Метод экспрессного обнаружения наркотиков в конфискованных пробах веществ

МЕТОД ЭКСПРЕССНОГО ОБНАРУЖЕНИЯ НАРКОТИКОВ В КОНФИСКОВАННЫХ ПРОБАХ ВЕЩЕСТВ Данное изобретение связано с обнаружением наркотиков в изъятом образце. Предлагаемый способ детектирования героина и морфия основан на технологии спектральных флуоресцентных образов (СФО). Способ включает приготовление из уличного образца жидкой пробы для анализа, разделение жидкой пробы на две аликвотные (кратные) пробы, первая из которых является контрольной пробой, а вторая является основной пробой, добавление соляной кислоты, а затем гидроксида натрия в контрольную пробу до измерения, выполнение измерения СФО контрольной пробы, обнаружение присутствия специфического спектрального образца морфия в измеряемом СФО контрольной пробы и фиксацию значения интенсивности СФО в особой спектральной точке. Величину интенсивности СФО контрольной пробы в особой спектральной точке рассматривают как контрольную величину. Далее добавляют гидроокись натрия в основную пробу до измерения. После истечения срока, предусмотренного для гидролиза основной пробы, в нее добавляют соляную кислоту, вводят основную пробу в кювету прибора, измеряющего СФО, выполняют измерения СФО. Производят обнаружение присутствия специфического спектрального образа морфия в измеряемом СФО основной пробы и фиксацию значения интенсивности СФО в особой спектральной точке. Сравнивают контрольную величину с величиной значения интенсивности СФО основной пробы в особой спектральной точке и делают вывод о наличии героина и/или морфия в уличном образце. Предлагаемый способ дает возможность наджного детектирования героина и морфия в образце, повышает чувствительность и селективность анализа, обспечивает надежное дифференцирование героина и морфия в образце. Область изобретения Данное изобретение связано с обнаружением наркотиков в изъятом образце. В отношении настоящего изобретения под изъятым образцом понимается продукт, содержащий помимо незаконного наркотика также примеси и/или разбавители (называемые также разбавляющими веществами), которые используются для тайного замещения более дорогих наркотиков более дешевыми веществами и/или для сокрытия (маскировки) наличия запрещенного наркотика. Более подробно, данное изобретение относится к методу, основанному на флуоресценции веществ в растворе и, конкретно, на технологии спектральных флуоресцентных образов (СФО), которая дат возможность детектировать героин и морфий, позволяет увеличить чувствительность обнаружения героина и селективность различения героина и морфия в анализируемых пробах запрещенных наркотиков. Уровень техники Устройство и способ для экспрессного обнаружения наркотиков и их количества, основанные на технологии спектральных флуоресцентных образов (СФО), раскрываются в WO 2005111586. Устройство состоит из источника света ультрафиолетового и видимого спектральных диапазонов, узла конденсора/фильтра с приводом фильтра, монохроматора возбуждения с приводом дифракционной рештки, эталонного фотодетектора, кюветного узла для жидких, тврдых и порошкообразных образцов, фотодетектора для измерения поглощения, монохроматора регистрации с приводом дифракционной рештки и фотодетектора для регистрации спектра излучения пробы. Узел микроконтроллера предназначается для управления прибором, обработки данных и для сообщения с внешним компьютером посредством различных видов соединений. Обнаружение и определение количества запрещнных наркотиков в анализируемом образце производится посредством одновременного измерения спектра излучения флуоресценции на каждом шаге длины волны возбуждения флуоресценции в заданных и фиксированных диапазонах возбуждения, излучения и поглощения таким образом, чтобы охватить специфические спектральные диапазоны возбуждения, и излучения флуоресценции, а также спектральные диапазоны поглощения всех основных наркотиков, примесей и разбавителей; и обработкой объединнного результата в экспертной компьютерной системе, основанной на комбинированном использовании предварительно подготовленной спектральной базы данных и специализированного програмного обеспечения, состоящего из модулей идентификации, учета взаимодействия веществ в пробе и автоматической калибровки. Устройство и способ анализа изъятых образцов наркотиков, описанные в WO 2005111586, имеют ограничения в обнаружении по уровню концентрации интересующих веществ, в частности героина. Вследствие низкой флуоресценции героина и помех, создаваемых примесями и разбавителями, специфические особенности в структуре СФО, вызываемые исследуемыми веществами, могут не распознаваться экспертной системой при определенной концентрации героина.WO 2008040386 раскрывает метод экспрессного детектирования наркотика в изъятой пробе, в частности позволяющий детектировать кокаин в уличных образцах, содержащих помимо кокаина примеси и/или разбавители. Данный метод включает в себя подготовку жидкого уличного образца, взятие определенного количества указанного образца, анализ образца при помощи технологии СФО, фиксирование результата анализа в качестве контрольной величины, последующее подкисление жидкого образца, взятие определенного количества подкисленного жидкого образца и его анализ при помощи технологии СФО, фиксирование результата анализа и сравнение данного результата с контрольной величиной. Результат сравнения позволяет отличать в уличных образцах кокаин в основной форме и кокаин гидрохлорид. По сути, представленное изобретение использует дополнительную химическую реакцию для изменения образца перед выполнением второго измерения. Эта химическая реакция позволяет увеличить интенсивность образца для анализа с помощью технологии СФО путем преобразования кокаина в основной форме в кокаин гидрохлорид. Вышеупомянутый метод как таковой не может использоваться для детектирования героина в незаконных образцах наркотиков, потому что простое окисление образца и сравнение результатов измерения образца до и после подкисления не дают достоверных результатов из-за специфических химических свойств героина и наличия примесей и/или разбавителей в образце. В то же время необходимость в техническом решении, которое позволяет повысить чувствительность и избирательность (селективность) экспрессного анализа, связанного с обнаружением героина и морфия в смеси, содержащей разбавляющие вещества (примеси и разбавители), обусловлена правовыми требованиями по предупреждению распространения запрещнных наркотиков. Действующая сейчас система приговоров по правонарушениям, связанным с героином (Комиссия по приговорам Соединнных штатов. Руководство по директивам. 2004), в списке 1 указанного документа предусматривает одинаковые наказания, что за 5 г героина, что за 25 г кокаина. Согласно данному документу ответственность за конфискованный 1 г героина равна ответственности за конфискованный 1 кг марихуаны. Система приговоров по правонарушениям, связанным с морфием, была помещена в список 2. Согласно данному документу ответственность за конфискованный 1 г морфия равна ответственности за 500 г конфискованной марихуаны. Приведнные документы иллюстрируют необходимость обеспечения надежного и селективного обнаружения героина и морфия для эффективной борьбы с торговлей и злоупотреблением незаконными наркотиками. Наиболее близким аналогом предлагаемого технического решения является способ определения обнаружения наркотиков, а именно героина, основанный на разделении исходного образца на две части,одна из которых используется как образец, а вторая обрабатывается гидроксидом натрия для преобразования героина в морфин, а затем обрабатывается уксусной кислотой (Hill и др.). Настоящее изобретение нацелено на обеспечение способа обнаружения наркотика в конфискованных пробах веществ с использованием анализа на основе СФО, который даст возможность наджного детектирования героина и морфия в образце. Другой целью данного изобретения является повышение чувствительности и селективности СФО анализа для обнаружения героина в смесях с разбавляющими веществами в сравнении с наиболее близким аналогом и другими известными решениями. Следующая цель данного изобретения состоит в том, чтобы гарантировать надежное дифференцирование героина и морфия в образце. Для решения проблемы пределов обнаружения из-за низкой эффективности флюоресценции героина и вмешательства примесей и разбавителей изобретателями было разработано химическое преобразование героина в морфий, подходящее для экспрессного использования. Морфий имеет более высокую эффективность флюоресценции, чем героин, его спектральные образы в структуре СФО отличаются от героина формой и положением, поэтому наличие морфия в преобразованном образце может служить хорошим индикатором наличия героина в исходном образце. Преобразование героина в морфий производится в щелочной среде. Согласно этой процедуре может произойти ложноположительное обнаружение героина, если морфий присутствует в пробе вещества в виде независимого компонента или как результат частичного самопреобразования героина. Поэтому требуется исключение ложноположительных результатов и дифференциация героина в присутствии морфия в пробе вещества, что предусмотрено обнаружением присутствия морфия в пробе до применения процедуры химического преобразования образца. Для достижения вышеуказанных целей предлагаемый способ обнаружения наркотика в конфискованных пробах веществ основывается на анализе, выполняемом посредством технологии спектральных флуоресцентных образов, и обеспечивает выполнение следующих этапов: приготовление из уличного образца жидкой пробы для анализа; разделение жидкой пробы на две аликвотные (кратные) пробы, первая из которых является контрольной пробой, а вторая является основной пробой; добавление сначала соляной кислоты, а затем гидроксида натрия в контрольную пробу до измерения; введение контрольной пробы в кювету прибора, измеряющего СФО; выполнение измерения СФО контрольной пробы; обнаружение присутствия специфического спектрального образца морфия в измеренном СФО контрольной пробы и фиксацию значения интенсивности СФО в особой спектральной точке; величину интенсивности СФО контрольной пробы в особой спектральной точке рассматривают как контрольную величину; добавление гидроокиси натрия в основную пробу до измерения; после истечения срока, предусмотренного для гидролиза основной пробы, добавляется соляная кислота для того, чтобы остановить процесс гидролиза; введение основной пробы в кювету прибора, измеряющего СФО; выполнение измерения СФО основной пробы; обнаружение присутствия специфического спектрального образа морфия в измеренном СФО основной пробы и фиксацию значения интенсивности СФО в особой спектральной точке; сравнение контрольной величины с величиной значения интенсивности СФО основной пробы в особой спектральной точке, и если контрольная величина и величина интенсивности СФО основной пробы в особой спектральной точке равны нулю, то наличие героина и морфия в уличном образце считается не доказанным; если контрольная величина отличается от нуля, то наличие морфия в уличном образце считается доказанным; если значение интенсивности СФО основной пробы в особой спектральной точке равно контрольной величине, то отсутствие героина в уличном образце считается доказанным; если значение интенсивности СФО основной пробы в особой спектральной точке превышает контрольную величину, то присутствие героина в уличном образце считается доказанным. Особая спектральная точка СФО для сравнения имеет координаты 285/345 нм. Предпочтительный лимит времени, предусмотренный для преобразования героина в морфий, составляет 15 мин. Указанная выше обработка контрольной пробы позволяет достичь более надежный результат измерения. Это обусловлено тем, что в связи с возможным существованием разбавителей и примесей в уличном образце обе пробы должны быть подвергнуты к воздействию идентичных дополнительных реагентов. В противном случае, т.е. когда только основная проба дополнительно обработана гидроокисью натрия и соляной кислотой, а контрольная проба не подверглась обработке, как это предполагается в наи-2 018395 более близком аналоге рассматриваемого изобретения, возможно возникновение искажений результатов сравнения. Краткое описание чертежей Фиг. 1 - блок-схема метода анализа образца на предмет наличия героина и морфия; фиг. 2 - интенсивность флюоресценции гидрохлорида героина в особой точке 285/340-345 нм с диапазоном концентраций 3,9-1000 мг/л в воде с реагентами до (реагенты добавлены в обратной последовательности для предотвращения гидролиза) и после преобразования морфия (вследствие гидролиза) результаты измерения контрольной и основной проб; фиг. 3 - интенсивность флюоресценции сульфата морфия в особой точке 285/340-345 нм с диапазоном концентраций 0,488-2000 мг/л в воде с реагентами до (реагенты добавлены в обратной последовательности для предотвращения гидролиза) и после гидролиза - результаты измерения контрольной и основной проб; фиг. 4 - спектральные флуоресцентные образы морфия, героина и смеси героина с прокаином до(контрольная проба) и в процессе преобразования (гидролиза). Детальное описание изобретения Согласно данному изобретению первым этапом метода является подготовка жидкой пробы для анализа. Для этой цели сухой образец для анализа (отобранное количество порошка или измельчнной таблетки), взятый специальным инструментом (лопаточкой), вводят в пробирку с очищенной водой и воду перемешивают с порошком, чтобы способствовать растворению порошка в воде. Обычно растворяют 20 мг порошка в 10 мл очищенной воды, но было выявлено, что количество порошка может варьироваться от 18 до 23 мг, не влияя на результаты дальнейших измерений. После этого жидкую пробу разделяют на две аликвотные (кратные) пробы - контрольную и основную пробы. В основную пробу добавляют гидроокись натрия, чтобы преобразовать возможно присутствующий героин в морфий посредством процесса гидролиза. Количество добавляемой гидроокиси натрия составляет 3-5 капель. Преобразование останавливают через 15 мин добавлением 3-5 капель соляной кислоты. Время преобразования доказано экспериментами, выполненными изобретателями: на фиг. 4 видно, что по истечении 15 мин гидролиза основной пробы СФО героина перешел в СФО морфия. Даже при наличии растворителей в пробе (например, прокаина, как одного из широкораспространенных растворителей в образцах конфискованного героина) вышеупомянутый срок достаточен для достижения СФО образца очень близкого к СФО морфия и приемлемого для измерения СФО. Таким образом, найденный изобретателями предельный срок достаточен для детектирования героина в различных смесях. К контрольной пробе сначала добавляют 3-5 капель соляной кислоты для предотвращения преобразования возможно присутствующего героина, а затем 3-5 капель гидроокиси натрия для сохранения одинакового содержимого двух аликвотных проб. Упомянутое выше воздействие химическими веществами на контрольную пробу необходимо для достижения более надежного результата измерения: в связи с возможным существованием разбавителей и примесей в уличном образце обе пробы, которые будут измерены, должны быть подвергнуты к воздействию идентичных дополнительных реагентов в целях предотвращения возможных искажений, которые могут возникнуть, когда только основная проба дополнительно обработана гидроокисью натрия и соляной кислотой. Контрольную пробу вводят в измерительную кювету прибора согласно WO 2005111586 и измеряют СФО аликвоты жидкого образца. После измерения СФО экспертная система устройства, основанная на распознавании спектральных образов, обеспечивает обнаружение морфия в пробе и, если морфий задетектирован, регистрирует значение интенсивности в особой точке (285/345 нм). Процедура преобразования героина для экспрессного использования должна быть простой и быстрой. Имеются по крайней мере два метода преобразования героина в морфий: кислотный и щелочной гидролиз. Эксперименты, проведенные изобретателями, показали, что кислотный гидролиз (D. Zhang и др.) требует нагревания пробы для эффективного преобразования в короткий промежуток времени. Данный метод был отклонен, так как нагревание усложняет реализацию процедуры экспрессного измерения. Щелочной гидролиз с применением гидроокиси натрия (G. Nakamura) был протестирован и принят как достаточно эффективный и простой метод преобразования героина в морфий. Концентрация гидроокиси натрия хоть и влияет на скорость гидролиза, но должна быть как можно ниже при экспрессном использовании, потому что более низкая концентрация уменьшает потенциальный риск для исполнителя данного процесса. В цитированных работах гидроокись натрия использовалась в концентрациях 2N или 1N, но изобретателями установлено, что 0,5N достаточно для преобразования героина в морфий в пределах временного интервала, принятого для экспрессного использования. После того как возможно присутствующий героин прошел установленный срок для преобразования в морфий и в пробу добавлена соляная кислота для остановки дальнейшего преобразования, основную пробу вводят в кювету прибора и измеряют СФО пробы. После измерения СФО экспертная система устройства обеспечивает обнаружение морфия в пробе, регистрирует значение интенсивности в особой точке СФО, если морфий обнаружен, и сравнивает значение интенсивности со значением интенсивности контрольной пробы. Наличие морфия в контрольной пробе может быть связано со спонтанным гидролизом героина в конфискованном образце перед анализом. Морфий может также присутствовать независимо от героина. Если морфий обнаружен в контрольной и в основной пробах после гидролиза и интенсивность флуоресценции в особой точке СФО возросла, то это свидетельствует о наличии героина в анализируемом образце (фиг. 2). Другого источника получения такого результата не существует, так как флуоресценция морфия после гидролиза не возрастает (фиг. 3). Источником роста интенсивности СФО в описанном случае может быть только увеличение концентрации морфия вследствие преобразования из героина. Следовательно, отсутствие морфия в контрольной пробе и его присутствие в основной пробе после гидролиза является доказательством наличия героина в анализируемом образце. Если морфий обнаружен в контрольной пробе и в основной пробе после гидролиза, но интенсивность флуоресценции основной пробы в особой точке СФО не возросла, то это является доказательством наличия морфия и отсутствия героина в анализируемом образце. Пошаговое выполнение данного изобретения показано ниже. 1. Введение надлежащего количества уличного образца в тестовый контейнер с определенным объемом чистой воды. 2. Дать возможность раствориться образцу немедленно в течение 3 мин и осесть на дно контейнера нерастворимым веществам. 3. Разделение жидкого образца на две равные пробы (контрольная и основная). 4. Добавление соляной кислоты в контрольную пробу. 5. Добавление гидроокиси натрия в обе пробы. 6. Оставление основной пробы на 15 мин (гидролиз для преобразования героина в морфий). 7. Взятие надлежащего объема жидкости из контрольной пробы и помещение ее в кювету прибора,измеряющего СФО согласно WO 20051111586. 8. Измерение СФО контрольной пробы и обнаружение спектрального образа морфия, если он присутствует. Результат измерения интенсивности флуоресценции морфия в особой точке СФО служит контрольной величиной. 9. Добавление соляной кислоты по прошествии 15 мин в основную пробу для остановки процесса гидролиза. 10. Взятие надлежащего объема жидкости из основной пробы и помещение ее в кювету прибора,измеряющего СФО согласно WO 20051111586. 11. Измерение СФО основной пробы и обнаружение спектрального образа морфия, если он присутствует. Результат измерения интенсивности флуоресценции морфия в особой точке СФО основной пробы будет сравнен с контрольной величиной. 12. Сравнение интенсивностей флуоресценции морфия контрольной и основной проб при условии,что интенсивность флуоресценции морфия в контрольной пробе зарегистрирована. Более высокая интенсивность в основной пробе означает присутствие героина в анализируемом образце. И напротив, более низкая или неизменившаяся интенсивность флуоресценции основной пробы означает только наличие морфия в анализируемом образце. Отсутствие морфия в контрольной пробе и его появление в основной пробе является доказательством наличия героина в анализируемом образце. Отсутствие морфия в обеих пробах означает отсутствие и морфия, и героина в анализируемом образце. Приведенная ниже таблица иллюстрирует результаты обнаружения героина в уличных образцах согласно данному изобретению. Так как в уличных образцах 2, 3 и 15 разница между контрольным значением и результатом измерения СФО основного образца несущественна, то можно сделать вывод,что эти уличные образцы не содержат героина. Для всех остальных уличных образцов может быть сделано противоположное заключение. Процедура обнаружения героина может быть обеспечена экспертной системой, анализирующей СФО автоматически. Такая экспертная система учитывает не только форму и положение спектра морфия, но и анализирует интенсивность флуоресценции: появление типичной спектральной структуры морфия или возрастание его флуоресценции. Раскрытое описание изобретения не определяет юридические пределы его защиты, а показывает только один из вариантов его реализации в юридических пределах, определнных формулой изобретения. СсылкиHill et al. Talanta. 76, 674-679 (2008). ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Метод для обнаружения наркотиков в образцах изъятых веществ, основанный на анализе, выполняемом посредством технологии спектральных флуоресцентных образов (СФО), предусматривающий приготовление жидкой пробы для анализа путем разбавления сухого уличного образца изъятого вещества в очищенной воде; разделение жидкого образца на две аликвотные пробы, первая из которых является контрольной пробой, а вторая - главной пробой; измерение СФО обеих проб; сравнение результатов измерения для идентификации в пробе наркотиков,характеризующийся тем, что в контрольную пробу перед измерением добавляют сначала соляную кислоту, а затем гидроокись натрия; контрольную пробу вводят в измерительную кювету прибора, измеряющего СФО пробы, и осуществляют измерение СФО; обнаруживают присутствие специфической спектральной структуры морфия в измеренном СФО контрольной пробы и фиксируют величину интенсивности СФО в особой спектральной точке, имеющей координаты 285/340-345 нм, эту величину рассматривают как контрольную величину; перед измерением в основную пробу добавляют гидроокись натрия для превращения героина в морфий, приводящего к увеличению значения интенсивности СФО в особой спектральной точке; после истечения срока, необходимого для гидролиза основной пробы, в основную пробу добавляют соляную кислоту для приостановления процесса гидролиза; основную пробу вводят в измерительную кювету прибора и осуществляют измерение СФО основной пробы; обнаруживают присутствие специфической спектральной структуры морфия в измеренном СФО основной пробы и фиксируют величину интенсивности СФО в особой спектральной точке, имеющей координаты 285/340-345 нм; сравнивают контрольную величину с величиной интенсивности СФО основной пробы в особой спектральной точке. 2. Метод согласно п.1, характеризующийся тем, что если результат сравнения свидетельствует о том, что контрольная величина и величина интенсивности СФО основной пробы в особой спектральной точке равны нулю, то отсутствие как героина, так и морфия в уличном образце считают доказанным. 3. Метод согласно п.1, характеризующийся тем, что если результат сравнения свидетельствует о том, что контрольная величина отличается от нуля, то наличие морфия в уличном образце считают доказанным. 4. Метод согласно п.1, характеризующийся тем, что если результат сравнения свидетельствует о том, что величина интенсивности СФО основной пробы в особой спектральной точке равна контрольной величине, то отсутствие героина в уличном образце считают доказанным. 5. Метод согласно п.1, характеризующийся тем, что если результат сравнения свидетельствует о том, что величина интенсивности СФО основной пробы в особой спектральной точке превышает контрольную величину, то присутствие героина в уличном образце считают доказанным. 6. Метод согласно п.1, характеризующийся тем, что в качестве очищенной воды используют дистиллированную воду. 7. Метод согласно п.1, характеризующийся тем, что количество добавляемых в пробы соляной кислоты и гидроокиси натрия составляет 3-5 капель. 8. Метод согласно п.1, характеризующийся тем, что время, предусмотренное для гидролиза основной пробы, составляет максимально 15 мин.