Керамические порошки, покрытые слоем наночастиц, и способ их получения
Номер патента: 19292
Опубликовано: 28.02.2014
Авторы: Каладо Да Силва Жоан Мануэл, Дош Сантош Антунеш Элса Мариза
Формула / Реферат
1. Способ получения керамических порошков, покрытых слоем наночастиц, включающий введение по меньшей мере одного прекурсора либо в твердом состоянии, либо растворенного в эмульсию вода/масло, который при разложении в ходе этапа детонации дает наночастицы (b), осаждающиеся на базовых частицах (А), на которые намереваются наносить покрытие, либо синтезируемых в ходе детонации эмульсии вода/масло, либо предварительно введенных в ее состав, с получением таким образом слоя покрытия.
2. Способ получения покрытых керамических порошков по п.1, отличающийся тем, что эмульсия, предназначенная для детонации, имеет тип вода/масло и включает две тесно связанные фазы под действием поверхностно-активного вещества: дисперсную водную фазу и нерастворимую дисперсионную среду.
3. Способ получения покрытых керамических порошков по любому из пп.1, 2, отличающийся тем, что прекурсоры наночастиц (b) покрытия добавляют в твердом виде к эмульсии вода/масло и как базовые керамические частицы (А), так и наночастицы (b) покрытия получают в ходе детонации эмульсии вода/масло.
4. Способ получения покрытых керамических порошков по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что прекурсоры керамических частиц (А), на которые намереваются наносить покрытие, и прекурсоры наночастиц (b), составляющих слой покрытия, имеют разную кинетику реакции в ходе детонации эмульсии вода/масло, причем прекурсоры керамического порошка (А) имеют очень быструю кинетику реакции и реагируют до зоны Тейлора, а твердые прекурсоры наночастиц реагируют в фазе, следующей непосредственно за зоной Тейлора.
5. Способ получения покрытых керамических порошков по любому из пп.1, 2, отличающийся тем, что керамические частицы, на которые намереваются наносить покрытие, непосредственно помещают и гомогенизируют во внутренней структуре эмульсии вода/масло.
6. Способ получения покрытых керамических порошков по п.5, отличающийся тем, что образование покрытия контролируют посредством температуры детонации эмульсии вода/масло, которая должна быть ниже температуры разложения керамического порошка, на который намереваются наносить покрытие, и ниже температуры твердофазной реакции базовых частиц (А) и наночастиц (b).
7. Способ получения покрытых керамических порошков по п.5, отличающийся тем, что образование керамического порошка контролируют посредством температуры детонации эмульсии вода/масло, которая должна быть выше температуры твердофазной реакции базовых частиц (А) и наночастиц (b).
8. Покрытые керамические частицы, полученные способом по любому из пп.1-7, отличающиеся тем, что эти базовые частицы (А) образованы множеством химических соединений, таких как оксиды, нитриды, карбиды, сульфиды, благородные/инертные металлы, а также тем, что они имеют размер от 20 нм до приблизительно 500 мкм, а также тем, что они обладают различной морфологией и размером кристаллитов менее 50 нм.
9. Покрытые керамические частицы, полученные способом по любому из пп.1-7, отличающиеся тем, что наночастицы (b), образующие этот слой покрытия, включают оксиды с двойной, тройной или более сложной структурой, нитриды, карбиды, сульфиды, инертные металлы, являются индивидуальными и имеют толщину, которая может варьировать от 5 до 150 нм, а также тем, что они покрывают от 50 до 95% от общей площади поверхности базовых частиц, образованы сферическими первичными частицами размером от 20 до 100 нм, содержат кристаллиты размером менее 20 нм или в аморфном состоянии, проявляют адгезию к базовым частицам, которая сохраняется при обработке ультразвуком мощностью 400 Вт, и тем, что они проявляют высокую степень химической и поверхностной однородности.
10. Покрытые керамические частицы по любому из пп.8 и 9, отличающиеся тем, что базовые керамические частицы (А) покрыты слоем наночастиц (b), полученных способом по любому из пп.1-7.
11. Керамический порошок, полученный способом по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что он представляет собой керамический порошок с разнообразными двойными, тройными и более сложными кристаллическими структурами, среди которых присутствует шпинель.
Текст
Изобретение относится к керамическим порошкам, покрытым слоем наночастиц разнообразных кристаллических структур, и к способу их получения. Эти покрытия получают с помощью введения прекурсоров в эмульсию вода-в-масле, которые в ходе разложения при ее детонации образуют наночастицы, прилипающие к поверхности керамического порошка, предназначенного для нанесения покрытия. Этот базовый керамический порошок может быть синтезирован в ходе детонации эмульсии вода/масло или непосредственно быть помещенным в ее состав. Свойства полученного покрытия, такие как толщина, адгезия, пористость и процент покрытой поверхности,могут быть подобраны в соответствии с желаемым применением, причем керамические порошки с нанесенным покрытием могут применяться в различных областях нанотехнологии, таких как электроника, биомедицина, химия, керамика и энергетическая промышленность. Каладо да Силва Жоан Мануэл, Дош Сантош Антунеш Элса Мариза (PT) Кузнецова Ю.В., Ильмер Е.Г.,Пантелеев А.С. (RU) Область техники Настоящее изобретение касается керамических порошков, покрытых слоями наночастиц различных кристаллических структур, толщины, степени адгезии и размера кристаллитов, а также способа получения этих покрытых порошков. Таким образом, керамические порошки в соответствии с настоящим изобретением проявляют оптические, механические, электрические, магнитные, каталитические и реакционные свойства, существенно отличающиеся от свойств непокрытых частиц, что делает их особенно привлекательными для ряда применений в области нанотехнологий, таких как электроника, например в производстве полупроводников,в биомедицине, например при лечении рака магнитными наночастицами, поверхность которых покрыта наночастицами с улучшенной функциональностью для прикрепления к специфическим антителам, химии, например в фотокатализе, в керамической индустрии, такой как получение добавок для спекания,применений в энергетике, таких как осаждение материала на основе нанографита на поверхности определенных материалов для увеличения его электропроводности. Предшествующий уровень техники В последние годы использование керамических порошков, заключенных в покрытие из наночастиц,было целью интенсивного исследования во всем мире благодаря широкому набору применений в химии,биомедицине, электронике, в области керамики и энергетики для того, чтобы извлечь пользу из сочетания свойств базовой частицы и уникальных эффектов, вводимых слоем наночастиц, которые составляют покрытие ее поверхности. В последнее время, учитывая недостаток знаний, касающихся эффекта, вызванного поглощением наночастиц живыми организмами, а также из-за сложностей, связанных с обращением с ними, были использованы способы, связанные с адгезией слоев наночастиц на поверхности частиц большего размера в поисках сочетания уникальных свойств, обеспечиваемых нанометровыми размерами, но без рисков, связанных с ними. Способы, используемые обычно для приготовления керамических покрытий, делятся на четыре категории.I. Нанесение покрытий посредством химических процессов (жидкость). Микроэмульсионный и золь-гель способы осаждения - примеры таких процессов. В последнем четыре главных этапа следующие:a) коллоидные частицы, которые требуются покрыть, образуют стабильную дисперсию в жидкости,включающей также прекурсоры покрытия;b) осаждение прекурсора на поверхность частиц распылением, погружением или ротацией;c) полимеризация частиц в ходе удаления стабилизаторов с получением геля в виде непрерывной сетки;d) конечная термическая обработка приводит к пиролитическому удалению органических материалов, давая кристаллическое или аморфное покрытие. Основная сложность в способах покрытия посредством жидкостей состоит в контроле скорости реакции формирования частиц покрытия, что делает сложным получение однородных покрытий с высокой адгезией.II. Нанесение покрытий через осаждение из газовой фазы. Технология химического осаждения из газовой фазы (CVD) - наиболее обычный пример данной категории. В этом случае прекурсор покрытия нагревают и испаряют при высокой температуре (7001000C) и затем осаждают на закрепленный носитель. Это обычно используемый способ при покрытии инструментов; толщина покрытия высокая, обычно между 5 и 12 мкм, а покрытие состоит не из отдельных частиц, а субстрата, который может иметь различные геометрические формы. Другой способ представляет собой осаждение атомных слоев (ALD), позволяющий сформировать тонкие слои на твердой подложке, включающее два этапа: а) сорбция газа, обычно газообразного металлоорганического прекурсора, на поверхности субстрата;b) реакция первого газообразного прекурсора со вторым газом с образованием монослоя, причем количество циклов реакций между обоими прекурсорами является фактором, определяющим конечную толщину пленки. Другая более совершенная методика состоит в синтезе базовых частиц и покрывающих частиц из двух газообразных прекурсоров, вводимых в различное время в проточный аэрозольный реактор с горячими стенками. Основной пример этой методики представляет собой покрытие частиц оксида титана (TiO2) оксидом кремния (SiO2). Главный недостаток этого способа состоит в низких объемах продукции и высокой стоимости.III. Электрохимическое нанесение покрытий. Этот подход исходит из суспензии частиц, которые требуется покрыть, к которым добавляют набор катионов, которые затем электрохимически восстанавливают с образованием набора наночастиц, осаждающихся на поверхности базовых частиц. Образование и осаждение наночастиц оксида меди (CuO) на частицы оксида кремния (SiO2) представляет собой классический пример применения этой методики.IV. Сухое нанесение покрытий. Например, способ распыления, когда на плотную керамическую мишень, содержащую материал покрытия, распыляют электроны, таким образом осаждая практически атом за атомом на подложке, получая таким образом пленку. Однако, если попытаться покрывать частицы субмикронных размеров, становится сложным получать гомогенное покрытие частицы, не говоря уже о том, что это весьма дорогостоящий способ. Установлено, что четыре перечисленные выше группы способов обладают следующими ограничениями:a) сложность нанесения покрытий на индивидуальные керамические частицы, больше приемлемы для нанесения покрытий на подложки или поверхности;b) особая сложность получения однородных покрытий, особенно с точки зрения толщины и площади покрытия;c) сильные ограничения на типы кристаллической структуры наночастиц, составляющих покрытие;d) сложность изготовления покрытий, обладающих отличной адгезией к базовой частице;e) сложность получения покрытий, образованных индивидуальными наночастицами, на поверхности базовой частицы; обычно изготавливаются частицы с покрытием в виде непрерывной пленки. Это важное ограничение, поскольку оно не позволяет получить выгоду от эффектов, вызванных нанометровыми размерами;f) очень большие размеры кристаллитов базовых частиц и частиц покрытия вследствие этапа термической обработки. В свою очередь, способ, предлагаемый в настоящем изобретении, состоит в детонации эмульсии вода/масло, к которой предварительно добавлен, по меньшей мере, твердый прекурсор, разлагающийся при детонации эмульсии, образуя наночастицы, имеющие желаемый для покрытия состав, количество и кристаллическую структуру. Этот способ дает огромное разнообразие с учетом того, что он сразу же допускает два различных способа изготовления керамических порошков, покрытых слоем наночастиц:a) синтез в ходе одного и того же этапа детонации эмульсии вода/масло как керамических порошков, на которые намереваются наносить покрытие, так и наночастиц, образующих слой покрытия. Для этой цели используются отдельно две кинетики реакций прекурсоров указанных частиц, причем реакция образования исключительно быстра для керамических порошков и более медленна в случае разложения прекурсоров, дающих наночастицы, которые составляют слой покрытия;b) предварительное введение в начальный состав эмульсии вода/масло керамических порошков, на которые намереваются наносить покрытие, совместно с прекурсорами, которые в ходе детонации разлагаются в наночастицы, образующие слой покрытия. Помимо указанной гибкости, способ позволяет:a) покрытие керамических порошков, таких как, помимо других, оксиды, карбиды, нитриды, инертные металлы, от нанометровых размеров до примерно 500 мкм;b) за счет внесения различных прекурсоров в эмульсию вода/масло в стехиометрических количествах и взаимодействия между ними в ходе реакции детонации, получение покрытий оксидными наночастицами разнообразных кристаллических структур (двойных, тройных или более), нитридами, инертными металлами, карбидами, сульфидами и т.д.;c) как результат высокой температуры, давления и скорости нанесения наночастиц на базовую частицу, получение покрытия с особенно высокой степенью адгезии;d) получение покрытий наночастицами без образования непрерывной пленки, позволяющее таким образом изменение оптических, механических, электрических, магнитных и каталитических свойств базовых частиц;e) получение размеров кристаллитов ниже 50 и 20 нм как для базовых частиц, так и для покрывающих наночастиц соответственно;f) большая производительность в соответствии с высокой скоростью реакции детонации эмульсии вода/масло. На использование эмульсии вода/масло для синтеза наночастиц ссылаются в "Metal oxide powderKamiy, Journal of Materials Research (1998). В этом документе раскрыт новый способ синтеза нанометровых порошков оксида алюминия (способ сжигания эмульсии - ЕСМ), полые частицы оксида алюминия получаются при сгорании в атмосферном воздухе эмульсии вода/масло. Однако в способе по настоящему изобретению используется другой режим, принимая во внимания, что тип происходящей реакции: детонация вместо сжигания. Кроме того, она не требует внешнего воздуха, что позволяет лучше контролировать тип продуктов и структуры, которые намереваются создать. В документе US 5855827, в свою очередь, описан циклический способ детонации для производства микрометровых и нанометровых порошков и их нанесения на высокой скорости на различные подложки,с получением таким образом покрытых поверхностей. Детонация происходит в газовой смеси, в которую добавлены металлы с тонкой гранулометрией, причем образуется суспензия. Способ в соответствии с настоящим изобретением отличается от последнего в силу использования эмульсии вода/масло в жидкой фазе, к которой добавлены или в которой растворены твердые прекурсоры или неподвижные инертные керамические частицы, что позволяет получить отдельные частицы, покрытые слоем наночастиц. В последнее время описывали детонацию эмульсии вода/масло для изготовления керамических материалов, а именно в следующих документах. В документе РТ 103838 "Нанокристаллические сферические керамические оксиды, способ их синтеза и их применение" раскрыт способ детонации при высоких температурах (более 2000C) эмульсии вода/масло, включающей в свой состав металлы и, по меньшей мере, растворенный прекурсор, для получения плотных микрометрических сферических частиц. В раскрываемом здесь способе нанесения покрытий, хотя и основанном также на детонации эмульсии вода/масло, в эту эмульсию добавляют новые типы прекурсоров, инертные керамические частицы, на которые планируется наносить покрытие, и твердые прекурсоры наночастиц, являющиеся критическими элементами для конечного результата, керамических порошков, покрытых слоем наночастиц. В документе РТ 104085 "Керамические материалы нанометрового размера, способ их синтеза и их применение" раскрыт способ получения наноматериалов при низкой температуре (ниже 2000C), за счет детонации двух эмульсий вода/масло, причем первая нужна для стабилизации фронта детонации, а вторая содержит в своем составе три типа прекурсоров: растворенные окислители в дисперсной фазе, способные к смешению горючие в дисперсионной среде и металлы или сплавы в твердом состоянии, которые взаимодействуют при детонации с получением материалов нанометрового размера. Однако в способе согласно настоящему изобретению эмульсия вода/масло дополнительно к видам прекурсоров, уже раскрытым в указанном документе, включает по меньше мере один прекурсор, добавленный в эмульсию вода/масло в твердом состоянии, чтобы обеспечить достаточно различающуюся кинетику образования базовой частицы и наночастиц с целью получения керамического порошка, покрытого наночастицами. В другом воплощении настоящего изобретения инертные керамические частицы, на которые намереваются наносить покрытие, напрямую добавляют в эмульсию вода/масло, и, в отличие от прекурсоров в цитируемом документе, они не участвуют в реакции детонации эмульсии вода/масло, позволяя наночастицам осаждаться на их поверхности. В документе "Синтез порошка нано-MnFe2O4 детонацией взрывчатой эмульсии" Xiao Hong Wang и др. раскрыт синтез нанопорошков MnFe2O4 детонацией эмульсии вода/масло, причем прекурсоры наночастиц растворены в эмульсии вода/масло, сенсибилизированной боевым взрывчатым веществом (RDX). Однако в способе согласно настоящему изобретению эмульсия вода/масло, помимо окислителей, растворенных в дисперсной фазе, на которые ссылаются равным образом в упомянутом документе, требуется по меньшей мере один прекурсор, добавленный в эмульсию вода/масло в твердом виде для того, чтобы обеспечить достаточно различающуюся кинетику образования базовой частицы и наночастиц с целью получения керамического порошка, покрытого наночастицами. В другом воплощении настоящего изобретения инертные керамические частицы, на которые намереваются наносить покрытие, напрямую добавляют в эмульсию вода/масло, и, в отличие от прекурсоров в цитируемом документе, они не участвуют в реакции детонации эмульсии вода/масло, позволяя наночастицам осаждаться на их поверхности. Краткое описание изобретения Настоящее изобретение относится к керамическим порошкам, покрытым слоем наночастиц с различным составом, и способу их получения. Покрытия в соответствии с настоящим изобретением проявляют разнообразие кристаллических структур, толщину слоя покрытия от 5 до 150 нм, процент покрытой площади поверхности от 50 до 90%,высокую адгезивность к базовой частице-носителю, изменение их свойств и функционализацию базовых керамических порошков для ряда применений. 1. Способ получения керамических порошков, покрытых слоем наночастиц. Способ покрытия поверхности керамических порошков слоем наночастиц различных кристаллических структур основан на введении по меньшей мере одного прекурсора, в твердом виде или растворенного в эмульсии вода/масло, который при разложении в ходе детонации дает наночастицы, которые осаждаются на базовых частицах, которые намереваются покрывать. Указанная эмульсия, предназначенная для детонации, имеет тип вода/масло, широко используемый,например, при изготовлении взрывчатых эмульсий. Эта эмульсия включает две тесно связанные фазы под действием поверхностно-активного вещества: дисперсную фазу (водную) и дисперсионную среду(нерастворимую). Способ согласно настоящему изобретению может включать два различных воплощения, различающихся не только по образованию базовых частиц (А), которые предназначены для покрытия, но также и по введению прекурсора (s), дающего наночастицы (b) слоя покрытия (фиг. 1). Таким образом, в то время как в первом воплощении как базовые керамические частицы, так и покрывающие наночастицы образуются в ходе детонации эмульсии вода/масло, во втором воплощении керамические частицы, на которые намереваются наносить покрытие, напрямую помещают в эмульсию вода/масло и гомогенизируют. Прекурсоры покрывающих наночастиц в первом случае добавляют в твердом состоянии, в то время как во втором случае они обычно растворены в эмульсии вода/масло. 1.1. Синтез базовых частиц (A) и покрытия (b). В этом первом случае как базовые керамические частицы (А), так и покрывающие наночастицы (b) получают на этапе детонации эмульсии вода/масло. Ключевым аспектом этого варианта является то, что прекурсоры керамического порошка (А), на который намереваются наносить покрытие, и прекурсоры наночастиц (b), составляющих слой покрытия, проявляют очень разную кинетику реакции в ходе детонации эмульсии вода/масло. Чтобы достичь этого, прекурсоры базовых керамических частиц (A) являются частью внутренней структуры эмульсии, будучи растворенными в дисперсной фазе, гомогенно смешанными с дисперсионной средой, или являясь высоко реакционноспособными металлами, что позволяет им проявлять исключительно высокую кинетику реакции, реагируя внутри реакционной зоны, т.е. зоны, предшествующей и поддерживающей распространение ударной волны в классической модели детонации, или сразу за ней. Хотя наночастицы твердых прекурсоров находятся в виде нитридов, сульфатов, карбидов, хлоридов и т.д., поскольку они находятся в твердом состоянии и соответствующие реакции разложения сильно эндотермичны, они реагируют не в зоне реакции, а прямо в последующей фазе обозначенной зоны Тейлора (или расширения газа), зоны, где базовые частицы уже сформированы, как только температура становится ниже их температуры плавления, что приводит к тому, что их рост на основе коалесценции не происходит. Таким образом, наночастицы (b) осаждаются на поверхности базовых частиц (А) и покрывают ее. Эта более медленная кинетика твердых прекурсоров подтверждается уменьшением (от 100 до 1000 м/с, в соответствии с количеством добавленных твердых прекурсоров) скорости детонации эмульсии вода/масло, как результат меньшего количества газообразных веществ, образующихся в зоне реакции. Этот вариант представляет огромное преимущество, так как в ходе этапа детонации эмульсии вода/масло образуются как частицы (А), так и наночастицы (b) слоя покрытия. Соответствующий контроль параметров способа позволяет получить не только огромное разнообразие базовых частиц различных размеров и структур, но также и основные покрытия из наночастиц, не только бинарных структур (два элемента из одного прекурсора), но также тройных (из двух твердых прекурсоров, соединяющихся в ходе реакции их разложения). Таким образом, например, можно получить базовые керамические частицы со структурой типа шпинели, такие как MgAl2O4, покрытые наночастицами также MgAl2O4, причем для этого достаточно, чтобы эмульсия вода/масло содержала в дисперсной фазе стехиометрические количества растворенных солей магния и алюминия, и в то же время к ней были добавлены и смешаны с ней определенные количества твердых прекурсоров тех же элементов (магния и алюминия), причем в зависимости от желаемой толщины покрытия количество прекурсоров становится больше при увеличении толщины и доли покрытой поверхности. В связи с этим в первой фазе детонации образуются базовые частицы MgAl2O4 при реакции солей,растворенных в эмульсии вода/масло. Во второй фазе детонации происходит процесс коалесценции и роста образовавшихся частиц, а в последующей фазе внешние твердые прекурсоры разлагаются и взаимодействуют, образуя наночастицы MgAl2O4, которые осаждаются на базовых частицах MgAl2O4 и покрывают их. Таким образом, обобщая этот вариант способа приготовления керамических порошков, покрытых слоем наночастиц, состоит из следующих этапов. 1.1.1. Определение количества прекурсоров, которые необходимо внести в эмульсию вода/масло. Компоненты эмульсии вода/масло выбирают из группы растворимых прекурсоров-окислителей,растворимого топлива, смешивающегося топлива, причем выбор их природы и относительных количеств зависит от эмпирической формулы, типа структуры и размера керамических частиц (А), на которые намереваются наносить покрытие. Исходя из стехиометрии химическиой реакции, возможно рассчитать необходимое количество каждого прекурсора для образования заданного соединения и также возможно оценить температуру детонации и время коалесценции частиц из энтальпии химической реакции. С помощью этих данных можно оценить размер образующихся частиц. 1.1.2. Приготовление эмульсии вода/масло. После определения состава на предыдущем этапе начинается этап создания эмульсии вода/масло,состоящей из двух тесно связанных фаз под воздействием поверхностно-активного вещества: дискретной дисперсной фазы (водной) и непрерывной дисперсионной среды (нерастворимой). 1.1.2.1. Приготовление дисперсной фазы. Дисперсная фаза эмульсии вода/масло является результатом растворения прекурсоров в воде в соответствии с составом эмульсии, выбранном в 1.1.1. Эту фазу нагревают до температуры в интервале 35105C выше точки кристаллизации всех компонентов для того, чтобы обеспечить полное растворение,важное для получения хорошей однородности получаемых продуктов. 1.1.2.2. Приготовление дисперсионной среды. Дисперсионную среду эмульсии вода/масло получают смешением углеводородов или органических материалов, составляющих ее, с поверхностно-активным веществом, подходящим для низких значений рН (между 2 и 5), мягким нагревом в интервале 35-85C, чтобы обеспечить подходящую вязкость смеси при температуре, близкой температуре дисперсной фазы, что важно для обеспечения хорошей эмульсификации двух фаз, требующейся для проведения стабильных и воспроизводимых детонаций. 1.1.2.3. Эмульсификация. Эмульсия вода/масло согласно настоящему изобретению получается эмульсификацией как дисперсной фазы, так и дисперсионной среды, приготовленных ранее согласно описанному выше, в эмульсионную матрицу и затем очищается при примерно 60-150 фунт/дюйм 2, чтобы получить мицеллы от 1 до 10 мкм, получая таким образом стабильную эмульсию, т.е. эмульсию, не разрушающуюся при смешении с оставшимися прекурсорами. 1.1.2.4. Добавление органического сенсибилизатора. От 0,2 до 2% органического сенсибилизатора, такого как расширенный полистирол или пластиковые сферы без загрязнителей, добавляют к эмульсии вода/масло, используемой при реакции детонации и отвечающей за приведение плотности к значению между 1,15 и 1,25 г/см 3, чтобы обеспечить уровень чувствительности, требуемый для достижения стабильной скорости детонации. Скорость детонации изменяется в зависимости от плотности эмульсии вода/масло от 4000 до 6000 м/с. 1.1.2.5. Добавление металлов. В соответствии с размером частиц (А), на которые намереваются наносить покрытие, выбирают добавление металлов в твердом состоянии с последующей гомогенизацией эмульсии вода/масло. Гомогенизация эмульсии существенна для того, чтобы обеспечить постоянство параметров реакции детонации во времени и пространстве. Размер частиц (A) зависит от температуры реакции и времени коалесценции, а два последних параметра изменяются в соответствии с количеством прекурсоров и образующимся конечным материалом,причем температура реакции/детонации определяется разностью энтальпий образования реагентов и конечных продуктов. 1.1.3. Добавление твердых прекурсоров нанопокрытия. После того как эмульсия вода/масло приготовлена на этапе 1.1.2, добавляют определенные количества твердых прекурсоров наночастиц, таких как нитриды, сульфаты, хлориды, карбиды и т.д. с последующей гомогенизацией, причем вид прекурсора определяется в соответствии со структурным типом и другими характеристиками, планируемыми для слоя покрытия, такими как толщина, доля покрытой поверхности, степень адгезии, пористость и т.д. Размер наночастиц, являющихся составляющими покрытия, определяется температурой реакции и временем коалесценции. Температура реакции, в сущности,определяется энтальпией реакции. Хорошая гомогенизация прекурсоров существенна для достижения полноты реакции между прекурсорами и получения воспроизводимых партий покрытых керамических порошков. 1.1.4. Детонация эмульсии вода/масло. Затем эмульсию вода/масло помещают в картридж, например, цилиндрической формы из соответствующего материала для детонации, такого как бумага, полиэтилен или другой материал, выбранный так, чтобы не ввести загрязняющие вещества в синтезированный материал, с диаметром больше, чем его критический диаметр (критический диаметр - это диаметр, начиная с которого можно поддерживать детонацию, обычно определяемый экспериментально), а затем начинают детонацию в соответствующей камере детонационной системы, такой как, среди прочих, детонатор, система емкостного разряда, лазерная система. 1.1.5. Сбор и обработка продуктов реакции. Порошки перемещаются газами, образующимися в результате реакции детонации, в расширительную камеру, где их охлаждают и собирают сухим или мокрым способом. Впоследствии их подвергают процессу сушки и характеризации. 1.2. Частицы (A) и синтез покрытия (b). В этом альтернативном воплощении изобретения имеются в основном два различных аспекта методологии, отличающихся от описанного ранее: первый аспект относится к тому, что керамический порошок (А), предназначенный для нанесения покрытия, помещают непосредственно в эмульсию вода/масло,вместо его синтеза по воплощению изобретения, описанному ранее. Второй аспект относится к прекурсорам наночастиц (b), которые в данном случае уже являются частью внутренней структуры эмульсии вода/масло, а не добавляются впоследствии в твердом состоянии, в отличие от ранее описанного воплощения изобретения, что позволяет не только уменьшить количество сухих веществ в окончательном составе, но и улучшить реологию, технологичность и способность к детонации эмульсии вода/масло. Включение твердых веществ в эмульсию значительно повышает ее вязкость, что ограничивает % твердых веществ, рассматриваемый как доступный для введения, и затрудняет ее гомогенизацию, таким образом делая более предпочтительным их растворение в дисперсной фазе. В ходе реакции детонации эмульсии вода/масло эти прекурсоры быстро разлагаются до наночастиц и осаждаются на поверхности исходных керамических порошков (А). В этом воплощении ключевой этап способа нанесения покрытия включает в себя контроль типа атмосферы в системе (окислительная/восстановительная/инертная), и в основном температуры детонации эмульсии, в целях обеспечения двух существенных аспектов: а) отсутствие разложения базовых частиц,например карбидов, разлагающихся при высоких температурах в твердые оксиды и выделяющих газообразный CO2; и б) отсутствие твердофазной реакции между базовыми частицами (А) и наночастицами (b),составляющими покрытие, так, например, когда намереваются наносить на базовые частицы оксида алюминия покрытие из наночастиц MgO, температура детонации эмульсии вода/масло должна быть ниже 800C, так как температура выше такого значение приведет к нежелательным побочным твердофазным реакциям между оксидами алюминия и магния, приводящей к формированию другой структуры(шпинели MgAl2O4), в виде одной частицы без покрытия. Для того чтобы избежать ситуации, описанной в а), необходимо поддерживать температуру детонации ниже температуры разложения частицы (A), на которую намереваются наносить покрытие. Твердофазной реакции всегда можно избежать, если температура реакции детонации всегда ниже температуры образования соединений типа шпинели или других структур. Эти данные можно получить из фазовых диаграмм, на которых отображен состав в зависимости от температуры. Однако необходимо отметить, что образование керамических порошков с разнообразными кристаллическими структурами (двойных, тройных и более сложных), в том числе типа шпинели, вызываемое твердофазными реакциями между базовыми частицами (А) и наночастицами (b), при температуре детонации выше температуры образования желаемой структуры представляет собой исключительно интересный альтернативный способ синтеза этого типа непокрытых соединений. По сравнению с описанным выше воплощением, это воплощение способа по настоящему изобретению, в котором керамические частицы, на которые намереваются наносить покрытие, прямо помещают в эмульсию вода/масло, имеет тот недостаток, что частицы, на которые намереваются наносить покрытие,необходимо предварительно синтезировать каким-либо образом, однако позволяет использовать более разнообразные покрываемые частицы и наночастицы покрытия, включая, например, оксиды, нитриды,карбиды, сульфиды, благородные/инертные металлы. В сущности, включает следующие стадии: 1.2.1. Прекурсоры наночастиц в эмульсии вода/масло. Компоненты эмульсии вода/масло выбирают из группы растворимых прекурсоров-окислителей,растворимого топлива, таких как гидразин и мочевина, для синтеза нитридов, смешивающегося топлива,причем их соотношение зависит от эмпирической формулы, структурного типа и желаемых свойств нанопокрытия (b) (толщины, доли площади, покрытой наночастицами, адгезионных свойств). Выбор прекурсоров выполняют, как описано в 1.1.1. 1.2.2. Приготовление эмульсии вода/масло. Приготовление эмульсии вода/масло выполняют, как описано в 1.1.2. 1.2.2.1. Приготовление дисперсной фазы. Приготовление дисперсной фазы эмульсии вода/масло выполняют, как описано в 1.1.2.1. 1.2.2.2. Приготовление дисперсионной среды. Приготовление дисперсионной среды эмульсии вода/масло выполняют, как описано в 1.1.2.2. 1.2.2.3. Эмульсификация обеих фаз в эмульсионную матрицу. Эмульсификацию фаз для получения эмульсии вода/масло выполняют, как описано в 1.1.2.3. 1.2.2.4. Добавление органического сенсибилизатора. Добавление органического сенсибилизатора выполняют, как описано в 1.1.2.4. 1.2.3. Добавление базовых частиц (A), на которые намереваются наносить покрытие. Затем порциями добавляют базовые частицы (A), на которые намереваются наносить покрытие, в эмульсию вода/масло, приготовленную, как описано выше, после чего проводят гомогенизацию. 1.2.4. Детонация эмульсии вода/масло. Детонацию эмульсии вода/масло выполняют, как описано в 1.1.4. 1.2.5. Сбор и обработка продуктов реакции. Сбор и обработку продуктов реакции выполняют, как описано в 1.1.5. 2. Характеристика покрытий. Покрытия согласно настоящему изобретению, предназначенные для керамических частиц, включают слой наночастиц и основаны на детонации эмульсии вода/масло согласно способу по настоящему изобретению. Так как их получают одновременно при высокой температуре и давлении, они проявляют набор специфических свойств. 2.1. Характеристика базовых частиц, предназначенных для нанесения покрытий. Эти частицы имеют следующие основные характеристики:a) они состоят из разнообразных семейств химических веществ, включая такие, как оксиды, нитриды, карбиды, сульфиды, благородные металлы;b) они имеют размеры между 20 нм и примерно 50 мкм, а также различную морфологию, если морфология частиц не влияет на тип покрытия;c) размер их кристаллитов менее 50 нм. 2.2. Характеристика слоя покрытия:a) образован слоем наночастиц оксидов металлов двойной, тройной или более сложной структуры или слоем нитридов, карбидов, сульфидов, благородных/инертных металлов;b) имеет толщину, которая может меняться от 5 до 150 нм в зависимости от количества и размера образовавшихся наночастиц;c) покрывает площадь от 50 до 95% общей площади поверхности базовой частицы в зависимости от целей применения;d) образован отдельными сферическими первичными частицами размером от 20 до 100 нм, что позволяет изменять оптические, магнитные, электрические, термические и каталитические свойства базовых керамических частиц;e) содержит кристаллиты размером менее 20 нм;f) имеет степень адгезии к базовой частице, позволяющую сохранять покрытие, даже если покрытые частицы в виде водной суспензии подвергаются действию ультразвука мощностью 400 Вт;g) имеет высокую степень гомогенности, свыше 70%. Для того чтобы охарактеризовать упомянутые выше свойства, необходимо обратиться к следующим физико-химическим методам. Рентгеновская дифракция. Рентгеновская дифракция представляет собой обязательный анализ при характеристике покрытий,поскольку она позволяет идентифицировать вещества, присутствующие в данном образце, когда частица(A) (базовая частица) покрыта частицами (В), т.е. методом рентгеновской дифракции определяются два различных соединения; если установлено наличие только одного соединения, то условия реакции детонации были не идеальны для образования покрытия, за исключением случая, когда соединение, входящее в состав базовой частицы, то же, что и соединение, входящее в состав покрытия. С помощью метода рентгеновской дифракции можно количественно определить долю каждого соединения в данном образце. Размер кристаллитов определяется из уравнения Шерера по значениям полуширины наиболее интенсивного пика на рентгеновской дифрактограмме. Однако эту методику необходимо дополнять сканирующей электронной микроскопией. Сканирующая электронная микроскопия - SEM. Микроскопия играет принципиальную роль в характеристике покрытия, поскольку она позволяет наблюдать морфологию данного вещества, открывая путь к оценке того, присутствуют ли индивидуальные частицы или частицы, покрытые частицами нанометрового размера. Кроме того, эта методика позволяет количественно определить размер базовых частиц, а также размер/толщину наночастиц, отвечающих за покрытие. В настоящее время оборудование с высоким разрешением снабжено функцией, обычно используемой для характеристики химического состава покрытия и образца - EDX - энергодисперсионным рентгеновским анализом. Этот метод позволяет определить химические элементы, присутствующие в образце,в частице или, в пределе, в определенной области частицы. Информация, полученная этим методом, совместно с результатами рентгеновской дифракции позволяет определить составы базовых частиц и покрытия. Если EDX обеспечивает возможность создания карт рентгеновской дифракции, возможно рассчитать площадь покрытия с помощью подходящего программного обеспечения для обработки изображений. Результат рентгенодифракционного картирования - изображения, на котором элементы, входящие в состав образца, отмечены различными цветами. Коротко, с помощью SEM и EDX можно оценить гомогенность покрытия, размер/толщину наночастиц, отвечающих за покрытие, и относительную долю покрытой поверхности. Распределение частиц по размерам. Получение суспензии для определения распределения частиц по размерам может быть решающим для качественной оценки адгезивности наночастиц к базовым частицам. Если распределение частиц по размерам не чувствительно к интенсивности и времени сонификации (обработки образца ультразвуком),это означает, что адгезия покрытия значительна. Результаты распределения частиц по размерам должны использоваться совместно с изображениями SEM: поскольку с помощью SEM можно оценить размер базовых частиц и наночастиц покрытия, если в распределении частиц по размерам появляются частицы с характерным размером наночастиц покрытия, это означает, что его адгезия к базовым частицам является слабой, учитывая, что эта связь была нарушена под действием ультразвука в ходе подготовки суспензии образца. Например, в случае отличной адгезии покрытия к базовым частицам, результат изучения распределения частиц по размерам отражает только размер базовых частиц, который должен согласовы-7 019292 ваться с размером, наблюдаемым в SEM. Краткое описание графических материалов Фиг. 1. Способ I. Одновременный синтез (A) и (b). Способ II. Внесение (A) и синтез (b). А - базовая керамическая частица,b - наночастица покрытия. Фиг. 1 иллюстрирует три этапа, являющихся частью двух способов согласно настоящему изобретению. В способе I, где как базовые керамические частицы (A), так и наночастицы слоя покрытия (b) синтезируют одновременно, этап 1 состоит из приготовления эмульсии вода/масло, включающей прекурсоры, такие как растворенные соли или металлы, входящие в состав базовых керамических частиц (А). На этапе 2 добавляют твердый прекурсор наночастиц, проявляющий более медленную кинетику реакции. Наконец, на этапе 3 происходит детонация эмульсии вода/масло, результатом которой являются керамические частицы (А), покрытые слоем наночастиц (b). В способе II этап 1 состоит в приготовлении эмульсии вода/масло, включающей прекурсоры наночастиц (b), в виде солей или растворимых горючих веществ. На этапе 2 добавляют базовые керамические частицы (А), предназначенные для нанесения покрытия. Наконец, этап 3, как и в способе I, состоит в детонации эмульсии вода/масло, полученной на этапе 1, результатом которой являются керамические частицы (А), покрытые наночастицами (b). Фиг. 2. Способ II. Внесение (A) и синтез (b):a) керамическая частица (A), покрытая наночастицами (b),b) керамическая частица (Ab) единой кристаллической структуры - получение единой частицы без покрытия,А - базовая керамическая частица,b - покрытие из наночастиц,Т - температура реакции эмульсии вода/масло,Trs - температура твердофазной реакции. На фиг. 2 проиллюстрирована часть способа II, в которой в зависимости от температуры детонации эмульсии вода/масло получаются различные ситуации с точки зрения образующихся продуктов, а именно, в случае:a) температура детонации эмульсии вода/масло ниже температуры твердофазной реакции (Trs) между частицами (А) и наночастицами (b);b) температура детонации эмульсии вода/масло выше температуры твердофазной реакции (Trs) между частицами (А) и наночастицами (b), что приводит к однородному керамическому порошку (без покрытия) с двойной, тройной или более сложной кристаллической структурой. Подробное описание изобретения 1. Способ получения нанометровых покрытий керамических частиц. Способ получения керамических порошков, покрытых слоем наночастиц, зависит в первую очередь от типа порошка, предназначенного для нанесения покрытия.a) Синтез базовых частиц (A) и покрытия (b). В случае оксида в данном воплощении можно синтезировать его и покрывать наночастицами того же или другого оксида введением прекурсоров с быстрой кинетикой разложения для формирования оксида, предназначенного для нанесения покрытия, и с медленной кинетикой разложения для образования наночастиц оксида, составляющего покрытие, причем способ осуществляют в следующей последовательности. 1.1.а. Количество прекурсоров. Определение количеств прекурсоров с быстрой кинетикой разложения, предназначенных для растворения в дисперсной фазе эмульсии вода/масло в соответствии с формулой, структурой и размером частиц, предназначенных для нанесения покрытия. 1.2.а. Приготовление дисперсной фазы. Для приготовления дисперсной фазы прекурсоры растворяют в воде в соответствии с выбранным ранее составом. Затем раствор нагревают до температуры выше температуры кристаллизации различных реагентов (35-105C). 1.3.а. Приготовление дисперсионной среды. Приготовление дисперсионной среды эмульсии происходит за счет смешения углеводородов или органических материалов, входящих в ее состав, с подходящим для значений рН смеси поверхностноактивным веществом. Смесь нагревают до температуры между 35-85C. 1.4.а. Эмульсификация дисперсной фазы с дисперсионной средой. Эмульсификация обеих фаз в эмульсионную матрицу происходит в подходящем для данного интервала вязкости эмульсификаторе, и таким образом получают эмульсионную матрицу. Затем происходит очистка приблизительно при 60-150 фунт/дюйм 2 с помощью пропускания эмульсии через статические смесители. 1.5.а. Активизация эмульсии вода/масло. Сразу за этим происходит добавление органического сенсибилизатора (от 0,2 до 2%), такого как расширенный полистирол или пластиковые сферы без загрязнителей, который используется в реакции детонации и отвечает за регулировку плотности до значения ниже 1,25 г/см 3 для обеспечения необходимого уровня чувствительности для достижения стабильной скорости детонации. 1.6.а. Добавление и гомогенизация прекурсоров. Последняя стадия приготовления состава для детонации представляет собой смешивание сенсибилизованной эмульсии вода/масло с двумя прекурсорами в определенных ранее соотношениях. Эту смесь,детонирующий состав, готовят в резервуаре с механической мешалкой при очень низкой скорости для избежания истирания или разложения прекурсора. 1.7.а. Детонация эмульсии вода/масло. Затем эмульсию вода/масло помещают в цилиндрический картридж (или другой геометрии, такой как сферическая или с плоскими гранями), изготовленный из бумаги, полиэтилена или любого другого материала, с диаметром выше, чем критический, и воспламеняют в соответствующей камере детонатором или любой другой системой, обладающей сходным действием, такой как емкостный разряд, лазер и т.д. 1.8.а. Сбор и обработка продуктов реакции. Порошки перемещаются газами, выделяющимися в ходе реакции детонации, в расширительную камеру, где их охлаждают и собирают сухим или мокрым способом.b) Частицы (А) и синтез наночастиц (b). Этот способ отличается от предыдущего тем, что частицы (A), частицы, предназначенные для нанесения покрытия, вводят в состав вместо того, чтобы синтезировать в ходе реакции детонации. Этапы способа следующие. 1.1.b. Количество прекурсоров/частиц (A). Определение количеств частиц (A) и прекурсоров в соответствии с формулой и структурой наночастиц, а также желаемыми свойствами покрытия. 1.2.b. Приготовление дисперсной фазы. Для изготовления дисперсной фазы прекурсоры растворяют в воде согласно определенному ранее составу. Затем раствор нагревают до температуры (35-105C) выше температуры кристаллизации различных реагентов. 1.3.b. Приготовление дисперсионной среды. Приготовление дисперсионной среды эмульсии происходит за счет смешивания углеводородов или органических материалов, входящих в ее состав, с подходящим для значений pH смеси поверхностноактивным веществом. Смесь нагревают до температуры в пределах 35-85C. 1.4.b. Эмульсификация дисперсионной среды с дисперсной фазой. Эмульсификация обеих фаз в эмульсионную матрицу происходит в подходящем для данного интервала вязкости эмульсификаторе, и таким образом получают эмульсионную матрицу. Затем происходит очистка приблизительно при 60-150 фунт/дюйм 2 с помощью пропускания эмульсии через статические смесители. 1.5.b. Добавление сенсибилизатора. Непосредственно после этого вводят органический сенсибилизатор (от 0,2 до 2%), такой как расширенный полистирол или пластиковые сферы без загрязнителей. 1.6.b. Добавление и гомогенизация базовых частиц (А). Добавление базовых частиц, предназначенных для нанесения покрытия, с последующей гомогенизацией эмульсии вода/масло. 1.7.b. Детонация эмульсии вода/масло. Затем эмульсию вода/масло помещают в цилиндрический картридж (или другой геометрии, такой как сферическая или с плоскими гранями), изготовленный из бумаги, полиэтилена или любого другого материала, с диаметром выше, чем критический, и воспламеняют в соответствующей камере детонатором или любой другой системой, обладающей сходным действием, такой как емкостный разряд, лазер и т.д. 1.8.b. Сбор и обработка продуктов реакции. Порошки перемещаются газами, выделяющимися в ходе реакции детонации, в расширительную камеру, где их охлаждают и собирают сухим или мокрым способом. Затем их рассматривают и характеризуют. Примеры Первые два представленных здесь примера иллюстрируют два различных способа нанесения покрытия согласно способу детонации эмульсии вода/масло. Пример 1 (синтез базовых частиц и покрытия). Получение частиц оксида алюминия (Al2O3), покрытых наночастицами оксида меди, с использованием в качестве прекурсоров алюминия и сульфата меди в составе эмульсии вода/масло. 1. Получали композицию, содержащую следующие компоненты: сенсибилизированная эмульсия вода/масло: 80%; пентагидрат сульфата меди: 16%; алюминий (размер частиц меньше 200 мкм): 4%. 1.1. Получение детонирующей композиции проводилось согласно следующим этапам. 1.1.1. Приготовление раствора окислителя. Дисперсная фаза: растворение 90% нитрата аммония в 10% деминерализованной воды в резервуаре с мешалкой при 100C. 1.1.2. Приготовление дисперсионной среды: гомогенная смесь 80% растительного масла и 20% поверхностно-активного вещества. 1.1.3. Эмульсификация дисперсной фазы и дисперсионной среды: эмульсификация в эмульсификаторе, подходящем для данного диапазона вязкости, двух фаз с получением эмульсионной матрицы. 1.1.4. Получение сенсибилизованной эмульсии вода/масло: гомогенная смесь в резервуаре с магнитной мешалкой 99,7% эмульсионной матрицы с 0,3% расширенного полистирола, причем конечный продукт обозначается как сенсибилизованная эмульсия вода/масло. 1.1.5. Последняя фаза приготовления композиции, предназначенной для детонации, состоит в смешивании сенисибилизованной эмульсии вода/масло с обоими прекурсорами в упомянутых выше соотношениях. Эту смесь, обозначаемую как детонирующая композиция, готовят в резервуаре с механической мешалкой при очень малой скорости для того, чтобы избежать истирания металла. 2. Детонирующую композицию помещали в бумажный картридж диаметром 35 мм и длиной 200 мм. Затем проводили детонацию с использованием электрического детонатора как источника инициирования детонации. 3. Сбор, обработка и характеристика продуктов. Порошок оксида алюминия, покрытый оксидом меди, собрали во влажном состоянии и высушили при 70C. Затем репрезентативную пробу подвергали следующим видам анализа: наблюдение с помощью SEM, рентгеновская дифракция и анализ размера частиц. Пример 2 (предварительное внесение базовых частиц в эмульсию вода/масло). Получение оксида титана (TiO2), покрытого наночастицами оксида цинка (ZnO). Получали композицию, содержащую следующие компоненты: сенсибилизованная эмульсия вода/масло: 85%; оксид титана (размер частиц меньше 500 нм): 15%. 1.1. Изготовление детонирующей композиции проводили согласно следующим этапам. 1.1.1. Приготовление раствора окислителя - дисперсная фаза: растворение и гомогенизация 50% нитрата аммония и 50% гексагидрата нитрата цинка в резервуаре с мешалкой при 90C. 1.1.2. Приготовление дисперсионной среды: гомогенная смесь 70% растительного масла и 30% поверхностно-активного вещества, подходящего для значений около 3. 1.1.3. Эмульсификация дисперсной фазы и дисперсионной среды: эмульсификация в эмульсификаторе, подходящем для данной области вязкости, двух фаз с получением эмульсионной матрицы. 1.1.4. Приготовление сенсибилизованной эмульсии вода/масло: гомогенная смесь в резервуаре с магнитной мешалкой 99,5% эмульсионной матрицы с 0,5% расширенного полистирола, причем конечный продукт обозначается как сенсибилизованная эмульсия вода/масло. 1.1.5. Последняя фаза приготовления композиции, предназначенной для детонации, состоит в смешивании сенисибилизованной эмульсии вода/масло с обоими прекурсорами в упомянутых выше соотношениях. Эту смесь, обозначаемую как детонирующая композиция, готовят в резервуаре с механической мешалкой. 2. Детонирующую композицию помещают в бумажный картридж диаметром 35 мм и длиной 200 мм. Затем была проведена детонация с использованием электрического детонатора как источника инициирования детонации. 3. Сбор, обработка и характеристика продуктов. Порошок оксида титана, покрытый оксидом цинка, собирают во влажном состоянии и высушивают при 70C. Затем репрезентативную пробу подвергают следующим видам анализа: наблюдение с помощью SEM, рентгеновская дифракция и анализ размера частиц. Пример 3 (предварительное внесение базовых частиц в эмульсию вода/масло). Получение непокрытого алюмината магния (MgAl2O4) (способ II.b) из оксида магния (инертного) и алюминия. Получают композицию, содержащую следующие компоненты: сенсибилизованная эмульсия вода/масло: 76,6%; оксид магния (размер частиц меньше 1 мкм): 10%; алюминий в гранулах (размер частиц меньше 160 мкм): 13,4%. 1.1. Получение детонирующей композиции проводили согласно следующим этапам. 1.1.1. Приготовление раствора окислителя. Дисперсная фаза: растворение 90% нитрата аммония в 10% деминерализованной воды в резервуаре с мешалкой при 90C. 1.1.2. Приготовление дисперсионной среды: гомогенная смесь 80% растительного масла и 20% поверхностно-активного вещества, подходящего для значений рН между 3 и 5. 1.1.3. Эмульсификация дисперсной фазы и дисперсионной среды: эмульсификация в эмульсификаторе, подходящем для данной области вязкости, двух фаз с получением эмульсионной матрицы. 1.1.4. Приготовление сенсибилизованной эмульсии вода/масло: гомогенная смесь в резервуаре с магнитной мешалкой 99,6% эмульсионной матрицы с 0,4% расширенного полистирола, причем конечный продукт обозначается как сенсибилизованная эмульсия вода/масло. 1.1.5. Последняя фаза приготовления композиции, предназначенной для детонации, состоит в смешивании сенисибилизованной эмульсии вода/масло с обоими прекурсорами в упомянутых выше соотношениях. Эту смесь, обозначаемую как детонирующая композицию, готовят в резервуаре с механической мешалкой. 2. Детонирующую композицию помещали в бумажный картридж диаметром 35 мм и длиной 200 мм. Затем проводили детонацию с использованием электрического детонатора как источника инициирования детонации. 3. Сбор, обработка и характеристика продуктов. Порошок алюмината магния собирали во влажном состоянии и высушивали при 100C. Затем репрезентативную пробу подвергали следующим видам анализа: наблюдение с помощью SEM, рентгеновская дифракция и анализ размера частиц. Таблица 1 Характеристики керамических порошков с покрытием, нанесенным согласно условиям примеров 1 и 2 Таблица 2 Характеристики керамических порошков, полученных согласно условиям примера 3 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения керамических порошков, покрытых слоем наночастиц, включающий введение по меньшей мере одного прекурсора либо в твердом состоянии, либо растворенного в эмульсию вода/масло, который при разложении в ходе этапа детонации дает наночастицы (b), осаждающиеся на базовых частицах (А), на которые намереваются наносить покрытие, либо синтезируемых в ходе детонации эмульсии вода/масло, либо предварительно введенных в ее состав, с получением таким образом слоя покрытия. 2. Способ получения покрытых керамических порошков по п.1, отличающийся тем, что эмульсия,предназначенная для детонации, имеет тип вода/масло и включает две тесно связанные фазы под действием поверхностно-активного вещества: дисперсную водную фазу и нерастворимую дисперсионную среду. 3. Способ получения покрытых керамических порошков по любому из пп.1, 2, отличающийся тем,что прекурсоры наночастиц (b) покрытия добавляют в твердом виде к эмульсии вода/масло и как базовые керамические частицы (А), так и наночастицы (b) покрытия получают в ходе детонации эмульсии вода/масло. 4. Способ получения покрытых керамических порошков по любому из пп.1-3, отличающийся тем,что прекурсоры керамических частиц (А), на которые намереваются наносить покрытие, и прекурсоры наночастиц (b), составляющих слой покрытия, имеют разную кинетику реакции в ходе детонации эмульсии вода/масло, причем прекурсоры керамического порошка (А) имеют очень быструю кинетику реакции и реагируют до зоны Тейлора, а твердые прекурсоры наночастиц реагируют в фазе, следующей непосредственно за зоной Тейлора. 5. Способ получения покрытых керамических порошков по любому из пп.1, 2, отличающийся тем,что керамические частицы, на которые намереваются наносить покрытие, непосредственно помещают и гомогенизируют во внутренней структуре эмульсии вода/масло. 6. Способ получения покрытых керамических порошков по п.5, отличающийся тем, что образование покрытия контролируют посредством температуры детонации эмульсии вода/масло, которая должна быть ниже температуры разложения керамического порошка, на который намереваются наносить покрытие, и ниже температуры твердофазной реакции базовых частиц (А) и наночастиц (b). 7. Способ получения покрытых керамических порошков по п.5, отличающийся тем, что образование керамического порошка контролируют посредством температуры детонации эмульсии вода/масло,которая должна быть выше температуры твердофазной реакции базовых частиц (А) и наночастиц (b). 8. Покрытые керамические частицы, полученные способом по любому из пп.1-7, отличающиеся тем, что эти базовые частицы (А) образованы множеством химических соединений, таких как оксиды,нитриды, карбиды, сульфиды, благородные/инертные металлы, а также тем, что они имеют размер от 20 нм до приблизительно 500 мкм, а также тем, что они обладают различной морфологией и размером кристаллитов менее 50 нм. 9. Покрытые керамические частицы, полученные способом по любому из пп.1-7, отличающиеся тем, что наночастицы (b), образующие этот слой покрытия, включают оксиды с двойной, тройной или более сложной структурой, нитриды, карбиды, сульфиды, инертные металлы, являются индивидуальными и имеют толщину, которая может варьировать от 5 до 150 нм, а также тем, что они покрывают от 50 до 95% от общей площади поверхности базовых частиц, образованы сферическими первичными частицами размером от 20 до 100 нм, содержат кристаллиты размером менее 20 нм или в аморфном состоянии,проявляют адгезию к базовым частицам, которая сохраняется при обработке ультразвуком мощностью 400 Вт, и тем, что они проявляют высокую степень химической и поверхностной однородности. 10. Покрытые керамические частицы по любому из пп.8 и 9, отличающиеся тем, что базовые керамические частицы (А) покрыты слоем наночастиц (b), полученных способом по любому из пп.1-7. 11. Керамический порошок, полученный способом по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что он представляет собой керамический порошок с разнообразными двойными, тройными и более сложными кристаллическими структурами, среди которых присутствует шпинель.
МПК / Метки
МПК: C09C 1/36, C09C 1/40, C09C 3/06, C04B 41/85
Метки: покрытые, керамические, получения, способ, порошки, наночастиц, слоем
Код ссылки
<a href="https://eas.patents.su/14-19292-keramicheskie-poroshki-pokrytye-sloem-nanochastic-i-sposob-ih-polucheniya.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Керамические порошки, покрытые слоем наночастиц, и способ их получения</a>
Предыдущий патент: Конденсационный котел с дымогарными трубами для нагрева воды
Следующий патент: Ингаляторное устройство и способ раздачи лекарственного средства
Случайный патент: Порошок с многослойным покрытием частиц (варианты)