Способ извлечения мелких твердых частиц карбоновой кислоты из маточного раствора

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЕЛКИХ ТВЕРДЫХ ЧАСТИЦ КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ МАТОЧНОГО РАСТВОРА В изобретении предлагается способ отделения мелочи карбоновой кислоты из маточного раствора,содержащего указанную мелочь, причем указанный способ включает в себя следующие операции: подача маточного раствора, содержащего мелочь, в отстойный барабан с давлением выше атмосферного давления; и удаление маточного раствора, имеющего более низкую концентрацию карбоновой мелочи, чем при его подаче в отстойный барабан; причем удаление указанного маточного раствора производят в точке выше точки, в которой содержащий мелочь маточный раствор был подан в отстойный барабан. В изобретении предлагается также система для отделения мелочи карбоновой кислоты из маточного раствора, причем указанная система содержит отстойный барабан, имеющий впуск для маточного раствора, содержащего мелочь карбоновой кислоты,и выпуск для маточного раствора, имеющего более низкую концентрацию мелочи карбоновой кислоты, чем концентрация мелочи в маточном растворе, введенном через впуск; причем указанный отстойный барабан выполнен с возможностью работы под давлением выше атмосферного давления, а указанный выпуск расположен в точке в отстойном барабане выше указанного впуска. Грей Джулиан Стюарт, Уинтер Майкл Уильям (GB) Дементьев В.Н. (RU)(71)(73) Заявитель и патентовладелец: ДЭЙВИ ПРОУСЕСС ТЕКНОЛОДЖИ ЛИМИТЕД (GB) Изобретение в общем имеет отношение к способу извлечения мелких твердых частиц (мелочи) карбоновой кислоты, а преимущественно мелочи ароматической карбоновой кислоты, из ее маточного раствора, а также имеет отношение к соответствующей системе. Более конкретно, настоящее изобретение имеет отношение к способу извлечения мелочи терефталевой кислоты из маточного раствора и к системе для осуществления указанного извлечения (отделения). Типично сырую терефталевую кислоту получают за счет окисления р-ксилола. Окисление проводят с использованием уксусной кислоты в качестве растворителя, в присутствии катализатора. Раствор затем ступенчато охлаждают, чтобы кристаллизовать терефталевую кислоту. Терефталевая кислота затем должна быть отделена от маточного раствора, который обычно представляет собой комбинацию уксусной кислоты, воды, органических соединений и каталитического нейтрализатора. Кристаллы терефталевой кислоты обычно отделяют от маточного раствора при помощи фильтрации. Это отделение может быть осуществлено с использованием ротационного вакуум-фильтра. Пример ротационного вакуумфильтра описан в US 2002/0003117. Маточный раствор затем обычно рециркулируют в реактор. Несмотря на то что используемые системы фильтрации обычно позволяют извлекать большую часть кристаллов из маточного раствора, они не являются на 100% эффективными и поэтому некоторые твердые частицы сырой терефталевой кислоты проходят через фильтровальную ткань и остаются в маточном растворе. Эти твердые частицы, которые называют мелочью, обычно имеют размер меньше, чем размер отверстий в фильтровальной ткани. За счет природы реакции окисления при производстве терефталевой кислоты образуются различные примеси. Когда маточный раствор рециркулируют, эти примеси накапливаются в маточном растворе и поэтому необходимо производить очистку маточного раствора между операциями фильтрации и повторно вводить жидкость в реактор. Обычно, примеси откачивают со дна барабана, который собирает маточный раствор из фильтра. Однако так как маточный раствор все еще содержит терефталевую кислоту, удаление примесей приводит к удалению терефталевой кислоты из системы, что создает потерю продукта и поэтому снижает экономичность системы. Уже были сделаны предложения относительно извлечения терефталевой кислоты из потока продувки (потока отходов), в попытках повысить экономичность системы. Одно из таких предложения описано в патенте ЕР 0882009, в котором маточный раствор разделяют на рецикловую фракцию и фракцию продувки (фракцию отходов). В предложенном способе фракцию продувки подвергают разделению твердые частицы - жидкость в блоке фильтрации, для удаления мелочи. Маточный раствор затем концентрируют в испарителе, ранее возвращения в реактор. Удаление мелочи снижает нагрузку на испаритель и облегчает извлечение больших количеств растворителя, вместе с извлечением мелочи ароматической карбоновой кислоты, которая может быть повторно введена в реактор. Несмотря на то что это предложение позволяет уменьшить потерю терефталевой кислоты, использование дополнительного устройства повышает капитальные затраты и эксплуатационные расходы процесса. Так как эксплуатационные расходы являются значительными по сравнению со стоимостью извлеченного количества терефталевой кислоты, это предложение не приводит к существенной экономии в течение срока службы установки. В заявках на патенты Великобритании 1008412.7, 1010856.1 и 1010857.9 уже было предложено производить отделение кристаллов, а преимущественно кристаллов ароматической карбоновой кислоты,из суспензии, в которой они образованы, с использованием напорного фильтра, а преимущественно ротационного напорного фильтра. Работа фильтра под давлением позволяет барабану для накопления маточного раствора работать под давлением. Это означает, что продувку (отходы) теперь не нужно удалять с использованием насоса со дна резервуара. Это позволяет использовать барабан как устройство гравитационного разделения, в котором мелочь опускается на дно барабана. Так как продувка затем может быть отобрана выше уровня осажденной мелочи, теперь эта продувка не содержит твердых частиц, которые поэтому не будет потеряны для использования в системе. Осажденную мелочь затем можно извлекать. Таким образом, в соответствии с настоящим изобретением предлагается способ отделения мелочи карбоновой кислоты из маточного раствора, содержащего указанную мелочь, причем указанный способ включает в себя следующие операции: подача маточного раствора, содержащего мелочь, в отстойный барабан с давлением выше атмосферного давления; удаление маточного раствора, имеющего более низкую концентрацию карбоновой мелочи, чем при его подаче в отстойный барабан; причем удаление указанного маточного раствора производят в точке выше точки, в которой содержащий мелочь маточный раствор был подан в отстойный барабан. В соответствии со вторым аспектом настоящего изобретения предлагается система для отделения мелочи карбоновой кислоты из маточного раствора, причем указанная система содержит отстойный барабан, имеющий впуск для маточного раствора, содержащего мелочь карбоновой кислоты, и выпуск для маточного раствора, имеющего более низкую концентрацию мелочи карбоновой кислоты, чем концентрация мелочи в маточном растворе, введенном через впуск; причем указанный отстойный барабан выполнен с возможностью работы под давлением выше атмосферного давления, а указанный выпуск расположен в точке в отстойном барабане выше указанного впуска. В соответствии с предпочтительными способом и системой мелочь карбоновой кислоты представляет собой мелочь ароматической карбоновой кислоты. В соответствии с предпочтительными способом и системой поток маточного раствора, который удаляют из отстойного барабана через выпуск, расположенный выше впуска для маточного раствора и мелочи, по существу, не содержит мелочи карбоновой кислоты. Маточный раствор, удаленный из точки выше впуска, может быть потоком продувки, причем в такой схеме расположения может быть предусмотрен второй выпуск, позволяющий возвращать удаленный маточный раствор в реактор для производства карбоновой кислоты. В альтернативной схеме расположения маточный раствор, удаленный из точки выше впуска, представляет собой поток, который разделяют после удаления из отстойного барабана, на порцию, которую удаляют в виде продувки, и порцию, которую рециркулируют в реактор. Следует иметь в виду, что обычно только порцию маточного раствора удаляют через выпуск, а большую часть возвращают вместе с мелочью в реактор. Способ и система в соответствии с настоящим изобретением подходят для использования с любой кристаллической карбоновой кислотой, однако они особенно хорошо подходят для отделения мелочи ароматической карбоновой кислоты. В частности, они подходят для использования при отделении мелочи сырой терефталевой кислоты из маточного раствора, содержащего уксусную кислоту, или для использования при отделении мелочи чистой терефталевой кислоты из маточного раствора, содержащего воду. Под "чистой терефталевой кислотой" понимают терефталевую кислоту, которая была подвергнута по меньшей мере одному процессу очистки и которая как таковая является более чистой, чем сырая терефталевая кислота, удаленная из реактора, в котором она была образована. Кроме того, способ и система также особенно хорошо подходят для отделения сырой и чистой изофталевой кислоты из потока, в котором они содержатся. Термины "сырая" и "чистая" относительно изофталевой кислоты используют аналогично указанным здесь выше терминам для терефталевой кислоты. Отстойный барабан может работать под любым подходящим давлением выше атмосферного давления. Настоящее изобретение позволяет эффективно отделять мелочь из маточного раствора без использования устройства, которое является дорогим для установки и эксплуатации. Так как не требуется никакого дополнительного оборудования, то получение любого извлеченного продукта приводит к прямому снижению себестоимости процесса. В соответствии с одним вариантом осуществления отстойный барабан может содержать одну или несколько конструкций, которые облегчают осаждение мелочи. Такие конструкции уже хорошо известны. В соответствии с одним вариантом осуществления устройство может содержать наклонные пластины. Угол наклона указанных пластин можно регулировать, за счет чего можно оптимизировать работу устройства. Угол наклона пластин можно регулировать вручную или автоматически. Регулировку преимущественно можно производить без остановки процесса. В способе извлечения массы кристаллов карбоновой кислоты в фильтре обычно промывают фильтровальный осадок для извлечения таких элементов, как катализатор, чтобы исключить их потерю из системы. Растворитель, который используют для промывки осадка, обычно является тем же самым растворителем, в котором кристаллы карбоновой кислоты образуют суспензию при их вводе в фильтр. Однако промывочный растворитель не содержит примесей, которые возникают за счет реакции окисления, и поэтому его можно считать чистым потоком. Обычно этот чистый поток удерживают раздельным от маточного раствора из реактора, который содержит примеси и который считают грязным потоком. Традиционно, важно удерживать эти чистый и грязный потоки разделенными, поэтому после пропускания через фильтр их направляют в соответствующие отдельные резервуары. Продувку затем отбирают из грязного потока, без всякого отбора чистого потока из системы. Однако наличие двух отдельных резервуаров и соответствующих труб приводит к повышению капитальных затрат и эксплуатационных расходов процесса. Однако в соответствии с настоящим изобретением можно предусмотреть отстойный барабан с перегородкой, эффективно разделяющей его на две части, а именно на грязную часть и чистую часть. Таким образом, в соответствии с настоящим изобретением отстойный барабан содержит перегородку. В этом варианте осуществления впуск для маточного раствора и мелочи расположен в грязной части, причем выпуск для маточного раствора, имеющего пониженное содержание мелочи карбоновой кислоты,также расположен в грязной части. Чистый промывочный растворитель может быть подан, через отдельный впуск, в чистую часть указанного отстойного барабана. В то время как маточный раствор из грязной части может переливаться через перегородку, в соответствии с предпочтительным вариантом осуществления используют нижнее течение через перегородку,так как это способствует осаждению мелочи. Перемешивание маточного раствора из грязной части с промывочным растворителем чистой части является минимальным. Далее настоящее изобретение будет описано в качестве примера со ссылкой на сопроводительный чертеж. На чертеже схематично показан отстойный барабан в соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения. Специалисты в данной области легко поймут, что чертеж является схематичным и что дополнительные единицы оборудования, такие как сборники (приемники) орошающей фракции, насосы, вакуумные насосы, компрессоры, газовые рецикловые компрессоры, датчики температуры, датчики давления,клапаны сброса давления, клапаны управления, регуляторы расхода, регуляторы уровня, резервуары для обработки, складские резервуары и т.п., могут потребоваться на промышленной установке. Использование такого вспомогательного оборудования не является частью настоящего изобретения и это использование проводят в соответствии с обычной практикой химического машиностроения. В качестве примера, способ и система в соответствии с настоящим изобретением будут описаны далее со ссылкой на отделение мелочи терефталевой кислоты от уксусной кислоты. Отстойный барабан 1 содержит впуск 2, через который содержащий мелочь терефталевой кислоты маточный раствор из напорного фильтра поступает в барабан по линии 3. Мелочь осаждается в отстойном барабане, удаляется через выпуск 4 и возвращается в реактор окисления по линии 5. Продувку, удаленную из выпуска 6, пропускают по линии 7 в десорбер растворителя. Отстойный барабан содержит перегородку 8, которая эффективно разделяет барабан на чистую часть 9 и грязную часть 10. Чистый растворитель из промывки в фильтре подают в отстойный барабан по линии 11 и через впуск 12. Далее настоящее изобретение будет описано со ссылкой на следующие не ограничительные примеры. Пример 1. Маточный раствор, содержащий терефталевую кислоту, подают по линии 3 в отстойный барабан 1,показанный на чертеже. Следует иметь в виду, что количество полученного твердого осадка определяется гранулометрическим составом твердых частиц в потоке. Типично, гранулометрический состав твердых частиц терефталевой кислоты в потоке маточного раствора соответствует показанному в табл. 1. Таблица 1 Известны различные способы вычисления скорости осаждения. В одном из них используют закон Стокса: где Uo = скорость осаждения (м/с);d = размер твердых частиц (м);g = постоянная силы тяжести (9.81 м/с 2);pS = плотность твердых частиц (кг/м 3);(Источник: CoulsonRichardson, Chemical Engineering, Volume 2 (3rd Edition), p. 94, Equation 3.19) Для твердых частиц терефталевой кислоты с диаметром 50 мкм скорость осаждения в потоке маточного раствора ориентировочно составляет 1.5 мм/с. В этом примере размер отстойного барабана 1 и положение внутренней перегородки 8 выбраны так,чтобы получить восходящую скорость (Vo) потока 7 в отстойном барабане меньше чем 1.5 мм/с. Таким образом, все частицы с размерами больше чем 50 мкм будут осаждаться на дне и покидать барабан в потоке 5. В случае указанного здесь выше гранулометрического состава скорость твердых частиц в потоке 7 будет составлять только 10% скорости твердых частиц в потоке 3. Результирующие композиции потоков приведены в табл. 2. Сравнительный пример 2. В этом примере показаны результаты применяемой ранее обработки, в соответствии с которой два потока (маточный раствор и промывочная жидкость) просто объединяют в одном резервуаре. В этом случае производят продувку из процесса, чтобы удалить растворенные примеси и любые нерастворенные частицы (содержащие по большей части частицы терефталевой кислоты), которые теряются, что снижает эффективность процесса и приводит к дополнительным эксплуатационным затратам за счет использования р-ксилола. Композиции потоков для этого примера приведены в табл. 3. Номера потоков соответствуют номерам потоков в примере 1. Таблица 3 Типично 15% потока 3 продувают из процесса, но так как потоки 3 и 11 перемешаны друг с другом,15% потока 11 также продувают без всякой необходимости. Таким образом, в сравнительном примере 1 количество частиц, которые теряются в потоке продувки, составляет 114 кг/ч, а концентрация частиц в потоках 5 и 7 является одинаковой, так как эти потоки полностью перемешаны в резервуаре. Из сравнения примера 1 со сравнительным примером 2 можно понять, что в примере 1 потеря частиц терефталевой кислоты при продувке (поток 7) снижена больше чем на 90%. Кроме того, расход потока 7 снижен почти на 15%, что позволяет уменьшить капитальные затраты в оборудовании ниже по течению, которое используют в процессе в этом потоке продувки. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ извлечения мелких твердых частиц (мелочи) карбоновой кислоты из маточного раствора,который включает в себя следующие операции: подача маточного раствора, содержащего мелочь, в отстойный барабан с давлением выше атмосферного давления; удаление меньшей части маточного раствора, которая имеет более низкую концентрацию карбоновой мелочи, чем при его подаче в отстойный барабан; удаление оставшейся части маточного раствора, содержащего мелочь; причем удаление части маточного раствора, имеющего более низкую концентрацию карбоновой мелочи, чем при его подаче в отстойный барабан, производят в точке выше точки, в которой содержащий мелочь маточный раствор был подан в отстойный барабан. 2. Способ по п.1, в котором мелочь карбоновой кислоты представляет собой мелочь ароматической карбоновой кислоты. 3. Способ по одному из пп.1, 2, в котором поток маточного раствора, удаляемого из отстойного барабана через выпуск, расположенный выше впуска для маточного раствора, по существу, не содержит мелочи карбоновой кислоты. 4. Способ по одному из пп.1-3, в котором кристаллическая мелочь карбоновой кислоты представляет собой мелочь сырой терефталевой кислоты или мелочь чистой терефталевой кислоты. 5. Способ по одному из пп.1-4, в котором кристаллическая мелочь карбоновой кислоты представляет собой мелочь сырой изофталевой кислоты или мелочь чистой изофталевой кислоты. 6. Способ по одному из пп.1-5, в котором отстойный барабан содержит одну или несколько конструкций, которые облегчают осаждение мелочи. 7. Способ по п.6, в котором конструкция, облегчающая осаждение, содержит наклонные пластины. 8. Способ по п.7, в котором угол наклона указанных пластин является регулируемым. 9. Способ по одному из пп.1-8, в котором отстойный барабан содержит перегородку, разделяющую барабан на грязную и чистую части. 10. Способ по п.9, в котором промывочный раствор подают в чистую часть барабана через впуск.