Способ регулирования синтеза химических продуктов, синтез химических продуктов и устройство регулирования синтеза

Настоящее изобретеъше относится к способу регулирования синтеза химических продуктов. Оно относится также к регулирующему устройству, применяемому в этом способе, а также, в частности, к синтезу полимера, регулируемому этим способом.В способе синтеза химических продуктов,проводимом стандартно, используют регуляторь 1 типа РП) (пропорциональный - шттегральный - дифференциальный) для того, чтобы индивидуально регулировать более или менее значительное число величин (температура, давление, скорость), оказывающих влияние на развитие синтеза. Другими словами, для каждой температуры, скорости или давления, которые регулируются, измеряют непрерывно (или прерывисто) фактическую величину, а регулятор РП) сравнивает эту фактическую величину с заданной величиной и воздействует на регулируемую величину таким образом, чтобы в случае необХОДИМОСТИ УМСНЬШИТЬ разницу МСЖДУ ЗЗДЗННОЙ величиной и измеряемой величштой.Промышленные способы химического синтеза очень сложны, по крайней мере большинство из них. Поэтому, чтобы получить желаемые свойства синтезированного продукта,НСКОТОрЫС ЗЗДЗННЫС ЗНЗЧСНИЯ РЗЗЛИЧНЫХ рСГуляторов нужно выверять еще и экспериментально. С этой целью используют методы, которые экспериментально определяют комбинации параметров для получения в стабильном реэкиме желаемых свойств синтезированного продукта. Из них можно выделить с помощью более или менее сложных приспособлений (статистичеСКИХ) экспериментальные ЗЗВИСИМОСТИ МСЖДУ регулируемыми величинами и свойствами синтезированного продукта.Однако очевидно, что эти экспериментальные зависимости, существующие между разными величинами, регулируемыми отдельно,ОСЛОЯСНСННЫС НСОЯСИДЗСМЫМИ нарушениями,связанными, например, с содержанием посторонней примеси в сырье и т.д., не могут быть полностью учтены.Так же очевидно, что классическая теория регулирования для замкнутого контура, использующая в качестве сигнала обратной связи информацию об измеренных основных свойствах синтезированного продукта, с трудом применима для большинства способов синтеза. Действительно, большое количество холостых ходов("мертвое" время) либо при осуществлении способа, либо при измерениях или анализах, используемых для получения сигнала обратной связи, а также сложные взаимозависимости меЖду разными величинами, управляющими способом, делают эту классическую теорию регулирования практически неприемлемой.Международная заявка ХУО 93/24533 описывает способ регулирования процесса полимеризации альфа-олефина в газовой фазе в горизонтальном реакторе, при котором параметрырегулирования воздействуют на ход процесса так, чтобы показатель текучести (МРК) полимера был равен соответствующей заданной величине, причем способ включает в себя следующие этапы:определение соотношения между показателем текучести полимера, выходящего из реактора и первой серией параметров;регулирование этой первой серии параметРОВ;адаптация, по меньшей мере, одного из параметров путем доводки вычисленного МРК до заданной величины.Известно, что способы синтеза, особенно непрерывные способы синтеза полимеров (способы полимеризации), оснащенные системой регулирования с экспериментальной доводкой ЗЗДЗННЫХ ЗНЗЧСНИЙ, ИМСОТ СУЩССТВСННЫС НСдостатки, к которым могут быть отнесены следующие:запуск процесса синтеза занимает очень много времени и генерирует большое количество продуктов "вне нормы";КЗЧССТВСННЫС ПСрСХОДЫ ОЧСНЬ МСДЛСННЫС,что также приводит к получению большого количества переходных продуктов "вне нормы";скорость процесса, т.е. масса продукта,синтезированного на единицу времени, изменяется с трудом, если не изменяются свойства этого продукта;ПОСТОЯНСТВО ОСНОВНЫХ СВОЙСТВ ОДНОГО ИЛИ НССКОЛЬКИХ ПОЛУЧСННЫХ ПрОДуКГОВ ОСТЗВЛЯСТ желать лучшего даже при стабильном режиме.С целью устранения экспериментальной доводки заданных значений, в специализированной литературе было предложено использовать способы регулирования синтеза, построенные на использовании характеристических уравнений, моделирующих эти способы, чтобы привести в соответствие свойства одного или НССКОЛЬКИХ ПОЛУЧСННЫХ ПрОДуКТОВ С УСЛОВИЯМИ работы одного или нескольких реакторов при синтезе.Между тем, из-за сложности характеристических уравнении, до сих пор рассматривали исключительно статический случай (стабильный режим), или ограничивались очень проС'ГЬ 1 М ЗМПИрИЧССКИМ моделированием ДИНЗМИКИ способа. Использование статической модели было ограничено регулированием достаточно стабильного режима производства.Однако в случае эмпирического моделирования характеристические уравнения действуют только в рамках узкого интервала значений (в непосредственной близости к точке, для которой было осуществлено моделирование). В обоих случаях фазы запуска и фазы перехода плохо поддаются регулированию.Было бы желательно, поэтому располагать простым способом и простым регулирующим устройством, которые бы хорошо адаптирова лись к специфическим особенностям динамики синтеза химических продуктов.Настоящее изобретение рассматривает способ регулирования синтеза, по меньшей мере, одного химического продукта на установке,содержащей, по меньшей мере, один реактор(К), который может быть уподоблен реактору с ИДСЗЛЬНЫМ перемешиванием, В ДЗННОМ СПОСОбС одна или несколько регулирующих величин(ОС) воздействуют на протекание синтеза таким образом, чтобы одна или несколько величин,связанные со свойствами продукта и/или с протеканием процесса, называемые регулируемыми величинами (ОК) были равны соответствующим заданным значениям (Сок) (или, по меньшей мере, были как можно ближе к ним); причем,названный метод включает следующие этапы:(б) - подсчет с помощью органа прогнозирования (ОР) прогнозируемых регулируемых величин (Рек), на основе измерений регулирующих величин способа (Мес);(в) - использование органа контроля (ОС) для вычисления необходимых значений регулирующих величин способа (Ссс) на основе заданных значений (Сок) и прогнозирования (Рек) регулируемых величин;(г) - передача заданных значений регулирующих величин способа (Сос) воздействующим устройствам или регулирующим органам,контролирующим эти воздействующие устройства с целью воздействия на протекание процесса;в котором, орган прогнозирования (ОР) основан на математической модели способа, названной прямой моделью (М) и выполнен таким образом, что прогнозирует массу МХК, по меньшей мере, одного компонента (Х) в реакторе (К) с помощью уравненияРхдш массовый расход компонента Х,вводимого в реактор К;Мхд обозначает последнюю подсчитанную величину массы компонента Х, находящейся в реакторе К;2 Рхс 11 обозначает сумму всех массовых расходов Рхатз, с которыми компонент Х удаляется из реактора К, в частности, в результате реакции и/или через выход реактора;функция у = ЬАС (и, т) - это решение дифференциального уравнения т - 91д: ПОДСЧИТЫВЗСМОС при МГНОВСННЬТХ ЗНЗЧСНИЯХ величин и и т, а также при последнем подсчи и +утанном значении величины у. Преимущество этого способа состоит в том, что дифференциальное уравнение, указанное выше, решается простым алгебраическим способом, например, с помощью следующей формулы (Т обозначает временной интервал, обычно небольшой по отношению к т, разделяющий следующие друг за другом расчеты), или с помощью формулы, эквивалентной нижеуказанной:В случае, когда массы нескольких компоНСНТОВ ПОДСЧИТЬТВПОТ ВЬЦЦСУКЗЗЗННЬТМ СПОСОбом, способ по изобретению особенно выгоден,ПОТОМУ ЧТО ЭТИ МЗССЬТ МОГУТ ПОДСЧИТЬПЗЗТЬСЯ поочередно простыми алгебраическими расчетами и часто пересчитываться (Т т обьтчно). Наоборот, традиционные методы требуют одновременного решения системы дифференциальных уравнений, для чего необходим большой объем расчетов и алгоритмов, при этом, продолжительность каждого повтора подсчета достаточно высока, и, следовательно, регулирование такого ттша плохо реагирует на быстрые изменения.Регулируемый процесс синтеза может способствовать получению мономерного или полимерного соединения; очень хорошие результаты были получены при регулировании процессов полимеризации. Данный способ может применяться и в случае одновременного синтезироваНИЯ НССКОЛЬКИХ ХШИИЧССКИХ ПРОДУКТОВ В ОДНОМ процессе. Процесс может быть непрерывным или прерывистым (ЬагсЬ). Способ регулирования по изобретению дает прекрасные результаты в случае непрерывных процессов. Возможно,что регулируемый процесс может составлять только часть более объемного процесса, другие части которого регулируются другими способами, или совсем не регулируются. Для применения способа регулирования по изобретению нужно, чтобы, по меньшей мере, один реактор мог быть уподоблен реактору с идеальным перемешиванием, т.е. реактору, в котором различные величины (температура, концентрации присутствующих компонентов и т.д.) были почти идентичны в каждой точке. Другие возможные реакторы могут быть типа поршня ("рШ-Нош"),их моделируют математически в холостые периоды ("мертвое" время). Способ применяют также в процессе, протекающем в нескольких реакторах, расположенных последовательно и/или параллельно, которые могут синтезировать ПРОДУКТЬТ С ИДСНГИЧНЬТМИ СВОЙСТВЗМИ ИЛИ разными.Под "компонентами" подразумевается совокупность веществ, находящихся в реакторе, и предназначенных для участия в синтезе, и способствующих ему: это не только отправные реа ГСНТЬТ, И ОДИН ИЛИ НССКОЛЬКО СИНТСЗИРУСМЬТХ продуктов, но также и возможные соединения,не претерпевающие никакой трансформации,например растворители, катализаторы и т.д.Установка, в которой протекает процесс,может в случае необходимости включать в себя кроме одного или нескольких реакторов и другие классические устройства, такие как редукторы, стрт/Шперы, конденсаторы, сушильные ЗППЗРЗТЬТ, ДИСТИЛЛЯЦИОННЬТС КОЛОНКИ И Т.Д. Обычно эти дополнительные устройства могут использоваться также в качестве реакторов (с ИДСЗЛЬНЬТМ перемешиванием, ИЛИ ПОрШНСВОГО туша), даже если в них не происходит никакой химической реакции.В случае способа полимеризации "величинами, характеризующими свойства продукта",могут быть, например: молекулярная масса, показатель текучести в расплаве, стандартная плотность, содержание сомономера, если сомономер присутствует, и т.д."Величины, связанные со способом" - это,прежде всего, температура и давление в реакторе, скорость протекания процесса, концентрация различных реагентов в реакторе и т.д. Под скоростью процесса подразумевают массу полученного продукта на единицу времени, которая,однако, не равна расходу синтезированного продукта, выходящего из реактора: например, в частности, в фазах запуска массовый расход синтезированного продукта, выходящего из реактора, является очень маленьким, можно сказать нулевым, несмотря на то, что синтез уже начался, т.е. можно сказать, что этот расход,выходящий из реактора, меньше, чем скорость процесса. В стабильном решлме, наоборот,можно ассимилировать скорость массе синтезированного продукта на единицу времени.Примерами "регулирующих величин" являются расходы реагентов, вводимых в реактор,мощность, подаваемая подогревающим устройствам, И Т.Д. ЭТО ВСЛИЧИНЬТ, КОТОРЬТС ПОЗВОЛШОТ воздействовать на протекание процесса, а также на свойства синтезированного продукта.Одно или несколько заданных значений одной или нескольких регулирующих величин передаются непосредственно или косвенно классическим воздействующим устройствам,таким как ванны, подогреватели и т.д. "Косвенно" означает, что регулирующие величины могут передаваться через один или несколько регулирующих органов, контролирующих обычно одну переменную величину, например регуляторы РП), контролирующие одно или несколько воздействующих устройств (регулирование "локальное").В материальном плане прогнозирующий орган и контролирующий орган являются обычно Классическими вычислительными устройствами, позволяющими производить расчеты в ЗЗВИСИМОСТИ ОТ ИХ МОНТЗЖЗ ИЛИ ИХ программирования: здесь можно говорить, в частности, обЭВМ или цифровых системах "контрольуправление" (ЗМСС). Одно устройство может выгодно комбинировать функции прогнозирования и функции контроля. Одно или несколько используемых вычислительных устройств являются, преимущественно, цифровыми устройствами и подают результаты их расчетов периодически (прерывисто). Временные интервалы,разделяющие подачу этих результатов, могут ИЗМСНЯТЬСЯ ВО ВрСМСНИ И МОГУТ ОТЛИЧЗТЬСЯ В зависимости от желаемого результата: ясно, что ВСЛИЧИНЪ 1 С бЫСТрЫМ ИЗМСНСНИСМ ДОЛЖНЫ переСЧИТЫВЗТЬСЯ ЧЗЩС, ЧСМ ВСЛИЧИНЬТ С МСДЛСННЪ 1 М изменением. Для материального моделирования холостого хода ("мертвого" времени) используют регистры расхождений.Прогнозирующий орган основан на прямой математической модели способа (М), в котором реактор (К) уподоблен реактору с идеЗЛЬНЬТМ перемешиванием; ОДИН ИЛИ НССКОЛЬКО чистых периодов ("мертвое" время) могут быть приняты во внимание в случае необходимости,чтобы сыграть роль возможных реакторов поршневого типа, возможных задержек получения результатов измерения.Контролирующий орган основан преимущественно на инверсии прямой модели, используемой в органе прогнозирования (инверсионная модель).Обычно сумма [Рхатз всех массовых расходов (Рхсйз), с которыми компонент Х удаляется из реактора К состоит из двух членов:РКХ, который обозначает массовый расход,по которому Х потребляется одной или неСКОЛЬКИМИ ВОЗМОЯСНЫМИ ХИМИЧССКИМИ реакциями;Рхш означает возможный массовый расход компонента Х, выходящего из реактора путем извлечения во время реакции (в обычном случае), когда Х не полностью поглощен реакцией в этом реакторе, или путем выпаривания в случае открытого реактора.Способ характеризуется тем, что Рхаш обычно пропорциональны Мхи; например, имеем обычно(п; - обозначает время пребывания реактора К),аВ этом случае выражение, дающее тх упрощается и становитсяЭто выражение не зависит от МХК, что составляет крайне интересное упрощение.Другое преимущество способа по изобретению заключается в периодическом подсчете времени пребывания тх. Действительно тх хорошо представляет динамику компонента, рассматриваемого в реакторе. Это позволяет, в частности, наблюдать за развитием данного пара метра, что очень важно для погшмания динамики процесса, и, следовательно, для его регулирования. Наоборот, эмпирические способы, типа"черньтй ящик" (Ьопе попе) не позволят получить доступ К этому параметру.Преимущественно, подсчет прогнозируемьтх регулируемых величин (РОК) может дополНИТСЛЬНО УЧИТЬТВЗТЬ ОДНО ИЛИ НССКОЛЬКО ИЗМСрений регулируемых величин (МОК), регулирующих величин (МОС) и/или других величин,связанных с протеканием процесса (МАК).Является преимуществом также то, что расчет заданных значегшй регулирующих величин способа (Ссс) Может дополнительно учитЬ 1 вать одно или несколько измерений регулируемых величин (МОК), регулирующих величин(МОС) и/или других величин, связанных с протеканием процесса (МАК), идентичных или отличающихся от величин, взятых, в случае необходимости, в расчет при вычислегши прогнозированных регулируемых величин (РОК).Все измерения, о которых идет речь в данном описании, не являются обязательно прямЬ 1 МИ ИЗМСрСШ/[ЯМИ, В ТОМ СМЬТСЛС, ЧТО ОДНО ИЛИ несколько из них могут, в случае необходимоСТИ, бЫТЬ ВЬПЗСДСНЬТ ЛОГИЧССКИ, Т.С. ЭТИ ВСЛИЧИНЫ МОГУТ бЫТЬ ПОЛУЧСНЬТ ПУТСМ ВЬТЧИСЛСНИЯ ИЗ одного или нескольких прямых измерений. Так например, скорость некоторых эшотермических способов синтеза не может измеряться непосредственно, но ее можно вывести например, из прямых измерений расхода и температур на входе и выходе охлаждающей ясидкости.В частном случае способов полимеризации одно или несколько свойств полимера, подлежащих регулированию, это удельная объемная масса (МУЗ) полимера, реологические свойства полимера в расплавленном состоянии и содержание сополимера в нем. В частности, одно или несколько реологических свойств, участвующих в способе регулирования, это, преимущественно, показатель текучести расплава (шеи шаех) полимера и/или измерение вязкости.Для расчета одного или нескольких свойств полимера преимущественно используют близкую инфракрасную спектроскопию(ШК), инфракрасную спектроскопию, трансформироваштую по Фурье (РТШ) и ядерный магнитный резонанс (ММК).В частности, преимущественно можно оценить одно или несколько свойств полимера,применяя соотношение заранее установленной Корреляцтш с результатами измерений, вЬ 1 полненных с помощью близкой инфракрасной СПСКТрОСКОПИИ С НССКОЛЬКИМИ ДЛИНЗМИ ВОЛН,определяемыми в зависимости от природы полимера и выбираемыми между 0,8 и 2,6 нм.Еще больше подробностей, касающихся выполнения таких измерений в рамках регулирования способов полимеризации, можно найти в заявке на патент ЕР 328826 (ИЗ, 5155184).Чтобы учесть возможные расхождения между измерениями и прогнозированием регулируемых величин, нужно прибегать к коррекЦИИ.Первый тип коррекции состоит в том, что заданное значение, по меньшей мере, одной регулируемой величины (СОК) корректируется на основе рассогласования (преимущественно фильтруемого) между измерением (МОК) и прогнозированием (РОК) этой регулируемой величины таким образом, чтобы регулирование было эффективным (МОК = СОК) даже при наличии ошибки в прогнозировании этой регулируемой величины. Этот метод коррекции обычно назЬтвается "1 шегпа 1 птоае 1 сотшо 1" (1 МС).Второй тип коррекции состоит в том, что модель способа (М) периодически адаптируется на основе рассогласования (преимущественно фильтруемого) между прогнозируемыми регулируемьтми величинами (РОК) и измеряемыми регулируемыми величинами (МОК) таким образом, чтобы модель способа давала наиболее близкие прогнозируемые величины (РОК) (идеально, равньте) измеряемым величинам (МОК),что просто необходимо для эффективного регулирования.Адаптация состоит в повторном измерении модели, т.е. в повторном подсчете одного или нескольких параметров: нормально, когда число пересчитанных параметров не превышает число регулируемых величин, для которых имеется одновременно одно прогнозирование и одно измерение. Часто желательна повторная синхронизация (корректировка во времени) этих измерений, особенно, когда речь идет об измерениях свойств синтезируемого продукта, продолжительность получения которого достаточно велика. Этот второй ттш коррекции наиболее выгоден тогда, когда адаптируют динамшсу модели.Адаптация касается не только модели способа (орган прогнозирования), но также и инверсионной модели (орган контроля).Согласно предпочтительному варианту,измерения (МОК) регулируемых величин участвуют только в возможной адаптации модели способа, и не принимают участия непосредственно в расчете заданных значений регулирующих величин способа (СОО).Это значит, что измеряемые регулируемые величины не вступают в собственно регулирование: преимущество этого в том, что качество регулирования не зависит от скорости расчета свойств химического продукта.Другой аспект изобретения касается способа регулирования, описанного выше, применяемого в процессе полимеризации, включаюЩСМ ОДИН ИЛИ НССКОЛЬКО ДОПОЛНИТСЛЬНЪТХ этаПОВподсчет заданного значения температуры в реакторе в зависимости от одного или нескольких значений свойств продукта; сообщение это