Способ усовершенствования реакции полимеризации путём отбора и анализа пробы

Номер патента: 12730

Опубликовано: 30.12.2009

Автор: Вандаль Уго

Есть еще 8 страниц.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Формула / Реферат

1. Устройство (1) для отбора и анализа представительной пробы из реактора (19) полимеризации, включающее

один или более чем один трубопровод (2) для проб, присоединенный к указанному реактору (19) и приспособленный для отбора пробы из указанного реактора,

один или более чем один испарительный резервуар (3) для проб, присоединенный к указанным трубопроводам (2) и приспособленный для отделения указанных твердых частиц от испарившегося газа, и

один или более чем один приемник (6) для проб, присоединенный к указанным испарительным резервуарам (3) и приспособленный для очистки указанных твердых частиц, при этом

каждый трубопровод (2) для проб дополнительно снабжен первым клапаном (4) для отбора проб и вторым клапаном (5) для отбора проб, включающими средства для открывания и закрывания указанных клапанов (4, 5) и приспособленными для отбора определенного объема пробы из указанного реактора (19), и

промывочным клапаном (38), находящимся по потоку ниже первого клапана (4) и выше второго клапана (5), приспособленным для промывки трубопровода (2),

где один или более чем один испарительный резервуар (3) снабжен средствами (7) для анализа указанного испарившегося газа и

где один или более чем один приемник (6) для проб снабжен средствами (8) для анализа указанных твердых частиц.

2. Устройство по п.1, где указанный реактор пригоден для полимеризации этилена и содержит реакционноспособную текучую среду, включающую этилен, разбавитель и катализатор и, возможно, сомономер и водород.

3. Устройство по п.1 или 2, где указанный реактор представляет собой суспензионный петлевой реактор полимеризации.

4. Устройство по любому из пп.1-3, где указанные средства, приспособленные для периодического последовательного открывания и закрывания указанных клапанов (4, 5), обеспечивают открывание указанного первого клапана (4), в то же время удерживая второй клапан (5) закрытым, закрывание указанного первого клапана (4), в то же время удерживая указанный второй клапан (5) закрытым, открывание указанного второго клапана (5), в то же время удерживая указанный первый клапан (4) закрытым, и закрывание указанного второго клапана (5), в то же время удерживая указанный первый клапан (4) закрытым.

5. Устройство по п.1, где указанный испарительный резервуар (3) для проб состоит из цилиндрического корпуса (9) и конического днища (10), причем указанный цилиндрический корпус (9) и указанное коническое днище (10) выполнены с возможностью нагревания.

6. Устройство по п.1 или 5, где указанный испарительный резервуар (3) для проб соединен с указанным приемником (6) для проб посредством трубопровода (12), снабженного по меньшей мере двумя клапанами (13, 14).

7. Устройство по п.6, где указанный трубопровод (12) снабжен первым клапаном (13) и вторым клапаном (14) и где указанный трубопровод (12) снабжен средствами, приспособленными для периодического последовательного открывания и закрывания указанных клапанов (13, 14) с целью обеспечения подачи определенного объема пробы в указанное принимающее средство (6).

8. Устройство по п.7, где указанные средства, приспособленные для периодического последовательного открывания и закрывания указанных клапанов (13, 14), обеспечивают открывание указанного первого клапана (13), в то же время удерживая указанный второй клапан (14) закрытым, закрывание указанного первого клапана (13), в то же время удерживая указанный второй клапан (14) закрытым, открывание указанного второго клапана (14), в то же время удерживая указанный первый клапан (13) закрытым, и закрывание указанного второго клапана (14), в то же время удерживая указанный первый клапан (13) закрытым.

9. Устройство по п.1, где указанный приемник (6) для проб состоит из цилиндрического корпуса (15) и конического днища (16), причем указанное коническое днище (16) выполнено с возможностью нагревания.

10. Устройство по п.1 или 9, где указанный приемник (6) для проб дополнительно снабжен фильтрующим средством (17).

11. Устройство по любому из пп.1 или 9-10, где обеспечены по меньшей мере два приемника (6) для проб, которые выполнены с возможностью попеременного соединения с испарительным резервуаром (3) для проб посредством дивертера (18).

12. Способ регулирования реакции полимеризации для получения бимодального полиэтилена в первом (19) и во втором (20) реакторе полимеризации, которые соединены друг с другом, включающий стадии:

а) отбора пробы из указанного первого реактора (19) с помощью устройства по п.1,

б) анализа указанной пробы для определения условий указанной реакции в указанном первом реакторе (19), где стадия (б) включает

анализ испарившегося газа, полученного из испарительных резервуаров (3) для проб, с использованием средств (7) для анализа и

анализ твердых частиц, полученных из приемников (6) для проб, с использованием средств (8) для анализа,

в) на основании результатов, полученных на стадии (б), изменения условий реакции в указанном первом реакторе (19) и в указанном втором реакторе (20) с целью усовершенствования реакции полимеризации в указанном первом реакторе (19) и в указанном втором реакторе (20).

13. Способ по п.12, в котором каждый из указанных реакторов полимеризации представляет собой суспензионный петлевой реактор полимеризации.

14. Способ по п.12 или 13, включающий стадии:

а) отбора пробы из указанного первого реактора (19),

б) анализа указанной пробы для определения условий указанной реакции в указанном первом реакторе (19),

в) на основании результатов, полученных на стадии (б), изменение условий реакции в указанном первом реакторе (19) с целью обеспечения получения оптимизированного продукта реакции в указанном первом реакторе (19),

г) транспортировки указанного продукта реакции из указанного первого реактора (19) в указанный второй реактор (20),

д) возможно, на основании результатов, полученных на стадии (б), изменение условий реакции в указанном втором реакторе с целью обеспечения получения оптимизированного продукта реакции в указанном втором реакторе и

е) транспортировки в подходящее время указанного оптимизированного продукта реакции из указанного второго реактора (20) к средствам дополнительной переработки.

15. Способ регулирования реакции полимеризации для получения бимодального полиэтилена во втором суспензионном петлевом реакторе (20) полимеризации, соединенном с первым суспензионным петлевым реактором (19) полимеризации, включающий:

а) отбор пробы из указанного первого суспензионного петлевого реактора полимеризации с помощью устройства по п.1,

б) анализ указанной пробы, где стадия (б) включает

анализ испарившегося газа, полученного из указанных испарительных резервуаров (3) для проб, с использованием средств (7) для анализа и

анализ твердых частиц, полученных из указанных приемников (6) для проб, с использованием средств (8) для анализа и

в) на основании результатов, полученных на стадии (б), изменение условий реакции в указанном втором реакторе (20) с целью обеспечения получения оптимизированного продукта реакции в указанном первом реакторе (20).

16. Способ по любому из пп.12-15, включающий отбор определенного объема пробы из указанного первого реактора (19).

17. Способ по любому из пп.12-16, где стадия (а) включает

обеспечение подачи пробы из указанного первого реактора (19) в испарительный резервуар (3) для проб путем транспортировки указанной пробы по трубопроводу (2), соединяющему указанный первый реактор (19) с указанным испарительным резервуаром (3) для проб,

отделение в указанном испарительном резервуаре (3) для проб твердых частиц от испарившегося газа в указанной пробе путем регулирования давления в указанном испарительном резервуаре (3),

подачу указанных твердых частиц из указанного испарительного резервуара (3) для проб в один или более чем один приемник (6) для проб путем транспортировки указанных твердых частиц по трубопроводу (12), соединяющему указанный испарительный резервуар (3) для проб и указанные приемники (6) для проб, и

очистку указанэых твердых частиц в указанных приемниках (6) для проб путем дегазации и сушки.

18. Способ по любому из пп.12-17, включающий

обеспечение первого (19) и второго (20) жидкостного петлевого реактора и

соединение указанного первого жидкостного петлевого реактора (19) с указанным вторым жидкостным петлевым реактором (20) последовательно посредством одного или более чем одного вывода-отстойника (21) первого реактора, присоединенного для выгрузки суспензии из первого реактора (19) в указанный второй реактор (20).

19. Способ по любому из пп.12-18, где указанную пробу отбирают из первого реактора и анализируют посредством устройства по любому из пп.1-11.

Рисунок 1

 

Текст

Смотреть все

012730 Область изобретения Данное изобретение относится к управлению процессом. В первом аспекте изобретение относится к устройству для отбора и анализа пробы из реактора полимеризации, в частности реактора полимеризации, пригодного для полимеризации этилена. В другом аспекте изобретение относится к способу усовершенствования реакции полимеризации в реакторе полимеризации в процессе получения бимодального полиэтилена. Предшествующий уровень техники В типичной реакции полимеризации мономер, разбавитель, катализатор, сокатализатор и, возможно, сомономер и водород подают в реактор, где мономер полимеризуется. Разбавитель не вступает в реакцию, но обычно его используют для регулирования концентрации твердых веществ, а также для обеспечения удобного механизма для введения катализатора в реактор. Вытекающий из реактора поток,представляющий собой смесь полимера, разбавителя, непрореагировавшего (со)мономера и водорода,отводят из реактора и подают в испарительный резервуар, где полимер отделяют от разбавителя и непрореагировавшего (со)мономера и водорода. Как правило, катализатор будет содержаться в полимере. Процессы полимеризации этилена могут быть осуществлены в петлевых реакторах. В реакции полимеризации этилена в реактор подают различные реагенты, в том числе мономер этилена, легкий углеводородный разбавитель, такой как изобутан, катализатор и, возможно, сомономер, такой как гексен-1, и водород. При полимеризации этилена в присутствии суспензии катализатора в разбавителе, причем указанный разбавитель имеет низкую растворимость в отношении этого полимера, полимер образуется в виде твердых частиц, нерастворимых в разбавителе. Содержимое реактора подвергают непрерывной циркуляции с помощью насоса, чтобы избежать осаждения полимера на стенках реактора. Суспензию,состоящую из реагентов и порошка полиэтилена, как правило, собирают в одном или более выводахотстойниках реактора полимеризации и непрерывно выгружают в испарительный резервуар через испарительные линии, где большая часть легкого углеводородного разбавителя и непрореагировавшего этилена испаряется, и в результате образуется сухой слой полиэтилена в виде порошка. Порошок выгружают в продувочную сушилку, в которой происходит удаление остаточного легкого углеводорода и сомономера. Затем порошок полиэтилена транспортируют в зону окончательной обработки, где вводят различные стабилизаторы и добавки. И, наконец, его экструдируют в гранулы. Для получения полимера, имеющего подходящие свойства, в ходе реакции полимеризации важно контролировать условия реакции и количества вводимых в реактор компонентов. Для этого обычно отбирают пробу содержимого реактора и регулируют несколько переменных процесса в зависимости от анализа этой пробы. Было описано несколько способов отбора проб содержимого реактора. Обычно реагенты в реакторах петлевого типа движутся с относительно высокой скоростью, чтобы поддерживать катализатор и образующиеся частицы полимера в суспендированном состоянии и предотвращать осаждение или нарастание полимера на стенках реактора. Следовательно, необходимо, чтобы в реакторе, где может нарастать полимер, не присутствовала паровая фаза. Чтобы отобрать пробу из таких реакторов, обычно в самую верхнюю часть реактора помещают вертикальную трубку для сбора суспензии. Однако суспензия в указанной вертикальной трубке обычно находится не в равновесии с реагентами и поэтому почти совсем невозможно получить репрезентативную пробу. Пробу пара можно отобрать из испарительной емкости. Однако отбор проб газов из испарительных резервуаров имеет несколько недостатков. В установках полимеризации, в которых использованы испарительные резервуары, которые соединены с реактором посредством испарительных линий и выводовотстойников, сами выводы-отстойники могут создавать проблемы. Обычные выводы-отстойники имеют секции, в которых может накапливаться полимер в ожидании следующего цикла выгрузки для транспортировки суспензии в испарительный резервуар. Собранный полимер со временем может расплавиться и осесть на внутренних стенках вывода-отстойника. Кроме того, во время сбора суспензии в выводахотстойниках и до выгрузки ее в испарительный резервуар все еще продолжается реакция полимеризации. К тому же, существует задержка во времени между сбором суспензии в выводах-отстойниках и дальнейшей транспортировкой суспензии в испарительный резервуар. В результате условия реакции, которые наблюдаются после транспортировки суспензии в испарительный резервуар, отличаются от условий реакции в реакторе. Анализ пробы газа, отобранной из испарительного резервуара, не дает новой информации об условиях реакции в реакторе полимеризации и может привести к неточному анализу состава газа в реакторе полимеризации. В US 3556730 описано устройство для отбора проб, содержащих жидкость, растворенный газ и суспендированные частицы твердого вещества, из реактора в камеру фиксированного объема. Реакционную среду в этой камере затем делают нереакционноспособной путем немедленного добавления заданного объема среды, останавливающей реакцию. Нереакционноспособную пробу автоматически выгружают в разделительную камеру, из которой часть растворенного газа и жидкость непрерывно подвергают анализу. В US 6042790 описаны аппарат и способ для поддержания концентрации непрореагировавшего мономера в реакторе полимеризации. В процессе полимеризации с использованием мгновенного испарения-1 012730 под высоким давлением для отделения полимера от непрореагировавшего мономера, содержащегося в потоке, выходящем из реактора, концентрацию непрореагировавшего мономера в реакционном потоке определяют путем отвода из реактора вытекающего потока в количестве, достаточном для эффективного анализа, подвергают это количество мгновенному испарению при низком давлении и анализируют испарившуюся часть, чтобы определить концентрацию мономера. Однако описанные аппарат и способ не позволяют отбирать из реактора твердые частицы и анализировать их. В US 4469853 предусмотрен способ получения полиолефинов. Одна из стадий этого способа заключается в определении концентраций олефина и водорода в газовой фазе внутри реактора путем газовой хроматографии. Однако описанные аппарат и способ не позволяют отбирать из реактора твердые частицы и анализировать их. В US 6037184 раскрыты способ и устройство для отбора проб из потока суспензии, образованной частицами полимера и углеводородным разбавителем в процессе полимеризации олефина. Устройство основано на использовании фильтра, который помещен либо прямо на стенке петлевого реактора, при этом пробу отбирают прямо из петлевого реактора, или в переходной трубе, которая соединяет два петлевых реактора. Пробу отбирают из реактора и транспортируют в устройство, понижающее давление испарения. Парообразную пробу затем вводят в емкость для отделения парафинов и далее в емкость для удаления парафинов. Однако проба, отобранная из петлевого реактора, не содержит твердых частиц. Анализ указанной пробы, следовательно, не вполне репрезентативен для условий реакции в петлевом реакторе. Кроме того, в воплощениях, где устройство для отбора проб установлено в транспортной трубе, которая соединяет два петлевых реактора, условия реакции, наблюдаемые после поступления суспензии в транспортную трубу, отличаются от условий реакции в петлевом реакторе. Таким образом, анализ пробы, отобранной из такой транспортной трубы, не дает полностью обновленной информации об условиях реакции в реакторе полимеризации. Недостаток описанных выше устройств и способов состоит в том, что они не позволяют регулировать несколько различных переменных процесса полимеризации, таких как, например, мономер, сомономер и водород в газовой фазе, и надлежащие показатели продукта полимеризации, такие как показатель текучести расплава и плотность, в ответ на результаты анализа пробы. Кроме того, описанные выше способы и устройства не подходят для контролирования реакции полимеризации в системе, в которой получают бимодальный полиэтилен, т.е. в системе, содержащей два соединенных друг с другом реактора полимеризации. В частности, описанные выше способы и устройства не обеспечивают репрезентативного отбора проб из первого реактора полимеризации в такой бимодальной системе. Ввиду этого ясно, что в данной области техники остается потребность в создании более точной системы отбора проб для отбора и анализа проб из реактора полимеризации. Именно поэтому задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить устройство, обеспечивающее отбор пробы из реактора полимеризации и точный анализ указанной пробы. Задача настоящего изобретения также состоит в том, чтобы предложить устройство, обеспечивающее отбор пробы из реактора полимеризации,который состоит из двух реакторов, соединенных последовательно. Задача настоящего изобретения также состоит в том, чтобы предложить систему отбора проб для отбора и анализа пробы из реактора полимеризации, в котором анализируют твердое вещество, а также газовую фазу указанной пробы. Задача настоящего изобретения также состоит в том, чтобы предложить способ улучшения реакции полимеризации в реакторе полимеризации. В частности, настоящее изобретение имеет целью предложить способ усовершенствования реакции полимеризации для получения бимодального полиэтилена в реакторе полимеризации, который состоит из двух реакторов, соединенных последовательно. Сущность изобретения В соответствии с настоящим изобретением предложено устройство для отбора проб, обеспечивающее отбор и анализ пробы из реактора полимеризации, содержащего реакционноспособную текучую среду, причем указанная проба включает твердые частицы, суспендированные в указанной реакционноспособной текучей среде. Устройство по настоящему изобретению включает один или более чем один трубопровод для проб для отбора пробы из указанного реактора и для проведения указанной пробы в один или более чем один испарительный резервуар для проб, причем каждый из указанных трубопроводов связан с указанным реактором и снабжен по меньшей мере двумя клапанами для отбора проб,один или более чем один испарительный резервуар для проб для разделения указанных твердых частиц и испарившегося газа, причем указанные испарительные резервуары для проб соединены с указанными трубопроводами и обеспечены средствами для анализа указанного испарившегося газа, и один или более чем один приемник для проб для очистки указанных твердых частиц, причем указанные приемники соединены с указанными испарительными резервуарами для проб и снабжены устройствами для анализа указанных твердых частиц. В другом аспекте настоящее изобретение относится к применению устройства для отбора проб по настоящему изобретению для отбора пробы из реактора полимеризации и для анализа указанной пробы. Химический и физический анализ проб, полученных из реактора путем применения устройства для от-2 012730 бора проб по настоящему изобретению, дают точную и репрезентативную информацию об условиях реакции внутри реактора, а также о свойствах композиции газовой фазы и твердых частиц в реакторе. Благодаря пренебрежимо малому времени удержания в устройстве для отбора проб, пробы, отобранные с помощью настоящего устройства для отбора проб, дают точную и репрезентативную картину условий внутри реактора на момент отбора пробы. Кроме того, изобретение дополнительно относится к применению настоящего устройства для отбора проб для усовершенствования реакции полимеризации в реакторе полимеризации. Устройство для отбора проб по настоящему изобретению применимо для отбора пробы из отдельного реактора и определения условий реакции в указанном реакторе. Предпочтительно образцы анализируют часто, чтобы точно отслеживать реакцию полимеризации в реакторе. На основе полученных результатов анализа можно изменить рабочие параметры реакции в реакторе с целью оптимизации реакции полимеризации, и получить полимер с подходящими свойствами, и добиться желаемого качества продукта. Кроме того, устройство для отбора проб по настоящему изобретению также может быть использовано для усовершенствования реакции полимеризации в реакторе полимеризации, который состоит из двух реакторов, соединенных друг с другом предпочтительно последовательно. Такая конфигурация реактора благоприятствует применению разных рабочих условий в разных реакторах, что позволяет играть на свойствах конечного продукта. Однако при такой конфигурации реактора задача состоит в том, чтобы точно определить подходящий момент, когда продукт реакции имеет желаемые свойства и подходит для транспортировки из первого реактора во второй, а из второго реактора в средства для дополнительной переработки. Транспортировка продукта реакции, имеющего недооптимальные свойства, из такого второго реактора в средства дополнительной переработки значительно снижает качество продукта. Применение устройства для отбора проб по настоящему изобретению в такой конфигурации позволяет часто проводить анализ и отслеживать рабочие условия реакции в обоих реакторах. Таким образом, за счет частого отбора и анализа проб из первого и второго реакторов настоящее изобретение позволяет изменять условия реакции как в первом, так и во втором реакторе полимеризации. Более того, устройство для отбора проб по настоящему изобретению может быть использовано также для усовершенствования условий реакции полимеризации во втором суспензионном петлевом реакторе полимеризации путем отбора пробы из соединенного с ним первого суспензионного петлевого реактора полимеризации и путем анализа указанной пробы. Момент, подходящий для транспортировки продукта реакции из второго реактора на дополнительную переработку, может быть определен точно, и конечный продукт реакции,имеющий оптимальные свойства, подают из второго реактора на дополнительную переработку. В другом аспекте настоящее изобретение относится к способам усовершенствования реакции полимеризации в реакторе полимеризации. Термин "усовершенствование реакции полимеризации в реакторе полимеризации", использованный здесь, относится к отслеживанию реакции полимеризации и, если требуется, к тонкой регулировке рабочих условий реакции в отдельном реакторе, чтобы повысить эффективность реакции полимеризации и/или качество продукта в этом отдельном реакторе полимеризации. Этот термин также относится к отслеживанию реакции полимеризации и, если требуется, к тонкой регулировке рабочих условий реакции в двух или более реакторах, которые соединены друг с другом предпочтительно последовательно, так что гарантируется эффективность реакции полимеризации и то,что конечный продукт реакции, полученный в результате реакции полимеризации в указанных реакторах, подают в подходящее время и при оптимальном качестве продукта в средства дополнительной переработки. В одном из воплощений настоящее изобретение относится к способу усовершенствования реакции полимеризации для получения бимодального полиэтилена в суспензионном петлевом реакторе полимеризации, включающему стадии: а) отбора пробы из указанного реактора,б) анализа указанной пробы для определения условий указанной реакции в указанном реакторе,в) на основании результатов, полученных на стадии (б), изменения условий реакции с целью усовершенствования реакции полимеризации в указанном реакторе. В другом воплощении настоящее изобретение относится к способу усовершенствования реакции полимеризации для получения бимодального полиэтилена в первом и во втором суспензионных петлевых реакторах полимеризации, соединенных друг с другом, включающему стадии: а) отбора пробы из указанного первого реактора,б) анализа указанной пробы для определения условий указанной реакции в указанном первом реакторе и в) на основании результатов, полученных на стадии (б), изменения условий реакции в указанном первом реакторе и в указанном втором реакторе с целью усовершенствования реакции полимеризации в указанном первом реакторе и в указанном втором реакторе. В другом предпочтительном воплощении настоящее изобретение относится к способу получения бимодального полиэтилена в первом и во втором суспензионном петлевом реакторе полимеризации,включающему стадии: а) отбора пробы из указанного первого реактора,-3 012730 б) анализа указанной пробы с целью определения условий указанной реакции в указанном первом реакторе,в) на основании результатов, полученных на стадии (б), изменения условий реакции в указанном первом реакторе с целью обеспечения получения оптимизированного продукта реакции в указанном первом реакторе,г) транспортировки указанного продукта реакции из указанного первого реактора в указанный второй реактор, и д) возможно, на основании результатов, полученных на стадии (б), изменения условий реакции в указанном втором реакторе с целью обеспечения получения оптимизированного продукта реакции в указанном втором реакторе и е) подачи в подходящее время указанного оптимизированного продукта реакции из указанного второго реактора в средства дополнительной переработки. В другом воплощении настоящее изобретение относится к способу оптимизации условий реакции полимеризации для получения бимодального полиэтилена во втором суспензионном петлевом реакторе полимеризации, соединенном с первым суспензионным циклическим реактором полимеризации, включающему: а) отбор пробы из указанного первого суспензионного петлевого реактора полимеризации,б) анализ указанной пробы и в) на основании результатов, полученных на стадии (б), изменение условий реакции в указанном втором реакторе с целью обеспечения получения оптимизированного продукта реакции в указанном первом реакторе. В частности, в предпочтительном воплощении стадия (а) в этих способах отбора пробы включает обеспечение подачи пробы из указанного первого реактора в испарительный резервуар для проб путем транспортировки указанной пробы по трубопроводу, соединяющему указанный первый реактор с указанным испарительным резервуаром для проб,отделение в указанном испарительном резервуаре для проб твердых частиц от испарившегося газа в указанном образце путем регулирования давления в указанном испарительном резервуаре,подачу указанных твердых частиц из указанного испарительного резервуара для проб в один или более чем один приемник для проб путем транспортировки указанных твердых частиц по трубопроводу,соединяющему указанный испарительный резервуар для проб и указанные приемники для проб, и очистку указанных твердых частиц в указанных приемниках для проб путем дегазации и сушки. Кроме того, в другом предпочтительном воплощении стадия анализа (б) по настоящему способу включает анализ испарившегося газа, полученного из указанных испарительных резервуаров для проб, с использованием средств для анализа и анализ твердых частиц, полученных из указанных приемников для проб, с использованием средств для анализа. В другом предпочтительном воплощении указанного способа с помощью устройства для отбора проб по настоящему изобретению указанную пробу отбирают из части реактора и анализируют. Устройство для отбора проб и способ по настоящему изобретению особенно полезны в процессе полимеризации этилена. Специалисты сразу распознают многие другие эффекты и преимущества настоящего способа и устройства из подробного описания и сопровождающих его графических материалов, приведенных ниже. Подробное описание фигур На фиг. 1 представлен схематический вид одного воплощения устройства для отбора проб по настоящему изобретению. На фиг. 2 дано схематическое представление системы реакции полимеризации и выделения, в которой использовано устройство для отбора проб по настоящему изобретению. На фиг. 3 демонстрируется влияние применения настоящего изобретения для регулирования условий полимеризации для бимодального полиэтилена. Подробное описание изобретения Изобретение описано на примере полимеризации этилена. Подходящая "полимеризация этилена" включает, но без ограничений, гомополимеризацию этилена, сополимеризацию этилена и более высшего 1-олефинового сомономера, такого как бутен, 1-пентен, 1-гексен, 1-октен или 1-децен. Более конкретно,настоящее изобретение описано на примере полимеризации этилена для производства бимодального полиэтилена (ПЭ). "Бимодальный ПЭ" относится к ПЭ, который изготовлен с использованием двух реакторов, соединенных друг с другом последовательно. Однако данное изобретение применимо к любой реакции полимеризации, где требуется точно отбирать и анализировать пробу из реактора полимеризации или улучшать реакцию полимеризации в реакторе. В предпочтительном воплощении полимеризация этилена включает подачу в реактор реагентов, в том числе мономера этилена, легкого углеводородного разбавителя, катализатора и, возможно, сомономера и водорода. В одном из воплощений настоящего изобретения указанный сомономер представляет собой гексен, а указанный разбавитель представляет собой изобутан. Используемые здесь термины "полимеризационная суспензия", или "полимерная суспензия", или"суспензия" означают, по существу, двухфазную композицию, содержащую полимерные твердые вещества и жидкость. Твердые вещества включают катализатор и полимеризованный олефин, например полиэтилен. Жидкости включают инертный разбавитель, такой как изобутан, с растворенным мономером,таким как этилен, сомономер, агенты для контроля молекулярной массы, такие как водород, антистатические агенты, присадки, предохраняющие от порчи, очистители и другие технологические добавки. В первом аспекте настоящее изобретение относится к устройству для отбора проб для отбора и анализа пробы из реактора полимеризации. На фиг. 1 иллюстрируется одно воплощение устройства 1 для отбора проб по изобретению. В особенно предпочтительном воплощении устройство 1 для отбора проб по изобретению состоит из двух трубопроводов 2, каждый из которых соединен с одним испарительным резервуаром 3, который соединен с двумя приемниками 6 для проб, как показано на фиг. 1. Однако ясно,что настоящее устройство может иметь больше трубопроводов, испарительных резервуаров для проб и/или приемников для проб. Из настоящего описания ясно, что цифры, указывающие размеры разных частей устройства для отбора проб, могут быть связаны с размерами реакторов полимеризации и могут меняться в зависимости от реакционных объемов. Термин "проба", используемый здесь, относится к пробе суспензии, которую отбирают из реактора. В испарительном резервуаре для проб большая часть легкого углеводородного разбавителя, непрореагировавший этилен и сомономер испаряются, и их удаляют из испарительного резервуара для проб. Часть удаленного газа берут на анализ. Твердые вещества, т.е. полиэтилен в форме порошка, оставшиеся в испарительном резервуаре для проб, транспортируют в приемники для проб, где оставшийся легкий углеводород и сомономер удаляют, а полученный порошок полиэтилена анализируют. Таким образом, согласно настоящему изобретению, пробу разделяют на газ и твердую фазу, обе из которых подвергают анализу. С технической точки зрения используемые здесь термины "реактор" или "часть реактора" следует рассматривать как эквиваленты. В связи с этим должно быть ясно, что воплощения настоящего изобретения, имеющие отношение к первому и второму реакторам полимеризации, которые соединены друг с другом, могут также относиться к воплощениям, имеющим отношение к первой части и второй части(отличающейся от первой части) единственного реактора полимеризации. Это означает, что воплощения настоящего изобретения, имеющие отношение к первому и второму реакторам полимеризации, которые соединены друг с другом, где пробу отбирают из первого реактора и анализируют, чтобы изменять рабочие условия второго реактора, могут также относиться к воплощениям, где пробу отбирают из первой части единственного реактора и анализируют, чтобы изменять рабочие условия в другой части указанного единственного реактора. Устройство включает один или более чем один трубопровод 2 для проб для отбора пробы из указанного реактора. Пригодное для анализа количество суспензии отводят по двум трубопроводам 2 из реактора полимеризации 19. На фиг. 1 показано, что пробу получают из двух отдельных реакторов 19,20, которые не соединены друг с другом. В предпочтительном воплощении указанные реакторы представляют собой жидкостные полнопетлевые реакторы. Петлевые реакторы известны в данной области техники, и нет необходимости описывать их здесь подробно. Однако следует иметь в виду, что настоящее устройство можно применять также для отбора проб из реакторов, в частности жидкостных полнопетлевых реакторов, которые соединены последовательно, как показано на фиг. 2. В более предпочтительном воплощении данное устройство может быть использовано на реакторе полимеризации, включающем первый реактор 19 и второй реактор 20, которые соединены друг с другом последовательно с помощью одного или более вывода-отстойника 21 первого реактора 19, присоединенных для выгрузки суспензии из первого реактора 19 в указанный второй реактор 20, как показано на фиг. 2. Устройство для отбора образцов по настоящему изобретению может быть установлено на одном из колен петлевого реактора или в других местах. Предпочтительно устройство 1 размещено на колене реактора, но не вблизи насоса, обеспечивающего непрерывную циркуляцию содержимого реактора по петлям реактора. Например, на одном из колен такого петлевого реактора 19, 20 могут быть установлены один или более чем один трубопровод 2 для удаления пробы из реактора и транспортировки такой пробы в испарительные резервуары 3 для проб. Каждый из трубопроводов 2 соединен с указанным реактором 19, 20 и с испарительным резервуаром 3 для проб. Могут быть установлены несколько трубопроводов,которые могут быть использованы по отдельности или одновременно. В предпочтительном воплощении трубопроводы 2 снабжены по меньшей мере двумя клапанами 4,5 для отбора проб. Эти клапаны предпочтительно установлены настолько близко к реактору, насколько позволяют размеры клапана, фитинги и т.д. Предпочтительно между клапанами 4 и реактором 19, 20 установлены промывочные средства для исключения засорения и блокировки участка трубопровода между клапанами 4 и реактором 19, 20. Трубопроводы 2 снабжены средствами периодического последовательного открывания и закрывания указанных клапанов 4, 5. Механизм закрывания и открывания клапанов 4, 5 следующий: сначала первый клапан 4 открыт, в то время как указанный второй клапан 5 закрыт, затем указанный первый клапан 4 закрыт, в то время как указанный второй клапан 5 закрыт, после этого второй клапан 5 открыт,в то время как указанный первый клапан 4 закрыт, и, наконец, указанный второй клапан 5 закрыт, в то-5 012730 время как указанный первый клапан 4 закрыт. По этому механизму клапан, расположенный ближе всего к реактору 4, открыт, в то время как второй клапан 5 закрыт. Объем между двумя клапанами заполняется суспензией, выходящей из реактора. Клапан вблизи реактора 4 закрыт, а второй клапан 5 открыт. При понижении давления суспензия испаряется и выталкивает продукт в испарительный резервуар 3 для проб. Клапан 4 открыт только для того, чтобы отобрать количество пробы, достаточное для сведения к минимуму ошибки анализа. Предпочтительно серия открывания и закрывания клапанов 4, 5 следует через заданные промежутки времени. Для иллюстрации, подходящая серия открывания и закрывания клапанов может включать открывание клапана 4 на время от двух до десяти секунд и предпочтительно на четыре секунды, при этом клапан 5 закрыт; затем следует закрывание первого клапана 4 на время от одной до пяти секунд и предпочтительно на две секунды, при этом второй клапан 5 закрыт; открывание клапана 5 на время от двух до двадцати секунд и предпочтительно на шесть секунд, при этом клапан 4 закрыт; и закрывание клапана 5 на время от одной до шестидесяти секунд, предпочтительно на пять секунд, при этом клапан 4 закрыт. После такой серии весь механизм серии можно повторить. Объем пробы определяется объемом трубки между клапаном 4 и клапаном 5, который закрыт во время отбора пробы из реактора. Как правило, количество, достаточное для эффективного анализа, составляет незначительную объемную долю от количества, произведенного реактором полимеризации. В предпочтительном воплощении величину объема пробы подбирают с помощью трубопроводов разной длины и, следовательно, разных объемов трубки между клапаном 4 и клапаном 5. Согласно настоящему изобретению отбор относительно небольшого количества пробы из указанного реактора обеспечивает достоверные данные о реакции полимеризации в реакторе. Небольшое количество пробы в данном изобретении означает наименьшее возможное количество материала, которое технически возможно отобрать. Соответственно, размер испарительного резервуара для проб составляет менее 10%, предпочтительно менее 1%, более предпочтительно менее 0,1% от объема единой испарительной емкости, размер которой подобран по размеру реактора. Кроме того, устройство предусматривает дополнительные промывочные клапаны 38, установленные на трубопроводе по потоку ниже первого клапана 4 и выше второго клапана 5. Эти клапаны 38 играют роль автоматического промывочного механизма, который активируется после отбора пробы из реактора. Автоматическая промывка дает возможность очищать и смывать весь объем пробы в трубопроводе разбавителем, в частности изобутаном, и содержать трубопровод свободным. При отборе пробы из реактора активируется механизм последовательного открывания/закрывания клапанов 4, 5. Прерывание работы указанного последовательного механизма останавливает отбор пробы и активирует механизм автоматической промывки. Во время автоматической промывки первый клапан 4 открыт вместе с промывочным клапаном 38 для обеспечения непрерывной промывки в сторону реактора с целью исключения засорения. Перед открытием клапана 5 промывочный клапан 38 всегда закрыт. В качестве иллюстрации, подходящий последовательный механизм для активации автоматического промывочного механизма следующий: первый клапан 4 закрыт, промывочный клапан 38 закрыт, а второй клапан 5 открыт предпочтительно на десять секунд, а затем снова закрыт. Промывочный клапан 38 затем открыт на время от пяти до тридцати секунд и предпочтительно на пятнадцать секунд и закрыт снова. Второй клапан 5 затем вновь открыт, предпочтительно на десять секунд, а затем закрыт. Промывочный клапан 38 открыт и остается открытым, при этом первый клапан 4 также открывается и остается открытым. Когда из реактора надо взять новую пробу, работу автоматического промывочного механизма необходимо прервать, что предпочтительно происходит следующим образом: промывочный клапан 38 закрывается и остается закрытым, первый клапан 4 закрывается. Второй клапан 5 открывается на время предпочтительно десять секунд и закрывается снова, при этом промывочный клапан 38 закрыт. Через предпочтительно двадцать-тридцать секунд механизмы последовательного открывания и закрывания клапанов 4, 5, как описано выше, могут быть вновь активированы, чтобы получить образец в объеме трубопровода между указанными клапанами 4, 5. Когда клапан 4 у реактора 19 открыт, образец поступает в трубопровод 2 и объем пробы далее транспортируется в испарительный резервуар 3 для проб посредством испарительной линии 22 для проб. В предпочтительном воплощении суспензия подается на вход в испарительный резервуар для проб при подходящих температуре и давлении, таких, при которых суспензия входит в испарительный резервуар для проб в газообразной форме. Предпочтительно давление в реакторе 19 составляет около 4,3 МПа (43 бар). В испарительных линиях для проб давление понижено, чтобы достичь давления предпочтительно 0,11-0,3 МПа (1,1-3 бар) в испарительном резервуаре 3 для проб. Основное падение давления предпочтительно происходит на втором клапане 5, и оно далее линейно снижается между вторым клапаном 5 и испарительным резервуаром 3 для проб в испарительных линиях 22. В предпочтительном воплощении указанные испарительные линии 22 для проб изготовлены в виде трубок с рубашкой, т.е. представляют собой двойные трубчатые обменники в оболочке. Испарительные линии 22 для проб состоят из внутренней трубки для транспортировки пробы и внешней трубки в качестве рубашки на указанной внутренней трубке, которая может быть нагрета, например, потоком пара,-6 012730 текущим по указанной внешней трубке. Нагревание пробы улучшает и облегчает дальнейшую очистку пробы и увеличивает эффективность дегазации в испарительном резервуаре для проб, что гарантирует достоверный и точный анализ газа. Предпочтительно размер испарительной линии 22 для проб выбирают так, что суспензия поступает в испарительный резервуар 3 для проб при надлежащей температуре. Размер испарительных линий 22 для проб также выбирают так, чтобы достигалась подходящая скорость суспензии. Температуру в трубке-рубашке предпочтительно регулируют установлением соответствующего давления пара с помощью средств 23 регулирования давления пара. Предпочтительно температура в испарительном резервуаре для проб по меньшей мере выше 35 С и предпочтительно выше 50C. Суспензия, проходящая по трубопроводам 2 и 22, поступает в испарительный резервуар 2 для проб,где происходит более полное разделение полиэтилена и непрореагировавших реагентов, включая этилен,гексен, водород и изобутан. Предпочтительно указанный испарительный резервуар 3 для проб состоит из цилиндрического корпуса 9 и конического днища 10. Обеспечение соответствующей температуры и соответствующего давления в испарительном резервуаре 3 для проб дает возможность увеличить эффективность дегазации в испарительном резервуаре для проб и получить в этом резервуаре, по существу, дегазированный порошок полиэтилена. Повышенная эффективность дегазации также позволяет увеличить точность анализа газа, выполняемого на порции газа, удаленного из испарительного резервуара для проб. Испарительный резервуар 3 для проб выполнен с возможностью нагревания. Цилиндрический корпус 9 снабжен нагревательной рубашкой 39, а на поверхности конического днища 10 предпочтительно установлены трубопроводы 11, по которым можно подавать пар или горячую воду. Предпочтительно температура в испарительном резервуаре для проб выше 35C и еще более предпочтительно выше 50C. Давление в испарительном резервуаре 3 для проб варьируется в зависимости от природы разбавителя и мономера и от выбранной температуры. Предпочтительно согласно настоящему изобретению давление в испарительном резервуаре 3 для проб составляет 0,11-0,3 МПа (1,1-3 бар) и более предпочтительно 0,15-0,16 МПа (1,5-1,6 бар). В испарительном резервуаре 3 для проб свободный непрореагировавший этилен, изобутан, гексен, сомономер и водород выделяются в виде пара, и все углеводороды, захваченные в порах полимерного порошка, уносятся. Испарившийся газ, включающий, главным образом, непрореагировавший этилен, изобутан, гексен,сомономер и водород, удаляется из испарительного резервуара 3 для проб по трубопроводу 24, предпочтительно установленному на верху испарительного резервуара 3 для проб. Средства 26, предпочтительно установленные на трубопроводе 24, регулируют давление в указанном трубопроводе так, что по потоку выше устройства 26 давление выше, чем давление по потоку ниже этого устройства, чтобы избежать оттока газов из реактора, который может привести к неадекватному газовому анализу. Предпочтительно давление в испарительном резервуаре для проб используют в качестве контроля, и средства 26 устанавливают давление, которое предпочтительно превышает давление в испарительном резервуаре на 100 мбар. Испарившийся газ, который представляет собой смесь непрореагировавших реагентов, предпочтительно транспортируют в секцию 31 рецикла, где газ подвергают компрессии, реагенты отделяют от смеси и, если желательно, подают в реактор полимеризации с подходящей скоростью потока. Проба текучей среды (газа), текущей по трубопроводу 24 поступает в газоанализатор 7 через проводящие средства 25. Пробы, отобранные из паровой фазы, указывают на состав паровой фазы, находящейся в реакторе. Анализатор 7 предпочтительно представляет собой хроматографический анализатор. Анализатор 7 дает выходной сигнал, который является показателем концентрации одного или нескольких реагентов в среде, текущей по трубопроводу 24. В сущности, этот сигнал является показателем концентрации непрореагировавшего этилена, гексена и водорода, удаленных из реактора 19. Сигнал с анализатора 7 можно ввести в компьютер. В ответ на этот сигнал компьютер может определить концентрацию непрореагировавшего этилена, гексена и водорода в реакторе 19 и определяет, нужно ли регулировать поток этилена, гексена и водорода в реактор 19. Дополнительно, вместо регулирования подачи этих реагентов систему можно устроить так, чтобы подача других или дополнительных реагентов, таких как разбавитель (изобутан), или подача катализатора регулировались в ответ на сигнал из компьютера. Твердая фракция или порошок, по существу, состоящий из ПЭ и растворенного изобутана и сомономера, собирается на дне испарительного резервуара 3 для проб, из которого он транспортируется в приемники 6 для проб для дополнительной очистки. Транспортировка порошка осуществляется посредством трубопровода 12, снабженного по меньшей мере двумя клапанами 13, 14. Указанный трубопровод 12 предпочтительно снабжен устройствами для периодического последовательного открывания указанного первого клапана 13, в то время как указанный второй клапан 14 закрыт, закрывания указанного первого клапана 13, в то время как указанный второй клапан 14 закрыт, открывания указанного второго клапана 14, в то время как указанный первый клапан 13 закрыт, и закрывания указанного второго клапана 14, в то время как указанный первый клапан 13 закрыт. Этот механизм позволяет транспортировать точно определенное количество порошка в приемники 6 для проб. Клапаны также предотвращают попадание азота, подаваемого вниз по системе, в испарительный резервуар 3 для проб. Предпочтительно устройство для отбора проб также снабжено средством 27 продувки влажным азотом, предпочтительно расположенным по потоку ниже второго клапана 14 на трубопроводе 12. Подача влажного азота дает воз-7 012730 можность уничтожить в порошке остаточный алкил и катализатор. Порошок, удаленный из испарительного резервуара 3 для проб по проводящим средствам 12, будет обработан с целью извлечения оставшегося сомономера и разбавителя. Такие обработки предпочтительно включают дегазацию и сушку в приемнике 6 для проб. Предпочтительно указанный приемник 6 для проб состоит из цилиндрического корпуса 15 и конического днища 16. Приемник 6 для проб выполнен с возможностью нагрева. На поверхности конического днища 16 предпочтительно установлены трубопроводы 11, в которые подается поток пара или горячей воды. Предпочтительно следует нагревать приемники, чтобы увеличить эффективность дегазации и очистки в приемнике для проб. Предпочтительно один испарительный резервуар 3 для проб может быть соединен с несколькими приемниками 6 для проб посредством трубопровода 12. Чтобы альтернативно направлять порошок в один или другой приемник 6,предусмотрен дивертер 18, который установлен на указанном трубопроводе 12 по потоку ниже второго клапана 14 и выше приемников 6 для проб. Обычно порошок ПЭ собирается в одном приемнике 6 для проб, который соединен со средством 8 для анализа порошка указанного полимера. Если необходимо взять пробу на анализ или переключиться на другой приемник 6, например, когда один из приемников полон и его надо опорожнить, то регулировкой дивертера 18 порошок ПЭ может быть направлен во второй приемник для проб, а первый приемник тем временем может быть опорожнен. После этого испарительный резервуар снова соединяется с первым приемником, а из второго приемника проба может быть взята на анализ. В частности, приемники 6 для проб предназначены для отпарки углеводородов, захваченных в порах полимера. Это предпочтительно осуществляется за счет длительного времени пребывания в приемнике и смывания азотом. Приемники 6 для проб включают средства 28 подачи азота предпочтительно у основания указанного приемника 6. Подача азота в приемник дает возможность дополнительно продувать и очищать порошок ПЭ в приемнике 6. Азот, поступивший в приемники, может быть удален через трубопровод 29 в сосуд-сборник 30, например котел с сальниковым уплотнением, который может быть общим для двух или нескольких приемников 6 для проб. Из этого сосуда-сборника азот выпускают в атмосферу. Кроме того, приемники 6 для проб могут быть также снабжены устройствами для измерения взрывоопасности. В другом предпочтительном воплощении приемники 6 для проб снабжены фильтром 17, предпочтительно в верхней части цилиндрического корпуса 15 приемников 6, для исключения уноса тонкодисперсных частиц порошка с выпускаемым по трубопроводу 29 азотом. Эти фильтры предпочтительно представляют собой рукавные фильтры с импульсным впрыском азота для очистки. Устройство для отбора проб по настоящему изобретению включает несколько защитных механизмов для точного и эффективного контролирования работы устройства для отбора проб. Например, когда в испарительном резервуаре для проб давление становится слишком высоким или когда в испарительном резервуаре для проб достигается верхний уровень, последовательный механизм отбора проб останавливается и активируется автоматическая промывка. Когда в испарительном резервуаре для проб создается очень высокое давление, клапаны 4, 5 и промывочные клапаны 38 закрываются. В другом примере, один приемник для проб может быть опорожнен, когда дивертер 18 сориентирован на другой приемник для проб, при условии, что взрывоопасность достаточно низкая. Другая регулирующая система включает изменение направления транспортировки порошка ПЭ из испарительного резервуара 3 для проб в другие приемники 6 для проб, когда в первом приемнике для проб достигается высокий уровень. Транспортировка порошка ПЭ из испарительного резервуара 3 для проб в приемники 6 для проб по трубопроводу 12 может быть прервана в случае высокого давления в испарительном резервуаре 3 для проб или высокого уровня в приемниках 6 для проб. Другая регулирующая система включает перекрытие трубопровода к газоанализатору 7 в случае, если в испарительном резервуаре 3 для проб создается высокое давление. К тому же, при регистрации в реакторе 19 полимеризации низкого давления последовательный механизм отбора проб останавливается и активируется автоматическая промывка. На фиг. 2 представлена схема системы реакции полимеризации и выделения, в которой использованы устройства для отбора проб по настоящему изобретению. На этой схеме показаны два жидкостных полнопетлевых реактора, включая первый реактор 19 и второй реактор 20, соединенные последовательно посредством одного или более чем одного вывода-отстойника 21 первого реактора, присоединенных для выгрузки суспензии из первого реактора 19 в указанный второй реактор 20. Такую конфигурацию можно применять в производстве бимодального ПЭ. Каждый реактор 19, 20 снабжен устройством 1 для отбора проб по изобретению. В случае использования двух реакторов, давление в первом реакторе 19 предпочтительно составляет от 4,3 до 4,4 МПа (43 до 44 бар), а давление во втором реакторе составляет от 4,1 до 4,2 МПа (41 до 42 бар). Давление во втором реакторе обычно ниже, чем в первом реакторе, для обеспечения достаточной скорости потока. Процесс изготовления бимодального ПЭ известен в данной области техники и раскрыт, например, вUS 5639834, где описан способ сополимеризации этилена в двух жидкостных полнопетлевых реакторах,соединенных последовательно, где полимеры с высокой и низкой среднемассовой молекулярной массой получают, соответственно, в первом и во втором реакторе. Реакционные условия в первом и втором реакторах различны, чтобы получать полимеры с высокой и низкой среднемассовой молекулярной массой,-8 012730 соответственно, в первом и втором реакторе. Поток этиленового полимера, полученного в первом реакторе, транспортируют во второй петлевой реактор через один или более чем один вывод-отстойник первого реактора, например с использованием шести выводов-отстойников, причем каждый выводотстойник заполняется реакторной суспензией независимо, и твердые вещества концентрируются, оседая под действием гравитации, и выгружаются. Для отбора пробы суспензии, которая получена в реакторах 19, 20 в такой конфигурации, для анализа отходящего газа и определения характеристик полученной газовой композиции и порошка ПЭ на первом реакторе 19 либо и на первом реакторе 19, и на втором реакторе 20, установлено специальное устройство для отбора проб по настоящему изобретению, как показано на фиг. 2. Однако ясно, что устройство для отбора проб по настоящему изобретению также очень подходит для использования на индивидуальных реакторах для производства полиэтилена или на реакторах для производства мономодального ПЭ. "Мономодальный ПЭ" производят с использованием двух реакторов, работающих параллельно. При использовании таких реакторов оба реактора могут быть снабжены устройством для отбора проб по настоящему изобретению. Как показано на фиг. 2, в реактор полимеризации 19 подают следующие реагенты: этилен, сомономер гексен-1, разбавитель изобутан, катализатор и водород. Эти реагенты можно вводить в реактор по одному или нескольким трубопроводам. Большую часть реакционного потока, т.е. полимеризационной суспензии, отводят из реактора 19 с помощью одного или более чем одного вывода-отстойника 21 первого реактора и выгружают из первого реактора 19 в указанный второй реактор 20. Устройство 1 для отбора проб по изобретению соединено с указанным первым реактором 19. Суспензия, отводимая по трубопроводам 2 и 22, поступает в испарительный резервуар 3 для проб. В испарительном резервуаре 3 для проб происходит испарение мономера, сомономера, водорода и разбавителя, однако испарение может также происходить, по меньшей мере, частично и в трубопроводе 22. Непрореагировавшие реагенты отводят из испарительного резервуара 3 для проб по трубопроводу 24. Проба газа, текущая по передающему средству 24, поступает в анализатор 7, предпочтительно хроматографический анализатор. Остальной газ, текущий по трубопроводу 24, может быть возвращен в цикл через секцию 31 рецикла, и выделенные реагенты могут быть поданы в реактор 19 полимеризации, если это желательно. Твердый полиэтилен поступает из испарительного резервуара 3 для проб по трубопроводу 12 в приемник 6 для проб. Условия реакции в первом реакторе регулируют с помощью устройства для отбора проб по настоящему изобретению. На основании результатов, полученных в этом анализе, условия реакции в первом реакторе изменяют так, чтобы получить оптимальный продукт реакции, выходящий из первого реактора 19. Суспензию транспортируют из первого реактора 19 во второй реактор 20 по линии 40. Транспортировку суспензии из одного реактора в другой реактор предпочтительно осуществляют непрерывно, используя выводы-отстойники 21. Второй реактор 20 далее соединен посредством испарительной линии 32 с испарительным резервуаром 33. В указанном испарительном резервуаре 33 непрореагировавшие реагенты отделяют от входящей суспензии. Порошок полиэтилена удаляют из емкости 33 по средству 34, по которому порошок полиэтилена поступает в продувочную колонну 36. Внутри испарительного резервуара 33 непрореагировавшие реагенты удаляются в виде пара из испарительного резервуара 33 по трубопроводу 35. Газ, текущий по трубопроводу 35, может быть направлен в секцию 31 рецикла, где присутствующие в газе реагенты выделяют и, если желательно, снова подают в реактор 19 полимеризации. Трубопровод 35 может быть дополнительно снабжен газоанализатором 7 для анализа порции газа, текущего по указанному трубопроводу 35. Порошок ПЭ, удаленный из испарительного резервуара 33, далее подлежит обработке для удаления оставшегося сомономера и разбавителя путем подачи его в продувочную колонну 36, откуда затем ПЭ удаляют по трубопроводу 37. Анализ порошка ПЭ может быть выполнен с помощью средств 8 для анализа, которые присоединены к трубопроводу 34 или к трубопроводу 37. Предпочтительно средства 8 для анализа, присоединенные к трубопроводу 34, используют, когда время пребывания в продувочной колонне 36 велико, а средства 8 для анализа, присоединенные к трубопроводу 37, можно использовать, когда время пребывания в продувочной колонне 36 мало. Кроме того, для отбора пробы и анализа пробы из второго реактора 20 с указанным вторым реактором 20 может быть соединено устройство для отбора проб по изобретению. Суспензию, отведенную по средствам 2 и 22 отведения, направляют в испарительный резервуар 3 для проб. Непрореагировавшие реагенты испаряются и удаляются из испарительного резервуара 3 для проб по трубопроводу 24. Проба газа, текущего по трубопроводу 24, может быть направлена в газоанализатор 7, предпочтительно хроматографический анализатор. Остальная среда, текущая по трубопроводу 24, может быть подвергнута компрессии и рециклизована обратно в реактор 19 или 20 полимеризации после прохождения через секцию 31 рецикла, если это желательно. Порошок ПЭ подают из испарительного резервуара 3 для проб по трубопроводу 12 в приемник 6 для проб для дальнейшей очистки. В другом предпочтительном воплощении, очевидно, что если это необходимо, на устройстве для отбора проб по изобретению имеются промывочные и продувочные устройства и линии для исключения засорения, блокировки или риска взрыва. Со ссылкой на фиг. 2 следует отметить, что испарительный резервуар 3 для проб и приемники 6 для-9 012730 проб предпочтительно имеют конфигурацию, аналогичную конфигурации испарительного резервуара 33 и продувочной колонны 36 соответственно, но они, соответственно, гораздо меньше, чем испарительный резервуар 33 и продувочная колонна 36. В предпочтительном воплощении испарительный резервуар 3 для проб и приемники 6 для проб по меньшей мере в 10 раз, и предпочтительно в 100 раз, и еще более предпочтительно в 1000 раз меньше, чем испарительный резервуар 33 и продувочная колонна 36. Это указывает на то, что согласно изобретению для обеспечения получения точных и достоверных данных о реакции в реакторе достаточно небольших объемов образцов, предпочтительно около 40 см 3. В другом аспекте настоящее изобретение относится к способу усовершенствования реакции полимеризации в реакторе полимеризации. В одном из аспектов этот способ включает усовершенствование и оптимизацию реакции полимеризации в индивидуальном реакторе полимеризации. В одном из воплощений указанный способ включает стадии: а) отбора пробы из указанного реактора предпочтительно с помощью устройства для отбора проб по настоящему изобретению,б) анализа указанной пробы для определения условий реакции в указанном реакторе и в) на основании результатов, полученных на стадии (б), изменения условий реакции с целью усовершенствования реакции полимеризации в указанном реакторе. В другом аспекте данный способ включает усовершенствование и оптимизацию реакции полимеризации в реакторе полимеризации, который состоит из несколько частей или нескольких реакторов, которые соединены друг с другом последовательно. Предпочтительно указанная реакция полимеризации включает полимеризацию этилена для получения бимодального полиэтилена в первом реакторе и во втором реакторе, которые соединены друг с другом. Указанный способ включает стадии: а) отбора пробы из указанного первого (части указанного реактора) реактора 19,б) анализа указанной пробы для определения указанных условий реакции в указанном первом (части указанного реактора) реакторе 19,в) на основании результатов, полученных на стадии (б), изменения условий реакции в указанном первом и втором (частях указанного реактора) реакторах с целью усовершенствования реакции полимеризации в указанном первом и втором (частях указанного реактора) реакторах. В предпочтительном воплощении указанный способ включает стадии: а) отбора пробы из указанного первого (части указанного реактора) реактора 19,б) анализа указанной пробы для определения указанных условий реакции в указанном первом (части указанного реактора) реактора 19,в) на основании результатов, полученных на стадии (б), изменения условий реакции в указанном первом (части указанного реактора) реактора 19 с целью обеспечения получения оптимизированного продукта реакции в указанном первом (части указанного реактора) реакторе, и г) транспортировки указанного продукта реакции из указанного первого (части указанного реактора) реактора 19 в указанный второй (часть указанного реактора) реактор 20,д) возможно, на основании результатов, полученных на стадии (б), изменения условий реакции в указанном втором (части указанного реактора) реакторе с целью обеспечения получения оптимизированного продукта реакции в указанном втором (части указанного реактора) реакторе и е) транспортировки в подходящее время указанного оптимизированного продукта реакции из указанного второго (части указанного реактора) реактора 20 в средство дополнительной переработки. В особенно предпочтительном воплощении данный способ включает обеспечение реактора, где указанная первая часть и указанная вторая часть указанного реактора полимеризации состоит из первого 19 и второго 20 жидкостных петлевых реакторов, соединенных друг с другом последовательно, где первый реактор 19 имеет один или более чем один вывод-отстойник 21 для выгрузки суспензии из первого реактора 19 в указанный второй реактор 20. Данный способ особенно подходит для применения для усовершенствования реакции полимеризации в реакторе полимеризации в процессе получения бимодального полиэтилена. Для получения бимодального полиэтилена используют два реактора полимеризации,которые соединены друг с другом последовательно, как показано, например, на фиг. 2. Согласно настоящему изобретению предложен способ мониторинга и оптимизации рабочих условий в первом реакторе в процессе полимеризации для получения полиэтилена. Этот способ состоит из взятия пробы, отобранной из реактора, анализа указанной пробы для определения рабочих условий реакции в первом реакторе. Устройство для отбора проб по изобретению предпочтительно установлено на указанном первом реакторе, и оно дает возможность анализировать пробу из указанного реактора и определять реакционные условия в первом реакторе. На основании полученных результатов анализа можно изменить или произвести тонкую регулировку рабочих реакционных параметров в первом реакторе, если это требуется, с целью усовершенствования реакции полимеризации в указанном реакторе и получения полиэтилена, имеющего желаемые свойства. Предпочтительно отбор проб выполняют непрерывно, а образцы анализируют часто, чтобы точно отслеживать реакцию полимеризации в первом реакторе. Анализ этих образцов предпочтительно выполняют в определенные моменты времени. Предпочтительно пробу порошка ПЭ, полученную из приемников 6 для проб, анализируют каждый час или каждые два часа, а пробу газа, полученную из испаритель- 10012730 ного резервуара 3 для проб, анализируют автоматически каждые пять-пятнадцать минут. В другом воплощении устройство для отбора проб по изобретению может быть установлено как на первом, так и на втором реакторе. За счет установки дополнительно устройства для отбора проб по изобретению на втором реакторе пробы из указанного второго реактора можно отбирать непрерывно и анализировать часто, что дает возможность отслеживать реакционные условия и реакцию полимеризации во втором реакторе и изменять рабочие параметры реакции, если это требуется, с целью усовершенствования реакции полимеризации и получения конечного продукта, имеющего желаемые свойства. Сразу после транспортировки продукта реакции из первого реактора во второй реактор способ может дополнительно включать отбор пробы из второго реактора, анализ указанной пробы для определения указанных условий реакции в указанном втором реакторе и на основании результатов, полученных относительно условий реакции, тонкую регулировку и изменение условий реакции во второй части указанного реактора с целью обеспечения получения оптимизированного продукта реакции в результате реакции в указанной второй части указанного реактора. Данный способ также позволяет определять подходящий момент для транспортировки продукта реакции, имеющего оптимальные желаемые свойства, в средства дополнительной переработки. Транспортировка продукта реакции, имеющего оптимальные свойства, на дополнительную переработку в оптимальный момент значительно улучшает качество полученного продукта реакции. Различные свойства полиэтилена (молекулярная масса, плотность,) можно регулировать, регулируя рабочие параметры реакторов, такие как температура, концентрация этилена, концентрация гексена,концентрация водорода, время пребывания. Также можно регулировать и другие реакционные параметры, такие как давление в реакторе, концентрация твердых веществ внутри реактора и производительность катализатора, свойства порошка и т.д. В другом предпочтительном воплощении данный способ включает отбор определенного объема пробы из указанной первой части 19 указанного реактора. Это может быть сделано с использованием специального механизма отбора проб. Способ заключается в установке клапанов 4, 5 на трубопроводах 2,соединяющих реактор 19 с испарительными резервуарами 3 для проб, и снабженных средствами периодического последовательного открывания и закрывания указанных клапанов 4, 5. Механизм закрывания и открывания клапанов 4, 5 более подробно описан выше. Объем пробы определяется объемом трубки,которая тянется между клапаном 4 и клапаном 5. В следующем воплощении настоящее изобретение относится к способу, при котором стадия (а), на которой отбирают образец, включает обеспечение подачи пробы из указанной первой части 19 указанного реактора в испарительные резервуары 3 для проб путем транспортировки указанной пробы по трубопроводу 2, соединяющему указанную первую часть 19 указанного реактора с указанным испарительным резервуаром 3 для проб,отделение в указанном испарительном резервуаре 3 для проб твердых частиц от испарившегося газа в указанном образце, регулируя давление в указанном испарительном резервуаре 3,подачу указанных твердых частиц из указанного испарительного резервуара 3 для проб в один или более чем один приемник 6 для проб путем транспортировки указанных твердых частиц по трубопроводу 12, соединяющему указанную испарительный резервуар 3 для проб и указанные приемники 6 для проб, и очистку указанных твердых частиц в указанных приемниках 6 для проб путемдегазации и сушки. Кроме того, в другом дополнительном воплощении стадия (б) в настоящем способе включает анализ испарившегося газа, полученного из указанного испарительного резервуара 3 для проб, с использованием средств 7 для анализа и анализ твердых частиц, полученных из указанных приемников 6 для проб, с использованием средств 8 для анализа. Несмотря на то что изобретение описано с точки зрения предпочтительного в настоящее время воплощения, специалисты в данной области техники могут сделать разумные вариации и модификации, и такие вариации входят в объем описанного изобретения и прилагаемой формулы изобретения. Пример. Следующий пример иллюстрирует эффективность настоящего изобретения в лучшем регулировании условий полимеризации и, следовательно, свойств полимера. Использованный здесь реактор представляет собой промышленный сдвоенный петлевой реактор в последовательной конфигурации, оснащенный системой отбора проб, как описано в настоящем документе. Реактор используют для производства бимодального полиэтиленового полимера. Условия полимеризации регулируют в обоих реакторах, чтобы гарантировать подходящие свойства продукта. На фиг. 3 показано влияние применения системы отбора проб по настоящему изобретению для регулирования условий полимеризации по показателю текучести расплава бимодального полиэтилена. На фиг. 3 показано изменение масштабированного показателя текучести во времени. Масштабированный показатель текучести рассчитан после завершения цикла производства следующим образом: из показателей текучести расплава, измеренных в течение первых 21 ч, рассчитывают среднюю текучесть расплава. Масштабированный показатель текучести расплава ("колебание ПТ") представляет собой отношение фактического действительного показателя текучести расплава к усредненному показателю текучести- 11012730 расплава за первые 21 ч. Предполагается, что для идеально регулируемой системы это отношение равно 1. На фиг. 3 для первых 21 ч показано изменение масштабированного показателя текучести расплава при использовании системы отбора проб по настоящему изобретению. Использование этой системы отбора проб позволяет регулировать показатель текучести расплава бимодального полиэтилена в пределах очень узких технических требований. После 21 ч система отбора проб по настоящему изобретению была отключена. Это немедленно привело к значительному увеличению колебаний показателя текучести расплава бимодального полиэтилена. Данные ясно показывают, что система отбора проб по настоящему изобретению позволяет лучше контролировать условия полимеризации и, следовательно, свойства конечного продукта. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Устройство (1) для отбора и анализа представительной пробы из реактора (19) полимеризации,включающее один или более чем один трубопровод (2) для проб, присоединенный к указанному реактору (19) и приспособленный для отбора пробы из указанного реактора,один или более чем один испарительный резервуар (3) для проб, присоединенный к указанным трубопроводам (2) и приспособленный для отделения указанных твердых частиц от испарившегося газа, и один или более чем один приемник (6) для проб, присоединенный к указанным испарительным резервуарам (3) и приспособленный для очистки указанных твердых частиц, при этом каждый трубопровод (2) для проб дополнительно снабжен первым клапаном (4) для отбора проб и вторым клапаном (5) для отбора проб, включающими средства для открывания и закрывания указанных клапанов (4, 5) и приспособленными для отбора определенного объема пробы из указанного реактора(19), и промывочным клапаном (38), находящимся по потоку ниже первого клапана (4) и выше второго клапана (5), приспособленным для промывки трубопровода (2),где один или более чем один испарительный резервуар (3) снабжен средствами (7) для анализа указанного испарившегося газа и где один или более чем один приемник (6) для проб снабжен средствами (8) для анализа указанных твердых частиц. 2. Устройство по п.1, где указанный реактор пригоден для полимеризации этилена и содержит реакционноспособную текучую среду, включающую этилен, разбавитель и катализатор и, возможно, сомономер и водород. 3. Устройство по п.1 или 2, где указанный реактор представляет собой суспензионный петлевой реактор полимеризации. 4. Устройство по любому из пп.1-3, где указанные средства, приспособленные для периодического последовательного открывания и закрывания указанных клапанов (4, 5), обеспечивают открывание указанного первого клапана (4), в то же время удерживая второй клапан (5) закрытым, закрывание указанного первого клапана (4), в то же время удерживая указанный второй клапан (5) закрытым, открывание указанного второго клапана (5), в то же время удерживая указанный первый клапан (4) закрытым, и закрывание указанного второго клапана (5), в то же время удерживая указанный первый клапан (4) закрытым. 5. Устройство по п.1, где указанный испарительный резервуар (3) для проб состоит из цилиндрического корпуса (9) и конического днища (10), причем указанный цилиндрический корпус (9) и указанное коническое днище (10) выполнены с возможностью нагревания. 6. Устройство по п.1 или 5, где указанный испарительный резервуар (3) для проб соединен с указанным приемником (6) для проб посредством трубопровода (12), снабженного по меньшей мере двумя клапанами (13, 14). 7. Устройство по п.6, где указанный трубопровод (12) снабжен первым клапаном (13) и вторым клапаном (14) и где указанный трубопровод (12) снабжен средствами, приспособленными для периодического последовательного открывания и закрывания указанных клапанов (13, 14) с целью обеспечения подачи определенного объема пробы в указанное принимающее средство (6). 8. Устройство по п.7, где указанные средства, приспособленные для периодического последовательного открывания и закрывания указанных клапанов (13, 14), обеспечивают открывание указанного первого клапана (13), в то же время удерживая указанный второй клапан (14) закрытым, закрывание указанного первого клапана (13), в то же время удерживая указанный второй клапан (14) закрытым, открывание указанного второго клапана (14), в то же время удерживая указанный первый клапан (13) закрытым, и закрывание указанного второго клапана (14), в то же время удерживая указанный первый клапан(13) закрытым. 9. Устройство по п.1, где указанный приемник (6) для проб состоит из цилиндрического корпуса(15) и конического днища (16), причем указанное коническое днище (16) выполнено с возможностью нагревания. 10. Устройство по п.1 или 9, где указанный приемник (6) для проб дополнительно снабжен фильтрующим средством (17). 11. Устройство по любому из пп.1 или 9-10, где обеспечены по меньшей мере два приемника (6) для проб, которые выполнены с возможностью попеременного соединения с испарительным резервуаром (3) для проб посредством дивертера (18). 12. Способ регулирования реакции полимеризации для получения бимодального полиэтилена в первом (19) и во втором (20) реакторе полимеризации, которые соединены друг с другом, включающий стадии: а) отбора пробы из указанного первого реактора (19) с помощью устройства по п.1,б) анализа указанной пробы для определения условий указанной реакции в указанном первом реакторе (19), где стадия (б) включает анализ испарившегося газа, полученного из испарительных резервуаров (3) для проб, с использованием средств (7) для анализа и анализ твердых частиц, полученных из приемников (6) для проб, с использованием средств (8) для анализа,в) на основании результатов, полученных на стадии (б), изменения условий реакции в указанном первом реакторе (19) и в указанном втором реакторе (20) с целью усовершенствования реакции полимеризации в указанном первом реакторе (19) и в указанном втором реакторе (20). 13. Способ по п.12, в котором каждый из указанных реакторов полимеризации представляет собой суспензионный петлевой реактор полимеризации. 14. Способ по п.12 или 13, включающий стадии: а) отбора пробы из указанного первого реактора (19),б) анализа указанной пробы для определения условий указанной реакции в указанном первом реакторе (19),в) на основании результатов, полученных на стадии (б), изменение условий реакции в указанном первом реакторе (19) с целью обеспечения получения оптимизированного продукта реакции в указанном первом реакторе (19),г) транспортировки указанного продукта реакции из указанного первого реактора (19) в указанный второй реактор (20),д) возможно, на основании результатов, полученных на стадии (б), изменение условий реакции в указанном втором реакторе с целью обеспечения получения оптимизированного продукта реакции в указанном втором реакторе и е) транспортировки в подходящее время указанного оптимизированного продукта реакции из указанного второго реактора (20) к средствам дополнительной переработки. 15. Способ регулирования реакции полимеризации для получения бимодального полиэтилена во втором суспензионном петлевом реакторе (20) полимеризации, соединенном с первым суспензионным петлевым реактором (19) полимеризации, включающий: а) отбор пробы из указанного первого суспензионного петлевого реактора полимеризации с помощью устройства по п.1,б) анализ указанной пробы, где стадия (б) включает анализ испарившегося газа, полученного из указанных испарительных резервуаров (3) для проб, с использованием средств (7) для анализа и анализ твердых частиц, полученных из указанных приемников (6) для проб, с использованием средств (8) для анализа и в) на основании результатов, полученных на стадии (б), изменение условий реакции в указанном втором реакторе (20) с целью обеспечения получения оптимизированного продукта реакции в указанном первом реакторе (20). 16. Способ по любому из пп.12-15, включающий отбор определенного объема пробы из указанного первого реактора (19). 17. Способ по любому из пп.12-16, где стадия (а) включает обеспечение подачи пробы из указанного первого реактора (19) в испарительный резервуар (3) для проб путем транспортировки указанной пробы по трубопроводу (2), соединяющему указанный первый реактор (19) с указанным испарительным резервуаром (3) для проб,отделение в указанном испарительном резервуаре (3) для проб твердых частиц от испарившегося газа в указанной пробе путем регулирования давления в указанном испарительном резервуаре (3),подачу указанных твердых частиц из указанного испарительного резервуара (3) для проб в один или более чем один приемник (6) для проб путем транспортировки указанных твердых частиц по трубопроводу (12), соединяющему указанный испарительный резервуар (3) для проб и указанные приемники (6) для проб, и очистку указанных твердых частиц в указанных приемниках (6) для проб путем дегазации и сушки.- 13012730 18. Способ по любому из пп.12-17, включающий обеспечение первого (19) и второго (20) жидкостного петлевого реактора и соединение указанного первого жидкостного петлевого реактора (19) с указанным вторым жидкостным петлевым реактором (20) последовательно посредством одного или более чем одного выводаотстойника (21) первого реактора, присоединенного для выгрузки суспензии из первого реактора (19) в указанный второй реактор (20). 19. Способ по любому из пп.12-18, где указанную пробу отбирают из первого реактора и анализируют посредством устройства по любому из пп.1-11.

МПК / Метки

МПК: G01N 1/20, C08F 2/00

Метки: реакции, анализа, отбора, способ, пробы, полимеризации, усовершенствования, путём

Код ссылки

<a href="https://eas.patents.su/16-12730-sposob-usovershenstvovaniya-reakcii-polimerizacii-putyom-otbora-i-analiza-proby.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Способ усовершенствования реакции полимеризации путём отбора и анализа пробы</a>

Похожие патенты