Способ очистки хлорида водорода

Номер патента: 13792

Опубликовано: 30.06.2010

Авторы: Стребелль Мишель, Лемперер Мишель

Скачать PDF файл.

Формула / Реферат

1. Способ очистки газообразного хлорида водорода, содержащего ароматические органические соединения, включающий по меньшей мере один этап контактирования упомянутого хлорида водорода с промывочным реагентом, содержащим 1,2-дихлорэтан.

2. Способ по п.1, в котором хлорид водорода является побочным продуктом производства органических изоцианатов посредством реакции фосгена с органическим амином.

3. Способ по п.1, в котором ароматические органические соединения являются хлороароматическими соединениями.

4. Способ по п.1, в котором хлорид водорода также содержит металлические примеси.

5. Способ по п.1, в котором промывочный реагент, по существу, состоит из 1,2-дихлорэтана в жидком состоянии.

6. Способ по п.1, в котором этап контактирования с промывочным реагентом выполняется при температуре (-20)-(+50)°С.

7. Способ по п.1, в котором этап контактирования с промывочным реагентом выполняется при давлении 1-20 бар.

8. Способ по п.1, в котором доля потока промывочного реагента составляет 0,5-50 вес.% доли потока HCl, который должен быть очищен.

9. Способ по п.1, в котором хлорид водорода предназначен для использования в реакции оксихлорирования этилена.

10. Аппарат для очистки газообразного хлорида водорода, содержащий по меньшей мере один газопромыватель с противопотоком хлорида водорода, который должен быть очищен, и промывочным реагентом, содержащим 1,2-дихлорэтан, причем упомянутый газопромыватель содержит две секции, размещенные друг над другом.

11. Способ оксихлорирования этилена в 1,2-дихлорэтане с использованием хлорида водорода, полученного способом согласно п.1.

Текст

Смотреть все

013792 Настоящее изобретение относится к способу очистки хлорида водорода. В частности, оно относится к способу очистки газообразного хлорида водорода, содержащего ароматические органические соединения, в частности хлорированные ароматические соединения. Оно дополнительно относится к аппарату очистки газообразного хлорида водорода и способу оксихлорирования этилена с использованием хлорида водорода, полученного способом очистки согласно изобретению. Большое количество промышленных химических методов вырабатывает газообразный хлорид водорода (HCl) как побочный продукт. Среди наиболее часто обычно осуществляемых на практике, они включают производство винилхлорида, производство хлорметанов и хлорированных растворителей, молекулы которых содержат два атома углерода, синтез изоцианатов и синтез фторированных углеводородов. Это производство большого количества HCl увеличивает проблему его очистки, когда он должен быть повторно использован как сырье для других методов. Таким образом, например, что касается производства винилхлорида, способ синтеза, выполненный хлорированием и оксихлорированием этилена и термическим разложением 1,2-дихлорэтана (ДХЭ), теоретически вырабатывал бы количество HCl, необходимое для способа, если он был бы обратимым. На практике, тем не менее, может быть необходимо добавить дополнительный HCl из внешнего источника. В течение синтеза, чтобы предотвратить образование токсичных продуктов и органических соединений,пагубных для эффективности катализатора оксихлорирования этилена, важно использовать дополнительный HCl, который предварительно был очищен. Так, документ ЕР-А-774450 указывает, что образование полихлорированных дибенцодиоксинов (ПХДД) и полихлорированных дибенцофуранов (ПХДФ) при оксихлорировании может быть приписано ароматическим соединениям, которые загрязняют реагенты. Способы очистки HCl обработкой в скруббере с использованием растворителей уже описаны. Так,французский патент 1417388, в общем смысле, упоминает десорбцию органических и неорганических веществ из HCl посредством обработка в скруббере с использованием органических соединений с высокой температурой кипения (с. 4, левая колонка, конец второго параграфа); французская патентная заявка,опубликованная под номером 2151107, ссылается (с. 2, строки 18-31) на способ для извлечения примесей с низкой температурой кипения из хлорида водорода обработкой в скруббере перхлорированными углеводородами с высокой температурой кипения и подчеркивает его недостатки; японская патентная заявка,опубликованная под номером 02137704 А 2, описывает очистку HCl, содержащего хлорированные углеводороды, обработкой в скруббере раствором пентахлорэтана. Обычным недостатком всех этих способов очистки является то, что соединение, используемое для обработки в скруббере, в свою очередь загрязняет HCl, и удаление этого соединения увеличивает проблему, связанную с тем фактом, что HCl еще, по меньшей мере, частично растворим в жидкой фазе упомянутого соединения. Согласно документу PL-B-162910 HCl отделяется от смеси неароматических хлорорганических соединений в абсорбере с разбрызгиванием ДХЭ, охлажденного до -25 - -15 С. Документ ЕР-А-0774450 упоминает несколько внешних источников дополнительного HCl, пригодного для производства винилхлорида (с. 3, строки 14-21). Среди этих источников фигурирует производство органических изоцианатов. Этот документ также описывает несколько методов для удаления ароматических соединений из внешнего HCl, который должен быть использован в способе оксихлорирования (с. 3, последние 5 строк до с. 4, строка 17). Эти способы, которые применяют фракционную дистилляцию, включая этап конденсации, адсорбцию или абсорбцию подходящим жидкостями или твердыми веществами, каталитическую гидрогенизацию и реакции окисления, все имеют недостатки, связанные со сложностью аппарата, который используется с необходимостью регенерировать используемые адсорбенты и абсорбенты, заполненные в свою очередь примесями, присутствующими в HCl, который должен быть очищен, или с необходимостью регенерировать используемые дорогостоящие катализаторы гидрогенизаций или окисления. Документ ЕР-А-0618170 раскрывает способ получения очищенной соляной кислоты из HCl, полученного при производстве органических изоцианатов посредством реакции органического амина с фосгеном. По неясным причинам этот HCl часто содержит более 200 ч./млрд примесей на основе железа (ЕРА-0618170, с. 2, строки 27-37). Железо может катализировать побочные реакции, подобные присоединению HCl к олефинам или образованию ароматических соединений алкилированием из более тяжелых соединений. Сложный и дорогостоящий раствор, предложенный в этом документе для удаления этих примесей, чтобы преобразовать этот HCl в соляную кислоту и затем вступить в контакт этой соляной кислотой с анионообменной смолой. Документ US-A-2004/0163411 описывает способы очистки, особенно применимые к HCl, полученному в процессе производства изоцианатов. Этот HCl загрязнен хлорированными ароматическими соединениями, такими как хлор- и дихлорбензол, присутствующими в среде синтеза изоцианатов. Присутствие этих соединений и их продуктов реакции в используемом HCl, например, на этапе каталитического оксихлорирования этилена до ДХЭ в процессе производства винилхлорида причиняет вред протеканию этого этапа оксихлорирования, в особенности за счет деактивации катализатора, вне зависимости сжи-1 013792 женный или неподвижный слой катализатора используют. Неподвижный слой также чувствителен к накоплению продуктов расщепления или карбонизации, которые вызывают падение высокого давления загруженного катализатора. Чтобы это исправить, может стать необходимым прервать производство,чтобы обновить весь или часть загруженного катализатора. Решение, предложенное в документе US-A-2004/0163411, для десорбции хлорированных ароматических смесей из HCl является двухстадийной конденсацией с рециркуляцией более холодной конденсированной фазы со второй стадии на первую. Это включает сложное устройство, содержащее дорогостоящую холодильную установку, требующую высокого потребления энергии. Более того, эффективность этой десорбции ограничена давлением пара ароматических соединений, которые должны быть удалены, при температуре, достигнутой при конденсации. Задачей настоящего изобретения является обеспечить способ и аппарат для очистки хлорида водорода, который лишен этих недостатков. Настоящее изобретение, соответственно, касается, главным образом, способа для очистки газообразного хлорида водорода, содержащего ароматические органические соединения, содержащего по меньшей мере одну стадию контактирования упомянутого хлористого водорода с промывочным реагентом, содержащим 1,2-дихлорэтан. В настоящем описании промывочный реагент, содержащий 1,2-дихлорэтан или просто промывочный реагент означает состав, в котором 1,2-дихлорэтан (ДХЭ) присутствует в жидком состоянии. Способ согласно изобретению применяется обычно для очистки HCl, произведенного синтезом,включающим присутствие ароматических органических соединений. Вследствие этой причины, такойHCl содержит в качестве примесей одно или несколько ароматических органических соединений, стандартная температура кипения которых обычно выше 100 С, соединения, которые, по меньшей мере, частично растворимы в промывочном реагенте или смешиваются с ним. Предпочтительно HCl, который должен быть очищен, является побочным продуктом производства органических изоцианатов посредством реакции фосгена с органическим амином, обычно ароматическим амином и предпочтительно ароматическим диамином. В этом частном случае примеси часто являются хлороароматическими соединениями, типично хлорбензолом и дихлорбензолом, используемыми как растворители в этом производстве. Промывочный реагент, применяемый согласно настоящему изобретению, содержит ДХЭ в жидком состоянии. Присутствие в упомянутом промывочном реагенте других соединений, способных растворить примесь (примеси), присутствующие в HCl, который должен быть очищен или образовать жидкую смесь с ней (ними), отнюдь не исключается из рамок изобретения. Тем не менее, предпочтительно, чтобы промывочный реагент содержал, по меньшей мере 50 об.% ДХЭ, более предпочтительно по меньшей мере 80 об.%. Особенно предпочтительным образом промывочный реагент, по существу, состоит из ДХЭ в жидком состоянии, более точно в случае, в котором HCl, который должен быть очищен, предназначен для повторного использования в каталитическом оксихлорировании этилена в ДХЭ. В этом случае, необходимое преимущество способа согласно изобретению состоит в факте, что присутствие этого ДХЭ отнюдь не возмущающее, потому что это основное соединение, сформированное в процессе этого оксихлорирования. Как установлено выше, если HCl, который должен быть очищен, является побочным продуктом производства органических изоцианатов посредством реакции органического амина с фосгеном, он также обычно содержит примеси на основе железа (ср. ЕР-А-0618170). Обычно HCl содержит металлические примеси. Эти металлические примеси включают примеси,образующиеся в результате коррозии установок, в особенности примеси, основанные на железе, никеле и хроме. Неорганические соединения, переносимые в виде капелек или давлением пара, такие как хлорид аммония, могут также присутствовать и мешать на нижнем по ходу потока участке способа, потому что они часто способствуют загрязнению. Непредвиденно способ очистки согласно изобретению является простым и эффективным для удаления металлических примесей. Предпочтительно способ очистки согласно изобретению является простым и эффективным для удаления примесей на основе железа. Различные примеси могут преимущественно присутствовать в газообразном HCl в состоянии капелек, твердых частичек или газовых фракций. Способ согласно изобретению преимущественно выполняется при любом давлении, совместимом с поддержанием HCl, который должен быть очищен, в газообразном состоянии. Это давление обычно составляет 1-20 бар, предпочтительно 5-15 бар, более определенно около 10 бар. Температура, при которой способ выполняется, может легко быть выбрана специалистом в данной области, чтобы способствовать разложению и/или абсорбции примесей в промывочном реагенте и выполнению расчета давления пара ароматических органических соединений, присутствующих как примеси в HCl, который должен быть очищен. Эта температура обычно между -20 и 50 С, предпочтительно между 0 и +35 С. Значения, близкие к температуре окружающей среды (около 25 С), особенно предпочтительны. Соотношение, соответственно, долей потоков промывочного реагента и HCl, который должен быть-2 013792 очищен, не критично и может сильно варьироваться. Оно ограничено на практике только стоимостью регенерации промывочного реагента. Обычно доля потока промывочного реагента составляет 0,5-50% веса относительно доли потока HCl, который должен быть очищен, предпочтительно 1-20% и особенно 2-10%. Способ согласно изобретению может быть выполнен в непрерывном или в пакетном режиме. Непрерывный режим предпочтителен. Способ согласно изобретению содержит по меньшей мере один этап контактирования HCl с промывочным реагентом. Предпочтительно и в случае непрерывной работы, тем не менее, он выполняется в два этапа; причем один из этапов содержит замкнутый поток (рециркуляцию) промывочного реагента и другой этап содержит добавление дополнительного свежего промывочного реагента. В этом случае, доля потока свежего промывочного реагента обычно составляет 0,1-10 вес.% доли потока HCl, который должен быть очищен, предпочтительно 0,5-5% и особенно около 2,5%. Жидкая смесь или раствор (называемый ниже фракцией (f, содержащий промывочный реагент,содержащий в себе примеси, извлеченные из HCl, который должен быть очищен, и также часть этогоHCl, который растворился в упомянутом промывочном реагенте или смешался с ним, может затем быть обработан, по меньшей мере, частично любым известным средством, чтобы отделить от него HCl, например обработкой в скруббере, нейтрализацией, отстаиванием, дистилляцией, абсорбцией, десорбцией и т.д. Предпочтительно отделить HCl от промывочного реагента, содержащего в себе примеси, подвергнув всю или по меньшей мере часть фракции (f) операции десорбции. Предпочтительно только часть фракции (f) десорбируется. Для этой цели фракция (f) преимущественно делится на жидкую фракцию(f1) и жидкую фракцию (f2). Это деление можно осуществить, используя любое известное устройство для разделения жидкого потока на два и для регулировки полученных в результате долей потока, например такое как тройник, оснащенный клапаном регулировки потока. В случае, в котором способ очистки согласно изобретению выполняется в непрерывном режиме, фракция (f1), обогащенная промывочным реагентом, преимущественно повторно направляется к этапу контактирования HCl с промывочным реагентом. Фракция (f2) (также называемая потоком промывки) преимущественно предназначена для операции десорбции, упомянутой выше, в течение которой HCl, присутствующий в этой фракции (f2), которая может быть повторно направлена на этап контактирования с промывочным реагентом, отделен от остатков очищающего потока, существенно содержащий остатки промывочного реагента, содержащего в себе примеси. В особенно предпочтительном случае, упомянутом выше, в котором реагент десорбции, по существу, состоит из ДХЭ в жидком состоянии, этот остаточный очищающий поток может быть использован преимущественно направлением его в установку, в которой в первом варианте на одном или нескольких этапов выполняется обработка в скруббере, нейтрализация и/или отстаивание ДХЭ, полученного на этапе оксихлорирования этилена, к которому может быть добавлен очищающий поток. ДХЭ затем преимущественно высушивается и дистиллируется перед использованием. Во втором варианте остаточный очищающий поток может быть направлен непосредственно на этап дистилляции, который предшествует его использованию, не подвергая предварительной обработке в скруббере, нейтрализации, отстаиванию и/или сушке. Тем не менее, первый вариант предпочтительнее. ДХЭ, полученный, может быть использован для любых целей, но предпочтительно пиролизуется для производства винилхлорид. Относительные пропорции жидких фракций (f1) и (f2), получающиеся из разделения фракции (f),могут сильно изменяться. Доля потока фракции (f2) обычно выбирается так, чтобы ограничить потребление энергии, требуемой операцией десорбции и в достаточной степени десорбировать фракцию (f) примесей, чтобы обеспечить надлежащее очищение HCl. Доля потока фракции (f2) обычно 1-70 вес.% доли потока фракции (f), предпочтительно 10-50 вес.%, более особенно 15-35 вес.%. Способ очистки согласно изобретению высокоэффективен. Этот способ служит для снижения уровня ароматических органических примесей ниже 100 ч./млн, предпочтительно ниже 50 ч./млн. В случае хлороароматических соединений, упомянутых выше, способ согласно изобретению может быть использован для получения содержания остатка не более 10 ч./млн в HCl. В отношении металлических примесей, особенно примесей на основе железа, упомянутых выше, способ очистки согласно изобретению служит для снижения их уровня ниже 5 ч./млн, предпочтительно ниже 0,5 ч./млн. Особенно предпочтительным образом благодаря способу согласно изобретению остаточное содержание металлических примесей, особенно железа, в HCl не превышает 200 ч./млрд. Способ согласно изобретению имеет преимущество в избегании образования токсичных продуктов,таких как ПХДД и ПХДФ, направлением ароматических соединений на оксихлорирование. Он также имеет преимущество в предотвращении загрязнения осадком неорганических элементов и также побочной реакции оксихлорирования, вызванной введением загрязняющих веществ на основе железа. Согласно другому аспекту изобретение дополнительно относится к аппарату очистки газообразногоHCl. Этот аппарат содержит по меньшей мере один газопромыватель с противопотоком HCl, который должен быть очищен, и промывочным реагентом, определенным выше, причем упомянутый газопромыватель содержит две секции, размещенные друг над другом. Очищенный газообразный HCl вытекает у-3 013792 верха колонны. У основания колонны собирается фракция (f), содержащая промывочный реагент, примеси (как определено выше), извлеченные из HCl, который должен быть очищен, и часть этого HCl, который растворяется или смешивается с промывочным реагентом. В газопромывателе, содержащем две секции, первая секция преимущественно наполнена по меньшей мере частью фракции (f), определенной выше, отводится у основания этой секции и повторно направляется в замкнутом режиме. Эта фракция (f) может преимущественно быть обработана в течение ее рециркуляции полностью или частично любым известным средством для этой цели, чтобы отделить промывочный реагент, содержащий в себе примеси, которые он извлек из HCl. Эти средства могут быть средствами, упомянутыми выше, относительно обработки фракции (f). Фракция (f) предпочтительно обрабатывается, по меньшей мере, частично в секции десорбции, чтобы извлечь из нее примеси, перед тем как она будет повторно направлена к верхней части первой секции газопромывателя. В газопромывателе, содержащем две секции, вторая секция, размещенная выше первой, преимущественно наполнена свежим промывочным реагентом. Газопромыватель может быть оборудован любым известным типом упаковочного материала, который способствует обмену между компонентом в газообразном состоянии, который должен быть очищен(HCl), и жидким промывочным реагентом. Описание наиболее широко используемых материалов дано,например, в секциях 3.4, 3.5 и 3.6 с. 8-20 и 8-21, т. В 3: Unit Operations II of Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Fifth, Completely Revised Edition, published by VCH, 1988. В газопромывателе, содержащем две секции, обнаружено, что упаковка, состоящая из колец Рашига или седловидных насадок Берля, предпочтительна, с особенным предпочтением седловидных насадок Берля в первой секции благодаря часто высокой доли жидкого потока, проходящего через эту секцию. Вторая секция, которая только получает дополнительный промывочный реагент, может преимущественно быть снабжена поддонами колпачка барботажной ректификационной колонны для хорошего контакта жидкой и газообразной фаз. Изобретение окончательно касается способа для оксихлорирования этилена в 1,2-дихлорэтане с использованием хлорида водорода, полученного способом очистки согласно изобретению. Реакция оксихлорирования преимущественно выполняется в присутствии катализатора, содержащего активные элементы, включающие медь, расположенную на инертной подложке. Инертная подложка преимущественно выбирается из алюминия, кремнегеля, смешанных оксидов, глины и других подложек естественного происхождения. Алюминий является предпочтительной инертной подложкой. Катализаторы, содержащий активные элементы, количество которых преимущественно по меньшей мере два, один из которых медь, предпочтительны. Среди других активных элементов, чем медь, могут быть упомянуты щелочные металлы, щелочно-земельные металлы, редкоземельные металлы и металлы из группы, состоящей из рутения, родия, палладия, осмия, иридия, платины и золота. Катализаторы, содержащие следующие элементы, особенно предпочтительны: медь/магний/калий, медь/магний/натрий; медь/магний/литий, медь/магний/цезий, медь/магний/натрий/литий, медь/магний/калий/литий и медь/магний/цезий/литий, медь/магний/натрий/калий, медь/магний/натрий/цезий и медь/магний/калий/цезий. Катализаторы,описанные в патентных заявках ЕР-А 255156, ЕР-А 494474, ЕР-А-657212 и ЕР-А 657213, объединенные ссылками, наиболее особенно предпочтительны. Содержание меди, рассчитанное в виде металла, преимущественно 30-90 г/кг, предпочтительно 4080 г/кг и особенно предпочтительным образом 50-70 г/кг катализатора. Содержание магния, рассчитанное в виде металла, преимущественно 10-30 г/кг, предпочтительно 12-25 г/кг и особенно предпочтительным образом 15-20 г/кг катализатора. Содержание щелочного металла, рассчитанное в виде металла, преимущественно 0,1-30 г/кг, предпочтительно 0,5-20 г/кг и особенно предпочтительным образом 1-15 г/кг катализатора. Соотношения атомов Cu:Mg:щелочной металл (щелочные металлы) преимущественно 1:0,1-2:0,05-2,предпочтительно 1:0,2-1,5:0,1-1,5 и особенно предпочтительным образом 1:0,5-1:0,15-1. Катализаторы, имеющие характерную площадь поверхности, измеренную согласно методу БЭТ с азотом, преимущественно 25-300 м 2/г, предпочтительно 50-200 м 2/г и особенно предпочтительным образом 75-175 м 2/г, особенно предпочтительны. Катализатор может быть использован в неподвижном слое или в сжиженном слое. Второй вариант предпочтителен. Процесс оксихлорирования преимущественно выполняется при ряде условий обычно рекомендуемых для реакции. Температура преимущественно между 150-300 С, предпочтительно 200-275 С и наиболее предпочтительно 215-255 С. Давление преимущественно больше атмосферного давления. Значения 2-10 бар абсолютного давления дали хорошие результаты. Диапазон 4-7 бар абсолютного давления предпочтителен. Это давление может быть полезно отрегулировано, чтобы получить оптимальное время пребывания в реакторе и поддерживать постоянную долю прохождения для различных скоростей операции. Обычное время пребывания устанавливается в диапазоне 1-60 с и предпочтительно 10-40 с. Источником кислорода для этого оксихлорирования может быть воздух, чистый кислород или их смесь, предпочтительно чистый кислород. Раствор последнего, который позволяет простую рециркуляцию неизменяемых реагентов, предпочтителен.-4 013792 Реагенты могут быть введены в слой любым известным устройством. Обычно предпочтительно ввести кислород отдельно от других реагентов для безопасных причин. Они также требуют поддержания газообразной смеси, покидающей реактор или направленной повторно в него вне границ воспламеняемости при рассчитанных давлениях и температурах. Предпочтительно поддержать так называемую обогащенную смесь, которая содержит слишком мало кислорода относительно топлива для воспламенения. В этом отношении обильное присутствие (2%, предпочтительно 5 об.%) водорода создавало бы недостаток, дающий широкий диапазон воспламеняемости этого соединения. Используемое соотношение хлорида водорода (HCl)/кислорода преимущественно 3-6 моль/моль. Соотношение этилена/хлорида водорода преимущественно 0,4-0,4 моль/моль. ДХЭ, полученный оксихлорированием этилена, может затем быть предназначен для пиролиза в винилхлорид, который может затем быть полимеризован в поливинилхлорид. Способ очистки и аппарат согласно изобретению будет теперь проиллюстрирован со ссылкой на чертеж, приложенный к настоящему описанию. Этот чертеж состоит из фиг. 1, приложенной сюда, схематически изображающий практический вариант осуществления аспектов изобретения. Согласно этому варианту осуществления газообразный HCl выпускается из блока производства изоцианатов и загрязняется примесями, по существу, состоящими из монохлорбензола при доле 250 ч./млн и железа при доле 10 ч/млн. Промывочный реагент состоит их ДХЭ. Очищенный HCl направляется в блок оксихлорирования этилена.HCl, который должен быть очищен, вводится через трубопровод 4 в секцию 2 газопромывателя 1,где температура составляет 25 С и давление составляет 10 бар. Свежий ДХЭ (необходимый для добавления из-за уноса давлением пара ДХЭ в блок оксихлорирования этилена через очищенный HCl и удаления ДХЭ через промывочную систему (см. ниже вводится при доле потока, представляющей около 2,5 вес.% доли потока HCl, который должен быть очищен, через трубопровод 5 в секцию 3 газопромывателя 1. Секция 2 газопромывателя 1 упакована седловидными насадками Берля. Секция 3 газопромывателя 1 снабжена поддонами колпачка барботажной ректификационной колонны. Жидкая фракция (f),содержащая ДХЭ, содержащая растворенные примеси, извлеченные из HCl, который должен быть очищен, и часть этого HCl, отведенного у основания колонны 1 через трубопровод 6 и повторно направленного в замкнутом режиме к верхней части секции 2 через насос 7 и трубопровод 8 с долей потока, представляющей около 7 вес.% доли потока HCl, который должен быть очищен. Система для очищения ДХЭ,загрязненного монохлорбензолом и железом, содержит колонну 10 десорбции и сепарации, снабжаемую через трубопровод 9 жидкой фракцией (f2), отведенной от фракции (f). Доля потока фракции (f2) представляет 25 вес.% доли потока фракции (f), от которой она отводится. Колонна десорбции направляет наибольшую часть растворенного HCl в газопромыватель 1 через трубопровод 12. Остаточный очищающий поток, удаленный через трубопровод 11, существенно содержит ДХЭ, содержащий монохлорбензол и железо. Его доля потока представляет только 0,2 вес.% доли потока HCl,который должен быть очищен, и он может быть обработан просто системами газопромывания, нейтрализации и/или отстаивания, немедленно следующими за реактором оксихлорирования, в тоже время, что и ДХЭ, синтезированный в реакторе оксихлорирования. ДХЭ может быть затем осушен и подвергнут дистилляции перед использованием. Очищенный газообразный HCl выходит из колонны 1 через трубопровод 13 и направляется в блок оксихлорирования этилена. Благодаря этому аппарату содержание монохлорбензола в HCl снижено с 250 ч./млн до ниже 10 ч./млн в жидкой фракции, выходящей из колонны 1 через трубопровод 13. Неорганическое загрязнение также снижено: содержание железа капель газообразной фазы с 10 ч./млн до ниже 200 ч./млрд. Следовательно, эта операция служит эффективному очищению HCl от хлорбензола и удалению из него железа, представляется ли последнее в форме твердых частичек, капель или газообразной фракции. Таким образом, получается продукт, используемый без какой-либо проблемы для этапа оксихлорирования этилена. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ очистки газообразного хлорида водорода, содержащего ароматические органические соединения, включающий по меньшей мере один этап контактирования упомянутого хлорида водорода с промывочным реагентом, содержащим 1,2-дихлорэтан. 2. Способ по п.1, в котором хлорид водорода является побочным продуктом производства органических изоцианатов посредством реакции фосгена с органическим амином. 3. Способ по п.1, в котором ароматические органические соединения являются хлороароматическими соединениями. 4. Способ по п.1, в котором хлорид водорода также содержит металлические примеси. 5. Способ по п.1, в котором промывочный реагент, по существу, состоит из 1,2-дихлорэтана в жидком состоянии. 6. Способ по п.1, в котором этап контактирования с промывочным реагентом выполняется при температуре -20-+50 С.-5 013792 7. Способ по п.1, в котором этап контактирования с промывочным реагентом выполняется при давлении 1-20 бар. 8. Способ по п.1, в котором доля потока промывочного реагента составляет 0,5-50 вес.% доли потока HCl, который должен быть очищен. 9. Способ по п.1, в котором хлорид водорода предназначен для использования в реакции оксихлорирования этилена. 10. Аппарат для очистки газообразного хлорида водорода, содержащий по меньшей мере один газопромыватель с противопотоком хлорида водорода, который должен быть очищен, и промывочным реагентом, содержащим 1,2-дихлорэтан, причем упомянутый газопромыватель содержит две секции, размещенные друг над другом. 11. Способ оксихлорирования этилена в 1,2-дихлорэтане с использованием хлорида водорода, полученного способом согласно п.1.

МПК / Метки

МПК: C01B 7/07, C07C 17/093, B01D 53/14

Метки: способ, очистки, хлорида, водорода

Код ссылки

<a href="https://eas.patents.su/7-13792-sposob-ochistki-hlorida-vodoroda.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Способ очистки хлорида водорода</a>

Похожие патенты