Способ производства полиэфира твердофазной поликонденсацией полиэфира с очисткой технологическим газом и установка

013301 Область техники, к которой относится изобретение Изобретение относится к способу производства высокомолекулярного полиэфира из затвердевшего полиэфирного форполимера путем твердофазной поликонденсации, причем образующиеся в результате реакции твердофазной поликонденсации поликонденсационные продукты расщепления удаляются из продукта технологическим газом, который в последующем очищается от них и большей частью вовлекается в рециркуляцию. Изобретение основывается на установке для производства высокомолекулярного полиэфира с кристаллизационным и реакционным аппаратами. Предшествующий уровень техники Известен способ производства высокомолекулярного поликонденсата путем включения этапа твердофазной поликонденсации. Обычно при этом технологический газ, по крайней мере, частично вовлекается в рециркуляцию. Этот технологический газ должен, по крайней мере, частично подвергаться очистке. Очистки такого рода, в частности путем каталитического сжигания, известны, например, из ЕР 1100611. Проявляющимся при этом недостатком являются относительно высокие температуры горения, которые должны быть достигнуты для обеспечения полного сгорания. Это особенно проблематично, если перерабатывается загрязненный примесями полимер. Известны также способы очистки газа с применением газопромывателя, в котором в качестве промывочной применяется органическая жидкость, в последующем подвергаемая обработке и используемая на предшествующем этапе производства полиэфира (фаза обработки при жидкофазной конденсации). Так, например, при производстве полиэтилентерефталата применяется этиленгликоль. Недостатком этого способа является необходимость сопряжения этапа твердофазной конденсации с этапом твердофазной поликонденсации. Задачей данного изобретения является разработка способа твердофазной поликонденсации полиэфира, который может осуществляться с большей энергетической эффективностью и независимо от возможности использования органической промывочной жидкости. Согласно изобретению очистка технологического газа производится при этом водной промывочной жидкостью и для очистки технологического газа применяется газопромыватель, в котором используется водная промывочная жидкость. Раскрытие сущности изобретения Предпочтительные исполнения соответствующего изобретению способа и соответствующей изобретению установки изложены ниже. Полиэфир Под полиэфиром следует понимать кристаллизующийся, термопластичный полиэфир, как, например, полиэтилентерефталат (PET), полибутилентерефталат (РВТ) и полиэтиленнафталат (PEN), который существует в виде гомополимера или сополимера или же производится с помощью реакции поликонденсации из его мономеров, одного диолевого и одного дикарбонкислотного компонентов, с отщеплением низкомолекулярного продукта реакции. Используются различные, обычно линейные или цикличные диолевые компоненты. Могут использоваться также различные, обычно ароматические дикарбонкислотные компоненты. Вместо дикарбоновой кислоты можно использовать также ее соответствующий диметилэфир. При этом реакция поликонденсации может происходить непосредственно между мономерами или через промежуточную ступень, которая переходит в трансэфиризацию, причем трансэфиризация опять же может происходить с отщеплением низкомолекулярного продукта реакции или в форме полимеризации с раскрытием кольца. Как правило, полученный таким образом полиэфир имеет линейную структуру, причем число образующихся разветвлений может быть небольшим. Под полимером следует понимать новый материал, рециклат или же смесь из нового материала и рециклата. В полимер могут вводиться добавки. В качестве добавок пригодны, например, катализаторы, красители и пигменты, антиультрафиолетовые вещества (ультрафиолетовые блокираторы), технологические добавки, стабилизаторы, модификаторы ударопрочности, пенообразующие средства химического и физического действия, наполнители (например, способствующие кристаллизации вещества), барьеры или улучшающие механические свойства частицы, упрочняющие тела (например, шарики или волокна), а также реактивные вещества, как, например, абсорбенты кислорода, ацетальдегида или увеличивающие молекулярный вес вещества и т.д. Полиэтилентерефталат Под полиэтилентерефталатом следует понимать кристаллизующийся термопластичный полиэфир,который производится в результате реакции поликонденсации с отщеплением низкомолекулярных продуктов. При этом поликонденсация может происходить непосредственно между мономерами или через промежуточную ступень, которая переходит в трансэфиризацию, причем трансэфиризация опять же происходит с отщеплением низкомолекулярного продукта. Обычно производимый таким образом полиэфир имеет линейную структуру, причем число образующихся разветвлений может быть небольшим. Полиэтилентерефталат производится из его мономеров, одного диолевого и одного дикарбонкис-1 013301 лотного компонентов, причем обычно диолевые компоненты состоят из этиленгликоля (1,2 этандиол), а дикарбонкислотные - из терефталевой кислоты. В качестве сомономеров подходят другие линейные,циклические или ароматические диол- или дикарбонкислотные соединения. Типичными сомономерами являются диэтиленгликоль (DEG), изофталевая кислота (IPA) или 1,4-бис-гидроксиметилциклогексан(CHDM). Полиэфирфорполимер Полиэфирмономеры полимеризуются или поликонденсируются в форполимер в течение одного этапа в жидкой фазе. Обычно получение так называемого полиэфирфорполимерного расплава осуществляется в одном непрерывном процессе. При этом сначала идет этап этерификации, а затем этап форполиконденсации. В обычном процессе получения полиэфира этап поликонденсации происходит в высоковязкостном реакторе (называемом также финишером) (см., например, Современные полиэфиры, Wiley Series in Polymer Science, под редакцией John Scheirs, J. WileySons Ltd., 2003; глава 4.2). Образование полиэфира может происходить также в периодическом процессе (см., например, Modern Polyesters, Wiley Series in Polymer Science, под редакцией John Scheirs, J. WileySons Ltd., 2003; глава 4.1). В качестве альтернативного варианта вышеназванные этапы поликонденсации в высоковязкостном реакторе можно исключать. В результате образуется слабовязкий полиэфирфорполимер со значительно меньшей, чем у полиэфира с последующей твердофазной обработкой степенью полимеризации (DP). Обычно степень полимеризации слабовязкостного форполимера составляет менее 60%, предпочтительно менее 50% степени полимеризации подвергавшегося в твердой фазе повторной конденсации полиэфира. Другой альтернативой является применение уже поликонденсированных полиэфиров, которые находятся в исходной форме, например в виде бутылочной крошки или же в обеспеченной путем расплавления гомогенизированной форме. Уже поликонденсированный полиэфир может также путем расплавления и деполимеризации доводиться до нужной степени вязкости. Грануляция Затвердение полиэфирфорполимерного расплава происходит обычно в результате грануляции, хотя для производства твердых частиц форполимера применимо использование и альтернативных методов затвердения, как, например, агломерации нитей, резки пленок или размалывания охлажденных кусков. В процессе грануляции форполимерный расплав переводится в определенную форму и затвердевает. При этом форполимерный расплав, например, выдавливается через сопло с одним отверстием или с большим их числом и подвергается резке или же переходит в капельную форму. Отверстия сопла обычно круглые, но могут также иметь и другой, например щелевой, профиль. Резание может осуществляться или непосредственно на выходе из сопла, или после прохождения массой участка обработки. В процессе охлаждения форполимерный расплав затвердевает. Это может достигаться с помощью жидких (например, вода, этиленгликоль) или газообразных (например, воздух, азот, водяной пар) охлаждающих сред, а также в результате контакта с холодными поверхностями, причем возможны и комбинации охлаждающих сред. Охлаждение может происходить как одновременно, так и до или после формования частиц. В случае использования форполимерного расплава, получаемого при обычном процессе производства полиэфира, обычно применяются такие процессы грануляции, как струйная грануляция, грануляция в водном кольце, подводная грануляция и головная грануляция (называемая также грануляцией на горячей поверхности). В случае использования слабовязкостного форполимерного расплава обычно применяются такие процессы грануляции, как каплеобразование, грануляция в водном кольце, подводная грануляция или головная грануляция (называемая также грануляцией на горячей поверхности). Средний размер гранулята составляет обычно от 0,4 до 10 мм, предпочтительно от 0,7 до 3 мм. За средний размер гранулята принимается статистическое среднее значение диаметра гранулята, которое рассчитывается исходя из средних значений высоты, длины и ширины гранулята. Грануляты могут состоять из частиц определенной формы, как, например, цилиндрической, шаровидной, каплевидной, близкой к шаровидной или, например, в соответствии с ЕР 0541674, смоделированной (Design-Form), а также неправильной зернистой формы, характерной для образующихся при процессах помола и дробления частиц. Могут применяться плотные или пористые, как, например, получаемые с применением спекания,вспенивания и аналогичных процессов, грануляты. Твердофазная поликонденсация Понятие твердофазная поликонденсация охватывает все этапы процесса, которые необходимы для того, чтобы произвести в твердой фазе из затвердевшего форполиконденсата высокомолекулярный полиэфир. К ним относятся этапы нагревания, кристаллизации, протекания реакции и охлаждения. Могут быть включены и другие этапы, как, например, обработка добавками. Этапы осуществляются в пригодных для этого соответствующих аппаратах. Однако и несколько этапов процесса могут осуществляться в одном и том же аппарате одновременно или в несколько этапов.-2 013301 Для осуществления и одного из этапов процесса могут быть использованы несколько аппаратов. Отдельные аппараты соединены при этом между собой стояками или транспортерами. Между отдельными аппаратами могут находиться шлюзовые затворы, например затворы с ячеистыми колесами и чередующиеся сдвоенные заслонки. Соответственно изобретению полиэфирфорполимер вводится в процесс в холодном виде, например непосредственно после пребывания в хранилище, контейнере или небольшой упаковке. Это значит,что с ним не привносится значительного количества тепла из предшествующего этапа процесса. Поликонденсатфорполимер вводят в процесс при температуре окружающей среды ниже 40 С, предпочтительно в интервале от -20 до 25 С. Во время твердофазной поликонденсации температура продукта увеличивается по меньшей мере на 160 С, по меньшей мере на 180 С, в результате чего она достигает по меньшей мере 185 С, предпочтительно 205 С. Так как энергетическая эффективность процесса при увеличении производительности может повышаться, обычной является производительность от 100 до 800 т в день, причем возможна не только более высокая производительность, но для специальных целей, например для технических волокон или при рециклировании, и более низкая - в интервале от 10 до 100 т. Несмотря на энергетические преимущества, которые проявляются при локалиции всех этапов процесса друг над другом и перемещении продукта от предшествующего этапа к последующему под действием силы тяжести, преимуществом, выражающимся в уменьшении габаритной высоты установки, особенно большой производительности, является, по крайней мере, однократное в период протекания процесса перемещение поликонденсата с помощью транспортера на более высокий уровень. Кристаллизация Увеличение степени кристаллизации форполимергранулята достигается с помощью известных в уровне техники способов. Обычно кристаллизация обеспечивается термическим путем, в результате которого образуется термически частично кристаллизованный полиэфир. Допустимы также, но менее пригодны, способы индуцирования кристаллизации растворяющими средствами и кристаллизации путем механического растяжения. Кристаллизация может проходить в течение нескольких этапов до, во время или после этапа грануляции. Для этого должна поддерживаться определенная температура кристаллизации форполимергранулята. На этапе кристаллизации ее степень должна быть доведена минимум до величины, позволяющей проводить обработку на последующем этапе твердофазной поликонденсации, но чтобы при этом не происходило склеиваний или комкования. Необходимый интервал температуры определяют исходя из определяемого в DSC (Дифференциальной Сканирующей Калориметрии) периода полураспада кристаллизации (t1/2) как функции температуры. Верхний и нижний его пределы ограничены температурой, при которой достигается период полураспада кристаллизации, равный примерно 10-кратному значению минимального периода полураспада кристаллизации. Так как очень короткие периоды полураспада кристаллизации (t1/2) определить очень трудно, в качестве минимального значения t1/2 принимается 1 мин. У полиэтилентерефталата данный температурный интервал находится между 100 и 220 С, и в нем достигается степень кристаллизации минимум 20%, предпочтительнее минимум 30%. Согласно изобретению температура форполимергранулятов после этапа грануляции бывает ниже той, которая необходима для кристаллизации. Поэтому они должны подвергаться нагреву. Это может осуществляться, например, через нагретую стенку кристаллизационного реактора, через нагретые встроенные в кристаллизационный реактор элементы, посредством радиационного нагрева или путем продувки горячим технологическим газом. Необходимая продолжительность кристаллизации складывается из продолжительности нагрева продукта до температуры кристаллизации и, по крайней мере, продолжительности периода полураспада кристаллизации при данной температуре, причем желательно добавлять к периоду нагрева от 2 до 20 периодов полураспада, чтобы достигнуть достаточной степени кристаллизации. Для предотвращения склеивания кристаллизирующиеся форполимергрануляты должны двигаться относительно друг друга. Этого можно достигнуть, например, путем применения ворошилки, движущейся емкости или воздействием ожижающего газа. В качестве кристаллизационных реакторов особенно пригодны реакторы с текущим слоем или с вихревым слоем, так как они не склонны к пылеобразованию. Одновременно с повышением степени кристаллизации из процесса гранулирования изымаются также возможные остатки жидкости. Если в процессе кристаллизации в циркуляционном контуре применяется технологический газ, то к нему необходимо добавлять достаточное количество свежего газа или очищенного технологического газа, чтобы не допустить излишнего накопления жидкости. Используемые при твердофазной поликонденсации технологические газы могут применяться и на этапе кристаллизации, причем на различных-3 013301 этапах процесса можно использовать различные технологические газы. Согласно одному из исполнений данного изобретения поликонденсат нагревается до этапа кристаллизации, что осуществляется путем использования потока технологического газа одного из этапов дальнейшего протекания твердофазной поликонденсации. Особенно пригоден для этого поток технологического газа с этапа охлаждения поликонденсата. Наиболее же предпочтителен поток технологического газа того этапа, который протекает в воздушной среде. Нагревание поликонденсата должно производиться до температуры Tv, которая выше 50 С, но в основном выше 75 С, причем Tv предпочтительно находится в интервале от Tg -30C до Tg +30C, особенно предпочтительно в интервале Tg до Tg +20 С, причем Tg представляет собой температуру перехода поликонденсата в стекловидное состояние. Нагревание может производиться в любом реакторе. Предпочтителен аппарат, в котором продукт движется, например реактор с перемешиванием или движущийся реактор, а также аппарат с движущимся слоем или аппарат с фонтанирующим слоем. Особенно предпочтителен аппарат, который может эксплуатироваться при различных количествах омывающего газа и при отношении mg/mp 2, в результате чего может осуществляться регулирование температуры продукта на этапе нагревания, одном из этапов последующего процесса твердофазной поликонденсации, в том числе при колебаниях температуры омывающего технологического газа, посредством изменения его количества в потоке. Нагревание происходит предпочтительно при средней длительности обработки на протяжении от нескольких минут до максимум 1 ч, но оно может также происходить и в запасающей емкости при большей длительности обработки, если Tv превышается на протяжении не более 1 ч, лучше 20 мин. Одновременно с нагреванием поликонденсата происходит сушка полиэфира, если в нем еще содержится жидкость или другое летучее вещество. Это приводит к уменьшению наличия летучих веществ на более поздних этапах процесса, в результате чего снижается степень загрязнения используемых в это время потоков технологического газа и, таким образом, уменьшается количество подлежащего очистке газа. Особенно выражен процесс сушки влажного после грануляции поликонденсата. Для его протекания количество технологического газа и его температуру устанавливают такими, чтобы они позволяли высушить поликонденсат до содержания влаги в нем от 50 до 2000 ч./млн, обычно от 200 до 1000 ч./млн. Твердофазная реакция поликонденсации Молекулярная масса полиэфиргранулятов в результате реакции твердофазной поликонденсации,протекающей с отщеплением поликонденсационных продуктов расщепления, переводится на более высокий уровень полимеризации. Если гранулят произведен из форполимерного расплава обычным способом, степень полимеризации повышается обычно на 10-70%, причем предпочтительным является увеличение ее минимум на 0,10 дл/г. Если гранулят произведен из слабовязкого форполимерного расплава, степень полимеризации повышается минимум в 1,5 раза, обычно минимум в 2 раза по сравнению с форполимером. Реакция твердофазной поликонденсации осуществляется известными в уровне техники способами и протекает, по крайней мере, на этапе нагревания до необходимой для дополнительной конденсации температуры и на этапе реакции дополнительной конденсации. При этом реализуются в основном непрерывные процессы, происходящие, например, в аппаратах типа реакторов с движущимся слоем, фонтанирующим слоем или неподвижным слоем, а также в реакторах с мешалками или самодвижущихся реакторах, например во вращающейся трубчатой печи. Реакция твердофазной поликонденсации может протекать в условиях нормального и повышенного давления, а также в вакууме. Соответственно изобретению образующиеся в результате реакции твердофазной поликонденсации поликонденсационные продукты расщепления удаляются с помощью технологического газа (газноситель). В непрерывных процессах с технологическим газом этот газ обтекает поликонденсат параллельным током, противотоком или перекрестным током. Газа-носителя должно быть достаточно для удаления из реакционного слоя диффундированных на поверхности частиц продуктов реакции и особых загрязнителей, например карбонильных соединений, образующихся в процессе производства или же обусловленных предшествующим использованием загрязнителей. Если нагревание достигается за счет воздействия технологического газа, то применяют его высокий удельный расход (mg/mp = 2-20, обычно 5-13), в результате чего температура продукта значительно приближается к температуре газа. Если нагревание достигается за счет других источников энергии, например от нагретой поверхности или под воздействием излучения, то несмотря на это преимуществом является обтекание продукта технологическим газом или наличие вакуума. Этап дополнительной конденсации может происходить при низком удельном расходе газа (mg/mp = 0,1-1,5, обычно 0,3-1,0), в результате чего температура газа значительно приближается к температуре продукта, а это позволяет вовлекать в процесс технологический газ, имеющий температуру ниже темпе-4 013301 ратуры дополнительной конденсации. При этом mp представляет собой сумму масс всех вовлеченных в процесс потоков продукта, a mg(мг) - сумму масс всех вовлеченных в процесс потоков газа. Циркуляция технологического газа достигается с помощью газовых компрессоров, например вентиляторов, воздуходувок или компрессоров. В качестве технологического газа могут быть использованы воздух или инертный газ, например азот или СО 2, а также смеси технологических газов. Желательно, чтобы инертные газы содержали кислорода меньше 100 ч./млн, а лучше меньше 10 ч./млн, причем допустимо и большее содержание кислорода,если температура обработки в процессе достаточно низка или имеется возможность удаления кислорода из процесса, например, путем сжигания. Технологические газы могут содержать добавки, которые могут действовать на обрабатываемый продукт реактивно или же отлагаться на нем. Соответственно изобретению технологический газ, по крайней мере, частично вводится в кругооборот. Для предотвращения нарушения реакции поликонденсации технологический газ очищается от нежелательных продуктов, в частности образующихся в результате реакции поликонденсации продуктов расщепления. Содержание в нем продуктов расщепления, таких как вода, этиленгликоль, метилдиоксолан или альдегиды (например, ацетальдегид), должно снижаться до менее чем 100 ч./млн, лучше менее чем 10 ч./млн. С целью достижения равновесия может быть необходимо оставлять имеющиеся в технологическом газе продукты реакции. Одновременно при очистке удаляются и другие нежелательные продукты, например загрязнители, поступающие в технологический газ из полиэфира. Согласно изобретению очистка производится известными в уровне техники системами газоочистки,причем могут применяться и другие этапы очистки, например фильтры, туманоуловители (каплеотделители), адсорбирующие системы или охлаждаемые ловушки. Используется система газоочистки с водной промывочной жидкостью, причем к воде могут добавляться другие вещества, например поверхностноактивные вещества, нейтрализаторы или растворители. Система промывки может быть одноступенчатой или многоступенчатой и использоваться с одной и той же или разными для разных этапов промывочными жидкостями. Газ при этом может перемещаться относительно жидкости параллельным током или противотоком. Промывочная жидкость при этом может в открытой системе использоваться только однократно, а в полуоткрытой или закрытой системе циркулировать в одном или нескольких независимых или соединенных между собой контурах циркуляции. Для улучшения обмена между газом и промывочной жидкостью могут применяться насадки, достаточно известные из уровня техники. Предпочтительно промывочные жидкости, по крайней мере, частично вводить в систему циркуляции. В системе циркуляции могут использоваться другие компоненты, например насосы, фильтры, перепускные емкости или охладители. К системе промывки может подключаться система отделения подхваченных потоком капелек (тумана), как, например, туманоуловитель (каплеотделитель). Для снижения точки росы выходящего из процесса промывки технологического газа в еще большей степени может использоваться сушильный аппарат, например адсорбционная сушилка. Преимуществом является охлаждение технологического газа перед поступлением в адсорбционную сушилку до температуры менее чем 15 С, лучше менее чем 10 С. Это может быть осуществлено путем использования охлажденных промывочных жидкостей или же отдельного охлаждающего устройства,например охлаждаемой ловушки. В адсорбционной сушилке адсорбируются вода и возможно присутствующие летучие органические компоненты, которые не были растворены промывочной жидкостью, например ацетальдегид или формальдегид. Предпочтительно выбирается параллельное расположение адсорбционных слоев, чтобы в период регенерации одного слоя функционировал другой. В процессе регенерации вода и органические компоненты десорбируются, например, с помощью регенерирующего газа. Регенерация может происходить в открытой системе регенерации путем сдувки газа или же в закрытой системе регенерации. Возможна и комбинация таких систем. Если применяется закрытая система регенерации, десорбированные вещества должны удаляться из круговорота. В отношении воды это достигается путем конденсации. Органические компоненты или также в достаточной степени конденсируются, или должны удаляться отдельно, что может достигаться, например, путем сжигания или в комбинированной системе путем сдувки регенерирующего газа. Для удаления кислорода может быть предусмотрено использование устройства для сжигания, например каталитического устройства для сжигания, в котором кислород сгорает вместе с добавленными в расчетном количестве горючими веществами. Особое исполнение данного изобретения предусматривает использование в последующем промывочной жидкости на одном из этапов процесса обработки бывшего в употреблении, например в виде крошки из полиэстеровых бутылок, полиэстера. Необходимая для дополнительной конденсации температура находится в интервале от 185 до 240 С, причем предпочтительнее температуры от 190 до 220 С.-5 013301 Необходимое время дополнительной конденсации находится в интервале 2-100 ч, причем по экономическим причинам предпочтительнее 6-30 ч. Опционно этапы кристаллизации и нагревания до необходимой для дополнительной конденсации температуры могут происходить одновременно или по крайней мере в одном и том же реакторе, причем применяемый для этого реактор может быть разделен на несколько технологических камер, в которых могут быть различные технологические условия (например, температура и время обработки). Удельный расход энергии Удельный расход энергии представляет собой сумму всей термической и механической энергии,которая подается в процесс, соотнесенную с количеством переработанного продукта. Границами процесса являются пункт вступления продукта в процесс перед первым этапом обработки и пункт выхода продукта из процесса за последним этапом обработки, причем в процесс продукт вступает, имея температуру окружающей среды, следовательно, максимум 40 С, обычно же от 0 до 25 С. Возможный этап предварительного нагрева продукта также является составной частью процесса. К процессу относятся все этапы способа, в которых продукт подвергается обработке. Кроме того, к процессу относятся все газовые или жидкостные потоки, которые используются для прямого или косвенного подвода энергии к продукту. Таким образом, к процессу относятся все этапы способа, на которых продукт нагревается, кристаллизуется, перемешивается, подвергается воздействию газа-носителя или вакуума, передвигается, смешивается или транспортируется. К этапу способа, на котором продукт нагревается от горячей поверхности, относится, таким образом, энергия, которая необходима для нагревания этой поверхности. Если поверхность нагревается посредством флюидов, учитываются затраты энергии на циркуляцию флюидов, а также их нагревание. К этапу способа, на котором продукт обрабатывается излучением, в частности с целью нагрева, относится также энергия, необходимая для генерирования этого излучения, например микроволнового излучения или инфракрасного излучения. К этапу способа, на котором продукт передвигается, относится таким образом энергия, под воздействием которой продукт передвигается, например энергия для приводов ворошилок, перепускников или шнеков, а также для приводов, приводящих в движение обрабатывающий аппарат или его части, например вращающиеся трубчатые печи или колеблющиеся сита. Учитываются также затраты энергии на рециркуляцию и возможное нагревание флюида, с помощью которого продукт передвигается, например технологические газы, которые используются в аппаратах с текущим или фонтанирующим слоем или же в пневматических транспортирующих устройствах. К этапу способа, на котором продукт обрабатывается флюидом, например технологическим газом,относятся таким образом носители энергии, которые необходимы для циркуляции флюида, а при необходимости и его нагрева. Если флюид, даже если частично, вводится в круговорот, учитываются затраты энергии на очистку флюида. Затраты энергии, которые необходимы для очистки флюида, складываются из затрат ее, например,на циркуляцию промывочной жидкости, регенерацию адсорбционного устройства или осуществление сжигания. Не учитываются затраты энергии на производство и циркуляцию носителей энергии (устройств общего назначения), если она не передается непосредственно продукту. Носителями энергии считаются электрический ток, охлаждающая вода, сжатый воздух, теплоносители, например пар, переносящие тепло масла, технологические газы, в числе которых азот, СО 2, специальные газовые смеси. Не учитываются, например: затраты энергии на циркуляцию охлаждающей воды или водно-ледяной смеси, которыми косвенно охлаждается поток технологического газа; затраты энергии на производство охлаждающей воды или водно-ледяной смеси; затраты энергии на производство сжатого воздуха для регулирования процесса; затраты энергии на производство азота или других технологических газов; затраты энергии на циркуляцию теплоносителей, которыми косвенно нагревается поток технологического газа; затраты энергии на производство или распределение электрического тока. Не учитываются, кроме того, затраты энергии на очистку сточных вод и промывочных жидкостей. Способ (описание чертежа) Исполнение способа согласно чертежу предусматривает, что в основном аморфный поликонденсатфорполимер непрерывно подается в нагревательно-кристаллизационное устройство (1), а из него переводится в реакционную камеру (2). В кристаллизационном устройстве производится обработка, по крайней мере, частично вовлеченным в круговорот технологическим газом, нагреваемым с помощью нагревателя (Н). Газ-носитель, обтекающий поликонденсат в реакционной камере, добавляется в качестве обменного газа к технологическому газу кристаллизационной системы циркуляции. По этой причине некое количество технологического-6 013301 газа должно отбираться из кристаллизационной системы циркуляции и в последующем подвергаться очистке. Загрязненный технологический газ подается на очистку через газопромыватель (3) с водой в качестве промывочной жидкости, затем высушивается в сушильном аппарате (4) и без существенного подогрева возвращается в реактор. Один из вариантов предусматривает, что технологический газ из реактора и часть технологического газа из кристаллизационной системы циркуляции смешиваются друг с другом. Часть смешанного газа очищается, высушивается и возвращается в реактор. Другая часть смешанного газа возвращается или непосредственно, или после прохождения через газоочиститель в кристаллизационную систему циркуляции. Опционно происходят дополнительные очистки, например, с использованием циклонов или фильтров. Промывочная жидкость охлаждается в двух замкнутых системах охладителями (C1, C2) и включается к круговорот. Перепуск загрязненной промывочной жидкости применяется в процессе согласно одному из предпочтительных исполнений изобретения на этапе обработки отходов поликонденсата, например крошки бутылок из PET. При необходимости может проводиться регулирование рН промывочной жидкости, например ее нейтрализация. В промывочную жидкость могут вноситься и другие добавки,например поверхностно-активные вещества. В качестве технологического газа применяется инертный газ. Инертный газ подается в достаточном количестве для компенсации его потерь в процессе подачи материала в пространство с инертным газом и в процессе вывода материала из этого пространства, а также для компенсации возможных других видов потерь. С целью минимизации потерь инертного газа ввод и вывод материала осуществляется с помощью перепускного устройства, в частности с помощью перепускного устройства с ячеистым колесом. Опционно перепускные устройства могут располагаться также между аппаратами внутри пространства с инертным газом или за его пределами. Для оптимизации использования пространства и энергии место этапа прохождения кристаллизации должно быть над местом прохождения реакционного этапа, чтобы перемещение продукта происходило под действием силы тяжести. Другая опция предусматривает, что поликонденсат перемещается с помощью транспортирующего приспособления, например пневматического. Вслед за реакционным этапом может быть опционный этап охлаждения (5), предпочтительно в воздушной атмосфере. Технологический газ этого этапа может применяться также на опционном, предшествующем этапу кристаллизации этапе нагревания (6). С помощью устанавливаемых в качестве опции вентилей поступление технологического газа на этап нагревания может прекращаться или регулироваться. Другие преимущества, особенности и возможности применения изобретения указаны в нижеследующем описании соответствующих изобретению подробно изложенных с использованием чертежа примеров. Пример 1. Регранулированный полиэтилентерефталат с входной температурой 10 С вводится в процесс, показанный на чертеже, аппараты 1, 2, 3, 4, 5, 6, Н, С 1 и С 2. Пропускная способность равна 1 т/ч. В кристаллизаторе 1 продукт нагревается до 192 С и кристалличность повышается на 35%. В реакторе 2 характеристическая вязкость повышается с 0,72 до 0,84. В системе циркуляции кристаллизатора 1 в среднем за 1 ч циркулирует 9 т азота, который непрерывно нагревается до температуры 202 С. В реактор 2 подается в среднем за 1 ч 0,6 т очищенного азота, который непрерывно нагревается до 50 С. Охлаждение происходит подаваемым в количестве 2,5 т в среднем за 1 ч воздухом. Очистка азота происходит в 2-ступенчатом газопромывателе и адсорбционном осушителе, который регенерируется нагретым технологическим газом. В газопромывателе циркулирует соответственно 5 т в среднем за 1 ч и 1 т в среднем за 1 ч промывочной жидкости. Перед кристаллизатором 1, перед реактором 2 и после реактора 2 устанавливается по одному перепускному устройству (не показаны). Всего в процесс подается 44 кВтч энергии для моторов и 72 кВтч энергии для нагревателя, что соответствует общему потреблению 116 кВтч в расчете на 1 т. При этом учитываются потери тепла из аппаратов и магистралей для продукта и технологического газа. Все аппараты изолированы, чтобы обеспечивать температуру их поверхности ниже 50 С. Пример 2. В этом примере установка из примера 1 увеличивается на один транспортер продукта между кристаллизатором 1 и реактором 2. В результате этого затрачивается дополнительно 6 кВтч энергии на-7 013301 транспортировку и компенсацию потерь тепла на участке транспортировки, что соответствует общему потреблению 122 кВтч в расчете на 1 т. Пример 3. В этом примере установка из примера 2 используется таким образом, что продукт в кристаллизаторе 1 нагревается до температуры 210 С, в результате чего характеристическая вязкость увеличивается до более чем 0,9. При этом дополнительно расходуется 13 кВтч на нагревание, что соответствует общему расходу 135 кВтч в расчете на 1 т. Пример 4. В этом примере установка из примера 1 дополняется перед кристаллизатором 1 нагревательным аппаратом 6, через который проходит 100% воздуха из охладителя, что приводит к повышению температуры продукта на входе в кристаллизатор до 60 С. В результате увеличивается расход энергии на моторы на 47 кВтч и сокращается расход энергии на нагреватель до 54 кВтч, что соответствует общему расходу энергии 101 кВтч в расчете на 1 т. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ производства высокомолекулярного полиэфира из затвердевшего полиэфирного форполимера путем твердофазной поликонденсации, в котором образующиеся в результате реакции твердофазной поликонденсации поликонденсационные продукты расщепления удаляют из продукта технологическим газом, который в последующем очищают от них и большей частью вовлекают в рециркуляцию,отличающийся тем, что очистку технологического газа производят водной промывочной жидкостью. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержит следующие стадии: вводят полиэфирфорполимер при температуре окружающей среды ниже 40 С, обычно от 0 до 25 С,в основном, в аморфном состоянии, предпочтительно при кристалличности менее 10%; для увеличения кристалличности по меньшей мере на 20%, предпочтительно по меньшей мере на 30%, повышают температуру продукта по меньшей мере на 160 С, предпочтительно по меньшей мере на 180 С, по меньшей мере до 185 С, предпочтительно по меньшей мере до 205 С; подают поликонденсат в ходе процесса транспортирующим устройством, по крайней мере, однократно на более высокий уровень; подают технологический газ, представляющий собой азот или СО 2; высушивают очищенный с помощью водной промывочной жидкости технологический газ. 3. Способ по любому из пп.1, 2, отличающийся тем, что в качестве полиэфира используют полиэтилентерефталат (PET), полибутилентерефталат (РВТ), полиэтиленнафталат (PEN) или один из их сополимеров, предпочтительно полиэтилентерефталат или один из его сополимеров, и полиэфир находится или в форме нового материала, рециклата, или в форме смеси. 4. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что отношение количества очищающего газа к количеству продукта поддерживают в интервале между 0,1 и 1,5, обычно между 0,3 и 1,0. 5. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что содержит по меньшей мере одну стадию кристаллизации и по меньшей мере одну стадию реакции твердофазной поликонденсации, причем каждому из этапов соответствует определенный поток технологического газа. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что потоки технологического газа соединяют между собой,при этом технологический газ очищают от летучих веществ, которые в системе рециркуляции этапа кристаллизации переходят из продукта в технологический газ. 7. Способ по п.5, отличающийся тем, что продукт дополнительно нагревают, сушат, кристаллизуют,проводят SSP-реакцию или охлаждают. 8. Способ по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что содержит по меньшей мере одну стадию нагревания, за которой следует по меньшей мере одна стадия кристаллизации, по меньшей мере одна стадия реакции твердофазной поликонденсации и по меньшей мере одна стадия охлаждения, причем по меньшей мере одна стадия нагревания и одна дополнительная стадия включают воздействие технологического газа, а по меньшей мере часть технологического газа из дополнительной стадии используют для нагревания полиэфира на стадии нагревания перед кристаллизацией. 9. Способ по п.8, отличающийся тем, что технологический газ одной из стадий охлаждения используют для нагревания полиэфира на стадии нагревания перед его кристаллизацией. 10. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что перед первой стадией кристаллизации полиэфир на стадии нагревания нагревают до температуры Tv, которая превышает 50 С,предпочтительно 75 С. 11. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что Tv находится в интервале от Tg -30C до Tg +30 С, предпочтительно в интервале Tg до Tg +20 С, причем Tg обозначает измеренную в DSC температуру перехода полиэфира в стекловидное состояние. 12. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что нагревание проводят в-8 013301 аппарате с текущим слоем или в аппарате с неподвижным или псевдоожиженным слоем. 13. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что на этапе нагревания высушивают поликонденсат до содержания в нем влаги от 50 до 2000 ч./млн, обычно от 200 до 1000 ч./млн. 14. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что в дальнейшем промывочную жидкость используют на стадии обработки бывших в употреблении поликонденсатов, например крошки из полиэфирных бутылок. 15. Установка для осуществления способа получения высокомолекулярного полиэфира по пп.1-14,которая содержит по меньшей мере один кристаллизационный аппарат (1) и один реакционный аппарат(2), каждый из которых имеет входные (1 а, 2 а) и выходные отверстия для продукта (1b, 2b), а также входные (1 с, 2 с) и выходные (1d, 2d) отверстия для газа, отличающаяся тем, что выходное отверстие для газа(2d) в реакционном аппарате (2) прямо или косвенно соединено с входным отверстием для газа (3 с) в системе очистки газа (3), а выходное отверстие для газа (3d) в системе очистки газа (3) соединено с входным отверстием для газа (2 с) в реакционном аппарате (2), при этом система очистки газа (3) имеет аппаратуру для промывки газа, в которой используется водная промывочная жидкость, а также подключенную к ней ниже по потоку аппаратуру для сушки газа (4). 16. Установка по п.15, отличающаяся тем, что выходное отверстие для газа (2d) в реакционном аппарате (2) соединено с входным отверстием для газа (1 с) в кристаллизационном аппарате (1), а выходное отверстие для газа (1d) в кристаллизационном аппарате (1) соединено с входным отверстием для газа (3 с) в системе очистки газа (3) и выходное отверстие для газа (3d) в системе очистки газа (3) - с входным отверстием в реакционном аппарате. 17. Установка по п.15 или 16, отличающаяся тем, что дополнительно содержит по меньшей мере один нагревательный аппарат (6) и холодильный аппарат (5), причем холодильный аппарат (5) и нагревательный аппарат (6) имеют отверстия для входа продукта (5 а, 6 а) и отверстия для выхода продукта (5b,6b), а также отверстия для входа газа (5 с, 6 с) и отверстия для выхода газа (5d, 6d), причем отверстие для выхода газа (5d) охладительного аппарата (5) соединено с отверстием для входа газа (6 с) нагревательного аппарата (6).