Способ получения меламина

1 Изобретение относится к способу получения меламина из мочевины путем осуществления процесса под высоким давлением, при котором твердый меламин получают переносом продукта из реактора, включающего жидкий меламин, СО 2 и NН 3, в газо/жидкостной сепаратор и последующим переносом расплава меламина, поступающего из отделителя, в резервуар,где расплав меламина охлаждается с помощью охлаждающей среды. Такой способ описан, например, в ЕР-А 747366. Там раскрыт способ получения меламина из мочевины под высоким давлением. В ЕРА-747366, в частности описано, что мочевина подвергается пиролизу в реакторе при давлении от 10,34 до 24,13 МПа и температуре от 354 до 454 С с получением продукта из реактора. Продукт, полученный из реактора, содержит жидкий меламин, СО 2 и NH3, и его подают под давлением в виде смешанного потока в газо/жидкостной сепаратор. В этом газо/жидкостном сепараторе, в котором поддерживают практически те же давление и температуру, что и в указанном реакторе, продукт, полученный в реакторе, разделяется на газовый поток и поток жидкости. Газовый поток содержит CO2 и NН 3,отходящие газы, а также пары меламина. Поток жидкости, в основном включает жидкий меламин. Газообразный продукт подается в скруббер, тогда как жидкий меламин подается в установку для охлаждения продукта. В скруббере указанные СО 2 и NН 3 - отходящие газы, которые содержат пары меламина, очищаются расплавленной мочевиной, практически при тех же давлении и температуре, что и давление и температура реактора, чтобы подогреть мочевину и охладить указанные отходящие газы до температуры 177 - 232 С и удалить мочевину, содержащуюся в отходящих газах. Затем подогретая расплавленная мочевина, содержащая меламин,подается в реактор. В установке для охлаждения продукта жидкий меламин охлаждается жидкой охлаждающей средой, которая принимает форму газа при температуре жидкого меламина в охладителе, что позволяет получить твердый продукт - меламин без очистки от газа или дополнительной очистки. В ЕР-А-747366 в качестве жидкой охлаждающей среды предпочтительно используют жидкий аммиак, давление в установке для охлаждения продукта составляет выше 4,14 МПа. По ЕР-А-747366 чистота конечного продукта - меламина составляет порядка 98,5 вес.%,но достижение этого показателя на постоянном уровне в промышленных масштабах не легко. Это является недостатком, в частности, при использовании меламина в слоистых пластиках и/или покрытиях. Примеси в конечном продукте- меламине, в особенности при получении в промышленных масштабах, состоят главным образом из мелам-, мелем- и кислородсодержа 003336 2 щих примесей, таких как аммелид, аммелин и уредиомеламин. Цель данного изобретения состоит в разработке улучшенного способа получения меламина из мочевины, в котором меламин получают в виде сухого порошка с высокой степенью чистоты. Более конкретно, целью данного изобретения является разработка улучшенного способа получения меламина из мочевины, в котором меламин получают непосредственно из жидкого расплава меламина в виде сухого порошка с высокой степенью постоянной чистоты посредством охлаждения. Эта цель достигается за счет того, что газо/жидкостное разделение производят, добавляя 510-4 - 210-2 моля воды на моль меламина. Предпочтительно, количество добавляемой в газо/жидкостной сепаратор воды подбирают так,чтобы оно было ниже 10-2 моль на моль меламина и выше, чем 10-3 моль на моль меламина. Это соотношение является соотношением скоростей подачи на сепаратор. Неожиданно было обнаружено, что в способе согласно изобретению количества кислородсодержащих примесей в конечном продукте- меламине могут поддерживаться постоянными. Преимущество способа согласно изобретению состоит в том, что порошкообразный меламин получают с чистотой, которая является постоянной и составляет выше 98,5 вес.%; этого достаточно для того, чтобы полученный таким образом меламин использовать в практически любом покрытии с меламином. В то же время можно получить порошок меламина с очень хорошими цветовыми характеристиками. В известном уровне техники никогда не упоминается о применении воды с целью предотвращения образования кислородсодержащих примесей. В US-A-3116294, к примеру, указывается, что с целью получения меламина с чистотой выше 99 вес.% сырой меламин с чистотой 95% нагревают в присутствии только NН 3, явно в отсутствии воды. В US-A-3116294 описывается применение водяного пара в каталитическом способе синтеза меламина при низком давлении. Водяной пар следует добавлять к газовому потоку, выходящему на реакционной фазе, предшествующей гашению. Водяной пар предназначен для гидролиза циановой кислоты и других предшественников меламина. В NL-A-8105027 указывается, что способ по US-A-3.386.999 является достаточно медленным и не приводит к полной конверсии; предпочтительнее использовать твердый катализатор, если желательно превращение соединений,таких как циановая кислота, в аммиак и двуокись углерода. В US-A-3.308.123 описывается использование водораспыления в сепараторе/гасителе в способе получения меламина под высоким дав 3 лением, сепаратор/гаситель находится при температуре ниже 200 С. Способ основан на том,что максимально уменьшают контакт между водой и меламином. Еще более неожиданно, что такие хорошие результаты получаются в способе, согласно изобретению, в котором газо/жидкостное разделение осуществляется в присутствии воды. Вода может быть добавлена в газо/жидкостной сепаратор преимущественно с помощью насоса. Количество воды, добавляемой в газо/ жидкостной сепаратор в способе согласно изобретению, находится в интервале между 510-4 и 210-2 молями воды на моль меламина. Предпочтительно, количество добавляемой в газо/ жидкостной сепаратор воды подбирают так, чтобы оно было между 10-3 и 10-2 моль воды на моль меламина. Предполагается, что вода взаимодействует с изоциановой кислотой, что приводит к образованию аммиака и двуокиси углерода, которые выходят из расплавленного меламина. Итак, количество изоциановой кислоты в расплаве меламина может быть понижено реакцией с водой. Преимуществом является меньшее и постоянное содержание аммелида в меламине; считается, что этот аммелид образуется из изоциановой кислоты. Меламин получают преимущественно из мочевины в качестве сырья в форме расплава.NH3 и CO2 являются побочными продуктами при получении меламина, где процесс описывается следующим уравнением реакции: 6CO(NH2)2C3N6H6 + 6NН 3 + 3 СO2. Получение может осуществляться при высоком давлении, предпочтительно между 5 и 25 МПа, в отсутствии катализатора. Диапазон реакционных температур находится между 325 и 450 С и предпочтительно между 350 и 425 С. Побочные продукты NН 3 и СО 2 обычно возвращаются для повторного использования на примыкающей установке по производству мочевины. Вышеуказанная цель изобретения достигается использованием аппаратуры, подходящей для получения меламина из мочевины. Подходящая для данного изобретения аппаратура может включать скруббер, реактор, газо/жидкостной сепаратор, необязательно, постреактор и охлаждающую камеру. В практическом варианте выполнения изобретения меламин получают из мочевины в аппаратах, включающих скруббер, реактор для меламина, газо/жидкостной сепаратор и охлаждающую камеру. Расплав мочевины из установки по производству мочевины подается в скруббер при давлении от 5 до 25 МПа, предпочтительно от 8 до 20 МПа, и при температуре выше точки плавления мочевины. Этот скруббер может быть снабжен охлаждающей рубашкой с целью обеспечения дополнительного охлаждения внутри скруббера. Скруббер может также 4 быть снабжен внутренними теплопоглощающими телами. В скруббере жидкая мочевина приходит в контакт с реакционными газами из реактора для меламина или из отдельного газо/жидкостного сепаратора, находящегося ниже по потоку от реактора. Давление и температура в отдельном газо/жидкостном сепараторе фактически идентичны температуре и давлению в реакторе для меламина. Реакционные газы в основном содержат СО 2 и NН 3, а также включают некоторое количество паров меламина. Расплавленная мочевина очищает пары меламина от отходящего газа и переносит этот меламин обратно в реактор. В процессе очистки газов отходящие газы охлаждаются от температуры реактора, т.е. от 350-425 С до температуры 170-240 С, а мочевина нагревается от 170 до 240 С. Отходящие газы выводятся из верхней части скруббера и, например, возвращаются для повторного использования на установке по производству мочевины, где они используются в качестве сырья для получения мочевины. Подогретая мочевина откачивается из скруббера вместе с отделенным в скруббере меламином и подается, например, с помощью насоса высокого давления в реактор, имеющий давление от 5 до 25 МПа и предпочтительно от 8 до 20 МПа. Либо перенос расплава мочевины в реактор для меламина может осуществляться за счет сил гравитации путем расположения скруббера над реактором. В реакторе расплавленная мочевина нагревается до температуры от 325 до 450 С, предпочтительно приблизительно от 350 до 425 С,при вышеуказанном давлении при этих условиях мочевина превращается в меламин, СO2 иNН 3. Некоторое количество аммиака может быть дозированно введено в реактор, например,в форме жидкости или горячих паров. Подаваемый аммиак может служить, например, для предотвращения образования продуктов конденсации меламина, таких как мелам, мелем и мелон,или для ускорения смешивания в реакторе. Количество подаваемого в реактор аммиака составляет от 0 до 10 молей на моль мочевины; предпочтительно используют от 0 до 5 молей аммиака и в особенности от 0 до 2 молей аммиака на моль мочевины. Полученные при реакции СO2 и NН 3, а также дополнительно подаваемый аммиак собирают в разделительной секции и отделяют в газообразном состоянии от жидкого меламина. В газо/жидкостной сепаратор, находящийся ниже по потоку от реактора, вводят 510-4210-2 моля воды на моль меламина. Предпочтительно, количество добавляемой в газо/жидкостной сепаратор воды подбирают так, чтобы оно было ниже, чем 10-2 молей на моль меламина и выше, чем 10-3 молей на моль меламина. В отношении газо/жидкостного сепаратора, находящегося ниже по потоку от реактора, 5 удобно, что количество аммиака может быть дозированно введено в этот сепаратор. Количество аммиака в этом случае составляет от 0,01 до 10 молей аммиака на моль меламина, предпочтительно 0,1 - 5 молей. Преимущество состоит в том, что двуокись углерода быстро отделяют, предупреждая таким образом образование кислородсодержащих примесей. Предпочтительно, чтобы в газо/жидкостном сепараторе присутствовали аммиак и вода для того, чтобы предотвратить образование кислородсодержащих примесей и избежать образования мелема,мелама и мелона. Газовую смесь, образующуюся после газо/жидкостного разделения, подают в скруббер с целью удаления паров меламина и подогрева расплава мочевины. Жидкий меламин с температурой между точкой плавления меламина и 450 С откачивают из реактора или из газо/жидкостного сепаратора, находящегося ниже по потоку от реактора,и быстро охлаждают и разгерметизируют, используя жидкую среду, которая испаряется в условиях охладителя, предпочтительно аммиак. 6 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения меламина из мочевины путем осуществления процесса под высоким давлением, при котором твердый меламин получают переносом продукта из реактора, включающего жидкий меламин, СО 2 и NH3, в газо/жидкостной сепаратор и последующим переносом расплава меламина, поступающего из сепаратора, в резервуар, где расплав меламина охлаждают с помощью испаряющейся охлаждающей среды, отличающийся тем, что газо/жидкостное разделение осуществляют добавлением 510-4-210-2 моля воды на моль меламина. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что добавляют 10-3-10-2 моля воды на моль меламина. 3. Способ по одному из пп.1-2, отличающийся тем, что газо/жидкостное разделение осуществляют дополнительным добавлением 0,01-10 молей аммиака на моль меламина. 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что газо/жидкостное разделение осуществляют добавлением 0,1-5 молей аммиака на моль меламина.