Способ получения антистатических твердых уф-отверждаемых покрытий на оптических изделиях
Формула / Реферат
1. Способ изготовления антистатических УФ-отвержденных твердых покрытий на оптических изделиях, включающий стадии, на которых:
(а) на органическую или неорганическую оптическую подложку наносят, по существу, безводный раствор, содержащий 20-90 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного негидролизованного глицидил(С1-3алкил)три(С1-3алкокси)силана и по меньшей мере 3,2 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного фотоинициатора, выбранного из группы, состоящей из солей замещенного трифенилсульфония, солей замещенного дифенилйодония и их смесей,
(b) полученное покрытие отверждают при облучении УФ-излучением,
где указанный способ не включает стадию гидролиза перед стадией УФ-отверждения.
2. Способ по п.1, в котором фотоинициатор является солью замещенного трифенилсульфония, выбранной из гексафторантимоната замещенного трифенилсульфония или гексафторфосфата замещенного трифенилсульфония или их смесей.
3. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор дополнительно включает до 40 мас.% полифункциональных мономеров, выбранных из полифункциональных акрилатных мономеров, полифункциональных эпоксидных мономеров и их смесей.
4. Способ по п.3, в котором раствор дополнительно содержит 1-5 мас.% свободнорадикального фотоинициатора относительно полифункциональных акрилатных мономеров.
5. Способ по п.3, в котором полифункциональные акрилатные мономеры выбирают из группы, состоящей из диакрилатных, триакрилатных и тетраакрилатных мономеров.
6. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор дополнительно включает до 30 мас.% по меньшей мере одного органического растворителя.
7. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор дополнительно включает до 40 мас.% по меньшей мере одного диалкоксисилана, выбранного из группы, состоящей из ди(С1-3алкил)ди(алкокси)силанов, ди(глицидилС1-3)ди(алкокси)силанов и (С1-3алкил)(глицидилС1-3алкил)ди(алкокси)силанов.
8. Способ по п.7, дополнительно включающий стадию сушки слоя покрытия перед отверждением.
9. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор включает 3,5-15 мас.% по меньшей мере одного фотоинициатора, выбранного из солей замещенного трифенилсульфония.
10. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор дополнительно включает до 50 мас.% коллоидных частиц диоксида кремния относительно общей массы сухого вещества в растворе.
11. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор не содержит гидролизованных эпоксиалкилалкоксисиланов и гидролизованных алкилалкоксисиланов.
12. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор дополнительно включает 0,05-1 мас.% поверхностно-активного вещества.
13. Способ по п.1, в котором подложка является органической подложкой, выбранной из группы, состоящей из термопластичных поликарбонатов и полимеров аллилдигликолькарбоната.
14. Способ по п.1, в котором стадия отверждения (b) включает облучение слоя покрытия с поглощенной дозой УФ-излучения в диапазоне 0,150-1,20 Дж/см2 в УФ-С диапазоне в течение около 1-10 с, где УФ-С диапазон означает диапазон длин волн 290-100 нм.
15. По существу, безводный раствор, предназначенный для использования в способе по любому из пп.1-14, включающий 20-90 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного негидролизованного глицидил(С1-3алкил)три(С1-3алкокси)силана и по меньшей мере 3,2 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного фотоинициатора, выбранного из группы, состоящей из солей замещенного трифенилсульфония, солей замещенного дифенилйодония и их смесей.
Текст
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСТАТИЧЕСКИХ ТВРДЫХ УФ-ОТВЕРЖДАЕМЫХ ПОКРЫТИЙ НА ОПТИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЯХ Настоящее изобретение относится к способу изготовления антистатических УФ-отвержднных тврдых покрытий на оптических изделиях, включающему стадии, на которых: (a) на органическую или неорганическую оптическую подложку наносят, по существу, безводный раствор, включающий 20-90 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного негидролизованного эпоксиалкилтриалкоксисилана и по меньшей мере 3,2 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного фотоинициатора, выбранного из группы, состоящей из солей триарилсульфония, солей диарилйодония и их смесей, (b) полученное покрытие отверждают при облучении УФ-излучением. Настоящее изобретение относится к способу изготовления оптических изделий с антистатическими УФ-отверждаемыми тврдыми покрытиями, включающему использование УФ-отверждаемого раствора мономера на основе эпоксиалкилоксисиланов и солей триарилсульфония или диарилйодония в качестве фотоинициатора. Накопление статического заряда на пластиковых элементах, в частности на пластиковых линзах очков, покрытых износостойкими покрытиями, притягивает пыль и является неприемлемым во многих областях применения. В случае очков эти частицы пыли вызывают рассеяние света или помутнение, что может серьезно ограничить остроту зрения пользователя и требует частой очистки. Антистатические свойства прозрачных покрытий на оптических изделиях можно получить нанесением на подложку прозрачного проводящего покрытия с последующим нанесением износостойкого тврдого покрытия или путм включения проводящих молекул или частиц непосредственно в тврдое покрытие. Настоящее изобретение основано на том факте, что можно изготовить отличные УФ-отверждаемые прозрачные тврдые покрытия на эпоксидной основе с хорошими антистатическими свойствами при использовании достаточно высокой концентрации выбранных фотоинициаторов, продукты разложения которых остаются в тврдом покрытии, где они играют роль антистатического электропроводящего компонента. Неожиданно было установлено, что хорошие антистатические характеристики конечных тврдых покрытий могут быть получены только с эпоксисилановыми мономерами, которые не подвергаются гидролизу до УФ-отверждения. Это довольно неожиданно, поскольку в уровне техники известен ряд документов, относящихся к получению УФ-отверждаемых тврдых покрытий линз очков, в которых явно указывается на необходимость гидролиза эпоксисилановых мономеров в УФ-отверждаемой композиции перед стадией УФотверждения. Например, US 6100313, US 6780232 и US 7037585 раскрывают способы получения тврдых покрытий на эпоксидной основе на оптических подложках, включающие стадию полного гидролиза части алкоксисиланов с эпоксидными функциональными группами с последующим добавлением негидролизованного силана с эпоксидными функциональными группами для снижения вязкости и увеличения стабильности композиции покрытия. Кроме того, US 2008/0047468 раскрывает способ получения УФотвержднных, легко тонируемых тврдых покрытий, где указанный способ включает в качестве первой стадии гидролиз триалкоксисилановых мономеров в растворе покрытия. Авторы настоящего изобретения обнаружили, что не только можно получить УФ-отвержднные прозрачные тврдые покрытия без предварительного гидролиза триалкоксисиланов, что позволяет предотвратить проблемы с вязкостью, описанные в вышеуказанных документах из уровня техники, но также что отсутствие стадии гидролиза является необходимым условием для получения хороших антистатических характеристик при использовании солей триарилсульфония или солей диарилйодония в качестве фотоинициатора и антистатической добавки. Таким образом, настоящее изобретение относится к способу изготовления антистатических УФотвержднных тврдых покрытий на оптических изделиях, включающему следующие стадии, на которых:(a) на органическую или неорганическую оптическую подложку наносят, по существу, безводный раствор, включающий 20-90 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного негидролизованного эпоксиалкилтриалкоксисилана и по меньшей мере 3,2 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного фотоинициатора, выбранного из группы, состоящей из солей триарилсульфония, солей диарилйодония и их смесей, предпочтительно из группы, состоящей из солей триарилсульфония;(b) полученное покрытие отверждают при облучении УФ-излучением, где указанный способ предпочтительно не включает стадию гидролиза перед стадией УФ-отверждения. В настоящем изобретении, когда указано, что эпоксисилановые мономеры отверждаются в "негидролизованной форме", или когда способ определяется как "не включающий стадию гидролиза перед стадией УФ-отверждения", это означает, что когда раствор мономера поступает на стадию облучения по меньшей мере 90%, предпочтительно по меньшей мере 95% и ещ более предпочтительно по меньшей мере 98% алкоксигрупп триалкоксисиланов вс ещ ковалентно связаны с атомом кремния и не гидролизованы до силанольных групп. На стадии (а) способа по настоящему изобретению оптический субстрат покрывают, по существу безводным раствором, включающим два основных компонента, а именно - негидролизованный эпокситриалкоксисилановый мономер и соли триарилсульфония или диарилйодония со слабым нуклеофильным противоионом. Соль триарилсульфония является катионным фотоинициатором, который при фотолизе расщепляется и дает арильный радикал и катион-радикал диарилсульфиния (см. J.V. Crivello, D.A. Conlon и J.L. Lee, "The Synthesis and Characterization of Cationic Photoinitiators Bearing Two and Three Photoactive Triarylsulfonium Groups in the Same Molecule", Polymer Bulletin 14, 279-286 (1985. Катион-радикал диарилсульфиния затем в последующих реакциях генерирует сильные кислоты Бренстеда, которые инициируют катионную полимеризацию (раскрытие эпоксидного кольца) мономеров с эпоксидными функ-1 024448 циональными группами и одновременно катализируют гидролиз и конденсацию алкоксисилановых групп (золь-гель процесс) с помощью атмосферной влаги при фотолизе. Механизм реакции солей диарилйодония очень похож на механизм реакции солей триарилсульфония. Помимо инициирования катионной полимеризации эпоксидных групп и гидролиза алкоксисилановых групп эпоксиалкилтриалкоксисилана, соли триарилсульфония или соли диарилйодония, а точнее продукты их разложения, выступают в качестве электропроводящих антистатических добавок. Антистатические характеристики материала могут быть оценены путм измерения "времени спада" в соответствии с ISTM 02-066. Время спада является временем достижения 36,7% начального максимального напряжения, остающегося после коронного разряда. Как правило, считается, что время спада менее одной секунды является хорошим, а время спада менее 0,25 с является очень хорошим. Авторы настоящего изобретения измерили антистатические характеристики тврдых покрытий, содержащих возрастающие количества солей триарилсульфония (см. пример 1) и установили, что существует минимальный порог концентрации около 3 мас.%, ниже которого время спада конечных отвержднных тврдых покрытий значительно увеличивается, то есть антистатические характеристики нежелательно снижаются. В способе по настоящему изобретению, таким образом, используются композиции покрытия, включающие по меньшей мере 3,2 мас.%, предпочтительно 3,5-15 мас.%, более предпочтительно 4,0-15 мас.% относительно общей массы сухого вещества композиции по меньшей мере одной соли триарилсульфония или соли диарилйодония или их смесей, предпочтительно соли триарилсульфония. Соли триарилсульфония или диарилйодония, используемые в настоящем изобретении, преимущественно имеют противоионы с низкой нуклеофильностью и предпочтительно выбраны из гексафторантимоната триарилсульфония, гексафторфосфата триарилсульфония, гексафторантимоната диарилйодония и гексафторфосфата диарилйодония. Гексафторантимонат триарилсульфония поставляется, например, Dow Chemical Company под товарным знаком Cyracure UVI-6976 (50 мас.% в пропиленкарбонате). Гексафторфосфат триарилсульфония поставляется, например, Dow Chemical Company под товарным знаком Cyracure UVI-6992 (50% масс в пропиленкарбонате). Гексафторфосфат диарилйодония поставляется, например, Ciba Specialty Chemicals под обозначением IRG-250, или Aldrich под обозначением 548014. Гексафторантимонат диарилйодония поставляется, например, компанией Sartomer под обозначением SarCat CD 1012 Эпоксиалкилтриалкоксисиланы, используемые в настоящем изобретении, предпочтительно выбраны из глицидил(С 1-3 алкил)три(С 1-3 алкокси)силанов. Гидролиз C1-3 алкоксигрупп дат летучие спирты (метанол, этанол, пропанол), которые легко испаряются при отверждении композиции покрытия. Эпоксиалкилтриалкоксисиланом предпочтительно является 3-глицидоксипропилтриметоксисилан. Кроме того, композиция покрытия может включать в дополнение к вышеуказанному эпоксиалкилтриалкоксисилану до около 40 мас.% других полимеризуемых сомономеров. Эти полимеризуемые сомономеры могут быть одним или несколькими диалкоксисиланами, выбранными из группы, состоящей из ди(С 1-3 алкил)ди(алкокси)силанов, ди(глицидилС 1-3 алкил)ди(алкокси)силанов и (C1-3 алкилглицидил С 1-3 алкил)ди(алкокси)силанов. Такие сомономеры также могут быть полифункциональными мономерами, не содержащими какихлибо алкоксисилановых групп, выбранными из полифункциональных акрилатных мономеров, полифункциональных эпоксидных мономеров и их смесей. Полифункциональные мономеры предпочтительно выбраны из группы, состоящей из диакрилатных, триакрилатных и тетраакрилатных мономеров, таких как триакрилат пентаэритрита или пентаэритриттетраакрилат. Добавление полифункциональных акрилатных мономеров приводит к улучшенной стойкости к царапинам и лучшей адгезии к термопластичным подложкам. Когда полифункциональные акрилатные сомономеры используются в комбинации с эпоксиалкилтриалкоксисиланом, композиция покрытия преимущественно дополнительно включает по меньшей мере один свободно-радикальный фотоинициатор, предпочтительно 1-5 мас.%, более предпочтительно 1,5-4,5 вес.% относительно полифункциональных акрилатных мономеров свободно-радикального фогоинициатора. Такие свободно-радикальные фотоинициаторы могут быть выбраны, например, из галогеналкилированных ароматических кетонов, таких как хлорметилбензофеноны; некоторых простых эфиров бен-2 024448 зоина, таких как этилбензоиновый эфир и изопропилбензоиновый эфир; диалкоксиацетофенонов, таких как диэтоксиацетофенон и ,-диметоксифенилацетофенон; гидроксикетонов, таких как (1-[4-(2 гидроксиэтокси)фенил]-2-гидрокси-2-метилпропан-1-он) (Irgacure 2959 от США), 1-гидроксициклогексилфенилкетон (Irgacure 184 от США) и 2-гидрокси-2-метил-1-фенилпропан-1-он (такой какDarocur 1173, продаваемый США); альфа-амино кетонов, в частности тех, которые содержат группу бензоила,иначе называемые альфа-аминоацетофеноны,например 2-метил-1-[4-фенил]-2 морфолинопропан-1-он (Irgacure 907 от США), (2-бензил-2-диметиламино-1-(4-морфолинофенил)бутан-1-он (Irgacure 369 от США); моноацил и бисалицил фосфин оксидов и сульфидов, таких как фенилбис(2,4,6-триметилбензоил)фосфин оксид (Irgacure 819 продаваемый США); триацилфосфин оксидов и их смесей. Неалкоксисилановые полифункциональные эпоксидные мономеры могут быть выбраны из группы,состоящей из тетраглицидилового эфира диглицерина, тетраглицидилового эфира дипентаэритрита, полиглицидилового эфира сорбита, полиглицидилового эфира полиглицерина, полиглицидилового эфира пентаэритрита, такого как тетраглицидиловый эфир пентаэритрита триглицидиловый эфир триметилолэтана, триглицидиловый эфир триметилолметана, триглицидилвый эфир триметилолпропана, триглицидиловый эфир трифенилолметана, триглицидиловый эфир трисфенола, триглицидиловый эфир тетрафенилолэтана, тетраглицидиловый эфир тетрафенилолэтана, триглицидиловый эфир п-аминофенола, триглицидиловый эфир 1,2,6-гексантриола, триглицидиловый эфир глицерина, триглицидиловый эфир диглицерина, этоксилат триглицидилового эфира глицерина, триглицидиловый эфир касторового масла,пропоксилированный триглицидилвый эфир глицерина, диглицидиловый эфир этиленгликоля, диглицидиловый эфир 1,4-бутандиола, диглицидиловый эфир неопентилгликоля, диглицидиловый эфир циклогександиметанола, диглицидилвого эфира дипропиленгликоля, диглицидилвого эфира полипропиленгликоля, диглицидиловый эфир дибромнеопентилгликоля, диглицидиловый эфир гидрированного бисфенола А, (3,4-эпоксициклогексан)метил-3,4-эпоксициклогексилкарбоксилат и их смеси. Добавление таких полиэпоксидов улучшает прочность полученного отвержднного покрытия и адгезию к подложке из термореактивной смолы. Коллоидный диоксид кремния может быть добавлен, по существу, к безводной композиции покрытия в количестве до 50 мас.% относительно общей массы сухого вещества композиции. Добавление коллоидного диоксида кремния приводит к повышенной износостойкости Bayer. Как объяснено во введении настоящего документа, авторы настоящего изобретения установили, что гидролиз алкоксисиланов, например, путм добавления кислотных или основных катализаторов, перед направлением композиции на УФ-фотоотверждение не является необходимым и даже является нежелательным. Другими словами, в предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения по существу безводный раствор, нанеснный на оптическую подложку, по существу, не содержит гидролизованных эпоксиалкилалкоксисиланов и гидролизованных алкилалкоксисиланов. Негидролизованные алкоксигруппы мономеров перед нанесением на подложку не только приводят к отличным антистатическим свойствам, как показано в примере 2, но также обеспечивают осуществление способа по настоящему изобретению без использования органического растворителя. Если необходимо, то вязкость композиции покрытия легко может быть понижена путм добавления полифункциональных сомономеров с низкой вязкостью, таких как смесь три- и тетраакрилатов пентаэритрита. Однако в некоторых случаях, например когда композиция покрытия содержит большое количество коллоидных частиц, может быть необходимым использование органического растворителя, который затем испаряется из композиции до или во время стадии фотоотверждения. Количество органического растворителя (растворителей) предпочтительно не превышает 30 мас.% композиции покрытия. При использовании органического растворителя способ по настоящему изобретению предпочтительно включает отдельную стадию сушки слоя, нанеснного на оптическую подложку перед е направлением на стадию отверждения. УФ-отверждаемая композиция по настоящему изобретению преимущественно дополнительно включает небольшие количества, предпочтительно 0,05-1,0 мас.%, более предпочтительно 0,1-0,5 мас.% по меньшей мере одного поверхностно-активного вещества. Поверхностно-активное вещество является важным для хорошего смачивания подложки, приводящего к удовлетворительному внешнему виду конечного тврдого покрытия. Указанное поверхностно-активное вещество может включать, например,поли(алкиленгликоль)-модифицированные полидиметилсилоксаны или полигептаметилсилоксаны, или модифицированные фторуглеродом полисилоксаны. Термоотверждаемые композиции предпочтительно включают 0,1-0,3% модифицированного фторуглеродом полисилоксана, такого как коммерческий продукт EFKA 3034 продаваемый Ciba Specialty Chemicals. Раствор для нанесения покрытия может быть нанесн, например, центрифугированием, погружением, нанесением покрытия с помощью планки или распылением на любую оптическую подложку, органическую или неорганическую. Выбор оптической подложки не является критическим для настоящего изобретения. Однако в случае очков использование органического стекла являются предпочтительным по сравнению неорганическими стеклами по причинам, хорошо известным специалистам в данной области. Предпочтительные органические сткла выполнены из полимеров аллилдигликолькарбоната или термопластичных поликарбонатов. Раствор покрытия наносят на оптическую подложку с толщиной сухого слоя покрытия 1-10 мкм,предпочтительно 1,5-6 мкм. После нанесения покрытия и необязательной сушки, в случае использования органического растворителя, полученная оптическая подложка, покрытая раствором покрытия, податся без предварительной стадии гидролиза на облучение УФ-светом. Стадия отверждения (стадия (b включает облучение слоя покрытия УФ-излучением с поглощнной дозой 0,150-1,20 Дж/см 2 в УФ-С диапазоне (290-100 нм). Время облучения находится в диапазоне 1-10 с. Естественно, ту же поглощнную дозу можно достичь с использованием лампы с более низкой интенсивностью в течение более длительного времени. Насколько известно авторам изобретения, композиция покрытия, используемая для осуществления вышеописанного способа, т.е. безводные растворы на основе эпоксиалкилтриалкоксисилана, включающие большие количества соли триарилсульфония или соли диарилйодония, не были раскрыты в известном уровне техники. Настоящее изобретение, таким образом, относится также, по существу, к безводному раствору, содержащему 20-90 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного негидролизированного эпоксиалкилтриалкоксисилана и по меньшей мере 3,5 мас.%, предпочтительно 4,0-15 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного фотоинициатора, выбранного из группы, состоящей из солей триарилсульфония, солей диарилйодония и их смесей, предпочтительно из группы, состоящей из солей триарилсульфония. Способ по настоящему изобретению далее описан с помощью двух примеров, демонстрирующих,соответственно, важность концентрации фотоинициатора и важность негидролизованных эпоксиалкилтриалкоксисиланов. Пример 1. Важность минимального количества соли триарилсульфония для получения хороших антистатических характеристик Готовят пять УФ-отверждаемых композиций, содержащих ингредиенты в количествах, указанных в табл. 1. Смесь триакрилата пентаэритрита и тетраакрилата пентаэритрита, продаваемую под торговой маркой PETIA Cytec Industries, добавляют к глицидоксипропилтриметоксисилану при температуре окружающей среды и перемешивают, пока раствор не станет гомогенным. Затем фотоинициаторы UVI-6976 и UVI 6992 (Dow Chemical) и 2-гидрокси-2-метилфенилпропан-1 он (Darocur 1173 от Ciba Specialty Chemicals) добавляют в качестве свободно-радикального инициатора и смесь снова перемешивают до гомогенности. Наконец, добавляют смачивающий агент EFKA 3034(Ciba Specialty Chemicals), и конечное покрытие энергично перемешивают в течение 30 мин, чтобы обеспечить гомогенность. Затем растворы осторожно перемешивают с помощью магнитной мешалки до удаления всех пузырьков. Раствор покрытия наносят центрифугированием на выпуклой поверхности линз CR-39, используя устройство Headway для нанесения покрытия центрифугированием (скорость центрифугирования 800 об/мин, время нанесения: 10 с, скорость шпредирования: 1200 об/мин, время шпредирования: 8 с). Затем линзы с покрытием направляют на УФ-отверждение в Fusion Systems UV на конвейерной ленте при следующих условиях: скорость УФ ленточного конвейера: 1,5 м/мин (5 футов/мин);Fusion H+ лампа; УФ-доза: УФ-А: 1,926 Дж/м 2, УФ-В: 1,513 Дж/м 2 УФ-С: 0,327 Дж/м 2, УФ-V: 1,074 Дж/м 2; Мощность УФ: УФ-А: 1,121 Вт/м 2, UV-B: 0,850 Вт/см 2, UV-C: 0,180 Вт/см 2, УФ-V: 0,602 Вт/см 2; В табл. 1 представлены антистатические характеристики (время спада) и характеристики прозрачности (ASTM мутность и пропускание, измеренные с помощью Haze Guard XL-211 plus meter с использованием стандартного метода ISO 8930-3 с длиной волны 380-780 нм для значений пропускания и На фиг. 1, где время спада из табл. 1 представлено в зависимости от общей концентрации катионного фотоинициатора, чтко показано, что существует пороговое значение около 3 мас.% фотоинициатора; ниже этой величины время спада резко увеличивается, т.е. имеет место нежелательное снижение антистатических характеристик отвержднного тврдого покрытия. Пример 2. Важность отсутствия гидролиза композиции покрытия перед отверждением. Композиции 6-11 готовят с использованием довольно больших количеств коллоидного диоксида кремния и 1-пропанола для регулировки вязкости. Смесь триакрилата и тетраакрилата (PETIA), используемая в примере 1, или не использовалась вовсе (композиции 6 и 7) или была заменена метакрилоксипропилтриметоксисиланом (композиции 8 и 9) или диэпокси компонентом (композиции 10 и 11). Композиции 6, 8 и 10 являются композициями по настоящему изобретению и получаются и отверждаются способом, описанным в примере 1. Композиции 7, 9 и 11 являются композициями сравнения, поскольку глицидоксипропилтриметоксисилан сначала гидролизуют путм добавления 0,1 N НС 1 в отдельной колбе, чтобы избежать большого выделения тепла. Перемешивание продолжают в течение по меньшей мере одного часа или пока гидролизат не охладится до комнатной температуры. Во всех примерах 1-пропанол добавляют в коллоидный диоксид кремния (Organosilicasol MA-ST,от Nissan Chemical, размер частиц 20-30 нм) и перемешивают мешалкой. Добавляют глицидоксипропилтриметоксисилан (композиции 6, 8 и 10) или его гидролизат (композиции 7, 9 и 11) и смесь перемешивают до гомогенности. Оставшиеся ингредиенты добавляли по одному и раствор перемешивали до гомогенности. Выпуклую сторону линзы CR-39(PPG Industries) покрывают центрифугированием и покрытие отверждают с использованием покрытия и параметров отверждения, описанных в примере 1. Результаты по времени спада получают в соответствии с ISTM 02-066. Таблица 2 50% в пропиленкарбонате Результаты в табл. 2 показывают, что довольно неожиданным образом тврдые покрытия, полученные с глицидоксипропилтриметоксисиланом, гидролизованным примерно за один час до стадии УФотверждения, характеризуются очень плохими антистатическими свойствами со временем спада выше 100 с. Использование, по существу, негидролизованных эпоксиалкилтриалкоксисиланов, таким образом,оказывается существенным признаком настоящего изобретения. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ изготовления антистатических УФ-отвержднных тврдых покрытий на оптических изделиях, включающий стадии, на которых:(а) на органическую или неорганическую оптическую подложку наносят, по существу, безводный раствор, содержащий 20-90 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного негидролизованного глицидил(С 1-3 алкил)три(С 1-3 алкокси)силана и по меньшей мере 3,2 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного фотоинициатора,выбранного из группы, состоящей из солей замещенного трифенилсульфония, солей замещенного дифенилйодония и их смесей,(b) полученное покрытие отверждают при облучении УФ-излучением,где указанный способ не включает стадию гидролиза перед стадией УФ-отверждения. 2. Способ по п.1, в котором фотоинициатор является солью замещенного трифенилсульфония, выбранной из гексафторантимоната замещенного трифенилсульфония или гексафторфосфата замещенного трифенилсульфония или их смесей. 3. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор дополнительно включает до 40 мас.% полифункциональных мономеров, выбранных из полифункциональных акрилатных мономеров, поли-5 024448 функциональных эпоксидных мономеров и их смесей. 4. Способ по п.3, в котором раствор дополнительно содержит 1-5 мас.% свободнорадикального фотоинициатора относительно полифункциональных акрилатных мономеров. 5. Способ по п.3, в котором полифункциональные акрилатные мономеры выбирают из группы, состоящей из диакрилатных, триакрилатных и тетраакрилатных мономеров. 6. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор дополнительно включает до 30 мас.% по меньшей мере одного органического растворителя. 7. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор дополнительно включает до 40 мас.% по меньшей мере одного диалкоксисилана, выбранного из группы, состоящей из ди(С 1-3 алкил)ди(алкокси)силанов, ди(глицидилС 1-3)ди(алкокси)силанов и (С 1-3 алкил)(глицидилС 1-3 алкил)ди(алкокси)силанов. 8. Способ по п.7, дополнительно включающий стадию сушки слоя покрытия перед отверждением. 9. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор включает 3,5-15 мас.% по меньшей мере одного фотоинициатора, выбранного из солей замещенного трифенилсульфония. 10. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор дополнительно включает до 50 мас.% коллоидных частиц диоксида кремния относительно общей массы сухого вещества в растворе. 11. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор не содержит гидролизованных эпоксиалкилалкоксисиланов и гидролизованных алкилалкоксисиланов. 12. Способ по п.1, в котором, по существу, безводный раствор дополнительно включает 0,05-1 мас.% поверхностно-активного вещества. 13. Способ по п.1, в котором подложка является органической подложкой, выбранной из группы,состоящей из термопластичных поликарбонатов и полимеров аллилдигликолькарбоната. 14. Способ по п.1, в котором стадия отверждения (b) включает облучение слоя покрытия с поглощнной дозой УФ-излучения в диапазоне 0,150-1,20 Дж/см 2 в УФ-С диапазоне в течение около 1-10 с,где УФ-С диапазон означает диапазон длин волн 290-100 нм. 15. По существу, безводный раствор, предназначенный для использования в способе по любому из пп.1-14, включающий 20-90 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного негидролизованного глицидил(С 1-3 алкил)три(С 1-3 алкокси)силана и по меньшей мере 3,2 мас.% относительно общей массы сухого вещества в растворе по меньшей мере одного фотоинициатора,выбранного из группы, состоящей из солей замещенного трифенилсульфония, солей замещенного дифенилйодония и их смесей.
МПК / Метки
МПК: C09D 5/24, G02B 1/10, C09D 4/00, C09D 183/06
Метки: уф-отверждаемых, покрытий, получения, антистатических, твердых, способ, оптических, изделиях
Код ссылки
<a href="https://eas.patents.su/7-24448-sposob-polucheniya-antistaticheskih-tverdyh-uf-otverzhdaemyh-pokrytijj-na-opticheskih-izdeliyah.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Способ получения антистатических твердых уф-отверждаемых покрытий на оптических изделиях</a>
Предыдущий патент: Способ получения селективного активатора ca2+-зависимой no-синтазы
Следующий патент: Электромагнитная муфта для передачи крутящего момента и привод, содержащий такую электромагнитную муфту
Случайный патент: Фармацевтическая композиция в форме глазных капель на основе азитромицина, способ ее приготовления и применение азитромицина для получения глазных капель