Способ определения напряженно-деформированного состояния крупногабаритных изделий из кристаллических материалов и портативный рентгеновский дифрактометр для его осуществления
Номер патента: 345
Опубликовано: 29.04.1999
Авторы: Маклашевский Виктор Яковлевич, Лютцау Александр Всеволодович, Лютцау Всеволод Григорьевич, Агеев Олег Иванович, Звонков Александр Дмитриевич, Котелкин Александр Викторович, Матвеев Дмитрий Борисович, Брейгин Виктор Давидович
Формула / Реферат
1. Способ определения напряженно-деформированного состояния крупногабаритных изделий из кристаллических материалов, заключающийся в размещении рентгеновского дифрактометра и исследуемого объекта один относительно другого, фокусировки с обеспечением заданных расстояний "фокус - объект", "объект - детектор", облучении его рентгеновским излучением от двух источников, регистрации распределения в пространстве интенсивности дифрагированного излучения с фиксацией положения пиков интенсивности излучения и определении напряжений в исследуемом изделии, отличающийся тем, что непосредственно после размещения рентгеновского дифрактометра изделие облучают двумя излучениями с разной длиной волны, а после фиксации положения пиков интенсивности дифрагированного излучения с учетом дифракции этих излучений на одном семействе кристаллографических плоскостей и соотношения
где Q1 - угол дифракции рентгеновского излучения одной заданной длины волны;
Q2 - угол дифракции рентгеновского излучения другой заданной длины волны;
l1 - заданная длина волны одного рентгеновского излучения;
l2 - заданная длина волны другого рентгеновского излучения,
определяют напряжения.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что изделие облучают рентгеновскими излучениями с разной длиной волны последовательно или одновременно.
3. Портативный рентгеновский дифрактометр для осуществления способа по п.1, содержащий основание (5), дугообразную направляющую (4), установленную на основании (5) и снабженную механизмом наклона относительно него, источник (1) и позиционно-чувствительный детектор рентгеновского излучения (3), расположенные на дугообразной направляющей (4) со средствами крепления и фиксации, обеспечивающими фокусировку по Бреггу-Брентано, отличающийся тем, что он снабжен, по меньшей мере, одним дополнительным источником рентгеновского излучения (2) с другой заданной длиной волны, фокальное пятно которого совмещено с фокальным пятном первого источника рентгеновского излучения (1), а, по крайней мере, один источник рентгеновского излучения снабжен расположенной между источником рентгеновского излучения и исследуемым объектом, по меньшей мере, парой монохроматоров (12), при этом взаимное пространственное расположение пары монохроматоров (12) обеспечивает для каждой известной длины волны рентгеновского излучения равенство угла сходимости двух монохроматизированных пучков (13) величине углового диапазона одновременной регистрации позиционно-чувствительного детектора (3).
4. Портативный рентгеновский дифрактометр по п.3, отличающийся тем, что источник рентгеновского излучения (2) с большей длиной волны расположен на дугообразной направляющей между источником рентгеновского излучения (1) с меньшей длиной волны и позиционно-чувствительным детектором (3).
5. Портативный рентгеновский дифрактометр по п.3, отличающийся тем, что монохроматоры (12) снабжены механизмами перемещения их в пространстве, каждый из которых содержит ось вращения (16), ориентированную перпендикулярно направлению центрального пучка рентгеновского излучения (17), на одном из концов которой установлен монохроматор (12), а другой конец жестко связан с ползуном (18), установленным с возможностью перемещения в направляющей (19), выполненной в корпусе (20) параллельно центральному пучку рентгеновского излучения (17).
Текст
Изобретение относится к области рентгеноструктурного анализа, а конкретно к рентгеновским способам и дифрактометрам и может быть использовано для неразрушающего контроля напряженного состояния в крупногабаритных изделиях из кристаллических материалов их текстуры и фазового состава.Рентгенографические способы определения напряженно-деформированного состояния крупногабаритных изделий находят все более Широкое использование в технике неразрушающего контроля.Известные дифрактометрические способы определения напряженно-деформированного состояния базируются на трех основных методах съемки, два из которых представляют собойметод, включающий поворот исследуемого объекта вокруг оси гониометра независимо от детектора на угол 2 (О-метод), при этом плоскость образца должна быть ориентирована касательно к фокусирующей окружности;Х - метод, характеризующийся постоянством условий фокусировки. Образец поворачивают в гониометре относительно экваториальной плоскости на угол Х.Третий метод (51 п 2 ч 1) - метод) основан на изменении положения брегговской плоскости относительно нормали к поверхности исследуемого объекта на ряд последовательных углов ч; и последующем выявлении зависимости деформации от квадратов синусов этих углов (Комяк Мясников Ю.Г. Рентгеновские методы и аппаратура для определения напряжений. - Л.,Машиностроение, 1972, с. 17).В основе Широко используемых в практике измерений рентгеновских дифрактометров положены две фокусирующие геометрические схемы и одна геометрическая схема параллельного пучка.Рентгеновский дифрактометр, основанный на фокусировке по Бреггу-Брентано, предполагает размещение исследуемого объекта в центе окружности гониометра, на которой располагаются фокус рентгеновской трубки и приемная ЩСЛЬ ПОЗИЦИОННО-ЧУВСТВИТСЛЬНОГО ДСТСКТОРЗ. Условие фокусировки обеспечивается размещением поверхности исследуемого объекта касательно к фокусирующей окружности, проходящей через фокус источника рентгеновского излучения, центр исследуемого объекта и приемную щель детектора, при этом каждому углу дифракции соответствует свой радиус окружности (КомякМясников Ю.Г. Рентгеновские методы и аппаратура для определения напряжений. - Л., Машиностроение, 1972, с.24).Для рентгеновских дифрактометров, основанных на упомянутом методе фокусировки,характерно влияние плоской формы образца на дефокусировку, которая проявляется в зависи 000345мости от предельной расходимости первичного пучка при наклоне брегговской плоскости на угол ш, а также обусловленной отклонением первичного рентгеновского пучка излучения от направления на ось гониометра. Кроме того,оказывает влияние смещение поверхности исследуемого объекта от оси гониометра и предельная глубина проникновения рентгеновского излучения в исследуемый объект. Для устранения влияния дефокусировки, вносимой наклонными съемками, щель детектора перемещают по радиусу гониометра, что обусловливает необходимость введения в конструкцию сложных кинематических схем (Комяк Н.И., Мясников Ю.Г. Рентгеновские методы и агшаратура для определения напряжений. - Л., Машиностроение, 1972, с.36).Фокусировка по Зееману-Болину заключается в том, что поверхность исследуемого объекта, фокус источника рентгеновского излучения и детектор располагают на одной неизменной окружности, являющейся фокусирующей окружностью. При любом положении исследуемого обьекта на окружности будут соблюдаться условия фокусировки. Это положение и определяет угол наблюдения Ч. Отклонение от идеальной фокусировки связано с плоской поверхностью исследуемого объекта, что как и в случае фокусировки по Бреггу - Брентано являСТСЯ ДОПОПНИТСЛЬЪПЯМ ИСТОЧНИКОМ ПОГрСШНОстей в определении напряжений (Комяк Н.И.,Мясников Ю.Г. Рентгеновские методы и агшаратура для определения напряжений. - Л., Машиностроение, 1972, с.38).В дифрактометре, основанном на геометрии Зеемана-Болина, исследуемый объект размещают в специальном держателе, с возможностью вращения вокруг оси гониометра, при этом он остается всегда касательным к окружности гониометра. Детектор размещают на окружности гониометра с возможностью перемещения по ней и ориентируют на ней под двойным углом дифракции к пучку первичного рентгеновского излучения. При этом нормаль к плоскости дифракции составляет с нормалью к поверхности исследуемого объекта угол ш. Для измерения этого угла изделие поворачивают вокруг центра гониометра, а затем доворачивают гониометр вокруг фокуса источника рентгеновского излучения на половину угла поворота вокруг центра. Однако в данном гониометре необходимо предпринимать специальные меры для обеспечения ориентации оси детектора по направлению дифрагированного пучка рентгеновского излучения при любом положении детектора на окружности гониометра. Другая особенность этого метода фокусировки обусловлена тем, что расстояние от изделия до детектора непрерывно меняется с изменением угла дифракции, что приводит к уширению дифракциОЪШЫХ МЗКСИМУМОВ И НСОбХОДИМОСТИ ПрИНЯТИЯмер по формированию и введению специальных поправок.Дальнейшее усовершенствование способов определения напряжений в крупногабаритном изделии заключалось в облучении его сразу ДВУМЯ ОДИНЗКОВЫМИ источниками рСНТГСНОВСКОго излучения. Один пучок излучения был ориентирован по нормали К поверхности, другой под углом 45. Угол между детекторами на фокусирующей окружности составлял 90. Кинематическая схема обеспечивала запись одновременно двух дифракционных гШков (патент ЧССР Мг 102700, кл. 42 к 47/07, 1958).Для исключения необходимости соблюдения постоянства радиуса гониометра в последнее время стали использовать метод параллельного пучка рентгеновского излучения. Снабжая устройство щелями Соллера с малой расходимостью в брегговском направлении на первичный и дифрагированный пучки рентгеновского ИЗЛУЧСНИЯ, И, ИСПОЛЬЗУЯ ПОЗИЦИОННО-ЧУВСТВИтельные детекторы, удалось исключить сложные и трудоемкие операции по фокусировке. Применение щелей Соллера позволило решить проблемы фокусировки, однако это было достигнуто за счет использования точной механики и обеспечения их прецизионной установки, что,естественно, в значительной степени усложнило механическую часть устройства (Комяк Мясников Ю.Г. Рентгеновские методы и аппаратура для определения напряжений. - Л., Машиностроение, 1972, с.45).Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату при использовании к заявляемому способу является способ определения напряженно-деформированного состояния, заключающийся в облучении исследуемого объекта двумя рентгеновскими источниками, фокусы которых расположены на окружности, к которой касательно ориентирована поверхность объекта. Пучок рентгеновского излучения одной из трубок распространяется перпендикулярно к поверхности исследуемого объекта, а пучок излучения от второго источника составляет с поверхностью угол 45. Угол между детекторами на фокусирующей окружности составляет 90. Искомая величина Аб), соответствующая разности Ах 1=45, находится по разности угловых положений максимумов вЬ 1 бранной дифракционной линии, регистрируемой детекторами (Комяк Н.И., Мясников Ю.Г. Рентгеновские методы и аппаратура для определения напряжений. Л., Машиностроение, 1972,с. 43).Однако при реализации даъшого способа требуется проведение фокусировки с точным соблюдением заданных расстояний "фокусобъект", "объект-детектор". Кроме того, он характеризуется недостаточной точностью получаемой об исследуемом изделии информации. Дело в том, что данный способ не позволяет учесть ошибку в определении положения цен 000345тров тяжести интерференционных максимумов в спектре дифратироваъшого излучения, возникающую из-за неточности совмещения плоскости дифракции и фокальной плоскости, что неизбежно приводит к ошибке в определении угла дифракции даже при тщательной юстировке прибора при каждом акте ренттенотрафического анализа и значительным затратам времени при определении напряженно-деформированного состояния.Наиболее близким к заявляемому устройСТВУ ПО ТСХНИЧССКОЙ СУЩНОСТИ И ДОСТИГЗСМОМУ результату при использовании является переносное устройство для рентгенодифрактометрического определения напряженно-деформированного состояния крупногабаритных изделий, содержащее основание для крепления на ИССЛСДУСМОМ ОбЪСКТС, ВЫПОЛНСННОС КОЛЬЦСВЫМ,снабженное круговой направляющей, в которой с возможностью поворота размещено опорное кольцо, на котором установлен дугообразный кронштейн, с размещенными на нем с возможНОСТЬЮ ПСрСМСЩСНИЯ И фиксации ИСТОЧНИКОМ И ПОЗИЦИОННО-ЧУВСТВИТСЛЬНЪ 1 М ДСТСКТОрОМ рСНТтеновского излучения, причем дугообразный кронштейн установлен посредством двух опор,расположенных диаметрально противоположно с параллельными одна другой дуговыми направляющими, ПрОХОДЯЩШИИ ЧСрСЗ ЦСНТрЫ ОКружности, ось которых лежит в опорной плоскости кольцевого основания и пересекает ось указанного основания, и двух ползунов, устаНОВЛСННЪ 1 Х В УПОМЯНУТЫХ ДУГОВЬЕХ направляющих опор с возможностью фиксации, причем концы дугообразного кронштейна жестко связаны с ползунами, а опоры установлены с возможностью перемещения по круговой направляющей кольцевого основания. В то же время опоры жестко закреплены на поворотном кольце, при этом каждая опора снабжена средством регулирования положения дуговой направляющей по высоте и/или положения ползуна относительно дуговой направляющей. К кольцевому основанию пршсреплена вертикальная стойка для крепления кабелей источника и детектора рентгеновского излучения (авторское свидетельство СССР Мг 1767403, 6 01 Ы 23/20, 1992).Как отмечалось выше, для устройства характерна необходимость точного измерения расстояний "фокус-объект", "объект-детектор",что обусловливает усложнение устройства за счет снабжения его прецизионным узлом для осуществления упомянутых измерений. Это в свою очередь увеличивает длительность времени цикла определения напряженнодеформированного состояния и трудоемкость процесса измерения.В основу данного изобретения положена задача создания способа определения напряженно-деформированного состояния крупногабаритных изделий из кристаллических материалов, обеспечивающего повышение точностиопределяемого параметра, снижение времени и трудоемкости цикла измереьшй, а также разработки устройства, которое бы не шиело сложных кинематических схем, было просто в настройке, обладало небольшими габаритами и массой, которые позволяли бы переносить его с одного изделия на другое, т.е. было портативНЫМ.Поставленная задача решается тем, что в способе определения напряженно-деформированного состояния крупногабаритных изделий из кристаллических материалов, заключающемся в размещении рентгеновского дифрактометра и исследуемого объекта один относительно другого, фокусировки с обеспечением заданных расстояний "фокус-объект", "объект-детектор",облучении его рентгеновским излучением от двух источников, регистрации распределения в пространстве интенсивности дифрагированного излучения с фиксацией положения пиков интенсивности излучения и определении напряжений в исследуемом объекте в виде крупногабаритного изделия, непосредственно после размещения рентгеновского дифрактометра изделие облучают двумя излучениями с разной длиной волны, а после фиксации положения пиков интенсивности дифрагированного излучения с учетом дифракции этих излучений на одном семействе кристаллографических плоскостей и соотноше ния 111 - угол дифракции рентгеновского излучения одной заданной длины волны;2 - угол дифракции рентгеновского излучения другой заданной длины волны;и, - заданная длина волны одного рентгеновского излучения;М - заданная длина волны другого рентгеновского излучения,определяют напряжения, при этом облучение осуществляют последовательно или одновременно.Как известно из уровня техники, описанного выше, положение центра тяжести интерференционного максимума при дифракции (д) от семейства кристаллографических плоскостей связано с межплоскостным расстоянием а и длиной волны рентгеновского излучения Ж уравнением Вульфа - Брэгга:При п=1 (случай наибольшей интенсивно сти интерференционного максимума) имеем: 215111 = Ж, (1')т.е.Пусть участок поверхности исследуемого изделия, подвергающийся облучению с длиной волны М, смещен по вертикали относительнофокальной плоскости на расстояние б (фиг.2). Вэтом случае угловое положение интерференционного максимума, регистрируемое детектором,смещается относительно истинного значения 1=агс 5111(/21) и принимает значение б) 1. Для углов треугольника АОВ имеем:Из теоремы синусов для треугольника АОВ следует:Если исследуемый участок поверхности изделия согласно предлагаемому способу дополнительно подвергнуть облучению с длиной волны М, возникает интерференционный максимум с угловым значением (92, которое в соответствии с (Г) равно агс 51 пОь 2/2 с 1). Тогда регистрируемое детектором угловое положение этого максимума (д); также в силу отклонения поверхности изделия от фокуса не равно (92. По аналогии со случаем и, при сохранении расстояния б имеем:(д), и (92. Дополнительное условие можно получить из соотношения (Г), приняв, что оба пучкарентгеновского излучения падают на участок с одним и тем же значением а. Подставляя в (1) поочередно 1 и (92, получаем:Система уравнений (10) и (11) позволяет определить любые из двух истинных углов отражения (д), и (92, соответствующих центрам тяжести интерференционных максимумов в рассматриваемьгх спектрах дифрагированного рентгеновского излучения при неизвестном расстоянии исследуемой поверхности объекта от фокуса. Тем самым, автоматически устраняется ошибка от неточности совмещения плоскости дифракции и фокальной плоскости, а также уменьшается время на определение напряженно-деформированного состояния крупногабаритных изделий за счет исключения измериТСЛЬНЫХ И КОТИрОВОЧНЫХ операций.ПОЛОЖСНИС ЦСНТрОВ ТЯЖССТИ ПИКОВ ИНТСНсивности дифрагированного рентгеновского излучения характеризует напряжения, действующие в кристаллической решетке материала исследуемого объекта. Эти напряжения рассчитываются для материала объекта, зная его модули упругости и коэффгщиент Пуассона.Использование источников рентгеновского ИЗЛУЧСНИЯ С НССКОЛЬКИМИ длинами ВОЛН ПрИ одной установке рентгеновского дифрактометра на исследуемое изделие позволяет:исключить трудоемкий и длительный по времени процесс юстировки рентгеновского дифрактометра на исследуемом изделии;получить дифракционные пики от одного семейства кристаллографических плоскостей на разных углах дифракции, тем самым определить угловой фактор и учесть его при определении интегральной ИНТСНСИВНОСГИполучить информацию о распределении напряжений не только на поверхности изделия,но и по глубине, по крайней мере, до величины слоя половинного ослабления для данного материала и выбранной длины волны, что позволяет иметь информацию об объемном распределении напряжений.Использование монохроматоров, обеспечивающих равенство угла сходимости двух монохроматизированньгх пучков величине углового диапазона одновременной регистрации позиционно-чувствительного детектора и возможность работы с несколькими монохроматизированными ПУЧКЗМИ ОТ ИСТОЧНИКОВ ИЗЛУЧСНИЯ С различными длинами ВОЛН, ПОЗВОЛЯСТрассчитывать напряжения по уширению дифракционных пиков.Одновременное использование преимуЩССГВ УПОМЯНУТЫХ МСТОДОВ ПОЗВОЛЯСТ ПОВЫСИТЬТаким образом, предлагаемый способ определения напряженно-деформированного состояния крупногабаритных изделий из кристаллических материалов обеспечивает повышение точности и достоверности определения напряжений, а также сокращение времени и, как следствие, трудоемкости определения напряженнодеформированного состояния исследуемых изделий.Поставленная задача решается также тем,что для осуществления способа определения напряженно-деформированного состояния крупногабаритных изделий из кристаллических материалов разработан портативный рентгеновский дифрактометр, содержащий источник и позиционно-чувствительный детектор рентгеновского излучения, расположенные на дугообразной направляющей со средствами крепления и фиксации, обеспечивающими фокусировку по Бреггу-Брентано, а дугообразная направляющая установлена на основании и снабжена механизмом наклона относительно основания, при этом в него введен, по меньшей мере, один дополнительный ИСТОЧНИК рентгеновского излучения с другой заданной длиной волны, фокальное пятно которого совмещено с фокальным пятном ПСрВОГО ИСГОЧНИКЗ рСНТГСНОВСКОГО ИЗЛУЧСНИЯ, И,по крайней мере, один источник рентгеновского излучения снабжен расположенной между источником рентгеновского излучения и исследуемым объектом, по меньшей мере, парой монохроматоров, причем взаимное пространственное расположение пары монохроматоров обеспечивает для каждой известной длины волны рентгеновского излучения нахождение монохроматизированньгх и дифрагированных пучков в одной плоскости с входной щелью детектора и равенство угла сходимости двух монохроматизированнъгх пучков величине углового диапазона одновременной регистрации позиционно-чувствительного детектора. В данном рентгеновском дифрактометре источник рентгеновского излучения с большей длиной волны расположен между источником рентгеновского излучения с меньшей длиной волны и ПОЗИЦИОННО-ЧуВСГВИТСЛЬНЪ 1 М ДСТСКТОрОМ И МОнохроматоры снабжены механизмами перемещения их в пространстве, каждый из которых содержит ось вращения, ориентированную перпендикулярно направлению центрального пучка рентгеновского излучения, на одном из концов которой установлен Монохроматор, а другой жестко связан с ползуном, установленным с возможностью перемещения в направляющей,выполненной в корпусе параллельно центральному пучку рентгеновского излучения.Такое выполнение дифрактометра позвоЛЯСТ ПОВЫСИТЬ ТОЧНОСТЬ ОПрСДСЛСНИЯ параметров напряженно-деформированного состояния исследуемого изделия, упростить конструкцию,
МПК / Метки
МПК: G01N 23/20
Метки: портативный, напряженно-деформированного, материалов, изделий, дифрактометр, рентгеновский, осуществления, состояния, кристаллических, определения, способ, крупногабаритных
Код ссылки
<a href="https://eas.patents.su/9-345-sposob-opredeleniya-napryazhenno-deformirovannogo-sostoyaniya-krupnogabaritnyh-izdelijj-iz-kristallicheskih-materialov-i-portativnyjj-rentgenovskijj-difraktometr-dlya-ego-osushhest.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Способ определения напряженно-деформированного состояния крупногабаритных изделий из кристаллических материалов и портативный рентгеновский дифрактометр для его осуществления</a>
Предыдущий патент: Способ получения гипофосфита никеля.
Следующий патент: Способ получения гидрохлорида лерканидипина
Случайный патент: Арил- и гетероарилкарбонильные производные гексагидроинденопиридина и октагидробензохинолина