Способ разделения по размерам кристаллов сульфата аммония, находящихся в суспензии

1 Изобретение относится к разделению по размерам кристаллов сульфата аммония с использованием сита, причем указанный способ включает подачу исходной суспензии к ситу, а указанная исходная суспензия содержит указанные кристаллы сульфата аммония в растворе сульфата аммония, и разделение по размерам кристаллов сульфата аммония. Процессы разделения по размерам кристаллов сульфата аммония описаны в японских заявках JP-A-3150217 и JP-A-426512. В известных процессах суспензия, которая образуется в кристаллизаторе и которая содержит раствор сульфата аммония и кристаллы сульфата аммония, подается на сито. При использовании сита суспензия разделяется на фракцию крупных кристаллов и фракцию мелких кристаллов. Фракция мелких кристаллов возвращается в кристаллизатор, а фракция крупных кристаллов подвергается сушке для получения целевых кристаллов сульфата аммония. Известные процессы имеют тот недостаток, что они чувствительны к засорению отверстий сита кристаллами сульфата аммония, что приводит к менее эффективному разделению. Задачей изобретения является способ, в котором засорение отверстий предотвращается или, по крайней мере, значительно снижается. Эта задача достигается согласно изобретению тем, что обе стороны сита во время указанного разделения по размерам удерживаются погруженными в жидкость. В соответствии с изобретением подаваемая суспензия, содержащая кристаллы сульфата аммония, подлежащие разделению по размерам,подается на сито. Разделение по размерам согласно изобретению приводит к разделению суспензии на просочившуюся суспензию и целевую суспензию, которая может быть отобрана с сита. Просочившаяся суспензия содержит кристаллы сульфата аммония, которые прошли через отверстия сита, и раствор сульфата аммония,который прошел через отверстия сита. Целевая суспензия содержит кристаллы сульфата аммония, которые не прошли через отверстия сита, и раствор сульфата аммония, который не прошел через отверстия сита. В соответствии с изобретением обе стороны сита остаются погруженными в жидкость. Подразумевается, что используемое здесь понятие удержание обеих сторон сита погруженными в жидкость означает, что сторона сита,на которую подается исходная суспензия, а также сторона сита, с которой удаляется просочившаяся суспензия, остаются погруженными в жидкость. В результате указанного погружения предотвращается контакт сита с воздухом, и в частности отверстий сита с воздухом. Не привязываясь к какой-либо научной теории, полагают, что это предотвращает или, по крайней мере, снижает протекание кристаллизации сульфата аммония из раствора сульфата аммония и, как 2 результат, снижает засорение отверстий сита. Жидкость, в которой остаются погруженными обе стороны сита, является предпочтительно раствором сульфата аммония и/или суспензией,содержащей кристаллы сульфата аммония в растворе сульфата аммония. Обе стороны сита могут удерживаться погруженные в жидкость любым подходящим методом, предпочтительно так выбирая и/или регулируя скорость потока исходной суспензии,скорость потока просочившейся суспензии и/или скорость потока целевой суспензии относительно друг друга, чтобы удерживать обе стороны сита погруженными в жидкость. Это может быть сделано любым подходящим методом,например, используя отверстия впуска и выпуска, имеющие подходящие размеры, используя переливные отверстия или используя один или более регулируемых клапанов. Предпочтительно применяется просеивающее устройство, содержащее первую камеру,вторую камеру и сито, причем сито образует раздел между первой камерой и второй камерой,в котором процесс включает подачу исходной суспензии в первую камеру, удаление просочившейся суспензии из второй камеры и удаление целевой суспензии из первой камеры. При использовании такого просеивающего устройства обе стороны сита могут быть эффективным способом погружены в жидкость. Сито может разделять первую камеру и вторую камеру любым подходящим способом. Просеивающее устройство может содержать кожух, сито, делящее кожух на первую камеру и вторую камеру. Устройство может также содержать внутренний резервуар,например трубку, причем стенка этого внутреннего резервуара включает сито, и внешний резервуар, причем часть стенки внутреннего резервуара, содержащего сито, окружена внешним резервуаром. Предпочтительно один конец внутреннего резервуара, в частности один конец трубки,тянется через стенку внешнего резервуара. Предпочтительно исходная суспензия, подаваемаяна сито, содержит менее 50 об.%, более предпочтительно менее 40 об.%, в частности менее 30 об.%, еще более предпочтительно менее 25 об.% кристаллов сульфата аммония, по отношению к объему исходной суспензии. Когда используется указанное выше просеивающее устройство, исходная суспензия, подаваемая в первую камеру, предпочтительно содержит менее 50 об.%, более предпочтительно менее 40 об.%, в частности менее 30 об.%, еще более предпочтительно менее 25 об.% кристаллов сульфата аммония, по отношению к объему исходной суспензии. Снижение процентного содержания кристаллов в исходной суспензии имеет то преимущество, что облегчается перенос и что более высокий процент мелких кристаллов может быть разделен при работе сита всухую. Не существует определенного нижнего предела для процентного содержания кристал 3 лов в исходной суспензии. Как правило, процентное содержание кристаллов в исходной суспензии, подаваемой на сито, выше 0,1 об.%,предпочтительно выше 0,5 об.%, более предпочтительно выше 1 об.%, в частности выше 2 об.%,по отношению к объему исходной суспензии. Целевая суспензия, удаляемая с сита,предпочтительно содержит менее 70 об.%, более предпочтительно менее 60 об.%, в частности менее 50 об.%, еще более предпочтительно менее 40 об.% кристаллов сульфата аммония, по отношению к объему целевой суспензии. Когда используется указанное выше просеивающее устройство, целевая суспензия, удаляемая из второй камеры, предпочтительно содержит менее 70 об.%, более предпочтительно менее 60 об.%,в частности менее 50 об.%, еще более предпочтительно менее 40 об.% кристаллов сульфата аммония, по отношению к объему целевой суспензии. Снижение процентного содержания кристаллов в целевой суспензии имеет то преимущество, что облегчается перенос целевой суспензии. Концентрация сульфата аммония в водном растворе сульфата аммония не ограничивается определенной величиной. Как правило, раствор сульфата аммония содержит по меньшей мере 1 маc.% растворенного сульфата аммония, предпочтительно по меньшей мере 5 маc.%, более предпочтительно по меньшей мере 10 маc.%, в частности по меньшей мере 20 маc.%, еще более предпочтительно по меньшей мере 30 маc.%., по отношению к массе раствора сульфата аммония. Обычно концентрация сульфата аммония ниже 60 маc.%, предпочтительно ниже 50 маc.%, более предпочтительно ниже 45 маc.%, по отношению к массе раствора сульфата аммония. Движение суспензии на стороне сита, на которую подается исходная суспензия, происходит предпочтительно в направлении, практически, параллельном ситу. Когда используется указанное выше просеивающее устройство,движение суспензии в первую камеру предпочтительно происходит в направлении, практически, параллельном ситу. Это имеет то преимущество, что закупорка отверстий кристаллами сульфата аммония еще более снижается. Предпочтительно движение суспензии на стороне сита, на которую подается исходная суспензия(когда используется указанное выше просеивающее устройство - в первую камеру), происходит со скоростью по меньшей мере 0,01 м/с в направлении, параллельном ситу, более предпочтительно по меньшей мере 0,05 м/с, в частности по меньшей мере 0,1 м/с, еще более предпочтительно по меньшей мере 0,25 м/с. Увеличение скорости потока облегчает удаление кристаллов сульфата аммония с сита. Предпочтительно процесс включает сметание кристаллов сульфата аммония с сита механическими средствами, предпочтительно на стороне сита, на которую подается исходная суспензия. Это еще более облегчает удаление 4 кристаллов сульфата аммония с сита. Примеры подходящих механических средств включают скребковые средства, устройство для перемешивания, вращающийся шнек. Когда используется указанное выше просеивающее устройство,механические средства предпочтительно находятся в первой камере. В предпочтительном варианте исполнения по меньшей мере часть стенок первой камеры образует цилиндр, указанная цилиндрическая часть включает по меньшей мере часть сита, причем механические средства находятся внутри первой камеры и причем указанные механические средства (например, скребковые средства, перемешивающее устройство, шнек) могут вращаться вокруг оси параллельно продольной оси цилиндра. С успехом может использоваться самоочищающийся фильтр Russel Eco Self Cleaning Filter. Разделение по размерам включает перенос кристаллов сульфата аммония, имеющих достаточно малый размер, через отверстия сита. О кристаллах сульфата аммония, для которых отверстия сита проницаемы, т.е. кристаллах сульфата аммония, имеющих размер достаточно малый, так что они могут проходить через отверстия сита, можно говорить как о мелких кристаллах и/или о кристаллах ниже определенного размера. О кристаллах сульфата аммония, для которых отверстия сита непроходимы, т.е. кристаллах сульфата аммония, имеющих такой размер, что они не могут пройти сквозь отверстия сита, можно говорить как о крупных кристаллах и/или кристаллах выше определенного размера. При подаче исходной суспензии, содержащей мелкие кристаллы и крупные кристаллы, на сито по крайней мере часть мелких кристаллов отделена от крупных кристаллов как результат разделения по размерам. Размеры отверстий сита не ограничиваются конкретной величиной или какой-либо формой. Предпочтительно отверстия сита имеют такие размеры, что они проницаемы для кристаллов диаметром 0,05 мм, более предпочтительно по меньшей мере 0,1 мм, в частности по меньшей мере 0,2 мм и еще более предпочтительно по меньшей мере 0,5 мм. Предпочтительно диаметр отверстий сита составляет по крайней мере 0,05 мм, более предпочтительно 0,1 мм, в частности 0,2 мм и еще более предпочтительно 0,5 мм. Предпочтительно отверстия сита имеют такие размеры, что они непроницаемы для кристаллов, имеющих диаметр 10 мм, более предпочтительно 5 мм, наиболее предпочтительно 2 мм. Исходная суспензия предпочтительно образуется в кристаллизаторе. Предпочтительно,если по крайней мере часть просочившейся суспензии подается в кристаллизатор. По желанию, раствор сульфата аммония, образующийся из просочившейся суспензии и/или целевой суспензии, например, разделенной фильтрацией, вводится в исходную суспензию и/или вводится через первую камеру, предпочтительно 5 через исходную суспензию. Это имеет то преимущество, что концентрация кристаллов сульфата аммония в исходной суспензии уменьшается. Краткое описание чертежей Нижеприведенная фигура является схематической диаграммой предпочтительного варианта исполнения процесса согласно изобретению. Описание предпочтительного варианта исполнения В этом предпочтительном исполнении используется устройство, (см. фигуру), содержащее внутреннюю трубку 1 (первая камера) и внешнюю трубку 2 (вторую камеру). Во внешней трубке 2 находится выпускное отверстие 5. Сито 3 находится в стенке внутренней трубки 1. Сужение 4 находится на дне устройства. Точка соединения внутренней трубки 1 и внешней трубки 2 герметично закрыта непроницаемой для жидкости прокладкой. Исходная суспензия 6 поступает во внутреннюю трубку 1 через верх. Затем суспензия 7 течет вдоль сита 3. Мелкие кристаллы сульфата аммония и раствор сульфата аммония 8 двигаются через отверстия во внешнюю трубку 2 и покидают внешнюю трубку 2 через выходное отверстие 5. Поток, выходящий из выпускного отверстия 5, является просочившейся суспензией. Целевая суспензия 9 выходит из внутренней трубки 1 снизу. Устройство может быть поставлено в вертикальное положение, но это не является необходимым. Изобретение иллюстрируется следующими примерами, но не ограничивается ими. Пример 1. Исходная суспензия из 19 маc.% кристаллов сульфата аммония в водном растворе сульфата аммония (43 маc.% сульфата аммония, растворенного в воде), как непрерывная фаза, разделяется с использованием устройства, показанного на фигуре. Внутренняя трубка 1 является металлической трубкой внутренним диаметром 25 мм. В стенке этой трубки помещаются на длине 20 см четыре ряда прорезей шириной 1,4 мм и длиной 5 см. Расстояние между прорезями было около 1 мм. Продольное направление прорезей параллельно продольному направлению внутренней трубки. Чтобы сузить низ внутренней трубки, используется регулируемый клапан. Внутренний диаметр внешней трубки 2 составляет около 30 см. Исходная суспензия подавалась через внутреннюю трубку сверху при скорости потока 3 м 3/ч. Потоки регулировались так,чтобы скорость потока целевой суспензии была равна скорости потока просочившейся суспензии. Образцы отбирались как из исходной суспензии, так и целевой суспензии. Образцы анализировались следующим образом. 1. Образец фильтровался с помощью воронки Бюхнера. 2. Полученные кристаллы промывались промывочным раствором, состоящим из 36,2 маc.% метанола, 54,5 маc.% воды с 9,3 маc.% растворенного сульфата аммония. 6 3. Кристаллы дважды промывались метанолом. 4. Кристаллы промывались диэтиловым эфиром. 5. Кристаллы сушились при температуре 40 С. Табл. 1 показывает распределение по размерам кристаллов сульфата аммония в исходной суспензии и распределение по размерам кристаллов сульфата аммония в целевой суспензии. Количество кристаллов диаметром 1,25 мм уменьшалось с помощью способа изобретения на 37%. Пример 2. Процедура, описанная в примере 1, повторялась. В данном случае исходная суспензия содержала 4 маc.% кристаллов сульфата аммония. Результаты показаны в табл. 1. Количество кристаллов диаметром 1,25 мм увеличивалось на 52%. Пример 3. Процедура, описанная в примере 1, повторялась. Подлежащая разделению суспензия сульфата аммония содержала 8,5 мас.% кристаллов сульфата аммония. По удалении от твердых частиц фильтрацией просочившаяся суспензия добавлялась к суспензии сульфата аммония так, что получалась исходная суспензия, содержащая 4,3 мас.% кристаллов сульфата аммония. Скорость потока исходной суспензии была 1,9 м 3/ч. Потоки регулировались так, чтобы скорость потока целевой суспензии была равна скорости потока просочившейся суспензии. Результаты показаны в табл. 1. Количество частиц диаметром 1,25 мм уменьшалось на 50%. Примеры 1-3 могут продолжаться в отсутствие или только при ограниченном засорении отверстий в сите. Когда примеры 1-3 повторяют с тем отличием, что обе стороны сита не погружены в жидкость (как сравнительный эксперимент), процесс должен быть прерван из-за протекания засорения и кристаллизации на сите. Пример 4. Исходная суспензия 6,5 мас.% кристаллов сульфата аммония в растворе сульфата аммония с 43 мас.% растворенного сульфата аммония как непрерывной фазы разделялась с использованием устройства, показанного на фигуре, но в этом случае снабженного перемешивающим устройством, которое является шнеком. Внутренняя трубка 1 была металлической трубкой внутренним диаметром 107 мм. В стенке этой трубки на общей длине 37,2 см делались прорези шириной 1,4 мм. Расстояние между прорезями составляло около 1 мм. Продольное направление прорезей было параллельно продольному направлению внутренней трубки. Внешняя трубка 2 имела внутренний диаметр около 17 см. Исходная суспензия подавалась через внутреннюю трубку сверху при скорости потока 23 м 3/ч. Потоки регулировались так, чтобы скорость потока целевой суспензии была равна скорости потока просочившейся суспензии. Образцы отбирались как от про 7 сочившейся суспензии, так и целевой суспензии. Образцы анализировались следующим образом. 1. Образец был отфильтрован с помощью воронки Бюхнера. 2. Полученные кристаллы промывались промывочным раствором, состоящим из 36,2 маc.% метанола, 54,5 маc.% воды и 9,3 маc.% растворенного сульфата аммония. 3. Кристаллы дважды промывались метанолом. 4. Кристаллы сушились при температуре 40 С. 5. Распределение кристаллов по размерам определялось по гранулометрическому анализу. Табл. 2 показывает распределение по размерам кристаллов сульфата аммония в просочившейся суспензии и распределение по размерам кристаллов сульфата аммония в целевой суспензии. Табл. 3 показывает общую концентрацию кристаллов в исходной и целевой суспензии и массовый поток мелких частиц, идущих с каждым потоком. Количество кристаллов диаметром 1,4 мм сокращалось процессом изобретения на 49%. 8 Пример 5. Процедура, описанная в примере 4, повторялась. В данном случае исходная суспензия содержала 5,4 маc.% кристаллов сульфата аммония, в то время как отверстие в прорезях равнялось 0,5 мм. Входной поток составлял 21 м 3/ч. Потоки регулировались так, чтобы скорость потока целевой суспензии была равна скорости потока просочившейся суспензии. Результаты показаны в табл. 2 и 3. Количество кристаллов диаметром 0,5 мм уменьшалось на 60%. Пример 6. Процедура, описанная в примере 4, повторялась. Суспензия сульфата аммония, которая должна быть разделена, содержала 26 мас.% кристаллов сульфата аммония. Скорость потока исходной суспензии была 14 м 3/ч, а отверстие прорези 0,5 мм. Потоки регулировались так,чтобы скорость потока целевой суспензии была в полтора раза выше скорости потока просочившейся суспензии. Результаты показаны в табл. 2 и 3. Количество частиц диаметром 0,5 мм уменьшалось на 39%. Таблица 1 Пример 1 Пример 1 Пример 2 Пример 2 Пример 3 Пример 3 Исх. сусп. мас.% Цел. сусп. мас.% Исх. сусп. мас.% Цел. сусп. мас.% Исх. сусп. мас.% Цел. поток мас.% Размер частиц, d,по отнош. к общей по отнош. к общей по отнош. к общей по отнош. к общей по отнош. к общей по отнош. к общей мл массе твердых массе твердых массе твердых массе твердых массе твердых массе твердых частиц частиц частиц частиц частиц частицd1,25 мм 4,6 2,9 11,5 5,5 28,1 14,0 Пример 1 Пример 1 Пример 2 Пример 2 Пример 3 Пример 3 Исходная суспензия Целевая суспензия Исходная суспензия Целевая суспензия Исходная суспензия Целевая суспензия Мас.% твердых частиц по отнош. 19 40 4 8 4 7 к сумме жидкость+ твердые частицы Таблица 2 Пример 4 Пример 4 Просочивш. сусп. Цел. сусп. Размер частиц, d,мас.% по отнош. мас.% по отнош. мм к общей массе к общей массе, весу твердых частиц твердых частиц Пример 5 Пример 5 Пример 6 Пример 6 Просочивш. сусп. Цел. сусп. Просочивш. сусп. Целевой поток мас.% по отнош. мас.% по отнош. мас.% по отнош. мас.% по отнош. к общей массе, весу к общей массе к общей массе к общей массе твердых частиц твердых частиц твердых частиц твердых частиц 0 0,28 0,01 17,77 100 99,72 99,99 82,23 99,6 62,49 99,93 55,2 97,89 33,83 99,34 38,07 85,15 19,03 91,18 25,56 50,4 9,76 60,95 13,75 11,97 2,35 18,06 2,83 Пример 4 Пример 4 Пример 5 Пример 5 Пример 6 Пример 6 Исходная суспензия Целевая суспензия Исходная суспензия Целевая суспензия Исходная суспензия Целевая суспензия Мас.% твердых частиц по отнош. к сумме жидкость+ твердые частицы Мас. поток мелких частиц, кг/ч ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ разделения по размерам кристаллов сульфата аммония с использованием сита, включающий подачу исходной суспензии на сито, причем указанная исходная суспензия содержит указанные кристаллы сульфата аммония в растворе сульфата аммония,разделение по размерам кристаллов сульфата аммония, и удерживание обеих сторон сита погруженными в жидкость во время указанного разделения по размерам. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что включает удаление просочившейся суспензии с сита, причем указанная просочившаяся суспензия содержит кристаллы сульфата аммония и раствор сульфата аммония, которые прошли через отверстия сита, и удаление целевой суспензии с сита, причем указанная целевая суспензия содержит кристаллы сульфата аммония и раствор сульфата аммония, которые не прошли через отверстия сита. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что используют просеивающее устройство, содержащее первую камеру, вторую камеру и сито,причем сито образует раздел между первой камерой и второй камерой,вводят исходную суспензию в первую камеру,удаляют просочившуюся суспензию из второй камеры, и удаляют целевую суспензию из первой камеры. 4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что он предусматривает такое регулирование скорости потока исходной суспензии, входящей в первую камеру, скорости потока просочившейся суспензии, выходящей из второй камеры, и/или скорости потока целевой суспензии, выходящей из первой камеры, чтобы удерживать обе стороны сита погруженными в жидкость. 5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что в исходной суспензии, подаваемой на сито, содержится менее 25 об.% кристаллов сульфата аммония. 6. Способ по любому из пп.2-5, отличающийся тем, что в целевой суспензии, удаляемой с сита, содержится менее 50 об.% кристаллов сульфата аммония. 7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что движение суспензии на стороне сита, на которую подают исходную суспензию,идет в направлении, практически параллельном ситу. 8. Способ по п.7, отличающийся тем, что движение суспензии на стороне сита, на которую подают исходную суспензию, происходит при скорости по крайней мере 0,01 м/с в направлении, параллельном ситу. 9. Способ по любому из пп.1-8, отличающийся тем, что включает сметание кристаллов сульфата аммония с сита механическими средствами. 10. Способ по п.9, отличающийся тем, что используют просеивающее устройство, определенное как в п.3, в котором механические средства находятся в первой камере. 11. Способ по п.10, отличающийся тем, что по крайней мере часть стенок первой камеры образует цилиндр, указанная цилиндрическая часть стенки включает по крайней мере часть сита, в котором механические средства находятся внутри первой камеры и в котором указанные механические средства могут вращаться вокруг оси, параллельной продольной оси цилиндра. 12. Способ по любому из пп.1-11, отличающийся тем, что исходная суспензия содержит мелкие кристаллы, для которых отверстия сита проницаемы, и крупные кристаллы, для которых отверстия сита непроницаемы, причем способ включает по крайней мере частичное разделение указанных мелких кристаллов от указанных крупных кристаллов. 13. Способ по любому из пп.1-12, отличающийся тем, что отверстия сита не контактируют с воздухом.