Порошки тугоплавких металлов с малым содержанием кислорода для порошковой металлургии
Формула / Реферат
1. Способ получения металлических порошков, включающий стадии
приготовления порошка гидрида металла, выбранного из группы, включающей тантал, ниобий и сплавы этих металлов между собой или одного или их обоих с другими металлами, с содержанием кислорода в гидриде менее 300 млн долей,
нагревания этого порошка металла в присутствии металла, имеющего более высокое сродство к кислороду,
удаления металла, имеющего более высокое сродство к кислороду, для формирования металлического порошка с содержанием кислорода менее 300 млн долей.
2. Способ по п.1, при котором конечное содержание кислорода в металлическом порошке составляет менее 200 млн долей.
3. Способ по п.1, при котором конечное содержание кислорода в металлическом порошке составляет менее 100 млн долей.
4. Способ по п.1, при котором вышеуказанное нагревание проводят в вакууме.
5. Способ по п.1, при котором вышеуказанное нагревание проводят при положительном давлении аргона.
6. Способ по п.1, при котором вышеуказанный металл с более высоким сродством к кислороду выбирают из группы, состоящей из магния и кальция.
7. Способ по любому из пп.1, 2 или 3, при котором вышеуказанный металлический порошок имеет прочность на разрыв от около 1100 до около 7700 фунтов/квадратный дюйм, если он спрессован под давлением от 40000 до 100000 фунтов/квадратный дюйм.
8. Способ получения формованного продукта порошковой металлургии, включающий стадии
приготовления порошка гидрида металла, который, по существу, является тугоплавким металлом с содержанием кислорода выше порогового уровня,
нагревания этого порошка металла в присутствии металла, имеющего большее сродство к кислороду чем гидрид,
удаления металла, имеющего более высокое сродство к кислороду, для образования металлического порошка с содержанием кислорода ниже порогового уровня и
формования металлургического продукта из вышеуказанного металлического порошка с содержанием кислорода ниже порогового уровня.
9. Способ по п.8, при котором вышеуказанный металлургический продукт формуют при сжатии этого металлического порошка до около 75-92% от теоретического.
10. Способ по п.8, при котором стадия формования состоит из последовательности стадий, выбранных из группы последовательностей, состоящей из (а) холодного изостатического прессования, горячего изостатического прессования и термомеханической обработки, (б) холодного изостатического прессования, вакуумного спекания и термомеханической обработки, (в) помещения в герметическую камеру, горячей экструзии и термомеханической обработки, (г) холодного изостатического прессования, помещения в герметическую камеру, горячей экструзии и термомеханической обработки и (д) холодного прессования с одинаковым давлением по всем направлениям, вакуумного спекания, повторного прессования и повторного спекания.
11. Способ по п.8, при котором стадия формования включает только нанесение при распылении или комбинацию с другими стадиями.
12. Способ по п.8, при котором стадия формования включает только спекание, активированное плазмой, или комбинацию с другими стадиями.
13. Способ по любому из пп.8-12, при котором первый металл выбирают из группы, состоящей из тантала, ниобия и сплавов указанных металлов между собой и/или с другими металлами.
14. Формованный продукт, изготовленный по способу п.13.
15. Формованный продукт, изготовленный по способу п.8.
Текст
1 Область техники и предпосылки создания изобретения Данное изобретение относится к порошкам и продуктам из тантала, ниобия и их сплавов,имеющим низкое содержание кислорода, и к способам их получения. Обычный способ получения порошковых металлических продуктов из тантала, ниобия или сплавов этих металлов между собой, и каждого из них или обоих с другими металлами состоит во-первых в холодном изостатическом прессовании порошка в заготовку, такую как пруток или брусок. Заготовку спекают под воздействием электрического тока за счет высокого электрического сопротивления порошка при относительно высокой температуре (спекание за счет сопротивления) для получения формованных продуктов из тантала, ниобия или их сплавов. Как правило, для спекания за счет сопротивления порошка концы заготовки зажимают между двумя охлаждаемыми водой медными электродами, все это находится внутри объема с высоким вакуумом, а затем заготовку нагревают, пропуская электрический ток через заготовку. Спекание за счет сопротивления порошка одновременно понижает содержание кислорода и уплотняет заготовку. Однако у применения спекания за счет сопротивления имеется ряд недостатков, связанных с уплотнением и с удалением кислорода. Во-первых, спекание за счет сопротивления может быть применено только для получения продуктов определенной ограниченной формы, как правило, прутков и брусков. Для спекания за счет сопротивления поперечное сечение заготовки должно быть однородным по всему пути электрического тока во избежание локальных перегревов и горячих укорочений. Кроме того,поперечное сечение должно быть достаточно малым для того, чтобы уменьшение содержания кислорода в центре заготовки произошло до исчезновения промежуточных пор. Для эффективного удаления кислорода заготовки размером больше чем около 1,5 дюйма с более узкой стороны нельзя спекать за счет сопротивления. Кроме того, заготовка должна быть достаточно малой во избежание прогиба, связанного с расползанием и горячим прессованием при неподдержанном спекании за счет сопротивления. Таким образом, заготовки получаются весом не более чем около 35 фунтов. Данное изобретение относится к порошкам тантала и/или ниобия и особенно к порошкам тантала, применяемым в порошковой металлургии для изготовления компонентов, которые затем можно переработать в пруток, проволоку,лист, фольгу и другие прокатываемые продукты фабрикованных частей или просто сделать фасонные изделия обычными способами консолидации порошка с последующей обработкой поверхности и/или модификаций с малыми размерами. Такие продукты также используют в каче 002736 2 стве очень плотных покрытий для модификации поверхностной химии других прокатываемых продуктов или фабрикованных деталей. Хорошо известно изготовление танталовых порошков для спекаемых анодов в электролитических конденсаторах, при гидрировании болванок или стружки болванок тантала, измельчении (используя преимущество хрупкости,возникающей в результате массивного гидрирования) в форму порошка и последующего дегидрирования с получением порошка тантала. Такие порошки могут быть использованы для изготовления конденсаторов с малыми электрическими утечками. В принципе такой процесс также применим к ниобию, но он не очень практичен. Известно также деоксидирование порошков тантала или ниобия для конденсаторов (как бы они не готовились) в первичной или вторичной (агломерированной) форме при контакте с парами щелочно-земельных металлов, являющихся эффективными гетерами кислорода на поверхности порошков и удалении их в виде щелочных земель, оксидов металлов при кислотном выщелачивании и/или при улетучивании. Краткое описание изобретения Изобретены новые порошки из тантала,ниобия или сплавов из тантала и ниобия,имеющие содержание кислорода менее чем около 300 млн долей. Изобретен также способ получения этих порошков, при котором порошки гидридов тантала, ниобия или их сплавов нагревают в присутствии металла, активного к кислороду, такого как магний. Далее изобретены формованные продукты из металлических порошков, имеющие содержание кислорода менее чем около 300 млн долей, образованные из тантала, ниобия или их сплавов. Далее изобретен новый процесс для получения формованных продуктов из металлических порошков тантала, ниобия или их сплавов, имеющих содержание кислорода менее чем около 300 млн долей, не прибегая к спеканию за счет сопротивления. В данном изобретении использована комбинация и вариация двух направлений очень старых способов переработки, описанных выше,с сочетанием дальнейшего развития, которое включает достижение порошков с очень малыми размерами частиц, с малым количеством кислорода, используемых при изготовлении прокатанных продуктов/изготовленных частей. Нормально малые размеры (и относительно большие площади поверхности) порошка связаны с возможностью возобновления высокого содержания кислорода при последующей обработке и использовании. Принципиальным предметом данного изобретения является способ получения тонких порошков тантала и/или ниобия с низким содержанием кислорода, предпочтительно разме 3 ром в среднем меньше 150 мкм (микрон) и содержанием кислорода меньше 300 млн долей. Это осуществлено при приготовлении танталового гидрида с малыми размерами меньше 150 микрон и смешивании его с малыми количествами магния или кальция, меньше 1/2% веса гидрида. Может быть использовано производное щелочно-земельного металла, например, его гидрид. Смесь нагревают по программе с возрастанием температуры для испарения щелочно-земельного металла и понижения содержания кислорода за счет паров, выдерживают до завершения реакции кислорода, затем охлаждают и промывают водой и кислотой для выщелачивания остающегося щелочно-земельного металла и сушат для получения танталового порошка с содержанием кислорода меньше чем около 300 млн долей (типично меньше 150 млн долей) и частиц размером в среднем меньше 150 микрон FAPD (средний диаметр частиц по Фишеру). Преимущество порошков данного изобретения состоит в том, что они включают относительно не сферические частицы, пригодные для одинакового по всем направлениям механического прессования. Другое преимущество порошков данного изобретения состоит в том, что они включают относительно малые частицы, хорошо пригодные для холодного изостатического прессования. Одно из преимуществ формованных продуктов из тантала, ниобия или их сплавов данного изобретения состоит в том, что содержание кислорода в них меньше чем около 300 млн долей и что они могут иметь любые формы, поперечные сечения или размеры. Преимущество способа получения формованных продуктов данного изобретения состоит в том, что он позволяет изготовлять продукцию из танталовых, ниобиевых или их сплавов продуктов, в которых содержание кислорода меньше чем около 300 млн долей любой формы, поперечного сечения или размера. Изобретение может быть также применено к другим тугоплавким металлам, например, Мо,W, Ti, Zr, Hf, Re. Детальное описание предпочтительных воплощений изобретения Порошки из тантала, ниобия или сплавов тантала или ниобия, с содержанием кислорода менее чем около 300 млн долей, согласно изобретению, получены в результате следующей процедуры. Порошок гидрида первого металла (тантала, ниобия или сплава) помещают в вакуумированный объем, где также находится металл,имеющий более высокое сродство к кислороду чем первый металл, такой как кальций или магний, предпочтительно, последний. Предпочтительно, чтобы начальное содержание кислорода в гидридном порошке составляло меньше чем 4 около 1000 млн долей. Затем этот объем нагревают до температуры деоксидирования для получения порошка тантала, ниобия или сплава тантала или ниобия, с содержанием кислорода менее чем около 300 млн долей. Магний, содержащий кислород, затем удаляют из металлического порошка при выпаривании и последующем селективном химическом выщелачивании или растворении порошка. Сплавы тантала или ниобия данного изобретения включают сплавы тантала и/или ниобия,одного или обоих с другими металлами и, кроме того, включают один или другой оксид Та, Nb,который имеет большую свободную энергию образования чем оксид Та и/или Nb, такой как, например, оксид иттрия, оксид тория или оксид алюминия. Оксид примешан к порошку тантала и/или ниобия, имеющему содержание кислорода менее чем около 300 млн долей. Сплавы данного изобретения также включают сплавы тантала и/или ниобия и сплавной элемент с низким содержанием кислорода, примешанный к порошку тантала или ниобия, при условии, что содержание кислорода в примеси менее чем около 300 млн долей. Сплавы данного изобретения далее включают сплавы гидрида тантала и/или ниобия и сплавной элемент, в которых сплавной элемент и порошок тантала и/или ниобия смешивают до деоксидирования для получения сплава с содержанием кислорода менее чем около 300 млн долей. Сплавы данного изобретения, кроме того, включают сплавы тантала и/или ниобия и сплавной элемент, в которых содержание кислорода, связанное со сплавным элементом, не повышает содержание кислорода в сплаве выше 300 млн долей. Как описано выше, при процессе получения формованных продуктов из металлических порошков тантала, ниобия и их сплавов порошок гидрида металла деоксидируют до содержания кислорода менее чем около 300 млн долей. Порошок консолидируют для формирования продуктов из тантала, ниобия или их сплавов с содержанием кислорода менее чем около 300 млн долей, или 200 млн долей, или даже менее чем около 100 млн долей, однако для большинства целей порошковой металлургии предпочтительно от около 100 до 150 млн долей. В соответствии с данным изобретением формованный продукт из тантала, ниобия или их сплавов с содержанием кислорода менее чем около 300 млн долей может быть получен из порошка гидрида металла по любой технологии,известной в порошковой металлургии. Примеры этих технологий порошковой металлургии,применяемые для формования продуктов следующие, причем стадии приведены в порядке выполнения. Любая последующая отдельная технология или последовательность технологий может быть использована в этом изобретении: 5 холодное изостатическое прессование,спекание, герметизация в камере, горячее изостатическое прессование и термомеханическая обработка; холодное изостатическое прессование,спекание, горячее изостатическое прессование и термомеханическая обработка; холодное изостатическое прессование,герметизация в камере, горячее изостатическое прессование и термомеханическая обработка; холодное изостатическое прессование,герметизация в камере и горячее изостатическое прессование; герметизация в камере и горячее изостатическое прессование; холодное изостатическое прессование,спекание, герметизация в камере, экструзия и термомеханическая обработка; холодное изостатическое прессование,спекание, экструзия и термомеханическая обработка; холодное изостатическое прессование,спекание и экструзия; холодное изостатическое прессование,герметизация в камере, экструзия и термомеханическая обработка; холодное изостатическое прессование,герметизация в камере и экструзия; герметизация в камере и экструзия; механическое прессование, спекание и экструзия; холодное изостатическое прессование,спекание, герметизация в камере, свободная ковка и термомеханическая обработка; холодное изостатическое прессование,герметизация в камере, свободная ковка и термомеханическая обработка; холодное изостатическое прессование,герметизация в камере и свободная ковка; холодное изостатическое прессование,спекание и свободная ковка; холодное изостатическое прессование,спекание и прокатка; герметизация в камере и свободная ковка; герметизация в камере и прокатка; холодное изостатическое прессование,спекание и термохимическая обработка; нанесение при распылении; механическое прессование и спекание; механическое прессование, спекание, новое прессование и новое спекание; горячее прессование с плазменной поддержкой; горячее прессование с плазменной поддержкой и экструзия; горячее прессование с плазменной поддержкой и термомеханическая обработка; горячее прессование с плазменной поддержкой, экструзия и термомеханическая обработка. 6 Могут быть использованы также другие комбинации консолидации, нагревания и деформирования. Эффективность и преимущества продуктов и процессов данного изобретения далее иллюстрируются примерами, но не ограничиваются ими. Пример 1. Этот пример иллюстрирует получение танталового порошка с содержанием кислорода менее 300 млн. долей кислорода, полученного при деоксидировании гидрида тантала при парциальном давлении аргона. Порошок гидрида тантала, полученный обычным способом, как описано выше, смешивают с 0,3 вес.% порошка магния и помещают в вакуумную ретортную печь, которую вакуумируют и заполняют аргоном. Давление в печи устанавливают в 100 микрон с потоком аргона и работающим вакуумным насосом. Температуру в печи повышают до 650 С, с инкрементом 50 С, выдерживают до выравнивания температуры, затем повышают до 950 С, с инкрементом 50 С. После выравнивания температуры при 950 С выдерживают два часа. Через два часа выдерживания при 950 С печь выключают и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения печи порошок,находящийся в ней, удаляют из реторты. Магний, содержащий кислород, удаляют из металлического порошка при кислотном выщелачивании. По существу, весь содержащийся водород (за исключением нормального уровня загрязнения Та водородом) был унесен из гидрида металла и удален из реторты при откачке вакуумной системой. Свойства полученного танталового порошка следующие: Размеры частиц 100 меш(меньше 150 микрон) Содержание кислорода 240 млн. долей Площадь поверхности 462 см 2/г Удельное содержание кислорода 0,52 мкг/см 2 Пример 2. Этот пример иллюстрирует понижение содержания кислорода в танталовом порошке до менее 200 млн долей при деоксидировании гидрида тантала при парциальном давлении аргона. Порошок гидрида тантала, полученный обычным способом, смешивают с 0,3 вес.% магния и помещают в вакуумную ретортную печь, которую вакуумируют и заполняют аргоном. Давление в печи устанавливают в 100 микрон с потоком аргона и работающим вакуумным насосом. Температуру в печи повышают до 850 С, с инкрементом 50 С, выдерживают до выравнивания температуры, затем выдерживают 3 ч. После этого повышают температуру до 950 С, с инкрементом 50 С. После выравнивания температуры при 950 С выдерживают два часа. Через два часа выдерживания при 950 С печь выключают и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения печи, порошок, находящийся в ней, удаляют из реторты. Магний, содержащий кислород, удаляют из металлического порошка при кислотном выщелачивании. Свойства полученного танталового порошка следующие: Размеры частиц 100 меш(меньше 150 микрон) Содержание кислорода 199 млн долей Площадь поверхности 465 см 2/г Удельное содержание кислорода 0,43 мкг/см 2 Пример 3. Пример 3 иллюстрирует танталовый порошок с содержанием кислорода менее 100 млн долей, полученный при деоксидировании гидрида тантала при положительном давлении аргона. Порошок гидрида тантала, полученный обычным способом, смешивают с 0,3 вес.% магния и помещают в производственную вакуумную ретортную печь, которую вакуумируют и заполняют аргоном. Давление в печи устанавливают в 860 торр с потоком аргона. Температуру в печи повышают до 650 С, с инкрементом 50 С, выдерживают до выравнивания температуры, затем выдерживают 4 ч. После этого повышают до 1000 С, с инкрементом 50 С. После выравнивания температуры при 1000 С выдерживают шесть часов. Через 6 ч выдерживания при 1000 С печь выключают и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения печи порошок, находящийся в ней, удаляют из реторты. Магний, содержащий кислород, удаляют из металлического порошка при кислотном выщелачивании. Свойства полученного танталового порошка следующие: Размеры частиц Содержание кислорода Площадь поверхности Удельное содержание кислорода Пример 4. Следующие тесты проведены для того,чтобы показать, что порошки тантала, ниобия или сплавов данного изобретения сжимаемы, и чтобы показать прочность порошков данного изобретения. Танталовый порошок с содержанием кислорода менее 300 млн долей, приготовленный по способу, аналогичному способу,описанному в примере 1, был использован в качестве стартового порошка. Стартовый порошок помещают в прессформу и прессуют при различных давлениях в таблетки. Плотности таблеток как функция давления при прессовании следующие: Давление 8 Эти результаты показывают, что порошки данного изобретения сжимаемы. Для того, чтобы показать прочность порошков данного изобретения после механического прессования, танталовый порошок с содержанием кислорода менее 300 млн долей,приготовленный по способу, аналогичному способу, описанному в примере 1, помещают в прессформу и прессуют при различных давлениях в бруски около 1/2 дюйма на около 1/2 дюйма, на около 2 дюйма. Прочности этих брусков на разрыв следующие: Давление Как правило, минимальная прочность около 2000 фунт/квадратный дюйм желательна для обращения с прессованными компактами. Данные по испытанию сжимаемости вместе с данными по испытанию прочности на разрыв показывают, что этот уровень прочности может быть получен на порошках данного изобретения,формованных при давлении около 40000 фунт/квадратный дюйм. Другие воплощения Наряду с воплощениями, указанными выше, возможны также следующие воплощения: А. Изготовление формованного танталового продукта с содержанием кислорода менее 300 млн долей можно осуществить при холодном изостатическом прессовании различных видов известных Ta/Nb порошков для образования компакта и последующего горячего изостатического прессования (ГИП) для уплотнения компакта, а затем термомеханической обработки компакта из порошка для дальнейшего уплотнения и связывания. Предпочтительно в качестве стартового порошка используют танталовый порошок с содержанием кислорода менее 300 млн долей, приготовленный по способу, описанному в примере 1. Этот порошок холодно изостатически прессуют при давлении 60000 фунтов/квадратный дюйм и при комнатной температуре в компакт с прямоугольным поперечным сечением, затем герметизируют в камере и подвергают горячему изостатическому прессованию (ГИПируют) при 40000 фунт/квадратный дюйм и при 1300 С в течение 4 ч. ГИПированный компакт разгерметизовывают и превращают в лист или фольгу на стадии термомеханической обработки. Б. Аналогичный процесс такого холодного изостатического прессования, спекания и термомеханической обработки с использованием танталового порошка с содержанием кислорода менее 300 млн долей, приготовленного по способу, описанному в примере 1, может быть проведен при холодном изостатическом прессова 9 нии при давлении 60000 фунтов/квадратный дюйм в заготовку, имеющую конфигурацию бруска. Эту заготовку спекают при температуре 1500 С (0,53 % теоретической плотности, теор.) в течение 2 ч при вакууме менее 0,001 Торр для получения заготовки с плотностью около 95% теор. и с содержанием кислорода менее 300 млн долей. Заготовку, подвергнутую спеканию, превращают в лист или фольгу на стадии термомеханической обработки. В. Формованные танталовые бруски и проволоку с содержанием кислорода ниже 300 млн долей кислорода могут быть изготовлены при горячей экструзии и термомеханической обработке, используя в качестве стартового порошка танталовоый порошок с содержанием кислорода менее 300 млн долей, приготовленный по способу, описанному в примере 1. Этот порошок герметизируют в камере и затем экструдируют через круглую фильеру при 1000 С. Экструдированный продукт имеет содержание кислорода менее 300 млн долей. Экструдированную заготовку преобразовывают в пруток и проволоку на стадии термомеханической обработки. Г. Другая последовательность такого процесса состоит из холодного изостатического прессования, горячей экструзии и термомеханической обработки с использованием в качестве стартового порошка танталового порошка с содержанием кислорода менее 300 млн долей,приготовленного по способу, описанному в примере 1. Этот порошок подвергают холодному изостатическому прессованию, помещают в герметизированную камеру и затем экструдируют при 1000 С. Экструдированный продукт имеет содержание кислорода менее 300 млн долей. Его преобразовывают в пруток и проволоку на стадии термомеханической обработки. Д. Получение формованного танталового листа или фольги с содержанием кислорода менее 300 млн долей при горячей экструзии и термомеханической обработке можно осуществить при использовании в качестве стартового порошка танталового порошка с содержанием кислорода менее 300 млн долей, приготовленного по способу, описанному в примере 1. Этот порошок помещают в герметизированную камеру и затем экструдируют через прямоугольную фильеру при 1000 С для получения экструдированного продукта с содержанием кислорода менее 300 млн долей. Экструдированный продукт может быть преобразован в лист или фольгу при термомеханической обработке. Е. Танталовый лист или фольга с содержанием кислорода менее 300 млн долей может быть получен при использовании порошка примера 1 при холодном изостатическом прессовании, горячей экструзии и термомеханической обработке. Этот компакт, полученный при холодном изостатическом прессовании, помещают в герметизированную камеру и затем экструдируют при 1000 С для получения экструдирован 002736 10 ного продукта с содержанием кислорода около 300 млн долей, который может быть преобразован в лист и фольгу на стадии термомеханической обработки. Ж. Танталовые продукты с содержанием кислорода менее 300 млн долей могут быть получены при механическом прессовании, спекании, повторном прессовании и повторном спекании. В качестве стартового порошка может быть использован танталовый порошок с содержанием кислорода менее 300 млн долей,приготовленный по способу, описанному в примере 1. Его помещают в матрицу и механически прессуют при давлении, одинаковом по всем направлениям. Полученную прессованную таблетку затем спекают при 1500 С в течение 2 ч в вакууме с откачкой до менее 0,001 Торр. Таблетку, подвергнутую спеканию, затем заново прессуют и заново спекают при 1500 С в течение 2 ч в вакууме с откачкой до менее чем около 0,001 Торр. Таблетка с повторным спеканием имеет содержание кислорода менее 300 млн долей и пригодна для термомеханической обработки с целью получения формованного танталового продукта. 3. Танталовый продукт с содержанием кислорода менее 300 млн долей может быть получен при нанесении распылением с использованием танталового порошка с содержанием кислорода менее 300 млн долей, приготовленного по способу, аналогичному описанному в примере 1. Порошок может быть нанесен слоем толщиной 0,01 дюйм на субстрат сплава, образованный из нержавеющей стали. Размеры частиц,их полетные свойства и содержание кислорода в порошке должны подходить для консолидации при нанесении распылением. И. Спекание, активированное плазмой,может быть применено при изготовлении формованного танталового продукта с содержанием кислорода менее 300 млн долей. Танталовый порошок с содержанием кислорода менее 300 млн долей, приготовленный по способу, аналогичному описанному в примере 1, используют в качестве стартового порошка. Его помещают в графитовую матрицу, покрытую танталовой фольгой, и графитовые пуансоны вставляют в матрицу с обеих сторон. Агрегаты пуансонов матрицы помещают на стальной блок, охлаждаемый водой. Другой стальной блок, охлаждаемый водой, приводят в контакт с верхней частью пуансона. Стальной блок, охлаждаемый водой, присоединен к гидравлическому поршню в верхней части и в нижнем основании для диссипации тепла, аккумулированного во время консолидации. Верхний и нижний стальные блоки, охлаждаемые водой, также присоединены к положительному и отрицательному полюсу источника постоянного тока. Порошок, заполняющий агрегат матрицы и пуансона, помещают в замкнутый объем. Объем откачивают до 500 миллиТорр. Консолидацию 11 осуществляют в две стадии. На первой стадии осуществляют первичное очищение порошка с помощью плазмы распыляющей поверхности частиц. Применяют давление около 4000 фунт/квадратный дюйм через пуансоны и пульсирующий постоянный ток в 1000 А пропускают через порошок. Эти условия выдерживают 2 мин. Во время второй стадии давление повышают до около 6500 фунт/квадратный дюйм и пропускают через порошок постоянный ток 4500 А. Эти условия выдерживают 2 мин. В конце цикла ток к пуансонам выключают, вакуумный насос выключают и вакуумированный объем снова заполняют азотом. Агрегату матрица-пуансон дают возможность охладиться до комнатной температуры и консолидированный танталовый образец удаляют из матрицы. Цикл консолидации продолжается около восьми минут. Заготовка, подвергнутая спеканию, имеет плотность свыше 95 % от теоретической плотности и содержание кислорода менее 300 млн долей. К. Ниобиевый порошок с содержанием кислорода менее 300 млн долей может быть получен при деоксидировании гидрида ниобия при парциальном давлении аргона. Порошок гидрида ниобия смешивают с 0,3 вес.% магния и помещают в вакуумную ретортную печь, которую вакуумируют и заполняют аргоном. Давление в печи устанавливают в 100 микрон с потоком аргона и работающим вакуумным насосом. Температуру в печи повышают до 650 С, с инкрементом 50 С, выдерживают до выравнивания температуры, затем повышают до 950 С, с инкрементом 50 С. После выравнивания температуры при 950 С выдерживают два часа. Через два часа выдерживания при 950 С печь выключают и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения печи порошок, находящийся в ней, удаляют из реторты. Магний, содержащий кислород, удаляют из металлического порошка при кислотном выщелачивании для получения результирующего ниобиевого порошка с содержанием кислорода менее 300 млн долей. Л. Формованный продукт из тантала, получаемый при механическом прессовании и спекании. В качестве исходного порошка использован танталовый порошок с содержанием кислорода менее 300 млн долей, изготовленный при процессе, аналогичном примеру 1. Танталовый порошок помещают в матрицу и прессуют таблетку при давлении, одинаковом по всем направлениям с плотностью, достигнутой при прессовании, около 80% от теоретической плотности. Затем эту таблетку спекают при 1500 С в течение 2 ч под вакуумом менее чем около 0,001 Торр. Таблетка, полученная после этого спекания, имеет содержание кислорода менее 300 млн долей. 12 Многочисленные вариации и модификации очевидно могут быть осуществлены в пределах этого изобретения. Понятно, что формы данного изобретения, описанные здесь, приведены только для иллюстрации и не имеют цели ограничить объем изобретения. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения металлических порошков, включающий стадии приготовления порошка гидрида металла,выбранного из группы, включающей тантал,ниобий и сплавы этих металлов между собой или одного или их обоих с другими металлами,с содержанием кислорода в гидриде менее 300 млн долей,нагревания этого порошка металла в присутствии металла, имеющего более высокое сродство к кислороду,удаления металла, имеющего более высокое сродство к кислороду, для формирования металлического порошка с содержанием кислорода менее 300 млн долей. 2. Способ по п.1, при котором конечное содержание кислорода в металлическом порошке составляет менее 200 млн долей. 3. Способ по п.1, при котором конечное содержание кислорода в металлическом порошке составляет менее 100 млн долей. 4. Способ по п.1, при котором вышеуказанное нагревание проводят в вакууме. 5. Способ по п.1, при котором вышеуказанное нагревание проводят при положительном давлении аргона. 6. Способ по п.1, при котором вышеуказанный металл с более высоким сродством к кислороду выбирают из группы, состоящей из магния и кальция. 7. Способ по любому из пп.1, 2 или 3, при котором вышеуказанный металлический порошок имеет прочность на разрыв от около 1100 до около 7700 фунтов/квадратный дюйм, если он спрессован под давлением от 40000 до 100000 фунтов/квадратный дюйм. 8. Способ получения формованного продукта порошковой металлургии, включающий стадии приготовления порошка гидрида металла,который, по существу, является тугоплавким металлом с содержанием кислорода выше порогового уровня,нагревания этого порошка металла в присутствии металла, имеющего большее сродство к кислороду чем гидрид,удаления металла, имеющего более высокое сродство к кислороду, для образования металлического порошка с содержанием кислорода ниже порогового уровня и формования металлургического продукта из вышеуказанного металлического порошка с содержанием кислорода ниже порогового уровня. 9. Способ по п.8, при котором вышеуказанный металлургический продукт формуют при сжатии этого металлического порошка до около 75-92% от теоретического. 10. Способ по п.8, при котором стадия формования состоит из последовательности стадий, выбранных из группы последовательностей, состоящей из (а) холодного изостатического прессования, горячего изостатического прессования и термомеханической обработки,(б) холодного изостатического прессования,вакуумного спекания и термомеханической обработки, (в) помещения в герметическую камеру, горячей экструзии и термомеханической обработки, (г) холодного изостатического прессования, помещения в герметическую камеру,горячей экструзии и термомеханической обработки и (д) холодного прессования с одинако 14 вым давлением по всем направлениям, вакуумного спекания, повторного прессования и повторного спекания. 11. Способ по п.8, при котором стадия формования включает только нанесение при распылении или комбинацию с другими стадиями. 12. Способ по п.8, при котором стадия формования включает только спекание, активированное плазмой, или комбинацию с другими стадиями. 13. Способ по любому из пп.8-12, при котором первый металл выбирают из группы, состоящей из тантала, ниобия и сплавов указанных металлов между собой и/или с другими металлами. 14. Формованный продукт, изготовленный по способу п.13. 15. Формованный продукт, изготовленный по способу п.8.
МПК / Метки
МПК: B22F 1/00
Метки: кислорода, металлов, содержанием, малым, металлургии, порошки, порошковой, тугоплавких
Код ссылки
<a href="https://eas.patents.su/8-2736-poroshki-tugoplavkih-metallov-s-malym-soderzhaniem-kisloroda-dlya-poroshkovojj-metallurgii.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Порошки тугоплавких металлов с малым содержанием кислорода для порошковой металлургии</a>
Предыдущий патент: Способ изготовления режущего элемента, имеющего вспомогательный слой
Следующий патент: Система идентификации отпечатков пальцев
Случайный патент: Способ и устройство для непрерывного получения полимеров путем конденсации в расплаве