали в течение еще 6 ч, одновременно продолжая подавать через каталитический слой свежее газообразное сырье. Затем подачу газа переключали на синтезгаз. После 2000 ч работы с подачей синтез-газа,содержавшего Н 2 и СО в соотношении 1,9:1, под общим абсолютным давлением 30 бар производительность по углеводородам C5+ составляла 108 г/л/ч при скорости подачи (ССПГ) 1250 и НТД. Пример 1 показывает, что каталитической активности, эквивалентной указанной в сравнительном примере 1, согласно способу по изобретению добивались при температуре активации, которая ниже максимальной рабочей температуры для типичного промышленного процесса ФТ. Пример 2. 1,6-литровую порцию катализатора, использованного в примере 1, загружали в промышленный трубчатый реактор ФТ с неподвижным слоем. Вследствие падения давления на пути через каталитический слой скорость газового потока снижалась до ССПГ 800. Газообразный поток, включавший 1% водорода в азоте(первый газообразный поток), пропускали через каталитический слой с этой скоростью потока при комнатной температуре. Далее температуру повышали со скоростью 2 С/мин до уровня 220 С, а затем со скоростью 2 С/ч до тех пор,пока содержание водорода в газообразном потоке, выходившем из реактора (второй газообразный поток), не оказывалось меньше 0,9 об.%. Это происходило при температуре 229 С (критическая температура активации). Более низкая критическая температура активации в сравнении с указанной в примере 1 являлась следствием других геометрии реактора и давления на входе в реактор. Затем постоянную температуру на уровне 229 С (первая температура выдержки) поддерживали до тех пор, пока содержание водорода во втором газообразном потоке не возрастало до уровня выше 0,9 об.%. Это происходило по прошествии примерно 20 ч. Далее температуре каталитического слоя позволяли повышаться до максимального рабочего уровня, 005120 10 на который было рассчитано оборудование, в данном случае 235 С (вторая температура выдержки). Каталитический слой выдерживали при этой второй температуре выдержки в течение последующих 4 ч, одновременно продолжая подавать через каталитический слой первый газообразный поток. После этого реактору давали остыть с подачей потока газообразного азота. Затем реактор выдерживали с подачей азота в комнатных условиях до тех пор, пока установка не была готова к началу работы. Подачу газа переключали на синтез-газ. После 2000 ч работы с подачей синтез-газа, содержавшего Н 2 и СО в соотношении 1,9:1, под общим абсолютным давлением 30 бар производительность по углеводородам C5+ составляла 115 г/л/ч при скорости подачи (ССПГ) 1250 и НТД. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ активации кобальтсодержащего катализатора введением этого катализатора в контакт с водородом в реакторной системе, приемлемой для применения в синтезе ФишераТропша, в котором в реакторную систему непрерывно вводят первый газообразный поток,включающий от 0,25 до 5 об.% водорода и от 95 до 99,75 об.% инертного газа, и из реакторной системы непрерывно отводят второй газообразный поток, причем этот способ активации включает следующие стадии:(A) нагревание содержимого реакторной системы до температуры, которая на интервал от 25 до 5 С ниже критической температуры активации;(Б) последующее повышение температуры со скоростью до 20 С/ч до первой температуры выдержки, которая находится в интервале от критической температуры активации до температуры, которая самое большее на 20 С превышает критическую температуру активации; и(B) выдержка содержимого реакторной системы при первой температуре выдержки до тех пор, пока содержание водорода во втором газообразном потоке не приблизится к содержанию водорода в первом газообразном потоке. 2. Способ по п.1, в котором критическая температура активации катализатора находится в интервале от 210 до 260 С, предпочтительно от 220 до 250 С. 3. Способ по п.1 или 2, в котором содержание водорода во втором газообразном потоке определяют либо непрерывно, либо периодически и сравнивают с содержанием водорода в первом газообразном потоке. 4. Способ по п.3, в котором критическая температура активации представляет собой температуру, при которой содержание водорода во втором газообразном потоке падает до уровня ниже 90%, предпочтительно ниже 80%, от 11 содержания водорода в первом газообразном потоке. 5. Способ по п.3 или 4, в котором восстановление катализатора при первой температуре выдержки продолжают до тех пор, пока содержание водорода во втором газообразном потоке не составит по меньшей мере 95%, предпочтительно по меньшей мере 98%, от содержания водорода в первом газообразном потоке. 6. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором содержимое реакторной системы на стадии (А) нагревают до температуры, которая на интервал от 25 до 5 С ниже,предпочтительно от 15 до 7,5 С ниже, критической температуры активации катализатора. 7. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором перед стадией (А) воздух из реакторной системы удаляют непрерывной подачей в реакторную систему инертного газообразного потока, включающего инертный газ,выбранный из группы, включающей азот, гелий и аргон, содержащего меньше 0,2 об.% кислорода, и непрерывным отводом из реакторной системы продувочного потока до тех пор, пока содержание кислорода в этом продувочном потоке составит меньше 0,5 об.%. 8. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором на стадии (А) содержимое реакторной системы нагревают со скоростью до 4 С/мин, предпочтительно до 2 С/мин, до тех пор, пока температура на интервал от 25 до 5 С ниже критической температуры активации. 9. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором стадию (В) осуществляют при температуре выдержки, которая самое большее на 20 С превышает, предпочтительно самое большее на 10 С превышает, критическую температуру активации. 10. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором на стадии (Б) температуру доводят до первой температуры выдержки со скоростью до 10 С/ч, более предпочтительно со скоростью до 3 С/ч. 11. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором при первой температуре выдержки на стадии (В) катализатор выдерживают в течение от 12 до 120 ч, предпочтительно от 24 до 72 ч. 12. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором на дополнительной стадии(Г) содержимое реакторной системы нагревают со скоростью до 20 С/ч от первой температуры выдержки до второй температуры выдержки,которая доходит до максимальной рабочей температуры реакторной системы. 13. Способ по п.12, в котором температуру доводят до второй температуры выдержки со скоростью до 10 С/ч, более предпочтительно со скоростью до 3 С/ч. 14. Способ по п.12 или 13, в котором вторая температура выдержки на стадии (Г) не превышает 260 С, предпочтительно до 240 С. 12 15. Способ по любому из пп.12-14, в котором содержимое реакторной системы выдерживают при второй температуре выдержки до тех пор, пока содержание водорода в первом газообразном потоке не станет практически таким же, как содержание водорода во втором газообразном потоке. 16. Способ по п.15, в котором катализатор выдерживают при второй температуре выдержки в течение периода от 0,5 до 48 ч, предпочтительно от 4 до 8 ч. 17. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором первый газообразный поток включает от 0,5 до 1,5 об.% водорода и от 98,5 до 99,5 об.% инертного газа, предпочтительно 1 об.% водорода и 99 об.% инертного газа. 18. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором первый газообразный поток включает инертный газ, выбранный из группы,включающей азот, гелий и аргон. 19. Способ по любому из пп.3-18, в котором содержание водорода во втором газообразном потоке контролируют периодически с интервалом времени между анализами меньше 15 мин, предпочтительно меньше 10 мин. 20. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором содержание водорода во втором газообразном потоке определяют газовой хроматографией или массспектрометрически. 21. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором первый газообразный поток вводят в реакторную систему при такой скорости потока, при которой среднечасовая скорость подачи газа находится в интервале от 200 до 800, предпочтительно от 300 до 500, при нормальных температуре и давлении. 22. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором по меньшей мере часть второго газообразного потока возвращают в реакторную систему с формированием по меньшей мере части первого газообразного потока, и в этот газообразный рецикловый поток вводят свежий водород таким образом, чтобы сохранить содержание водорода в первом газообразном потоке по существу на постоянном уровне. 23. Способ по п.22, в котором перед возвратом в реакторную систему газообразный рецикловый поток охлаждают до температуры,которая ниже его точки росы, и сконденсировавшуюся воду из газообразного рециклового потока удаляют с помощью газожидкостного сепаратора. 24. Способ по любому из предыдущих пунктов, который осуществляют под абсолютным давлением меньше 20 бар, предпочтительно под абсолютным давлением в интервале от 2 до 5 бар. 25. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором кобальтсодержащий катализатор включает кобальт на подложке, выполненной из материала, выбранного из группы, 13 включающей элементарный углерод, диоксид кремния, оксид алюминия, диоксид титана, оксид церия, диоксид циркония и оксид цинка. 26. Способ по п.25, в котором катализатор содержит от 2 до 35 мас.%, преимущественно от 5 до 25 мас.% кобальта. 27. Способ по п.25 или 26, в котором катализатор включает промотор, выбранный из группы, включающей цирконий, титан, рутений и хром. 28. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором перед введением в реакторную систему кобальтсодержащий катализатор подвергают предварительной обработке при повышенной температуре газом, содержащим инертный газ и молекулярный кислород. 14 29. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором катализатор используют в форме псевдоожиженного слоя и первый газообразный поток вводят в реакторную систему со скоростью потока, которая поддерживает псевдоожижение этого слоя без уноса из него катализатора. 30. Способ по любому из пп.1-28, в котором катализатор суспендируют в жидкой среде и первый газообразный поток вводят в реакторную систему со скоростью, которая достаточно высока для поддержания катализатора в жидкой среде во взвешенном состоянии.