Способ и система очистки ароматической двухосновной карбоновой кислоты и используемый в них сосуд для подготовки сырья
Формула / Реферат
1. Способ очистки ароматической дикарбоновой кислоты, включающий следующие стадии:
(a) суспендирование твердой сырой ароматической кислоты в воде, возвращаемой в зону подготовки сырья, по меньшей мере, со стадии фильтрации;
(b) подача отходящей паровой фазы в зону подготовки сырья с двух или более стадий, выбранных из стадии кристаллизации, стадии фильтрации и стадии сушки;
(c) подогрев суспендированной твердой ароматической дикарбоновой кислоты с образованием раствора;
(d) гидрирование нагретого раствора;
(e) кристаллизация чистой ароматической дикарбоновой кислоты;
(f) фильтрование кристаллов чистой ароматической дикарбоновой кислоты и отделение воды в одностадийном способе фильтрации;
(g) подача по меньшей мере части отделенной воды в зону подготовки сырья и
(h) сушка отфильтрованных кристаллов и их выгрузка,
причем поток отходящей паровой фазы, отобранный с двух или более стадий, выбранных из стадии кристаллизации, стадии фильтрации или стадии сушки, выделяют в виде потока паровой фазы при давлении примерно от атмосферного до 5 бар и подают в зону подготовки сырья без изменения фазового состояния.
2. Способ по п.1, в котором вода, возвращаемая в зону подготовки сырья, включает воду со стадии подогрева.
3. Способ по п.1, в котором отходящую паровую фазу, подаваемую в зону подготовки сырья, отбирают со стадий кристаллизации, фильтрации и сушки.
4. Способ по любому из пп.1-3, в котором в зону подготовки сырья подают подготовленную воду.
5. Способ по любому из пп.1-4, в котором фильтрование проводят на роторном пресс-фильтре.
6. Способ по любому из пп.1-5, в котором ароматическая дикарбоновая кислота является терефталевой или изофталевой кислотой.
7. Система очистки ароматической дикарбоновой кислоты, включающая:
(a) зону подготовки сырья, содержащую устройство с вводом для загрузки твердой сырой ароматической дикарбоновой кислоты, одним или несколькими вводами для подачи воды, возвращаемой, по меньшей мере, с фильтра, и одним или несколькими вводами для подачи отходящей паровой фазы при давлении от атмосферного до 5 бар, отведенного по меньшей мере из двух или нескольких устройств, выбранных из зоны кристаллизации, включающей устройство для кристаллизации, фильтра и сушилки;
(b) подогреватель, в котором суспендированная твердая ароматическая дикарбоновая кислота переходит в раствор;
(c) реактор гидрирования;
(d) зону кристаллизации, включающую устройство для кристаллизации;
(e) одноступенчатый фильтр для отделения кристаллов чистой ароматической дикарбоновой кислоты;
(f) устройства для отделения воды из фильтра и подачи по меньшей мере ее части в зону подготовки сырья;
(g) сушилку для отфильтрованных кристаллов и
(h) устройства для отвода отходящей паровой фазы из двух или нескольких устройств, выбранных из зоны кристаллизации, включающей устройство для кристаллизации, фильтра и сушилки.
8. Сосуд для подготовки сырья, включающий:
(а) зону смешения, содержащую устройство, имеющее:
(i) ввод для загрузки твердой сырой ароматической дикарбоновой кислоты;
(ii) ввод для подачи возвращаемых жидкостей;
(iii) ввод для подачи отходящей паровой фазы при давлении от атмосферного до 5 бар, отобранной с двух или более стадий, выбранных из стадии кристаллизации, стадии фильтрации и стадии сушки;
(iv) ввод для подачи подготовленной воды;
(v) выпуск для суспензии сырой ароматической дикарбоновой кислоты, и
(b) конденсатор отходящей паровой фазы, расположенный выше зоны смешения.

Текст
СПОСОБ И СИСТЕМА ОЧИСТКИ АРОМАТИЧЕСКОЙ ДВУХОСНОВНОЙ КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ И ИСПОЛЬЗУЕМЫЙ В НИХ СОСУД ДЛЯ ПОДГОТОВКИ СЫРЬЯ В изобретении представлен способ очистки ароматической дикарбоновой кислоты, включающий следующие стадии: (а) суспендирование сырой твердой ароматической дикарбоновой кислоты в воде, возвращаемой, по меньшей мере, со стадии фильтрации в зону подготовки сырья; (b) подача выпара в паровой фазе в зону подготовки сырья по меньшей мере с двух или более стадий кристаллизации, фильтрации и сушки; (с) предварительное нагревание суспендированной твердой ароматической дикарбоновой кислоты с образованием раствора; (d) гидрирование нагретого раствора; (е) кристаллизация чистой ароматической дикарбоновой кислоты; (f) фильтрация кристаллов чистой ароматической дикарбоновой кислоты и отделение воды в одностадийном способе фильтрации; (g) подача по меньшей мере части отделенной воды в зону подготовки сырья и (h) сушка отфильтрованных кристаллов и их выгрузка, причем поток выпара, отделенного по меньшей мере на двух из стадий - кристаллизации, фильтрации или сушки, возвращают без изменения фазового состояния в виде потока паровой фазы под давлением примерно от атмосферного до 5 бар в зону подготовки сырья. Также описаны система очистки ароматической дикарбоновой кислоты и сосуд для подготовки сырья. Грэй Джулиан Стюарт, Уинтер Майкл Уильям (GB) Дементьев В.Н. (RU)(71)(73) Заявитель и патентовладелец: ДЭЙВИ ПРОУСЕСС ТЕКНОЛОДЖИ ЛИМИТЕД (GB) Настоящее изобретение относится к способу, системе и аппаратуре для очистки ароматических дикарбоновых кислот, включая терефталевую и изофталевую кислоты. Более конкретно, оно относится к интегрированной системе, в которой потребность производства в воде уменьшена по сравнению с системами предыдущего уровня техники. Обычно сырую терефталевую кислоту получают окислением п-ксилола. Окисление проводят в уксусной кислоте в присутствии катализатора. Затем раствор ступенчато охлаждают для кристаллизации терефталевой кислоты. После этого кристаллы терефталевой кислоты отделяют от растворителя - уксусной кислоты - обычно на роторном вакуумном фильтре и затем сушат для удаления остаточной влаги. Более конкретно, при производстве чистой терефталевой кислоты твердую сырую терефталевую кислоту смешивают с водой и нагревают до растворения кристаллов сырой терефталевой кислоты. Затем сырую терефталевую кислоту гидрируют для удаления примесей перед кристаллизацией очищенной терефталевой кислоты. Затем кристаллы отфильтровывают и сушат. Для растворения сырой терефталевой кислоты в воде нужна высокая температура и, следовательно, высокое давление. Поскольку в систему подается тепло, в производстве при очистке неизбежно образуются потоки отходящих газов. Эти потоки содержат водяной пар. Они служат источником энергии, так что при их повторном использовании можно значительно снизить потребление энергии. Из-за большого масштаба типичного производства по очистке терефталевой кислоты эти отходящие потоки следует сконденсировать с образованием жидкой фазы и полученный конденсат собирать в отдельные сосуды перед их возвращением в производство. Например, водяной пар из осушителя чистой терефталевой кислоты обычно конденсируют с помощью охлаждающей воды и полученный конденсат перекачивают для повторного использования в другие технологические емкости. Если конденсацию проводят с помощью холодной воды, то с потоками отходящих газов теряется энергия и суммарные энергетические затраты завода не уменьшаются. Типичная установка для очистки схематично показана на фиг. 1. В этом способе сырую твердую терефталевую кислоту подают по линии 1 в сосуд подготовки сырья 2, где ее суспендируют в воде, подаваемой в сосуд 2 по линии 3. Затем суспензию направляют по линии 4 в подогреватель 5, где ее нагревают. Конденсат из подогревателя 5 подают по линии 6 в скруббер отходящих газов 7. Водный раствор, содержащий сырую терефталевую кислоту, отводят из подогревателя 5 и по линии 8 подают в реактор гидрирования 9, где этот раствор приводят в контакт с водородом, подаваемым по линии 10. При гидрировании удаляются примеси, а чистую терефталевую кислоту подают по линии 11 в зону кристаллизации 12, где происходит кристаллизация чистой терефталевой кислоты. Поток отпарного газа (выпара) из зоны кристаллизации 12 возвращают по линии 13 в подогреватель 5. Избыточный поток отпарного газа, который не был использован в зоне подогрева, отводят по линии 14 и объединяют с отходящим газом из установки фильтрации 16. Суспензию кристаллов чистой терефталевой кислоты удаляют из зоны кристаллизации 12 и направляют по линии 15 в сепаратор 16, который обычно работает по двухстадийной схеме с использованием центрифуг и/или роторных вакуум-фильтров. Отходящий газ из сепаратора 16 отводят по линии 17,где его объединяют с потоком избыточного отпарного газа из линии 14 и направляют в скруббер отходящих газов 7. Промывную воду подают по линии 19. Промывную жидкость удаляют из сепаратора 16 по линии 20 и подают в скруббер отходящих газов 7. Маточный раствор, полученный в установке фильтрации 16, отводят по линии 21 и пропускают через фильтр маточного раствора 22. Промывку можно отобрать из скруббера отходящих газов 7 по линии 23 и объединить с маточным раствором в линии 21, с тем чтобы пропустить через фильтр маточного раствора 22. Поток отпарного газа 24 отбирают из фильтра маточного раствора 22 и направляют в скруббер отходящих газов 7. Чистую твердую терефталевую кислоту, отделенную на фильтре от маточного раствора 22, отбирают по линии 25, а профильтрованный маточный раствор отводят по линии 26 и возвращают в систему. Влажные кристаллы чистой терефталевой кислоты удаляют из установки фильтрации 16 по линии 27 и подают в сушилку 28. Затем высушенные кристаллы чистой терефталевой кислоты направляют по линии 29 в хранилище терефталевой кислоты 30, из которого по мере необходимости ее отбирают по линии 31. Пары из сушилки 28 удаляют по линии 32 и направляют в холодильник сушилки 33. Конденсат отбирают из холодильника по линии 34 и направляют в скруббер отходящих газов 37. Отходящий газ из холодильника сушилки отводят по линии 35. Деминерализованную воду подают в скруббер отходящих газов 7 по линии 36. Таким образом, традиционные способы включают варианты, в которых потоки отходящих газов собирают и конденсируют, причем для каждого потока отходящих газов необходим отдельный сосуд. Обычно необходимость в отдельных сосудах обусловлена ограничениями в компоновке при двухстадийном разделении, когда осадок, полученный на начальной стадии разделения, снова суспендируют в деминерализованной воде для эффективной промывки кристаллов, а затем полученную суспензию разделяют на второй стадии разделения и получают влажный осадок чистой терефталевой кислоты, который затем можно высушить. Хотя варианты предшествующего уровня техники позволяют эффективно выделять чистую терефталевую кислоту, такие технологические схемы не обеспечивают сбережения энергии и оптимального использования технологической аппаратуры. В частности, для конденсации воды в разных точках технологической схемы и ее подачи к начальному участку системы необходимо большое число элементов оборудования. Поскольку в качестве конденсирующей среды используют холодную воду, при этом теряется много тепла и его приходится компенсировать путем повышенного использования водяного пара высокого давления. Обычно водяной пар имеет очень высокое давление, от 90 до 110 бар. В связи с этим понятно, что потоки, получаемые в данном способе, могут быть либо потоками высокого давления, либо низкого давления. Давление потока высокого давления будет достаточно высоким для обеспечения рецикла, т.к. это давление должно быть достаточным для продвижения по всей длине трубопровода, необходимого для традиционного технологического контура. Такие потоки высокого давления обычно имеют более высокую температуру, чем потоки низкого давления. Это обусловлено тем,что точка росы потока определяется давлением потока. Обычно потоки высокого давления, получаемые при очистке терефталевой или изофталевой кислоты, находятся под давлением в интервале от 5 бар/160 С до 50 бар/265 С. Такие потоки содержат полезное тепло, которое можно утилизировать для нагревания суспензии сырой кислоты. Пример способа получения очищенной терефталевой кислоты из сырой терефталевой кислоты с использованием потока высокого давления описан в WO 93/24441. Этот способ включает смешение сырой терефталевой кислоты с водой и образование водной смеси сырой терефталевой кислоты, нагревание смеси для растворения практически всей сырой терефталевой кислоты в воде путем подачи в воду пара с температурой выше температуры указанной смеси и затем химическое восстановление примесей в водном растворе сырой терефталевой кислоты с последующим выделением чистой терефталевой кислоты путем кристаллизации. Пар обычно представляет собой водяной пар, образующийся при кристаллизации. В альтернативной системе поток высокого давления можно подавать на горячую сторону теплообменников-подогревателей. Поскольку эти потоки обладают значительной движущей силой, то любой поток, который не требуется подавать непосредственно в секцию получения исходной суспензии сырой терефталевой кислоты, будет, в общем, иметь достаточную движущую силу для преодоления любого падения давления. Помимо описанных выше потоков высокого давления, в данном способе будут также генерироваться потоки низкого давления. Такие потоки включают водяной пар, отходящий из сушилки чистой ароматической дикарбоновой кислоты, поток отпарного газа из барабана с маточным раствором чистой терефталевой или изофталевой кислоты, отходящий пар и инертные газы из пресс-фильтра. Первые два потока образуются при давлении, близком к атмосферному, а остальные имеют давление примерно 2-3 бар. В традиционном производстве для очистки терефталевой кислоты с двухстадийным разделением оборудование занимает так много места, что обычно возникает необходимость конденсировать эти потоки раздельно, еще до подачи в скруббер отходящих газов. Хотя полученный жидкий поток можно затем перекачать на передний участок технологической схемы, для получения части воды для формирования суспензии и далее суспензии сырой кислоты, обычно необходимо, чтобы трубопроводы с этими паровыми потоками были короткими для возможной минимизации падения давления и исключения опасности закупоривания трубопровода любыми твердыми веществами, содержащимися в этих потоках. Таким образом, эти потоки рассматривают как источник низкопотенциального тепла, и обычно тепло теряется с холодной водой либо уходит в атмосферу. Таким образом, теряются и тепло, и вода. Существует также вероятность, что применяемые в настоящее время системы продувки могут привести к образованию взрывоопасной смеси. В некоторых случаях в систему может проникать воздух,создавая взрывоопасную среду. Помимо этого или альтернативно, отходящий газ может вызвать риск взрыва из-за присутствия в нем водорода. Если в систему попал кислород, то при выбросе в атмосферу отходящий газ может воспламениться. Аналогичный способ используют для получения изофталевой кислоты окислением м-ксилола, и при этом приходится решать те же проблемы. Поэтому желательно предложить систему очистки ароматических дикарбоновых кислот, в которой максимально увеличен возврат воды и/или тепла. Предпочтительно это можно обеспечить с помощью упрощенной системы разделения, с тем чтобы упростить компоновку технологической системы и, следовательно, уменьшить занимаемую площадь. Это означает, что, по меньшей мере, некоторые потоки отпарных газов (выпара) низкого давления можно собирать и использовать для суспендирования сырой ароматической дикарбоновой кислоты и подготовки суспензии сырой ароматической дикарбоновой кислоты при эффективных затратах тепла. Кроме того, их можно использовать также в той же паровой фазе, в которой они образовались. В предпочтительном варианте тепло потоков отпарных газов используют для нагревания воды, подаваемой в систему до требуемой температуры. Кроме того, желательно уменьшить риск взрыва. Согласно первому аспекту настоящего изобретения предложен способ очистки ароматической дикарбоновой кислоты, включающий следующие стадии:(a) суспендирование твердой сырой ароматической дикарбоновой кислоты в воде, включая воду,-2 024634(c) подогрев суспендированной твердой ароматической дикарбоновой кислоты с образованием раствора;(e) кристаллизация чистой ароматической дикарбоновой кислоты;(f) фильтрование кристаллов чистой ароматической дикарбоновой кислоты и выделение воды в одностадийном способе фильтрации; подача по меньшей мере части выделенной воды в зону подготовки сырья;(g) сушка отфильтрованных кристаллов и их выгрузку; причем выпар, отделенный по меньшей мере на одной стадии - кристаллизации, фильтрации или стадии сушки, - представляет собой поток паровой фазы при давлении от примерно атмосферного до 5 бар и его подают в зону подготовки сырья без изменения его фазового состояния. Чистая ароматическая дикарбоновая кислота представляет собой ароматическую дикарбоновую кислоту, которая чище, чем сырая ароматическая дикарбоновая кислота, подаваемая в зону подготовки сырья. Твердые сырые ароматические дикарбоновые кислоты обычно загружают в зону подготовки сырья в виде порошка. Выделенная на стадии (f) вода, которую возвращают на стадию (а), является промывной водой, используемой при фильтрации. Вода, возвращаемая в зону подготовки сырья, может также включать воду с других стадий, например со стадии подогрева. Кроме того, вода, подаваемая на стадию (а), может включать свежую деминерализованную воду. Выпар, подаваемый в зону подготовки сырья, можно отобрать с одной или с нескольких стадий кристаллизации, фильтрации и сушки. В одном варианте его отбирают с двух из этих стадий, а в альтернативном варианте с трех стадий. В одном варианте весь доступный выпар направляют в зону подготовки сырья. Это особенно выгодно, т.к. приводит к минимальному числу необходимых единиц оборудования. Это становится возможным благодаря использованию одностадийного способа фильтрации. Поток отпарного газа имеет давление в интервале от атмосферного до 5 бар. В одном варианте оно меньше 5 бар. Подходящие значения давления составляют примерно 1, примерно 2, примерно 3 или примерно 4 бар. Такие потоки обычно имеют температуру примерно 160 С или ниже. Поддержание этих потоков низкого давления в исходной паровой фазе означает, что в секции получения суспензии сырой ароматической дикарбоновой кислоты тепло будет использоваться максимально,а потери тепла на охлаждающую среду, такую как воздух или вода, минимальны. Таким образом, из этих потоков низкопотенциального тепла извлекают максимум теплоты для нагревания воды, используемой для получения суспензии сырой кислоты. Только избыточное тепло после всего нагревания теряется с холодной водой или в атмосферу. В зону подготовки сырья можно подать любое количество воды. Обычно добавляют достаточное количество воды, чтобы практически вся сырая ароматическая дикарбоновая кислота растворилась при нагревании. В одном варианте, кроме того, в зону подготовки сырья добавляют еще воду. Эту добавляемую воду берут из любого подходящего источника и предпочтительно, чтобы это была деминерализованная вода. Воду можно разбрызгивать. Это дает уверенность в том, что твердая сырая ароматическая дикарбоновая кислота, которая может находиться в зоне подготовки сырья, будет удалена из отводного отверстия. Теплота выпара нагревает воду до нужной температуры. Избыточный выпар можно сконденсировать, и конденсат в одном варианте подают в ту часть зоны подготовки сырья, где смешивают суспензию. Одним из преимуществ этого предпочтительного варианта является то, что потоки сравнительно чистого водяного пара отделены от сравнительно загрязненных технологических потоков, которые отводят со стадии кристаллизации или фильтрации. Это позволяет провести более концентрированную промывку от "грязного" технологического потока, что минимизирует потребность в дополнительной воде. Тепло для стадии подогрева можно получить из любого подходящего источника. В одном варианте его дает выпар с последующей стадии процесса, такой как стадия кристаллизации. Конденсат из подогревателя можно отвести и после этого возвратить в зону подготовки сырья. Промывку можно взять из подогревателя и направить на фильтр маточного раствора. Фильтрацию можно проводить любыми подходящими способами. В одном варианте можно использовать роторный пресс-фильтр, как это описано в заявке PCT/GB2010/05H70, которая включена здесь ссылкой. На фильтр обычно подают промывную воду, и отработанный маточный раствор можно возвратить в зону подготовки сырья. На пресс-фильтр можно подавать инертный газ, а отходящий из фильтра газ предпочтительно подавать в зону подготовки сырья. Отвод отходящего газа из роторного пресс-фильтра и его подача в зону подготовки сырья позволяют считать, что в зоне подготовки сырья всегда есть небольшое повышенное давление, что минимизиру-3 024634 ет риск образования взрывоопасной среды. Присутствие инертного газа в зоне подготовки сырья также позволяет обеспечить достаточную степень разбавления присутствующего в этой секции водорода до концентрации ниже предела воспламенения, так что взрывоопасная смесь не образуется. Таким образом, согласно предпочтительному варианту давление в зоне подготовки сырья никогда не будет ниже атмосферного, что препятствует попаданию воздуха в систему. При использовании роторного пресс-фильтра уменьшается количество необходимой воды для промывки осадка на фильтре и, таким образом, количество дополнительной воды, подаваемой в зону подготовки сырья, не увеличивает суммарной потребности в воде. Маточный раствор, отделенный на стадии фильтрации, обычно направляют на фильтр маточного раствора. Чистые кристаллы ароматической дикарбоновой кислоты затем высушивают любым подходящим способом. В одном варианте их сушат в соответствии со способом и аппаратурой, описанным в заявкеPCT/GB2011/050944, которая включена здесь ссылкой. Предпочтительно, чтобы ароматическая дикарбоновая кислота была терефталевой кислотой или изофталевой кислотой. Согласно второму аспекту настоящего изобретения предложена система очистки ароматической дикарбоновой кислоты, включающая:(a) зону подготовки сырья с загрузкой твердой сырой ароматической дикарбоновой кислоты, одним или несколькими вводами для подачи воды, возвращаемой, по меньшей мере, с фильтра, и с одним или несколькими вводами для подачи выпара при давлении от атмосферного до 5 бар, причем указанные потоки выпара в паровой фазе отводят по меньшей мере из одной зоны кристаллизации, фильтра и сушилки;(b) подогреватель, в котором суспендированная твердая ароматическая дикарбоновая кислота переходит в раствор;(e) одноступенчатый фильтр для отбора кристаллов чистой ароматической дикарбоновой кислоты;(f) устройства для удаления воды с фильтра и подачи по меньшей мере ее части в зону подготовки сырья;(g) сушилку для отфильтрованных кристаллов; и(h) устройства для удаления выпара в паровой фазе, по меньшей мере, из зоны кристаллизации,фильтра и сушилки. Можно использовать любые подходящие фильтры. В одном варианте фильтр является роторным пресс-фильтром, таким как описано в заявке PCT/GB2011/051170, которая включена здесь ссылкой. Можно использовать любую подходящую сушилку. В одном варианте сушилка описана в одновременно находящейся на рассмотрении заявке PCT/GB2Q11/050944, которая включена здесь ссылкой. Предпочтительно, чтобы ароматическая дикарбоновая кислота была терефталевой кислотой или изофталевой кислотой. Сосуд для зоны подготовки сырья может иметь любую конфигурацию. Однако в предпочтительном варианте он включает:(i) ввод для загрузки сырой ароматической дикарбоновой кислоты;(ii) ввод для подачи возвращаемых жидкостей;(iii) ввод для подачи технологического выпара;(iv) ввод для подачи дополнительной воды; и(v) вывод для суспензии сырой ароматической дикарбоновой кислоты;(b) конденсатор выхлопного пара, расположенный выше зоны смешения. Конденсатор выхлопного пара обычно включает устройства для входа и выхода охлаждающей среды. Конденсатор выхлопного пара может быть соединен с зоной смешения напрямую или через подходящий трубопровод. Предпочтительно, чтобы этот сосуд включал теплоотводящий змеевик, расположенный в точке ввода дополнительной воды. Подача дополнительной воды может осуществляться через распылитель. Можно поставить дополнительные распылители воды, чтобы быть уверенными в том, что не был захвачен порошок сырой ароматической дикарбоновой кислоты. В одном варианте этот сосуд включает также устройства для перемешивания. Они могут иметь любую конфигурацию. В одном варианте это придонная мешалка. Далее настоящее изобретение будет описано на примере со ссылкой на сопровождающие чертежи,среди которых: фиг. 1 представляет схему традиционного способа; фиг. 2 представляет схему способа по настоящему изобретению и фиг. 3 представляет один вариант зоны подготовки сырья. Специалистам в данной области понятно, что эти чертежи являются схематическими и на промыш-4 024634 ленной установке потребуются также другие виды оборудования, такие как приемники орошающей фракции, насосы, вакуумные насосы, компрессоры, компрессоры для рецикла газа, датчики температуры, датчики давления, вентили сброса давления, регулирующие вентили, регуляторы потока, регуляторы уровня и т.п. Предложение такой вспомогательной аппаратуры не входит в объем настоящего изобретения, и аппаратуру выбирают в соответствии с традиционной практикой химической технологии. Для простоты описания будет рассмотрена очистка терефталевой кислоты. Однако понятно, что описанный способ можно применить к очистке другой ароматической дикарбоновой кислоты, например изофталевой кислоты. Предпочтительный вариант способа и системы по настоящему изобретению показан на фиг. 2. Порошок сырой терефталевой кислоты направляют по линии 50 в зону подготовки сырья 51. Там ее суспендируют в воде. Эта вода включает подготовленную деминерализованную воду, подаваемую по линии 52,потоки отпарного газа (выпара), подаваемые по линии 58 из зоны кристаллизации 55, установки фильтрации 56 и сушилки 57, промывную жидкость, подаваемую по линии 59 из установки фильтрации 56, и поток отпарного газа, подаваемый по линии 60 из фильтра маточного раствора 61. Тепло, содержащееся в потоках, подаваемых в зону подготовки сырья 51 по линиям 58, 59 и 60, используют для нагревания дополнительной воды, подаваемой по линии 52. В зоне подготовки сырья 51 имеется выходное отверстие 62. Сырую терефталевую кислоту суспендируют в воде и затем направляют по линии 63 в зону подогрева 53, где ее нагревают до растворения терефталевой кислоты. Конденсат для промывки отводят по линии 64 и направляют на фильтр маточного раствора 61. Однако наибольшую часть конденсата отводят по линии 65 и подают в линию 59 до того, как его направят в зону подготовки сырья 51. Поток отпарного газа из установки кристаллизации 55 также направляют по линии 66 в зону подогрева 53. Растворенную сырую терефталевую кислоту направляют по линии 67 в реактор 54, где ее гидрируют в присутствии водорода, подаваемого по линии 68. При гидрировании из потока удаляются примеси. Поток продуктов направляют по линии 69 в зону кристаллизации 55. Часть потока отпарного газа отводят из зоны кристаллизации 55 и, как показано выше, направляют по линии 66 в зону подогрева 53. Поток избыточных отпарных газов отводят из зоны кристаллизации 55 по линии 70 и подают в поток 58,возвращаемый в зону подготовки сырья 51. Суспензию кристаллов чистой терефталевой кислоты направляют по линии 71 в установку фильтрации 56. Можно использовать любой подходящий аппарат для фильтрации. В одном варианте это будет пресс-фильтр. В зону фильтрации 56 подают инертный газ. Инертный газ подают по линии 72, а промывную воду по линии 73. Использованную промывную жидкость отводят по линии 59 и возвращают в зону подготовки сырья 51. Маточный раствор, отделенный от чистой терефталевой кислоты, отводят по линии 73 и направляют на фильтр маточного раствора 61. Твердую чистую терефталевую кислоту отделяют на фильтре от маточного раствора и выгружают по линии 74. Маточный раствор отводят по линии 75. Отходящий газ из установки фильтрации 56 отводят по линии 76, где его объединяют с другими потоками и возвращают в зону подготовки сырья по линии 58. Влажную чистую терефталевую кислоту выгружают из установки фильтрации 56 и направляют по линии 74 в сушилку 57. Водяной пар из сушилки 57 удаляют по линии 77, объединяют с другими потоками и возвращают в зону подготовки сырья по линии 58. Сухую чистую терефталевую кислоту выгружают из сушилки по линии 78 и направляют в сосуд для хранения чистой терефталевой кислоты 79, из которого ее отбирают по линии 80. Пример зоны подготовки сырья показан на фиг. 3. Сосуд 81 имеет вход 82 для загрузки порошка сырой терефталевой кислоты. Подготовленную воду добавляют по линии 83. Имеется теплоотводящий змеевик 84. Возвращаемые жидкости подают по линии 85. Имеется устройство для смешения 86, в котором порошок суспендируют в жидкости. Суспензию отводят по линии 87. Выпар из отходящего потока подают по линии 88. Часть подготовленной воды после подогрева подают по линии 83 в сосуд 81 по линии 94, а остальную используют в способе по линии 93. Конденсатор выхлопного пара 89 расположен выше сосуда 81. Охлаждающую среду подают по линии 90 и отводят по линии 91. Несконденсированные отходы отводят по линии 92. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ очистки ароматической дикарбоновой кислоты, включающий следующие стадии:(a) суспендирование твердой сырой ароматической кислоты в воде, возвращаемой в зону подготовки сырья, по меньшей мере, со стадии фильтрации;(b) подача отходящей паровой фазы в зону подготовки сырья с двух или более стадий, выбранных из стадии кристаллизации, стадии фильтрации и стадии сушки;(c) подогрев суспендированной твердой ароматической дикарбоновой кислоты с образованием раствора;(e) кристаллизация чистой ароматической дикарбоновой кислоты;(f) фильтрование кристаллов чистой ароматической дикарбоновой кислоты и отделение воды в одностадийном способе фильтрации;(g) подача по меньшей мере части отделенной воды в зону подготовки сырья и(h) сушка отфильтрованных кристаллов и их выгрузка,причем поток отходящей паровой фазы, отобранный с двух или более стадий, выбранных из стадии кристаллизации, стадии фильтрации или стадии сушки, выделяют в виде потока паровой фазы при давлении примерно от атмосферного до 5 бар и подают в зону подготовки сырья без изменения фазового состояния. 2. Способ по п.1, в котором вода, возвращаемая в зону подготовки сырья, включает воду со стадии подогрева. 3. Способ по п.1, в котором отходящую паровую фазу, подаваемую в зону подготовки сырья, отбирают со стадий кристаллизации, фильтрации и сушки. 4. Способ по любому из пп.1-3, в котором в зону подготовки сырья подают подготовленную воду. 5. Способ по любому из пп.1-4, в котором фильтрование проводят на роторном пресс-фильтре. 6. Способ по любому из пп.1-5, в котором ароматическая дикарбоновая кислота является терефталевой или изофталевой кислотой. 7. Система очистки ароматической дикарбоновой кислоты, включающая:(a) зону подготовки сырья, содержащую устройство с вводом для загрузки твердой сырой ароматической дикарбоновой кислоты, одним или несколькими вводами для подачи воды, возвращаемой, по меньшей мере, с фильтра, и одним или несколькими вводами для подачи отходящей паровой фазы при давлении от атмосферного до 5 бар, отведенного по меньшей мере из двух или нескольких устройств,выбранных из зоны кристаллизации, включающей устройство для кристаллизации, фильтра и сушилки;(b) подогреватель, в котором суспендированная твердая ароматическая дикарбоновая кислота переходит в раствор;(d) зону кристаллизации, включающую устройство для кристаллизации;(e) одноступенчатый фильтр для отделения кристаллов чистой ароматической дикарбоновой кислоты;(f) устройства для отделения воды из фильтра и подачи по меньшей мере ее части в зону подготовки сырья;(g) сушилку для отфильтрованных кристаллов и(h) устройства для отвода отходящей паровой фазы из двух или нескольких устройств, выбранных из зоны кристаллизации, включающей устройство для кристаллизации, фильтра и сушилки. 8. Сосуд для подготовки сырья, включающий:(i) ввод для загрузки твердой сырой ароматической дикарбоновой кислоты;(ii) ввод для подачи возвращаемых жидкостей;(iii) ввод для подачи отходящей паровой фазы при давлении от атмосферного до 5 бар, отобранной с двух или более стадий, выбранных из стадии кристаллизации, стадии фильтрации и стадии сушки;(iv) ввод для подачи подготовленной воды;(v) выпуск для суспензии сырой ароматической дикарбоновой кислоты, и(b) конденсатор отходящей паровой фазы, расположенный выше зоны смешения.
МПК / Метки
МПК: B01D 9/00, C07C 51/487, C07C 51/43
Метки: подготовки, карбоновой, способ, используемый, них, двухосновной, сырья, ароматической, кислоты, система, очистки, сосуд
Код ссылки
<a href="https://eas.patents.su/8-24634-sposob-i-sistema-ochistki-aromaticheskojj-dvuhosnovnojj-karbonovojj-kisloty-i-ispolzuemyjj-v-nih-sosud-dlya-podgotovki-syrya.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Способ и система очистки ароматической двухосновной карбоновой кислоты и используемый в них сосуд для подготовки сырья</a>