Твердые амфотерные поверхностно-активные вещества

Скачать PDF файл.

Формула / Реферат

1. Твердый амфотерный поверхностно-активный продукт, состоящий, по существу, из воды; любой остаточной соли и поверхностно-активного вещества, которым является карбоксиалкилсодержащее, сульфоноалкилсодержащее или фосфоноалкилсодержащее производное амина, причем указанный амин включает гидрофобный длинноцепочечный алифатический заместитель, отличающийся тем, что

(A) указанное поверхностно-активное вещество составляет более 80% от общей массы продукта;

(B) длинноцепочечный алифатический заместитель состоит, по существу, из одного гомолога, содержащего более 13 атомов углерода;

(C) соль составляет меньше 10% в расчете на общую массу продукта и

(D) содержание воды составляет от 1 до 12,5% в расчете на общую массу продукта.

2. Продукт по п.1, в котором указанный длинноцепочечный алифатический заместитель включает от 14 до 25 атомов углерода.

3. Продукт по любому из пп.1 и 2, в котором содержание соли составляет менее чем 6% в расчете на общую массу продукта.

4. Продукт по п.3, в котором концентрация соли составляет менее чем 5% в расчете на общую массу продукта.

5. Продукт по п.4, в котором концентрация соли составляет менее чем 3% в расчете на общую массу продукта.

6. Продукт по п.5, в котором концентрация соли составляет менее чем 2% в расчете на общую массу продукта.

7. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором содержание воды составляет от 2 до 12% в расчете на общую массу продукта.

8. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором содержание воды составляет от 4 до 8% в расчете на общую массу продукта.

9. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором указанный длинноцепочечный алифатический заместитель более чем на 90 мас.% состоит из одного гомолога.

10. Продукт по п.9, в котором указанный длинноцепочечный алифатический заместитель включает от 94 до 99 мас.% одного гомолога.

11. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором указанный длинноцепочечный заместитель представляет собой линейную цепочечную алкильную или алкиламидоалкиленовую группу.

12. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором указанное поверхностно-активное вещество имеет формулу

Рисунок 1

где R означает длинноцепочечную алифатическую группу, включающую более чем 13 атомов углерода; каждый из радикалов R1 и R11 означает водород или метильную, этильную или гидроксиэтильную группу; X означает карбокси-, сульфоно- или фосфоногруппу, n равно 0 или 1 и m равно 1 или 2.

13. Продукт по п.12, в котором X представляет собой карбоксигруппу.

14. Продукт по любому из пп.12 и 13, в котором n равно 1.

15. Продукт по любому из пп.12-14, в котором m равно 1.

16. Продукт по любому из пп.12-15, в котором каждый из радикалов R1 и R11 представляет собой метильную группу.

17. Продукт по любому из пп.12-16, в котором R означает алкильную или алкиламидопропильную группу.

18. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором указанное поверхностно-активное вещество составляет более чем 90% указанной композиции.

19. Продукт по п.12, включающий более чем 90 мас.% лауриламидопропилбетаина.

20. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором суммарное количество неорганической соли составляет менее чем 10 мас.%.

21. Продукт по п.20, в котором общее количество неорганической соли составляет менее чем 5 мас.%.

22. Смесь двух или нескольких поверхностно-активных продуктов по любому из предшествующих пунктов.

23. Способ получения продукта по любому из пп.1-21, который включает высушивание водного раствора указанного поверхностно-активного вещества при температуре ниже точки размягчения указанного продукта.

24. Способ по п.23, который включает сублимационную сушку.

25. Способ по любому из пп.23 и 24, который включает стадии взаимодействия амина, способного при хлорметилировании образовывать бетаин по любому из пп.1-21, с хлорацетатом щелочного металла с образованием водного раствора указанного поверхностно-активного вещества и хлорида щелочного металла; снижения содержания соли в указанном растворе менее чем до 10 мас.% поверхностно-активного вещества и сушки указанного раствора до содержания влаги менее чем 10 мас.%.

26. Способ по п.25, в котором указанным щелочным металлом является натрий.

27. Способ по любому из пп.23 и 24, который включает стадии взаимодействия амина, способного при хлорметилировании образовывать бетаин по любому из пп.1-21, с эпихлоргидрином и бисульфитом натрия с образованием водного раствора указанного поверхностно-активного вещества и хлорида натрия; снижения содержания соли в указанном растворе менее чем до 10 мас.% поверхностно-активного вещества и сушки указанного раствора до содержания влаги менее чем 10 мас.%.

 

Текст

Смотреть все

1 Настоящее изобретение относится к твердым поверхностно-активным веществам и, в частности, к твердым амфотерным поверхностно-активным веществам и способам их получения. Выражение "амфотерное поверхностноактивное вещество" использовано в настоящем тексте в обычном смысле, в котором его обычно применяют в промышленности по производству поверхностно-активных веществ, т.е. включая цвиттерионные поверхностно-активные вещества, такие как четвертичные бетаины, хотя последние, строго говоря, не являются амфотерными. Водные амфотерные поверхностноактивные вещества обычно являются текучими только при относительно низких концентрациях, например, до примерно 30-45 мас.%, в зависимости от распределения алкильных цепей по размеру. Образование неподвижных или высоковязких мезофаз препятствует их получению и использованию при более высоких концентрациях, за исключением случаев использования органических растворителей, что нежелательно с точки зрения затрат, пожароопасности, загрязнения окружающей среды и возможного отрицательного влияния на любой состав, в который может быть включено поверхностно-активное вещество. Тем не менее, желательно, чтобы поверхностно-активные вещества поставлялись при возможно более высоких концентрациях,чтобы сократить затраты на хранение и транспортировку, исключить необходимость использования консервантов и обеспечить составителям более широкие возможности при приготовлении составов, содержащих низкую концентрацию воды. Для большинства целей поверхностноактивные вещества предпочтительно поставляют в виде твердых веществ, полученных распылительной или барабанной сушкой и являющихся, по существу, безводными. Для теплочувствительных поверхностно-активных веществ может быть использована сублимационная сушка. Амфотерные поверхностно-активные вещества обычно не являются теплочувствительными и могут быть высушены традиционными методами, но, тем не менее, на практике, не могут поставляться в виде твердых веществ, поскольку они являются слишком гигроскопичными. Они, как правило, представляют собой разжижаемый порошок, поглощающий достаточное количество влаги для образования высоковязкой труднообрабатываемой М-фазы, обуславливающей возникновение серьезных проблем при переработке и исключающей их использование в сухих составах. Наиболее важной с коммерческой точки зрения категорией амфотерных поверхностноактивных веществ являются бетаины ввиду их мягкости, чистящей способности и пенообразования. Их широко используют в средствах лич 004124 2 ной гигиены и моющих составах. Их обычно получают посредством реакции взаимодействия аминов с хлорацетатом натрия. Взаимодействие приводит к образованию продукта, содержащего, по меньшей мере, стехиометрическое количество хлорида натрия, который является неизбежным побочным продуктом реакции и составляет обычно примерно 20% в расчете на массу активного вещества. Возможно также осуществлять взаимодействие с использованием калиевой или аммониевой соли вместо натриевой, но сопутствующие этому дополнительные затраты являются существенным коммерческим недостатком. Продукт обычно поставляют в виде раствора, содержащего примерно 35% поверхностно-активного вещества и 7% соли в расчете на массу раствора. Сульфобетаины являются аналогами бетаинов и образуются при взаимодействии тех же аминов с эпихлоргидрином и бисульфитом натрия вместо хлорацетата натрия. Сульфонометилсодержащие продукты ведут себя аналогично бетаинам, и представленное описание, касающееся бетаинов, обычно относится к сульфобетаинам, а также фосфобетаинам. Для некоторых областей применения присутствие соли является нежелательным. Соль можно удалить из амфотерных поверхностноактивных веществ либо в процессе, либо после получения, например, электродиализом (например, как описано авторами в патенте Великобритании 1525692 или Европейском патенте 0736521), мембранным фильтрованием (например, как описано в Европейском патенте 0626881) или, что менее предпочтительно, заменой иона металла, например, методом ионного обмена или осаждения из растворителя. В другом варианте, возможно получать амфотерные поверхностно-активные вещества с низким содержанием соли кватернизацией с акриловой кислотой. Использованный в настоящем тексте термин "соль" включает все хлориды щелочных металлов и хлорид аммония. Обычно солью является хлорид натрия или, что реже, хлорид калия или аммония, образованный в качестве побочного продукта кватернизации амина хлорацетатом. Особенно важным с коммерческой точки зрения является амидопропилбетаин кокосового ореха, обычно называемый как "САРВ". САРВ имеет формулу RCONH(CH2)3N+(СН 3)2CH2COO-,где R означает смесь алкильных цепочек различной длины, соответствующих в среднем тем,которые содержатся в жирных кислотах нерафинированного кокосового или пальмового масла. Типичные жирные кислоты кокосового ореха содержат смесь жирных кислот, включающих 8, 10, 12, 14, 16 и 18 атомов углерода, в которой лауриновая кислота (C12) является основным компонентом. Термин "САРВ" часто используют в широком смысле, включая амидо 3 пропилбетаины, полученные из сырья на основе других жирных кислот, имеющего то же или аналогичное распределение кокосовых жирных кислот. Кокосовые жирные кислоты обычно отверждаются при гидрогенизации, по меньшей мере, части ненасыщенных компонент, и дополнительно могут быть "ограничены" после удаления С 8-10 жирных кислот. Они могут быть дополнительно очищены для удаления C14-18 жирных кислот с оставлением, по существу, чистой(т.е. больше чем 90%) лауриновой кислоты. Амидопропилбетаин лауриновой кислоты называют в данном тексте как LAPB. Авторами настоящего изобретения ранее было показано (смотри патент Великобритании 1525692), что бетаины могут быть получены с более высокими концентрациями, чем нормальные, в виде прозрачных, подвижных, оптически изотропных мицеллярных растворов при температурах окружающей среды путем снижения содержания соли. Однако при таких повышенных концентрациях бетаины имеют нежелательно высокую температуру затвердевания. Это явление особенно выражено в случае нерафинированного САРВ, который может быть получен при концентрациях до примерно 45% в случае обессоливания. Однако даже обессоленный нерафинированный САРВ нельзя высушить до состояния стабильного негигроскопичного твердого вещества. LAPB не может быть концентрирован до тех же уровней, что и нерафинированный САРВ. Было обнаружено, что обессоленные амфотерные поверхностно-активные вещества,которые представляют собой карбоксиалкилсодержащие, сульфоноалкилсодержащие или фосфоноалкилсодержащие производные амина,которые состоят в основном из одного гомолога и которые включают алифатический заместитель с общим числом атомов углерода более 13,такой как обессоленный LAPB, можно высушить до содержания воды от 1 до 12,5 мас.%. Эта композиция может быть получена в виде стабильного, негигроскопичного, свободнотекучего порошка, при условии, что сушку проводят при температуре ниже точки размягчения продукта. Это заметно ниже, чем нормальная температура, при которой обычно сушат амфотерные поверхностно-активные вещества. Минимальная доля требуемого преимущественного гомолога может зависеть от молекулярной массы поверхностно-активного вещества. В случае LAPB необходимо иметь более чем 90% лауриламидопропилбетаин, чтобы получить негигроскопичный продукт. Настоящее изобретение относится к неразжижающемуся твердому амфотерному поверхностно-активному продукту, который представляет собой карбоксиалкил-, сульфоноалкилили фосфоноалкилпроизводное амина, состоящий, в основном, из одного гомолога и вклю 004124 4 чающий алифатический заместитель с числом атомов углерода больше 13, и указанное твердое вещество содержит меньше чем 10 мас.% соли и от 1 до 12,5 мас.% воды. Продукт состоит, по существу, из указанного поверхностно-активного вещества, воды и любой остаточной соли. Поверхностно-активное вещество составляет более чем 80 мас.%, предпочтительно - более чем 85 мас.%, например,более чем 90 мас.% продукта. Обычно амин, на основе которого получают поверхностно-активное вещество, содержит один алифатический заместитель с числом атомов углерода больше 13, который представляет собой длинноцепочечный, гидрофобный заместитель, в котором цепь образована атомами углерода и водорода, необязательно, с одним или несколькими атомами азота и/или кислорода и/или, что реже, одним или несколькими атомами серы и/или фосфора. Выражение "длинноцепочечный" означает цепь, содержащую больше 10 атомов и предпочтительно - больше 12 атомов, в линейной структуре (за исключением атомов водорода или любых атомов в боковых цепях). Амин также может содержать до двух короткоцепочечных алифатических заместителей, каждый из которых в сумме имеет менее пяти атомов углерода. Короткоцепочечными заместителями обычно являются метильные,этильные, гидроксиэтильные, пропильные или бутильные группы, длинноцепочечными обычно являются лауриламидопропил, тетрадециламидопропил, тетрадецил, пальмитиламидопропил, пальмитил, стеариламидопропил, стеарил или, менее предпочтительно, олеиламидопропил, олеил или эруциламидопропил или эруцил. Цепочка, необязательно, может включать одну или несколько простых эфирных, сложных эфирных или кетогрупп, например, полиоксипропилен. Согласно второму варианту осуществления, настоящее изобретение относится к способу получения твердого бетаина из раствора, полученного в результате взаимодействия третичного амина или амидоамина, включающего алифатический заместитель, содержащий более тринадцати атомов углерода и состоящий, в основном, из одного гомолога, с хлорацетатом щелочного металла в водном растворе, и снижения содержания соли в растворе менее чем до 10 мас.% в расчете на массу бетаина, причем указанный способ включает снижение содержания воды в указанном растворе ниже 12,5% при температуре ниже точки размягчения продукта. В другом варианте вышеуказанный способ может быть осуществлен с использованием на первой стадии эпихлоргидрина и бисульфита натрия вместо хлорацетата натрия с образованием сульфобетаина. Продукты настоящего изобретения являются, по существу, негигроскопичными. Под этим подразумевают, что они образуют твердое 5 вещество, имеющее равновесное содержание воды ниже 12% при 40 С в атмосфере с относительной влажностью 65%. Продукты настоящего изобретения обычно имеют формулу где R означает алифатическую группу, содержащую более 13 атомов углерода; каждый из радикалов R1 и R11 независимо означает водород или этильную, гидроксиэтильную или, наиболее предпочтительно, метильную группу; m равно 1 или 2; Х означает фосфоно-, сульфоно- или,предпочтительно, карбоксигруппу; и n равно 0 или, предпочтительно, 1.R предпочтительно включает от 14 до 25 атомов углерода и желательно представляет собой линейную алкильную цепочку или алкиламидоалкиленовую группу, особенно группу формулы СН 3(СН 2)aСОNН(СН 2)b, где (а+b) равно от 12 до 23 и b равно предпочтительно 2 или наиболее предпочтительно 3. Оказывается, что амфотерные поверхностно-активные вещества, в которых самый длинный цепочечный алифатический заместитель содержит менее 14 атомов углерода, не образует негигроскопичных продуктов, если он не содержит других гомологов, даже в случае его обессоливания. Алкилдиметилбетаины и алкиламидопропилдиметилбетаины, включающие в сумме более 17 атомов углерода и в которых алкильное сырье получено из природных жирных кислот, которые являются линейными цепочечными, насыщенными и включают четное число атомов углерода, все образуют негигроскопичные твердые продукты, когда они свободны от других гомологов, если уровни содержания соли и влаги лежат в заданных пределах. Продукты, полученные из ненасыщенного сырья или из синтетического сырья, которое обычно является разветвленным цепочечным и/или которое может включать нечетное число атомов углерода, или продукты с гидроксильными группами, такие как (бис 2-гидроксиэтил) бетаины, могут потребовать алифатического заместителя с более высоким минимальным числом атомов углерода, например, более чем 14 или в некоторых случаях более чем 15 или даже 16 атомов углерода, для образования полностью свободнотекучего порошкообразного продукта в зависимости от степени разветвления, количества двойных связей и/или числа гидроксильных групп. Предпочтительно содержание соли в сухом продукте составляет меньше чем 9 мас.%, более предпочтительно меньше чем 8%, обычно менее чем 7%, более типично меньше чем 6%, наиболее типично меньше чем 4,5%, особенно меньше чем 3%, более характерно меньше чем 2%, 004124 6 наиболее характерно меньше чем 1, например,меньше чем 0,5%. Композиции особенно чувствительны к хлориду натрия. Однако по мнению авторов обычно предпочтительно, чтобы общее содержание неорганической соли составляло менее 10%, более предпочтительно менее 9%,особенно менее 5%, наиболее предпочтительно менее 3%. Соль можно удалить из водного сырья любым удобным методом, таким как мембранное фильтрование или электродиализ. Обычно от 25 до 34% водного раствора обессоливают до концентрации соли по отношению к концентрации поверхностно-активного вещества в водном сырье, эквивалентной желательному конечному отношению соли к поверхностно-активному веществу в твердом продукте. Для целей настоящего описания продукты будут считаться состоящими в основном из одного гомолога, если этот гомолог присутствует в концентрации более 80 мас.% в расчете на общую массу поверхностно-активного вещества и достаточной, в отсутствие соли, для образования неразжижающегося твердого вещества. Предпочтительно амин содержит более 88%, более предпочтительно более 90%, наиболее предпочтительно более 94%, обычно более 95%, более характерно более 96%, наиболее характерно более 97% по массе одного гомолога. Минимальная доля одного гомолога может быть ниже для продуктов с более высокой молекулярной массой. Для коммерческих целей обычно не практикуют достижение чистоты больше чем 99,5%, а на практике чистота обычно составляет меньше 99%, например, меньше 98,5%. Наиболее характерно чистота амина составляет от 96 до 98%. Амином предпочтительно является третичный амин и наиболее предпочтительно лауриламидопропилдиметиламин. В другом варианте, амином может быть, например, тетрадецилдиметиламин, пальмитилдиметиламин, стеароилдиметиламин, тетрадециламидопропилдиметиламин, пальмитиламидопропилдиметиламин, стеароиламидопропилдиметиламин, олеилдиметиламин или олеиламидопропилдиметиламин. Трудности могут возникнуть при сушке так называемых четвертичных имидазолинбетаинов, также называемых амфоацетатами и традиционно описываемых формулой потому, что их получают посредством реакции хлорацетата натрия с имидазолином. Однако было показано, что они действительно присутствуют, по меньшей мере, преимущественно в виде соответствующего линейного амидоамина 7 который обычно получают коммерчески в виде смеси с дикарбоксиметилсодержащим производным По этой причине коммерческий лауриламфоацетат нельзя высушить, даже после обессоливания, до тех пор, пока условия получения не будут адаптированы для образования преобладающего монокарбоксипроизводного. Содержание воды в амфотерном поверхностно-активном веществе предпочтительно снижают до величины от 2,5 до 12%, более предпочтительно от 3 до 10%, особенно от 4 до 8%,например от 5 до 7%. Сушку можно осуществить, например, приложением пониженного давления, например вакуума, или сублимацией. Если желательно получить твердую смесь,включающую множество гомологов, то можно получить каждый гомолог в отдельности и окончательно смешать сухие порошки. Изобретение включает полученные таким образом смеси сухих гомологов. Сушку предпочтительно осуществляют при температуре ниже температуры размягчения продукта, которая обычно составляет примерно 50 или 70 С, например, ниже 60 С, предпочтительно - ниже 50 С. Особенно предпочтительны продукты сублимационной сушки. В отличие от обычных амфотерных поверхностноактивных веществ, продукты настоящего изобретения образуют стабильные, кристаллические, стехиометрические кристаллогидраты,которые размягчаются при повышенных температурах вследствие потери воды кристаллизации. Они являются липкими и трудно извлекаемыми, если их сушат в температурных условиях выше этой температуры. Негигроскопичная/неразжижаемая природа амфотерных продуктов настоящего изобретения и лауриламидопропилбетаинового продукта в частности дает возможность получать указанные продукты в виде стабильных порошкообразных, гранулированных, твердых экструдированных или прессованных продуктов, от которых требуется одна или несколько из следующих характеристик: повышенное пенообразование; стабилизация пены (особенно в системах с жесткой водой); мягкость; обезвреживание других поверхностноактивных веществ; моющая способность; смачивание; захват воздуха. Эти продукты находят применение в моющих таблетках (с неионными поверхностноактивными веществами или как единое поверхностно-активное вещество для обеспечения высокой моющей способности и связывания таблеток), в пенящихся солях для ванн, например, в составах на основе лаурилсульфата и сесквикар 004124 8 боната натрия, и/или талька, в пенных шариках для ванн (например, в составах на основе лаурилсульфата натрия, бикарбоната натрия и лимонной кислоты), в кусках мыла Syndet (например, в составах с изетионатом натрия кокосового ореха для увеличения мыльной пены и мягкости), в композиционных кусках мыла (например, с мылом для увеличения мыльной пены и снижения токсичности мыла),в блочках для WC, концентратах для чистки твердых поверхностей, концентратах для чистки металлов и транспортных средств (например, с неионными поверхностно-активными веществами в кислых,щелочных составах или составах на основе растворителя), в качестве агентов захвата сухого воздуха для бетона, строительного раствора и гипсокартона и в неводных системах или для систем на основе масляных эмульсий (таких, как однофазное масло для ванн и составы масла для душа). Изобретение пояснено следующими примерами. Пример I. Образцы растворов обессоленного и необессоленного водного алкиламидопропилбетаина (ААРВ), представленные в табл. 1, сушат под вакуумом. Обессоленное сырье имеет содержание хлорида натрия, по меньшей мере, 0,5 мас.%, а необессоленное водное сырье все содержит более 6 мас.% хлорида натрия. Каприловое, каприновое,лауриновое, миристиновое и пальмитиновое сырье имеет чистоту по содержанию одного гомолога более 96%. Продукты подвергают сублимационной сушке, измельчают до порошкообразного состояния и помещают в климатическую камеру при 40 С и относительной влажности 65% на 30 ч. Все необессоленные ААРВ и обессоленные ААРВ на основе каприлового и капринового сырья, а также обессоленные образцы на основе нефракционированных и фракционированных кубовых кокосовых жирных кислот быстро слеживаются и разжижаются с образованием липкого труднообрабатываемого геля. Обессоленные образцы на основе лауринового, миристинового и пальмитинового сырья остаются в виде свободнотекучих негигроскопичных порошков, содержащих 6-7,5% влаги, даже после трех недель хранения при 40 С и 65% относительной влажности. Равновесные показатели содержания влаги в климатической камере представлены в табл. 1. Таблица 1. Испытания на влагостойкость (ААРВ)Mac.% Сырье Состояние влаги Необессоленный САРВ кубо 17,8 Липкий гель вого фракционирования Обессоленный нефракциони 15,6 Липкий гель рованный САРВ Обессоленный САРВ кубового 13,6 Липкий гель фракционирования Необессоленный LAPB 19,3 Липкий гель Свободнотекучий Обессоленный LAPB 6,1 порошок Обессоленный С 8 ААРВ 19,5 Липкий гель Обессоленный С 10 ААРВ 16,7 Липкий гель Свободнотекучий Обессоленный С 14 ААРВ 7,1 порошок Свободнотекучий Обессоленный С 16 ААРВ 7,5 порошок 9 Пример II. Растворы водного лауриламидопропилбетаина (LAPB) готовят с различным содержанием NaCl и подвергают сублимационной сушке. Образцы измельчают до состояния порошка и подвергают воздействию повышенной относительной влажности, как в примере I. В табл. 2 показано влияние концентрации NaCl на равновесное содержание влаги и свойства продукта. Таблица 2. ААРВ: испытание на влагостойкость (влияние концентрации NaCl) Мас.% Mac.% СостояниеNaCl влаги 0,3 6,1 Свободнотекучий нелипкий порошок Свободнотекучий нелипкий порошок, с 1,0 7,4 некоторыми комками, которые можно раздавить до порошка Уплотняемый, слегка липкий порошок с 1,9 8,7 большим количеством комков Липкий, уплотняемый порошок, с сильным 3,0 11,8 комкованием, нельзя раздавить до порошка 6,0 17,6 Липкий гель 11,1 19,3 Липкий гель Примечание:% NaCl в сухом продукте к началу испытаний на влагостойкость. Пример III. Сырье с 98% лауриновой кислоты по частям смешивают с различными количествами одного гомолога линейных жирных кислот с получением амидопропилбетаинов,которые обессоливают и подвергают сублимационной сушке. Образцы измельчают в порошок и подвергают воздействию высокой влажности, как в примере I. В табл. 3 показано влияние гомогенности алкильной цепи по размерам на равновесное содержание влаги и свойства продукта. Таблица 3. ААРВ: испытание на влагостойкость (влияние распределения алкила по размерам) Мас.% Распределение алкила Состояние влаги Свободнотекучий нелип 98,2%С 12 6,1 кий порошок Свободнотекучий уплот 94%С 12+6%С 8 7,2 няемый порошок Уплотняемый порошок,94% С 12+6%С 10 8,3 слегка липкий порошок с большим числом комков Липкий, уплотняемый 88%С 12+6%С 8+6%С 10 10,2 порошок с комками, которые трудно разрушить Свободнотекучий уплотняемый порошок с комка 94%С 12 + 6%С 14 11,8 ми, которые можно разрушить Липкий, уплотняемый порошок сильно комкован 94%С 12 + 6%С 16 13,3 ный, нельзя легко раздавить до порошка 88%С 12+6%С 14+6%С 16 13,5 Липкий гель Пример IV. Растворы образцов обессоленных и необессоленных водных алкилдиметиламинбетаинов (далее называемых как ВВ), показанные в табл. 4, сушат под вакуумом. Растворы обессоленного сырья имеют содержание хлорида натрия меньше 1,0 мас.%, а все необессоленное водное сырье содержит более 6 мас.% хлорида натрия. 10 Лауриновое, миристиновое и пальмитиновое сырье по содержанию одного гомолога имеет чистоту более 95%. Продукты сублимационной сушки измельчают в порошок и помещают в климатическую камеру при 40 С и относительной влажности 65% на 30 ч. Все необессоленные ВВ и обессоленные ВВ на основе лауринового сырья разжижаются с образованием липкого труднообрабатываемого геля. Обессоленные образцы на основе миристинового и пальмитинового сырья остаются в виде свободнотекучих негигроскопичных порошков, содержащих 8-8,5% влаги, даже после трех недель хранения при 40 С и относительной влажности 65%. Равновесное содержание влаги после продолжительного хранения в климатической камере показано в табл. 4. Таблица 4. Испытание на влагостойкость (ВВ) Мас.% Сырье Состояние влаги Необессоленный С 12 ВВ 20,0 Липкий гель Обессоленный С 12 ВВ 18,2 Липкий гель Необессоленный С 14 ВВ 17,9 Липкий гель Обессоленный С 14 ВВ 8,4 Свободнотекучий порошок Необессоленный С 16 ВВ 18,5 Липкий гель Обессоленный С 16 ВВ 8,3 Свободнотекучий порошок ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Твердый амфотерный поверхностноактивный продукт, состоящий, по существу, из воды; любой остаточной соли и поверхностноактивного вещества, которым является карбоксиалкилсодержащее, сульфоноалкилсодержащее или фосфоноалкилсодержащее производное амина, причем указанный амин включает гидрофобный длинноцепочечный алифатический заместитель, отличающийся тем, что(A) указанное поверхностно-активное вещество составляет более 80% от общей массы продукта;(B) длинноцепочечный алифатический заместитель состоит, по существу, из одного гомолога, содержащего более 13 атомов углерода;(C) соль составляет меньше 10% в расчете на общую массу продукта и(D) содержание воды составляет от 1 до 12,5% в расчете на общую массу продукта. 2. Продукт по п.1, в котором указанный длинноцепочечный алифатический заместитель включает от 14 до 25 атомов углерода. 3. Продукт по любому из пп.1 и 2, в котором содержание соли составляет менее чем 6% в расчете на общую массу продукта. 4. Продукт по п.3, в котором концентрация соли составляет менее чем 5% в расчете на общую массу продукта. 5. Продукт по п.4, в котором концентрация соли составляет менее чем 3% в расчете на общую массу продукта. 6. Продукт по п.5, в котором концентрация соли составляет менее чем 2% в расчете на общую массу продукта. 7. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором содержание воды составляет от 2 до 12% в расчете на общую массу продукта. 8. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором содержание воды составляет от 4 до 8% в расчете на общую массу продукта. 9. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором указанный длинноцепочечный алифатический заместитель более чем на 90 мас.% состоит из одного гомолога. 10. Продукт по п.9, в котором указанный длинноцепочечный алифатический заместитель включает от 94 до 99 мас.% одного гомолога. 11. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором указанный длинноцепочечный заместитель представляет собой линейную цепочечную алкильную или алкиламидоалкиленовую группу. 12. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором указанное поверхностно-активное вещество имеет формулу где R означает длинноцепочечную алифатическую группу, включающую более чем 13 атомов углерода; каждый из радикалов R1 и R11 означает водород или метильную, этильную или гидроксиэтильную группу; Х означает карбокси-,сульфоно- или фосфоногруппу, n равно 0 или 1 и m равно 1 или 2. 13. Продукт по п.12, в котором Х представляет собой карбоксигруппу. 14. Продукт по любому из пп.12 и 13, в котором n равно 1. 15. Продукт по любому из пп.12-14, в котором m равно 1. 16. Продукт по любому из пп.12-15, в котором каждый из радикалов R1 и R11 представляет собой метильную группу. 17. Продукт по любому из пп.12-16, в котором R означает алкильную или алкиламидопропильную группу. 18. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором указанное поверхност 12 но-активное вещество составляет более чем 90% указанной композиции. 19. Продукт по п.12, включающий более чем 90 мас.% лауриламидопропилбетаина. 20. Продукт по любому из предшествующих пунктов, в котором суммарное количество неорганической соли составляет менее чем 10 мас.%. 21. Продукт по п.20, в котором общее количество неорганической соли составляет менее чем 5 мас.%. 22. Смесь двух или нескольких поверхностно-активных продуктов по любому из предшествующих пунктов. 23. Способ получения продукта по любому из пп.1-21, который включает высушивание водного раствора указанного поверхностноактивного вещества при температуре ниже точки размягчения указанного продукта. 24. Способ по п.23, который включает сублимационную сушку. 25. Способ по любому из пп.23 и 24, который включает стадии взаимодействия амина,способного при хлорметилировании образовывать бетаин по любому из пп.1-21, с хлорацетатом щелочного металла с образованием водного раствора указанного поверхностно-активного вещества и хлорида щелочного металла; снижения содержания соли в указанном растворе менее чем до 10 мас.% поверхностно-активного вещества и сушки указанного раствора до содержания влаги менее чем 10 мас.%. 26. Способ по п.25, в котором указанным щелочным металлом является натрий. 27. Способ по любому из пп.23 и 24, который включает стадии взаимодействия амина,способного при хлорметилировании образовывать бетаин по любому из пп.1-21, с эпихлоргидрином и бисульфитом натрия с образованием водного раствора указанного поверхностноактивного вещества и хлорида натрия; снижения содержания соли в указанном растворе менее чем до 10 мас.% поверхностно-активного вещества и сушки указанного раствора до содержания влаги менее чем 10 мас.%.

МПК / Метки

МПК: C07C 227/08, C11D 1/90

Метки: твердые, поверхностно-активные, амфотерные, вещества

Код ссылки

<a href="https://eas.patents.su/7-4124-tverdye-amfoternye-poverhnostno-aktivnye-veshhestva.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Твердые амфотерные поверхностно-активные вещества</a>

Похожие патенты