Способ нанесения полиэтилена на кремний и кремниевый оптический элемент с просветляющим покрытием из полиэтилена, нанесенным указанным способом

СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНА НА КРЕМНИЙ И КРЕМНИЕВЫЙ ОПТИЧЕСКИЙ ЭЛЕМЕНТ С ПРОСВЕТЛЯЮЩИМ ПОКРЫТИЕМ ИЗ ПОЛИЭТИЛЕНА, НАНЕСЕННЫМ УКАЗАННЫМ СПОСОБОМ Будный Андрей Николаевич, Кавеев Андрей Камильевич (RU)(71)(73) Заявитель и патентовладелец: ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "ТИДЕКС" (RU) Предложен термомеханический способ нанесения полиэтиленового покрытия на кремний, который заключается в следующем: соединяют поверхности кремния и полиэтилена и затем соединенные кремний и полиэтилен медленно нагревают до температуры выше 150 С. Для обеспечения достаточной адгезии воздушную прослойку между кремнием и полиэтиленом удаляют механическим путем, после чего соединенные кремний и полиэтилен перемещают в объем с температурой ниже 100 С. После медленного остывания соединенных кремния и полиэтилена до комнатной температуры оптический элемент извлекают в виде готового изделия. Также раскрыт кремниевый оптический элемент с просветляющим покрытием из полиэтилена, нанесенным с помощью предложенного способа. 015000 Область техники, к которой относится изобретение Изобретение относится к области оптической и оптоэлектронной техники, в частности к оптическим покрытиям, и может быть использовано для создания пропускающих оптических элементов (ОЭ) из кремния с просветляющими покрытиями для терагерцовой (ТГц) области излучения (v = 0,1 - 10 ТГц или=30 - 3000 мкм), которые могут быть использованы в терагерцовой оптоэлектронике. Предшествующий уровень техники Кремний широко применяется в оптическом приборостроении, в том числе в приборах и устройствах ТГц диапазона в качестве основы ОЭ. При пропускании излучения через такие ОЭ из-за высокого показателя преломления кремния в данном диапазоне (n = 3,42) потери отражения имеют весьма высокое значение, в среднем около 46% для двух поверхностей. Для отдельных участков инфракрасного (ИК) диапазона просветляющие покрытия изготавливаются нанесением на поверхность кремния покрытий,изготовленных, например, из селенида цинка ZnSe (n = 2,4) или сульфида цинка ZnS (n = 2,2), см. патентRU 2097801. Кроме указанных покрытий из уровня техники для ТГц диапазона известны и другие покрытия, например из парилена, однако недостатком этих покрытий является то, что технологии их нанесения достаточно сложны и дорогостоящи, в то время как в большинстве случаев необходимо более простое и быстрое изготовление просветляющих покрытий. В связи с вышесказанным в настоящее время актуальной задачей является нанесение на изделия из кремния просветляющих покрытий, которые обеспечивают высокий уровень пропускания ТГц излучения(например, свыше 85%), с использованием сравнительно простых технологий, причем одновременно должна быть решена задача обеспечения удовлетворительной адгезии покрытия к поверхности кремния. Используемый для изготовления покрытий материал должен быть прозрачным в ТГц области, иметь показатель преломления в диапазоне n = 1,1 - 1,85 и хорошую адгезию к кремнию. Найти материал, который отвечал бы указанным требованиям и при этом технология изготовления покрытий из него на кремнии была бы простой и недорогостоящей, довольно сложно. Из японского патента JP 6132551 известен способ закрепления на пластине из кремния металлического проводника с помощью клея, причем проводник и часть пластины из кремния покрыты пленочным полиэтиленом. В документе отсутствует раскрытие способа закрепления полиэтилена на кремнии, который обеспечивает удовлетворительную адгезию полиэтилена к кремнию, которая, по всей видимости, в данном случае не имеет особого значения,поскольку проводник крепится к кремнию и полиэтилену с помощью клея, обеспечивая тем самым надежное удержание полиэтилена. Кроме того, неизвестны оптические свойства такого соединения, то есть уровень пропускания оптического излучения в ТГц диапазоне. Тем не менее, полиэтилен является одним из наиболее перспективных материалов для применения в качестве просветляющего покрытия, поскольку обладает показателем преломления n = 1,54, хорошо пропускает ТГц излучение (см. фиг. 1) и является широко распространенным материалом с невысокой себестоимостью. Сущность изобретения Задачей настоящего изобретения является разработка простой технологии нанесения полиэтилена на кремний, обеспечивающей удовлетворительную адгезию и высокий уровень пропускания оптического излучения, а также предоставление оптического элемента, выполненного из кремния, на который нанесено просветляющее покрытие из полиэтилена с удовлетворительной адгезией и высоким уровнем пропускания оптического излучения. Задача изобретения решается с помощью термомеханического способа нанесения полиэтиленового покрытия на кремний, который заключается в следующем: соединяют поверхности кремния и полиэтилена и затем соединенные кремний и полиэтилен медленно нагревают до температуры выше 150 С, после чего соединенные кремний и полиэтилен перемещают в объем с температурой ниже 100 С. После медленного остывания соединенных кремния и полиэтилена до комнатной температуры их извлекают в виде готового изделия. Полиэтилен в одном из вариантов нагревают до температуры в диапазоне от 170 до 200 С, в предпочтительном варианте она составляет от 180 до 190 С. Перемещение полиэтилена в одном из вариантов может происходить в объем с температурой в диапазоне от 70 до 90 С, в предпочтительном варианте она составляет 80 С. Нагрев и охлаждение предпочтительно осуществляются в печах,причем печь, используемая для нагрева, преимущественно является муфельной. Скорость нагрева предпочтительно составляет 3-5 С/мин. Перед началом нанесения полиэтилена на кремний желательно произвести очистку кремния, например, химическим путем. В преимущественном варианте при достижении кремниевой пластины с пленочным полиэтиленом температуры 100 С во время нагрева осуществляют прижатие полиэтилена к поверхности кремния, предпочтительно с помощью прокатывания валиком. Валик может быть выполнен из тефлона или стекла. В том случае, если образовались воздушные пузыри, они могут быть устранены прокатыванием при температуре 110-130 С во время нагрева. В одном из вариантов при температуре 150 С во время нагрева пластину с пленочным полиэтиленом устанавливают в держатель. Настоящая задача также решается с помощью оптического элемента, выполненного из кремния, на который нанесено полиэтиленовое покрытие в соответствии с любой указанной выше модификацией способа нанесения полиэтилена на поверхность кремния. Полиэтилен предпочтительно является пленоч-1 015000 ным. Кремний в одном из вариантов выполнен в виде пластины, которая может быть плоскопараллельной, причем в предпочтительном варианте пластина соединяется с пленочным полиэтиленом. Для прижатия пленочного полиэтилена к боковой поверхности пластины кремния она может быть установлена внутри шайбы, отверстие которой по форме и размеру по существу совпадает с таковыми для пластины кремния с припуском на величину толщины пленочного полиэтилена. Кремниевая пластина может быть выполнена в цилиндрической форме, тогда отверстие в шайбе должно быть круглым. Во всех вариантах с применением кремния в виде пластины пленочный полиэтилен может быть нанесен с двух сторон. Для такого случая могут использоваться две шайбы для прижатия пленочного полиэтилена к боковой поверхности пластины кремния. В другом варианте кремний может иметь выпуклую поверхность, предпочтительно полусферическую. В этом случае пленочный полиэтилен натягивают на выпуклую поверхность, например, с помощью шайбы-держателя. Достигаемый благодаря представленному способу технический результат заключается в улучшении адгезии полиэтилена к кремнию по сравнению с уровнем техники при сохранении высокого уровня пропускания оптического излучения вследствие того, что полиэтилен непосредственно контактирует с кремнием и плотно к нему прилегает. Благодаря нагреву полиэтилен заполняет микропоры в поверхности кремния и обеспечивает удержание полиэтилена на кремнии. Полученный в результате настоящего изобретения оптический элемент обеспечивает превосходные оптические характеристики, то есть высокий уровень пропускания оптического излучения, при обеспечении удовлетворительной адгезии полиэтилена к кремнию. Перечень фигур чертежей На фиг. 1 представлен спектр пропускания полиэтилена в ТГц диапазоне; на фиг. 2 - процесс прокатывания кремниевой пластины с полиэтиленовыми пленками валиком; на фиг. 3 - стадия запечатывания пластины кремния в полиэтилен; на фиг. 4 - коэффициент пропускания ОЭ из кремния с двухсторонним просветляющим покрытием из полиэтилена толщиной 20 мкм в зависимости от длины волны. Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения Далее описывается вариант осуществления настоящего изобретения. Перед началом нанесения полиэтилена на кремний в предпочтительном варианте производится очистка кремния, например химическим путем. Полиэтилен, наносимый на кремний, может иметь любую конфигурацию, при которой может быть осуществлен настоящий способ, в частности, должна быть обеспечена возможность прижатия полиэтилена к кремнию. Наиболее удобным образом это может быть реализовано с использованием пленочного полиэтилена, поскольку помимо приложения непосредственной сдавливающей полиэтилен и кремний силы прижатие может быть осуществлено прокатыванием валика. Поэтому далее способ будет описываться по отношению к случаю нанесения на кремний пленочного полиэтилена, хотя сам по себе способ может быть применен для полиэтилена в любой форме. Элемент кремния, на который наносится полиэтилен, также может иметь различную форму, причем форма поверхности, с которой соединяется полиэтилен, также заранее не регламентирована и может быть разнообразной. Однако для упрощения описания способ будет описан по отношению к кремниевой пластине, которая может быть плоскопараллельной и иметь, например, цилиндрическую форму, а также к кремниевому элементу, поверхность которого обладает полусферической формой. В то же время следует понимать, что настоящий способ в несколько модифицированном виде может быть применен и для кремниевых элементов отличающихся форм, так же как и полиэтилен не обязательно является пленочным. Для нанесения слоя полиэтилена на кремний полиэтилен, выполненный, например, в виде пленки,накладывается на кремниевое изделие, выполненное, например, в виде плоскопараллельной пластины цилиндрической формы. В предпочтительном варианте, показанном на фиг. 2, кремниевая пластина 1 помещается между двумя слоями полиэтилена 2, поскольку двустороннее покрытие плоскопараллельной пластины 1 полиэтиленом 2 обеспечивает увеличение просветляющего эффекта за счет интерференционного усиления между двумя покрытиями. После соединения кремния 1 с полиэтиленом 2 такая сборка устанавливается на подставку 3 с плоской поверхностью, выполненную, например, из тефлона, после чего вместе с подставкой помещается в среду, где будет производиться нагрев. Нагрев обычно осуществляется в печи, в данном случае печь является муфельной. В печи производится медленный (предпочтительно 3-5 С/мин) нагрев кремния 1 и полиэтилена 2 до температуры около 100 С, при которой осуществляется прижим полиэтилена 2 к поверхности кремния 1,что может быть сделано прокаткой валиком 4, выполненным, например, из тефлона или стекла. На фиг. 2 показан процесс прокатывания валиком 4 сборки из плоскопараллельной пластины 1 кремния и пленочного полиэтилена 2, расположенного с двух сторон пластины. В этом случае прокатка осуществляется с двух сторон. После осуществления прижатия полиэтилена к поверхности кремния продолжается нагрев и при температуре 110-130 С дополнительным прокатыванием могут быть устранены воздушные пузыри в-2 015000 случае их образования. Далее нагрев продолжается и при температуре 150 С, кремний с полиэтиленом может быть установлен в держатель, позволяющий удерживать изделия без прикосновений к поверхностям в дальнейшем. Для удаления остатков полиэтиленовой пленки и обеспечения покрытия полиэтиленом боковой поверхности кремния пластина кремния может быть установлена внутри шайбы, отверстие которой по форме и размеру по существу совпадает с таковыми для пластины кремния с припуском на величину толщины пленочного полиэтилена. В том случае, когда пленочный полиэтилен наносят с двух сторон пластины кремния, могут быть использованы две шайбы для прижатия пленочного полиэтилена к боковой поверхности пластины кремния, как это показано на фиг. 3. Там же можно увидеть, что если пластина кремния имеет цилиндрическую форму, то внутренние отверстия шайб являются круглыми. После того как выполнены все манипуляции со сборкой из кремния и полиэтилена при температуре 150 С, нагрев продолжается и осуществляется предпочтительно до температуры в диапазоне 170- 200 С,причем наибольший эффект достигается при нагреве до температуры до значения в пределах от 180 до 190 С. Далее нагретая сборка из кремния и полиэтилена перемещается в печь или другой объем, нагретый до температуры менее 100 С, предпочтительно в пределах от 70 до 90 С, причем оптимальное значение температуры составляет 80 С. Здесь изделие медленно охлаждается до комнатной температуры,путем плавного понижения температуры в объеме печи после того, как температура изделия опустится до соответствующей величины. После охлаждения изделием можно пользоваться. На фиг. 4 представлен спектр пропускания плоскопараллельной кремниевой пластины толщиной 1 мм с толщиной полиэтиленового покрытия 20 мкм с каждой стороны. На графике можно увидеть, что в заданном диапазоне 90-200 мкм пропускание превышает 85%, причем в максимуме коэффициент пропускания составляет 96%. В том случае, если полиэтиленовое покрытие выполняется на выпуклой, например, полусферической поверхности, то полиэтилен в виде пленки может быть наложен на поверхность с помощью шайбыдержателя и столика. Сборку также помещают в печь, где кремний и полиэтилен нагреваются до температуры предпочтительно около 180 С, а затем помещают в печь с температурой 80 С, где они остывают до комнатной температуры. Благодаря настоящему способу нанесения полиэтиленового покрытия на кремний удается получить хорошую адгезию за счет проникновения расплавленного полиэтилена в микропоры в кремниевом элементе, что лучше всего осуществляется при раскрытых температурных режимах. Полученные изделия обладают хорошими оптическими свойствами, что позволяет использовать оптические элементы из кремния с нанесенным полиэтиленовым покрытием в соответствии с настоящим способом для оптических устройств, работающих в ТГц диапазоне. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ нанесения полиэтиленового покрытия на кремний, содержащий следующие шаги: соединяют поверхности кремния и полиэтилена; соединенные кремний и полиэтилен нагревают до температуры выше 150 С, после чего соединенные кремний и полиэтилен перемещают в объем с температурой ниже 100 С и охлаждают соединенные кремний и полиэтилен до комнатной температуры. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полиэтилен нагревают до температуры в диапазоне от 170 до 200 С, предпочтительно в диапазоне от 180 до 190 С. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что полиэтилен перемещают в объем с температурой в диапазоне от 70 до 90 С, предпочтительно 80 С. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость нагрева составляет 3-5 С/мин. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагрев и/или охлаждение осуществляют в печах. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед соединением поверхностей кремния и полиэтилена кремний очищают, причем очистку кремния производят химическим путем. 7. Способ по п.2, отличающийся тем, что при достижении кремнием и полиэтиленом температуры 100 С во время нагрева осуществляют прижатие полиэтилена к поверхности кремния. 8. Способ по п.7, отличающийся тем, что, в том случае если образовались воздушные пузыри, при температуре 110-130 С во время нагрева осуществляют прокатывание полиэтилена. 9. Способ по п.2, отличающийся тем, что при температуре 150 С во время нагрева кремний с полиэтиленом устанавливают в держатель. 10. Оптический элемент, выполненный из кремния, на который нанесено полиэтиленовое покрытие в соответствии со способом по любому из пп.1-9. 11. Элемент по п.10, отличающийся тем, что полиэтилен является пленочным, а кремний имеет выпуклую поверхность, причем поверхность предпочтительно является полусферической. 12. Элемент по п.10, отличающийся тем, что полиэтилен является пленочным, а кремний выполнен в виде пластины, причем пластина является предпочтительно плоскопараллельной. 13. Элемент по п.12, отличающийся тем, что кремниевая пластина установлена внутри шайбы, от-3 015000 верстие которой по форме и размеру, по существу, совпадает с таковыми для пластины кремния с припуском на величину толщины пленочного полиэтилена, причем предпочтительно кремниевая пластина выполнена в цилиндрической форме, а отверстие в шайбе выполнено круглым. 14. Элемент по п.12, отличающийся тем, что пленочный полиэтилен установлен с двух сторон кремниевой пластины. 15. Элемент по п.12, отличающийся тем, что кремниевая пластина установлена внутри двух шайб,отверстия которых по форме и размеру, по существу, совпадают с таковыми для пластины кремния с припуском на величину толщины пленочного полиэтилена, причем шайбы установлены с тех сторон пленочного полиэтилена, которые не соединены с кремниевой пластиной.