Керамические оксиды в форме нанокристаллических сферических частиц, способ их синтеза и их применение

КЕРАМИЧЕСКИЕ ОКСИДЫ В ФОРМЕ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ, СПОСОБ ИХ СИНТЕЗА И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ Настоящее изобретение относится к керамическим оксидам в форме нанокристаллических сферических частиц, к способу их синтеза и к их применению. Помимо того, что данные оксиды,полученные детонацией эмульсии типа "вода в масле", В/М, обладают сферической морфологией и нанокристалличностью, они проявляют ряд дополнительных характерных особенностей, а именно размер частицы менее 40 мкм, бимодальное распределение частиц по размерам, высокая чистота,деагломерация и стабильные кристаллические фазы. Данный ряд характерных особенностей делает данные порошки особенно подходящими для некоторых применений, таких как способы нанесения покрытия, способы изготовления изделий, форма которых близка к заданной форме,а при применении в керамической промышленности они обеспечивают плотные и пористые керамические изделия с исключительно высокой механической прочностью. Каладо Да Силва Жуан Мануэл, Дос Сантос Антунес Элса Мариса (PT) Поликарпов А.В., Борисова Е.Н. (RU) Область техники, к которой относится изобретение Настоящее изобретение относится к способу получения керамических оксидов в форме порошков нанокристаллических сферических частиц, пригодных для применения в области высокотехнологичных керамических изделий. Уровень техники Быстрое развитие в сфере высокотехнологичных керамических изделий с новыми и многообещающими применениями в широких областях привело к созданию не только различных способов формования и спекания, но также и способов и технологий получения порошков с новыми функциональными возможностями. В большинстве случаев, в литературе указывают на то, что идеальные свойства порошков для получения высококачественных керамических изделий должны удовлетворять следующему ряду требований: морфология, размер частицы, распределение частиц по размерам, чистота, агломерационное состояние,кристаллографические фазы, размер кристаллита и внутреннее строение частиц. 1. Морфология. Сферичность частиц связана со степенью упаковки порошков, которая является очень высокой, когда частица имеет сферическую форму, обеспечивая превосходную способность к обезвоживанию, более высокую точность в конечных размерах и лучшую механическую прочность изделий. 2. Размер частицы: от 0,1 до 10 мкм. Частицы с меньшими размерами проявляют лучшую реакционноспособность, предоставляя возможность снижения температур и времен спекания, быстро повышая рентабельность процесса. 3. Тип распределения по размерам. Бимодальное распределение повышает степень упаковки частиц, что приводит к более высоким значениям плотности сырца и, следовательно, оказывает благоприятное воздействие на стадии уплотнения. 4. Чистота. Высокая чистота является основным требованием, предъявляемым к керамическим порошкам, поскольку малые количества загрязняющих веществ могут сильно влиять на механические,электрические, оптические и магнитные свойства. 5. Агломерационное состояние. Агломерированные порошки обладают повышенной внутренней пористостью, которую крайне трудно устранить во время стадии спекания. 6. Кристаллографические фазы. Если кристаллические фазы порошка не являются стабильными, то во время процесса спекания могут происходить изменения объема из-за фазовых переходов; таким образом, в конечном изделии возникают дефекты. 7. Размер кристаллита. Размер кристаллита сильно влияет на механические, оптические, электрические и магнитные свойства. Чем меньше размер кристалла, тем выше будет механическая прочность изделия. 8. Внутреннее строение частицы. Внутреннюю пористость в частицах очень трудно устранить во время процесса спекания; конечные изделия проявляют меньшую плотность и худшие механические свойства. Сферичность. Сферическая морфология частицы является довольно важным требованием, предъявляемым к керамическому порошку, по широкому ряду причин: во время процесса формования изделия она предоставляет возможность достижения высоких плотностей упаковки (60% от реальной плотности частицы); благодаря очень правильной форме частиц порошки проявляют превосходную способность к обезвоживанию, что является очень важным для их применения в способах изготовления изделий, форма которых близка к заданной форме, а именно в литьевом формовании (ЛФК -литьевое формование керамики) и в шликерном литье; правильная форма частиц (из-за их морфологии) предоставляет возможность правильного роста зерен во время процесса спекания, приводя к однородной усадке в некоторых измерениях, что оказывает влияние на конструкцию литейной формы и на допустимые отклонения, полученные в конечных изделиях; с другой стороны, когда в качестве исходного материала применяют сферические частицы, после процесса спекания можно получить поры, подобные сферическим, что обеспечивает конечные керамические изделия с высокой механической прочностью. Вследствие того, что температура плавления большинства оксидов превышает 2000C, плотные сферические частицы в основном можно получить малым числом способов (табл. 1), поскольку такая сферичность подразумевает синтез при температурах, которые выше температуры плавления. Таблица 1 Способы синтеза сферических частиц оксидов Вследствие возможности простого и экономичного достижения температур, превышающих 2000C,способ, описанный в настоящем изобретении, предоставляет возможность получения плотных порошков со сферической морфологией при высокой эффективности использования энергии, таким образом, преодолевая трудности способов, указанных в уровне техники. Размер кристаллита. Размер кристаллов (зерен) в керамическом конечном изделии в итоге будет определять целый ряд механических, оптических, электрических и магнитных свойств. Данный конечный размер зависит не только от начального размера кристаллитов в порошке, но также и от их роста, который будет происходить во время цикла спекания. В наиболее известных способах порошки оксидов получают в результате превращения гидроксидов соответствующего металла посредством стадии термообработки (обжига). Например, в процессе Байера частицы безводного глинозема превращают в оксид алюминия внутри вращающихся обжиговых печей. Длительная термообработка при высоких температурах приводит к очевидному росту кристаллита, причем трудно получить кристаллы размером менее 0,5 мкм. В способе, описанном в настоящем изобретении, из-за высокой скорости охлаждения кристаллы керамического порошка имеют нанометрический размер, иными словами, размер менее 100 нм. Таким образом, в порошках керамических оксидов, полученных способом по настоящему изобретению, соединяются два крайне важных свойства: сферичность и нанокристалличность, вместе с высокой эффективностью использования энергии. В добавление к свойствам сферичности и нанокристалличности, данный способ также предоставляет возможность достижения других ранее упомянутых характерных особенностей, а именно размер частицы менее 40 мкм, бимодальное распределение частиц по размерам, высокая чистота, частицы полностью деагломерированы и имеют плотную структуру. Синтез порошков сферических частиц нанокристаллических керамических оксидов при высоких температурах и давлениях посредством детонации эмульсии типа "вода в масле" (В/М), например эмульсии, описанной в настоящем изобретении, предоставляет возможность получения плотных и пористых керамических изделий с высокой механической прочностью. Кроме того, превосходная способность к обезвоживанию данных порошков делает их особенно подходящими для применения в способах изготовления изделий, форма которых близка к заданной форме, а именно в литьевом формовании, в шликерном литье и в способах нанесения покрытия. Детонация представляет собой весьма быструю адиабатическую реакцию и отличается тем, что она происходит одновременно при высоких температурах (приблизительно 3000C) и давлениях (5000 МПа(50 кбар. Таким образом, согласно свойствам химических элементов предполагают, что широкий ряд металлов реагирует с кислородом в газообразной фазе, а остальные металлы реагируют в жидкой фазе. Следовательно, в ходе реакции имеется один момент, в который образовавшиеся продукты (керамические оксиды) находятся в жидкой фазе и только позднее переходят в твердую фазу. Синтез оксида посредством процесса детонации происходит так же, как и посредством альтернативного процесса, с превосходными потенциальными возможностями, поскольку высоких температур достигают экономически эффективным образом. Тот факт, что все продукты (керамические оксиды) синтезируют в жидкой фазе, приводит к получению порошков сферических частиц. Высокие давления, достигаемые во время реакции, облегчают образование более плотных кристаллических фаз. Порошки, синтезированные детонацией, все же проявляют механические, оптические, магнитные,термические и электрические свойства, отличающиеся от свойств обычных порошков, из-за одновременного сочетания высоких давлений и температур во время данного способа синтеза. На применение процесса детонации в синтезе материалов с особыми свойствами указывают в ряде патентных документов и публикаций. В патенте США 5855827 описан циклический процесс получения керамических покрытий на различных носителях. Детонация происходит в газовой смеси, включающей суспензию металла с очень тонким гранулометрическим составом. Способ по настоящему изобретению отличается применением эмульсии типа В/М в жидкой или твердой фазе, что предоставляет возможность лучшего регулирования условий синтеза оксида. В патенте EP 1577265 описан промышленный способ получения тонкоизмельченного алюминиево-2 018086 го порошка в результате циклического процесса детонации гранулированного алюминия, смешанного с окислителем. Настоящее изобретение отличается включением некоторых типов металлосодержащих предшественников (таких как (хотя и не ограничиваясь перечисленным) металлы, нитраты, сульфаты,ацетаты) и регулированием конечных свойств синтезированных оксидов, а именно сферичности и нанокристалличности. В документе Fenglei H., Yi Т., Shourong Y., "Synthesis Mechanism and Technology of ultrafine diamond(Online), Vol. 46, no. 4, April 2004, p. 616-619 описано получение нанометрических алмазных порошков в результате детонации обогащенных углеродом веществ. Настоящее изобретение отличается применением эмульсии типа В/М, обогащенной металлом или его солями, для получения оксидов, обладающих свойствами сферичности и нанокристалличности. В документе Chiganova, G.A., "Detonation synthesis of ultrafine alumina" -"Inorganic Materials", MAIKNauka/lnterperiodica ISSN 0020-1685 (Form) 1608-3172 (Online), Vol. 41, no. 5, May 2005, p. 468-475 описано применение энергии взрыва для ускорения и окисления алюминия в очень тонких листах внутри кислородной камеры; таким образом получают нанометрические частицы оксида алюминия. В настоящем изобретении окисление металла происходит, главным образом, посредством детонации, тогда как в указанном документе реакция алюминия происходит позднее, в газовой камере; таким образом получают оксид алюминия с кристаллическими переходными фазами (нестабильными). Кроме того, детонацию упоминают в ряде документов как способ осуществления фазового превращения или еще как способ сжатия/уплотнения керамических порошков, которое происходит после ударной волны, где достигают 100%-го уплотнения, и в зависимости от скорости процесса рост зерна минимален. Необходимо отметить, что в данном случае детонация является способом, альтернативным по отношению к традиционным способам спекания, а в настоящем изобретении детонация является способом синтеза керамических порошков. В документе NL 1014199 описаны фракции (2) порошка, которые добавляют во внутренний цилиндр (1) внутри внешнего цилиндра (3), причем пространство между двумя цилиндрами заполнено взрывчатым веществом (4), которое взрывают таким образом, чтобы сжать фракции порошка. Способ динамического удара или сжатия посредством прессования фракций металлического, керамического или полимерного порошка включает добавление фракций или их сочетаний при особых соотношениях компонентов смеси и последующее распределение в первом вертикальном цилиндре (внутреннем). Затем последний ставят на его основание во второй вертикальный цилиндр (внешний), имеющий больший диаметр и большую высоту, причем пространство между двумя цилиндрами заполняют взрывчатым веществом перед добавлением детонатора (9) через центр верхнего конца второго цилиндра. Детонация взрывчатого вещества порождает ударную волну, которая проходит через фракции порошка. Количество и тип взрывчатого вещества выбирают таким образом, чтобы создать сильное ударное сжатие фракций порошка. Настоящее изобретение отличается применением детонации в качестве способа синтеза керамических оксидов. Общее описание изобретения Настоящее изобретение представляет собой способ синтеза керамических оксидов детонацией эмульсии типа В/М, причем его характерным признаком является наличие сферической морфологии и нанокристаллической природы (размер кристаллита составляет менее 100 нм) и то, что в нем дополнительно сочетается следующий ряд характерных особенностей:a) размер частицы менее 40 мкм,b) бимодальное распределение частиц по размерам;e) деагломерированные частицы. В дополнение к ряду уже упомянутых характеристик, тот факт, что частицы образованы по механизму коалесценции при весьма высоких температурах и давлениях, развивающихся в ходе процесса детонации, обеспечивает очень высокую механическую прочность как порошков, так и керамических изделий или матриц, где данные порошки включены в качестве армирующих агентов. Способ синтеза нанокристаллических порошков керамических оксидов по настоящему изобретению, по существу, заключается в детонации эмульсии с последующим синтезом указанных керамических оксидов в качестве продуктов реакции детонации. Указанная исходная эмульсия по настоящему изобретению представляет собой эмульсию типа В/М,широко применяемую в производстве взрывчатой эмульсии, причем она состоит из двух фаз, тесно связанных между собой под действием поверхностно-активного вещества:a) внутренняя фаза (на основе нитрата аммония, водная и обогащенная кислородом),b) внешняя фаза (на основе органических соединений). Одним из основных аспектов данного способа является включение в состав указанной исходной эмульсии металлов, таких как Al, Ti, Si, Mg и т.д., с различными формами и конфигурациями частиц, а именно в виде тонкоизмельченных порошков, гранул, пленок, смешанных и гомогенизированных отли-3 018086 вок квадратного сечения. Состав эмульсии можно еще дополнить растворимыми солями металлов в фазе окислителя, такими как (хотя и не ограничиваясь перечисленным) нитраты, сульфаты, хлориды, ацетаты соответствующих металлов, например нитрат магния, хлорид титана и сульфат циркония, например, для того, чтобы регулировать температуру детонации. Во время процесса детонации эмульсии образуются соответствующие оксиды в результате реакции между металлическим элементом (М) и кислородом (O). Несмотря на отсутствие полного согласия по этому вопросу, допускают, что образование оксидов происходит посредством общей экзотермической реакции, обычно, согласно следующему кинетическому механизму: 1 - М (т)М (ж) 2 - М (ж)М (г) 3 - М (г) + О (г)МО (г) 4 - МО (г)МО (ж) 5 - МО (ж)МО (т) где (т) означает твердое состояние, (г) означает газообразное состояние, а (ж) означает жидкое состояние. Стадии 1-5 происходят на трех различных стадиях реакции детонации.a) Стадии 1 и 2 происходят на стадии, обозначенной как пик Ван Ньюмана (Van Newman Peak), которая соответствует максимальному сжатию, порожденному ударной волной, что вызывает нагрев металла и его последующее превращение из твердой фазы в жидкую фазу (стадия 1), а затем в газовую фазуb) Стадия 3 происходит на стадии, обозначенной как реакционная зона, которая соответствует зоне,предшествующей и поддерживающей прохождение окончания ударной волны в точке C, J (ЧепменаЖуге), в случае идеальных детонаций. с) Стадии 4 и 5 происходят на стадии, обозначенной как зона Тейлора, которая соответствует адиабатическому расширению газов, полученных в результате реакции. Эмульсия типа В/М особенно подходит для применения в способе синтеза порошка детонацией по трем причинам: 1) из-за высокой степени однородности между фазами окислителя и горючего она обладает необходимой структурой для того, чтобы обеспечить полноту протекания химических реакций во время детонации; 2) она предоставляет высокую гибкость с точки зрения возможности добавления различных металлосодержащих предшественников (растворение в растворе окислителя, включение в горючую фазу), таким образом, предоставляет возможность точного регулирования чистоты и других свойств синтезированных порошков; 3) она представляет собой стабильную взрывчатую эмульсию, очень безопасную и нечувствительную к удару и трению, из-за высокого содержания воды в ее составе. Обычно состав эмульсии должен обеспечить тепловой эффект общей экзотермической реакции, в противном случае реакция детонации не будет происходить стабильным и воспроизводимым образом. Включение металлов в состав эмульсии приводит к значительному освобождению энергии и к высоким конечным температурам, что следует из экзотермического характера реакции окисления металла. С другой стороны, включение в состав эмульсии эндотермических компонентов, таких как вода, соли металлов (такие как (хотя и не ограничиваясь перечисленным) нитраты, сульфаты), влечет за собой снижение теплоты взрыва и конечной температуры газов. Наиболее важным фактором для получения частиц со сферической морфологией является температура реакции. Получение сферических частиц детонацией требует, чтобы температура в реакционной зоне, т.е. в точке C, J (Чепмена-Жуге), превышала температуру плавления оксида, предоставляя ему возможность оставаться в жидком состоянии на соответствующей фазовой диаграмме (Р, Т) и, следовательно, достигать сферической формы посредством процесса коалесценции. В табл. 2 приведены температуры в точке C, J, рассчитанные путем моделирования, для состава окислительной матрицы, включающей 30% металла, и температуры плавления соответствующих оксидов при давлении 0,1 МПа (1 атм). Однако необходимо отметить, что данная температура плавления возрастает при увеличении давления (согласно соотношению Клапейрона), но с другой стороны, существенно снижается при уменьшении размера частицы, а именно ниже 50 нм. Таблица 2 Температуры в точке C, J, рассчитанные путем моделирования, для состава окислительной матрицы,включающей 30% металла, и температуры плавления соответствующих оксидов при давлении 0,1 МПа В большинстве случаев наблюдают, что температуры реакции для составов, включающих 30% металла, несомненно, выше температур плавления соответствующих оксидов. Через состав эмульсии можно регулировать температуру в точке C, J и, следовательно, конечную форму частиц. Следует упомянуть, что крайне быстрое расширение горячих газов, где рост частицы происходит по механизму коалесценции, считают адиабатическим процессом (т.е. без теплообмена с внешней средой), где детонация обусловливает высокую эффективность использования энергии. Размер кристаллита в основном определяется в зоне Тейлора (расширение газа), где чем выше становится скорость охлаждения частиц оксида, тем мельче будут частицы. Следует упомянуть, что размер конечного кристаллита является характерной особенностью, которая оказывает наибольшее влияние на механическую прочность порошков оксидов или керамических изделий, которые включают их. С данной точки зрения способ синтеза порошка посредством детонации является идеальным, так как скорость охлаждения может быть очень высокой, что предоставляет возможность получения нанометрических кристаллов. Поскольку данные порошки синтезируют при температурах, которые выше температуры спекания, скорость роста кристаллита во время цикла спекания является более низкой. Сочетание двух данных основных идей приводит к получению очень маленьких кристаллов, размеры которых составляют несколько десятков нанометров, в конечных керамических изделиях и, следовательно, к достижению высоких значений механической прочности как в пористых, так и в плотных керамических изделиях. Конечный размер частиц очень сильно зависит от времени коалесценции, которое пропорционально разнице между температурой реакции в точке C, J и температурой плавления оксида (полагают, что при достижении температуры плавления частица затвердевает и ее рост прекращается), что означает, что путем регулирования температуры реакции можно регулировать конечный размер частиц. Для некоторых типов формы эмульсии, таких как цилиндр, установлено, что во время процесса радиального расширения периферические частицы имеют меньшие числа столкновений и растут медленнее. Таким образом, чем меньше толщина исходного цилиндра, тем больше соотношение поверхность/объем и, следовательно, тем уже и однороднее будет полученное распределение. Фазы, например размер кристаллита, определяются в зоне расширения газа, причем наиболее стабильные фазы получают, когда высокую температуру поддерживают в течение длительного периода времени. Необходимо отметить, что помимо температуры, высокие давления, достигаемые во время детонации, способствуют образованию более плотных кристаллических фаз. Следует отметить, что в данном процессе фазовые диаграммы учитывают три переменные: давление, температуру и состав. Однако в настоящее время еще не известны фазовые диаграммы с влиянием давления, поскольку в обычных химических процессах обычно не соединяются одновременно высокие давления и температуры. Достигаемая степень чистоты оксида зависит, главным образом, от первичных загрязняющих веществ в сырье, входящем в состав эмульсии, поскольку единственным образующимся твердым продуктом является сам оксид, а остальные продукты являются газообразными. Имеется ряд применений, где одним из требований является гидрофобный характер оксида, для того чтобы он мог сочетаться со средой (жидкость, суспензия, матрица и тд.), в которой его применяют. В данных случаях обычно необходимо обеспечить предшествующее покрытие, для того чтобы получить такую характерную особенность. Во время детонации металлы выигрывают соревнование за кислород из-за их более высокой реакционноспособности, причем первым соединением, которое должно образоваться, является оксид. Таким образом, путем регулирования кислородного баланса в эмульсии можно предсказать образование углеродного покрытия; иными словами, если исходный состав включает, главным образом, кислород, необходимый для стехиометрической реакции с металлом, то все количество углерода, присутствующего в данном составе, не будет иметь возможности соединиться с кислородом, и, по существу, углерод будет присутствовать в виде покрытия на образовавшемся оксиде. Достижение более высокой или более низкой степени образования покрытия является основной задачей регулирования общего кислородного баланса в исходном составе. Поэтому помимо того, что состав взрывчатой эмульсии включает воду, нитраты и внешнюю фазу,как было указано ранее, взрывчатая эмульсия еще должна иметь отрицательный кислородный баланс,составляющий от 0 до 400 г/кг, для того чтобы предоставить возможность получения гидрофобного покрытия в синтезированных порошках, что обеспечивают путем включения внешней фазы, обогащенной углеводородом, в количестве от 2 до 30%. Способ синтеза порошка, описанный в настоящем изобретении, отличается от известных способов по причинам экономической эффективности тем, что он представляет собой способ с высокой эффективностью использования энергии, поскольку детонация является адиабатической реакцией (отсутствует теплообмен с внешней средой). С другой стороны, в традиционных способах химической промышленности трудно одновременно сочетать высокие давления и температуры, что оказывает влияние на механические, оптические, магнитные, термические и электрические свойства образующихся оксидов. Порошки, синтезированные детонацией, обладают особой характерной чертой сочетания свойств,которые обычно крайне трудно получить одновременно в других способах. Сферическая морфология является одним из свойств порошка, которое можно достичь немногими способами, главным образом, по причинам экономической эффективности, а в других случаях получают полые сферы, которые являются нежелательными для большинства применений. В известных способах стабильные кристаллические фазы получают, подвергая порошки термообработке, которую обычно осуществляют при высоких температурах; большим недостатком указанной термообработки является увеличение размера кристаллита. Порошки, полученные детонацией эмульсии типа В/М, проявляют ряд свойств, которые делают их особенно подходящими для применения в способах изготовления изделий, форма которых близка к заданной форме, а именно в литьевом формовании, в шликерном литье и в нанесении покрытия. Данные оксиды, естественно, синтезируют при одновременно высоких температурах и давлениях,что предоставляет возможность получения плотных и пористых керамических изделий с очень высокой механической прочностью при применении в керамической промышленности. Подробное описание изобретения Обычно способ получения керамических оксидов в результате детонации эмульсии типа В/М проходит в две стадии. 1. Получение эмульсии типа В/М. Эмульсию получают согласно следующим стадиям: 1.1. Приготовление раствора окислителя: растворение в воде нитрата аммония и металлосодержащих предшественников согласно требуемому составу. Данные металлосодержащие предшественники можно выбрать из нитратов, сульфатов, ацетатов и т.д. Содержание воды должно составлять от 3 до 50%,а содержание нитрата аммония и металлосодержащего предшественника - от 2 до 90%. 1.2. Приготовление горючей смеси: гомогенизация углеводорода в количестве от 50 до 95% с соответствующим поверхностно-активным веществом в количестве от 5 до 50%. 1.3. Эмульгирование: гомогенизация окислителя (содержание от 70 до 98%) и горючих фаз (от 2 до 30%) в эмульсификаторе в интервале температур от 70 до 110C, при этом получают стабильную эмульсию. 1.4. Добавление сенсибилизатора: образование гомогенной смеси (сенсибилизированной эмульсии),включающей два основных компонента: эмульсию, полученную на стадии 1.3, и сенсибилизатор, требующийся для достижения стабильной детонации. 1.5. Добавление металла в требуемом количестве. Данное добавление и соответствующую гомогенизацию проводят в баке при перемешивании. 2. Упаковывание эмульсии - эмульсию, полученную на стадиях 1-5, затем упаковывают в цилиндрическую форму в соответствующем упаковывающем устройстве. 3. Детонация эмульсии типа В/М. Патрон эмульсии помещают в детонационную камеру и затем приводят в действие с помощью электрического детонатора; собирают образовавшиеся оксиды. 4. Сбор порошков оксидов. Затем порошки собирают в осадитель, который сцеплен с соответствующей детонационной камерой. После сбора порошки, полученные согласно описанному выше способу, подвергают некоторым видам анализа в целях определения характеристик.a) Дифракция рентгеновских лучей. Дифракция рентгеновских лучей позволяет идентифицировать вещество, его кристаллические фазы и определить размер кристаллита. Значение размера кристаллита определяют с помощью уравнения Шеррера с применением значений ширины на полувысоте для наиболее интенсивного пика рентгеновской дифрактограммы.b) Распределение частиц по размерам. Распределение частиц по размерам определяют в гранулометрическом измерительном устройстве, исходя из суспензии, состоящей из порошка, воды и 1 мл диспергирующей добавки, которая химически совместима с порошком, который предназначен для анализа. С помощью полученного графика определяют тип распределения (мономодальное, бимодальное или мультимодальное) соответствующего порошка. с) Определение морфологии порошка. Небольшое количество порошка помещают на сетчатую углеродную подложку, которую, в свою очередь, приклеивают к соответствующей подложке применяемого сканирующего электронного микроскопа - СЭМ, и, наконец, на порошок наносят нанометрический слой углеродного покрытия. С помощью СЭМ непрерывно наблюдают морфологию, структуру, а также агломерационное состояние порошка. Необходимо упомянуть, что данный анализ является, главным образом, количественным. Таблица 3 Характеристики порошков, полученных согласно условиям в примерах 1 и 2 Примеры Пример 1. Приготовили гомогенную смесь, включающую следующие реагенты в указанных количествах: Матрица (масло: 5%; NH4NO3: 85%; Н 2 О: 10%): 139,5 г; Сферические частицы алюминия (150 мкмдиаметр частицы 500 мкм): 60 г; Сенсибилизатор: 0,5 г; Скорость детонации смеси: 4700 м/с. Взрывчатую смесь поместили в патрон цилиндрической формы и привели в действие с помощью электрического детонатора. Оксид алюминия, полученный в результате реакции между алюминием и кислородом, по существу, представляет собой альфа-форму оксида алюминия, он имеет сферическую морфологию и бимодальное распределение частиц по размерам (табл. 3). Размер кристаллита составляет приблизительно 60 нм (данное значение было рассчитано с помощью уравнения Шеррера с применением значений ширины на полувысоте, определенных по рентгеновской дифрактограмме). Пример 2. Для того чтобы получить порошок оксида титана, приготовили гомогенную смесь, включающую следующие реагенты в указанных количествах: Матрица (масло: 5%; NH4NO3: 80%; Н 2 О: 15%): 159,5 г; Гранулированный титан (100 мкмдиаметр частицы 800 мкм): 40 г; Сенсибилизатор: 0,5 г; Скорость детонации смеси: 4800 м/с. Взрывчатую смесь поместили в патрон цилиндрической формы и привели в действие с помощью электрического детонатора. Оксид титана, синтезированный посредством процесса детонации, по существу, представляет собой кристаллическую фазу рутила, имеет сферическую морфологию и бимодальное распределение частиц по размерам (табл. 3). ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ синтеза оксидной керамики в форме порошка нанокристаллических сферических частиц,отличающийся тем, что его осуществляют посредством детонации эмульсии типа "вода в масле", включающей металлы, при температурах в точке С, J (Чепмена-Жуге), которые выше температуры плавления оксида, посредством регулирования состава эмульсии, где эмульсия типа "вода в масле", включающая металлы, также содержит соли металлов, растворенные в ее составе, и взрывчатая эмульсия имеет отрицательный кислородный баланс, составляющий от 0 до 400 г/кг. 2. Способ синтеза оксидной керамики по п.1, отличающийся тем, что металл и соли металлов, растворенные в эмульсии, выбраны из следующих компонентов: алюминий, кремний, цирконий, нитрат цинка, нитрат никеля, нитрат магния, сульфат алюминия, карбонат меди, хлорид титана, ацетат марганца. 3. Способ синтеза оксидной керамики по п.1, отличающийся тем, что взрывчатая эмульсия включает воду в количестве от 3 до 50%.