Способ и система для выделения карбоновых кислот из суспензии

СПОСОБ И СИСТЕМА ДЛЯ ВЫДЕЛЕНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ ИЗ СУСПЕНЗИИ В изобретении предлагается способ отделения карбоновой кислоты из суспензии в растворителе,который включает в себя следующие операции: подачу суспензии, содержащей кристаллы карбоновой кислоты, в фильтр, работающий под давлением и при температуре выше атмосферной температуры кипения растворителя; перемешивание инертного газа с растворителем; подачу указанной смеси инертного газа и растворителя в фильтр и удаление фильтровального осадка отделенных кристаллов карбоновой кислоты; причем инертный газ, удаленный из фильтра, не рециркулируют. В изобретении предлагается также система для отделения кристаллов карбоновой кислоты из суспензии в растворителе, которая содержит напорный фильтр, имеющий впуск суспензии и выпуск для фильтровального осадка кристаллов карбоновой кислоты; средство для перемешивания инертного газа и растворителя и средство для подачи указанной смеси инертного газа и растворителя в напорный фильтр; причем указанный напорный фильтр выполнен с возможностью работы под давлением и при температуре выше атмосферной температуры кипения растворителя; при этом указанная система не содержит средство для рециркуляции инертного газа,удаленного из фильтра. Грей Джулиан Стюарт, Уинтер Майкл Виллиам (GB), Гнагнетти Андреа (IT) Дементьев В.Н. (RU)(71)(73) Заявитель и патентовладелец: ДЭЙВИ ПРОУСЕСС ТЕКНОЛОДЖИ ЛИМИТЕД (GB) Настоящее изобретение в общем имеет отношение к способу отделения от растворителя кристаллов карбоновой кислоты, а преимущественно кристаллов ароматической карбоновой кислоты, и к системе для осуществления указанного отделения. Более конкретно, настоящее изобретение имеет отношение к способу отделения кристаллов терефталевой кислоты от растворителя и к системе для осуществления указанного отделения. Когда кристаллы терефталевой кислоты представляют собой кристаллы сырой терефталевой кислоты, их обычно отделяют от уксусной кислоты. Когда кристаллы терефталевой кислоты представляют собой кристаллы чистой терефталевой кислоты, их обычно отделяют от воды. В соответствии с настоящим изобретением предлагается также способ отделения кристаллов изофталевой кислоты от растворителя и система для осуществления указанного отделения. Типично сырую терефталевую кислоту получают за счет окисления р-ксилола. Окисление проводят с использованием уксусной кислоты в качестве растворителя, в присутствии катализатора. Раствор затем ступенчато охлаждают, чтобы кристаллизовать терефталевую кислоту. Терефталевая кислота после этого должна быть отделена от растворителя в виде уксусной кислоты, причем это обычно проводят с использованием ротационного вакуум-фильтра, с последующей операцией сушки для удаления остаточной влажности. Пример ротационного вакуум-фильтра описан US 2002/0003117. Как это описано далее более подробно, газ продувают через фильтровальный осадок в вакуум-фильтре и затем выпускают этот газ из фильтра вместе с фильтратом. Для того чтобы исключить вскипание фильтрата, когда он проходит через фильтровальный осадок и фильтровальную ткань, фильтр работает при относительно низкой температуре. Для сырой терефталевой кислоты температура составляет около 90C. Типично, газ, покидающий фильтр, сначала охлаждают, чтобы конденсировать пары уксусной кислоты, которые поступили в газ за счет испарения фильтрата. Затем газ отделяют от конденсированной уксусной кислоты. Блок-схема фильтрации и протекания соответствующего газа показана на фиг. 1. В показанном варианте осуществления суспензию сырой терефталевой кислоты в уксусная кислоте подают по линии 1 в ротационный вакуум-фильтр 2. Газ обратной промывки и корпусной газ подают в ротационный вакуум-фильтр 2 по линиям 3 и 4 соответственно. Мокрый фильтровальный осадок затем удаляют по линии 5. Фильтрат и газ удаляют по линии 6 и направляют в сепаратор 7 газ/жидкость. Сепарированный фильтрат удаляют по линии 8 с использованием насоса 9. Газ удаляют по линии 10 и охлаждают в конденсаторе 11 ранее направления на второй сепаратор 12 газ/жидкость с использованием вакуумного насоса 13. Жидкость удаляют из второго сепаратора 12 газ/жидкость по линии 14 с использованием насоса 15 и ее порцию объединяют по линии 20 с фильтратом, покидающим систему по линии 8, а объединенный поток удаляют по линии 21. Остаток циркулирует по линии 16 через кольцевой охладитель 17 жидкости, и вакуумный насос 13 и поступает на второй сепаратор 12 газ/жидкость. Газ из второго сепаратора 12 газ/жидкость возвращается в ротационный вакуум-фильтр 2 по линии 18, где он разделяется на порцию газа, которую подают как корпусной газ по линии 4, и остаток в виде газа обратной промывки, который подают по линии 3. Свежий газ может быть добавлен по линии 19, а продувка может быть осуществлена по линии 22. Силу тяги для осуществления циркуляции в системе обычно создают при помощи жидкостного кольцевого вакуумного насоса 13. Газ, который используют в системе, обычно представляет собой инертный газ, а преимущественно представляет собой азот. Также могут присутствовать другие компоненты, такие как кислород и диоксид углерода. Аналогичный способ может быть использован для отделения чистой терефталевой кислоты от воды. В этом случае отделение может происходить в две стадии, первая из которых происходит в центрифуге, а вторая в ротационном вакуум-фильтре. В этой второй стадии с использованием ротационного вакуум-фильтра может быть использована такая же схема газового цикла, что и описанная здесь выше. Количество газа, протекающего через фильтровальный осадок и фильтровальную ткань, является значительным. Использование чистого азота является очень дорогим и поэтому типично газ получают из реактора, в котором образуют сырую терефталевую кислоту. Газ отбирают из реактора и очищают для удаления угарного газа и органических соединений, перед подачей вротационный вакуум-фильтр. Если реактор отходящего газа не используют указанным образом, то отходящий газ обычно подают в детандер отходящего газа, чтобы вырабатывать энергию. Таким образом, каждое количество отходящего газа,отобранное для использования в ротационном вакуум-фильтре, приводит к потере вырабатываемой энергии, что снижает КПД системы. Поэтому является экономически выгодным снижение до минимума потребления инертного газа в системе, чтобы максимально повысить его количество, используемое для выработки энергии. Для того чтобы снизить до минимума количество требуемого инертного газа, используют описанную здесь выше систему рециркуляции. Это является наиболее экономичным путем создания требуемого потока инертного газа, чтобы частично осушать мокрый фильтровальный осадок после промывки. Однако эта система рециркуляции газа требует использования нескольких единиц оборудования, в том числе сепаратора, конденсатора, вакуумных насосов и соответствующих труб. Так как промышленная установка обычно содержит несколько ротационных вакуум-фильтров (обычно используют два ро-1 022449 тационных вакуум-фильтра на типичной установке для производства чистой терефталевой кислоты), то такое оборудование системы рециркуляции необходимо предусматривать для каждого ротационного вакуум-фильтра. Таким образом, наличие традиционной системы рециркуляции существенно повышает капитальные затраты установки. Эта проблема осложняется тем, что вакуумные насосы являются дорогими. Кроме того, работа вакуум-фильтра и системы рециркуляции газа связана с высокими эксплуатационными расходами, так как вакуумные насосы потребляют значительные количества электроэнергии. Дополнительной проблемой является то, что вакуумные насосы являются ненадежными. Эта проблема осложняется тем, что насос необходимо останавливать и вновь запускать всякий раз при промывке фильтра, что может происходить один или два раза в день. Альтернативный способ производства очищенной терефталевой кислоты описан в публикации WO 93/24440. В этом способе водный раствор сырой терефталевой кислоты подвергают гидрированию для уменьшения содержания примесей. Результирующий раствор затем кристаллизуют, чтобы получить суспензию очищенной терефталевой кислоты в водном растворе. Объединенный процесс отделения и промывки терефталевой кислоты затем проводят при повышенном давлении с использованием ленточной системы фильтрации. Однако в этом варианте осуществления все еще требуется система рециркуляции инертного газа. Поэтому очевидно, что требуются значительные объемы инертного газа. Из изложенного здесь выше становится понятно, что желательно снизить потребление газа в фильтре и отказаться от использования системы рециркуляции газа. В соответствии с настоящим изобретением предлагается способ выделения карбоновой кислоты из суспензии в растворителе, который включает в себя следующие операции: подачу суспензии, содержащей кристаллы карбоновой кислоты, в фильтр, работающий под давлением и при температуре выше атмосферной температуры кипения растворителя; перемешивание инертного газа с растворителем; подачу указанной смеси инертного газа и растворителя в фильтр и удаление фильтровального осадка отделенных кристаллов карбоновой кислоты; причем инертный газ, удаленный из фильтра, не рециркулируют. В соответствии со вторым аспектом настоящего изобретения предлагается система для отделения кристаллов карбоновой кислоты из суспензии в растворителе, которая содержит напорный фильтр, имеющий впуск суспензии и выпуск для фильтровального осадка кристаллов карбоновой кислоты; средство для перемешивания инертного газа и растворителя и средство для подачи указанной смеси инертного газа и растворителя в напорный фильтр; причем указанный напорный фильтр выполнен с возможностью работы под давлением и при температуре выше атмосферной температуры кипения растворителя; при этом указанная система не содержит средство для рециркуляции инертного газа, удаленного из фильтра. Способ и система в соответствии с настоящим изобретением подходят для использования с любой кристаллической корбоновой кислотой. Они особенно хорошо подходят для использования с ароматическими корбоновыми кислотами. В частности, они подходят для отделения сырой терефталевой кислоты из суспензии в уксусной кислоте или для отделения чистой терефталевой кислоты из суспензии в воде. Под "чистой терефталевой кислотой" понимают терефталевую кислоту, которая подверглась по меньшей мере одному процессу очистки и как таковая является более чистой, чем сырая терефталевая кислота,извлеченная из реактора, в котором она была образована. Заявленные способ и система также подходят для разделения суспензии, которая содержит чистую или сырую изофталевую кислоту. Может быть использован любой подходящий напорный фильтр, причем ротационный напорный фильтр является особенно предпочтительным. Когда используют напорный фильтр, тогда, в отличие от вакуумной системы, в которой суспензия для фильтрации должна быть охлаждена, напорный фильтр работает при температуре выше температуры кипения растворителя. Таким образом, например, когда способ связан с отделением сырой терефталевой кислоты от уксусной кислоты, фильтр будет работать при температуре выше температуры кипения уксусной кислоты при атмосферном давлении. Аналогично, когда способ связан с отделением чистой терефталевой кислоты от воды, фильтр будет работать при температуре выше температуры кипения воды при атмосферном давлении. Температура и давление, при которых работает фильтр, зависят от кристаллов, которые необходимо отделить. В одном варианте осуществления, который является особенно предпочтительным, в случае кристаллов сырой терефталевой кислоты, температура фильтра может составлять ориентировочно от 110 до 160C и давление может составлять от 2 до 5 бар А. Температура в диапазоне от 135 до 145C может быть особенно предпочтительной. В варианте осуществления, в котором отделяют кристаллы чистой терефталевой кислоты, температура фильтра может составлять ориентировочно от 125 до 160C, а давление может составлять от 2 до 5 бар А. Температура в диапазоне ориентировочно от 145 до 150C может быть особенно предпочтительной. В способе и системе в соответствии с настоящим изобретением перемешивание инертного газа с растворителем приводит к снижению требуемого количества инертного газа, так что система рециркуляции больше не требуется. Поэтому можно понять, что способ в соответствии с настоящим изобретением позволяет использовать газ в варианте осуществления "при одном проходе". Это позволяет значительно снизить капитальные затраты и эксплуатационные расходы способа и системы и решить проблемы вариантов осуществления в соответствии с известным уровнем техники. Кроме того, так как количество требующегося инертного газа существенно сокращается, снижается до минимума количество отходящего газа из реактора, которое требуется для фильтра, и поэтому может быть максимально повышено количество газа, поступающего в детандер, для выработки энергии, что повышает КПД системы. Может быть использован любой подходящий инертный газ. Обычно азот является предпочтительным инертным газом. Он может быть отобран как порция отходящего газа из реактора, в котором производят корбоновую кислоту, или он может быть получен из другого источника. Под "перемешиванием" здесь понимают перемешивание газа с растворителем ранее пропускания газа через фильтровальный осадок. Таким образом, перемешивание может происходить вне корпуса фильтра или внутри корпуса фильтра. В альтернативном варианте осуществления большая часть всего требующегося растворителя может быть перемешана с инертным газом вне корпуса фильтра. Остаток требующегося растворителя может быть добавлен внутри корпуса фильтра. Любое подходящее количество растворителя может быть перемешано с инертным газом. В одном варианте осуществления инертный газ может быть насыщен растворителем. В альтернативном варианте осуществления результирующая смесь может содержать ориентировочно от 50% инертного газа и 50% растворителя до 10% инертного газа и 90% растворителя. В предпочтительном варианте осуществления смесь, подаваемая в фильтр, содержит ориентировочно 20% инертного газа и 80% растворителя. Может быть использован растворитель в газообразном виде, который перемешивают с инертным газом. В одном альтернативном варианте осуществления может быть использован растворитель в жидком виде, который испаряется при перемешивании с инертным газом, так что в фильтр подают газовую смесь. В том случае, когда растворитель добавляют в виде жидкости, теплота инертного газа может побуждать растворитель испаряться. Однако при необходимости может быть предусмотрено дополнительное средство нагревания. Растворитель, перемешанный с инертным газом, зависит от растворителя, в котором образована суспензия кристаллов карбоновой кислоты, которую вводят в фильтр. Обычно растворителем является тот же самый растворитель, в котором образована суспензия кристаллов. Альтернативно используют различные растворители, но которые обычно являются взаимно совместимыми. Таким образом, когда суспензией является суспензия сырой терефталевой кислоты в уксусной кислоте, тогда растворителем,перемешанным с инертным газом, преимущественно является уксусная кислота. Аналогично, когда суспензией является суспензия чистой терефталевой кислоты в воде, тогда растворителем, перемешанным с инертным газом, преимущественно является вода. В том случае, когда используемый инертный газ представляет собой газ, рекуперированный в другом месте в процессе, то при некоторых обстоятельствах он уже может содержать порцию требующихся паров растворителя. Далее настоящее изобретение будет описано в качестве примера со ссылкой на сопроводительные чертежи. На фиг. 1 схематично показаны способ и система в соответствии с известным уровнем техники. На фиг. 2 схематично показан вариант осуществления способа и системы в соответствии с настоящим изобретением. На фиг. 3 схематично показан альтернативный вариант осуществления способа и системы в соответствии с настоящим изобретением. На фиг. 4 схематично показано получение газа при обработке выше по течению. Специалисты в данной области легко поймут, что чертежи являются схематичными и что дополнительные единицы оборудования, такие как сборники (приемники) орошающей фракции, насосы, вакуумные насосы, компрессоры, газовые рецикловые компрессоры, датчики температуры, датчики давления,клапаны сброса давления, клапаны управления, регуляторы расхода, регуляторы уровня, резервуары для обработки, складские резервуары и т.п., могут потребоваться на промышленной установке. Использование такого вспомогательного оборудования не является частью настоящего изобретения и это использование проводят в соответствии с обычной практикой химического машиностроения. В качестве примера способ и система в соответствии с настоящим изобретением будут описаны далее со ссылкой на отделение терефталевой кислоты от уксусной кислоты. Как это показано на фиг. 2,суспензию терефталевой кислоты в уксусной кислоте пропускают по линии 30 на ротационный напорный фильтр 31, в котором кристаллы терефталевой кислоты отделяют от уксусной кислоты под давлением. Газ обратной промывки вводят по линии 32, а корпусной газ вводят по линии 33. Фильтрат и газ удаляют по линии 34. Фильтровальный осадок кристаллов терефталевой кислоты удаляют по линии 35 и направляют на обработку. Направление перемещения фильтровального осадка показано стрелкой Т. Газ обратной промывки по линии 32 и корпусной газ по линии 33 образуют из инертного газа, подводимого по линии 36, который был перемешан с растворителем, подводимым по линии 37. Обычно растворитель нагревают и испаряют ранее добавления в инертный газ. Альтернативно, газ и растворитель могут быть перемешаны ранее нагревания до желательной температуры, которая превышает температуру кипения растворителя. Фильтрат и газ удаляют по линии 34 и направляют в сепаратор 38 газ/жидкость. Газ удаляют при продувке по линии 39, а фильтрат удаляют по линии 40 с использованием насоса 41. Из изложенного выше можно понять, что требования к оборудованию существенно снижаются по сравнению с известной ранее системой, показанной на фиг. 1. Альтернативная система показана на фиг. 3. На фиг. 2 и 3 аналогичные устройства имеют одинаковые позиционные обозначения. В этом варианте осуществления растворитель не добавляют в инертный газ по линии 36, а подают в корпус фильтра по линии 42 так, что перемешивание паров растворителя и инертного газа происходит в корпусе фильтра. Следует иметь в виду, что способ в соответствии с настоящим изобретением может предусматривать использование комбинации вариантов осуществления, показанных на фиг. 2 и 3, при этом пары растворителя вводят по обеим линиям 37 и 42. Инертный газ и/или пар может быть подан выше по течению в схеме реакции. Один пример такого технического решения показан на фиг. 4. При этом р-ксилол окисляется в реакторе 50, чтобы получить сырую терефталевую кислоту, которую подают по линии 51 в зону 52 кристаллизации. Кристаллы удаляют по линии 53 при помощи насоса 54 и направляют в барабан 55 загрузки фильтра. Отсюда их подают по линии 1 при помощи насоса 56 в ротационный напорный фильтр 2. Инертный газ используют как корпусной газ, который может быть подан по линии 57 в зону 52 кристаллизации, где он захватывает пары уксусной кислоты. Объединенные пары инертного газа и уксусной кислоты затем подают по линии 58 в фильтр 2. Следует иметь в виду, что этот поток может быть использован дополнительно или альтернативно как газ обратной промывки. Аналогично, при необходимости может быть подан дополнительный пар и/или инертный газ. Пример 1 и сравнительный пример 2. Была приготовлена терефталевая кислота, и сырую терефталевая кислоту в виде суспензии в уксусной кислоте направляли в примере 1 в систему в соответствии с настоящим изобретением с использованием ротационного напорного фильтра, а в сравнительном примере 2 направляли в систему в соответствии с известным уровнем техники с использованием ротационного вакуум-фильтра. В примере 1 фильтр работает под давлением 3,5 бар А, с перепадом давления 0,5 бар. Расход газа составляет 7835 кг/ч при 135C. Газ содержит 25% азота и 75% уксусной кислоты. Расход азота составляет 1950 кг/ч. В сравнительном примере 2 фильтр работает под давлением 1,1 бар А, с перепадом давления 0,5 бар. Расход газа составляет 7200 кг/ч при 55C. Газ содержит 75% азота и 25% уксусной кислоты. Расход азота составляет 5400 кг/ч. Можно видеть, что настоящее изобретение позволяет снизить расход инертного газа на 64%. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ выделения карбоновой кислоты из суспензии в растворителе, который включает в себя следующие операции: подачу суспензии, содержащей кристаллы карбоновой кислоты, в фильтр, работающий под давлением и при температуре выше атмосферной температуры кипения растворителя; перемешивание инертного газа с растворителем при соотношении от 50% инертного газа и 50% растворителя до 10% инертного газа и 90% растворителя; подачу указанной смеси инертного газа и растворителя в фильтр и удаление фильтровального осадка отделенных кристаллов карбоновой кислоты; причем инертный газ, удаленный из фильтра, не рециркулируют. 2. Способ по п.1, где карбоновая кислота представляет собой ароматическую карбоновую кислоту. 3. Способ по п.2, предназначенный для выделения сырой или чистой терефталевой кислоты из ее суспензии. 4. Способ по п.2, предназначенный для выделения сырой или чистой изофталевой кислоты из ее суспензии. 5. Способ по одному из пп.1-4, где напорный фильтр представляет собой ротационный напорный фильтр. 6. Способ по одному из пп.1-5, где инертный газ содержит азот. 7. Способ по одному из пп.1-6, где инертный газ получен из процесса производства карбоновой кислоты. 8. Способ по одному из пп.1-7, где газ перемешивают с растворителем вне корпуса фильтра и/или внутри корпуса фильтра. 9. Способ по одному из пп.1-8, где инертный газ насыщен растворителем. 10. Способ по одному из пп.1-9, где смесь содержит 20% инертного газа и 80% растворителя. 11. Способ по одному из пп.1-10, где растворитель представляет собой газообразный растворитель. 12. Система для выделения кристаллов карбоновой кислоты из суспензии в растворителе, которая содержит напорный фильтр, имеющий впуск суспензии и выпуск для фильтровального осадка кристаллов карбоновой кислоты; средство для перемешивания инертного газа и растворителя при соотношении от 50% инертного газа и 50% растворителя до 10% инертного газа и 90% растворителя и средство для подачи указанной смеси инертного газа и растворителя в напорный фильтр; причем напорный фильтр выполнен с возможностью работы под давлением и при температуре выше атмосферной температуры кипения растворителя; при этом система не содержит средство для рециркуляции инертного газа, удаленного из фильтра. 13. Система по п.12, где карбоновая кислота представляет собой ароматическую карбоновую кислоту. 14. Система по п.13, предназначенная для выделения сырой или чистой терефталевой кислоты из ее суспензии. 15. Система по п.13, предназначенная для выделения сырой или чистой изофталевой кислоты из ее суспензии. 16. Система по одному из пп.12-15, где напорный фильтр представляет собой ротационный напорный фильтр. 17. Система по одному из пп.12-16, где инертный газ содержит азот. 18. Система по одному из пп.12-17, где инертный газ получен из процесса производства карбоновой кислоты. 19. Система по одному из пп.12-18, где газ перемешивают с растворителем вне корпуса фильтра и/или внутри корпуса фильтра. 20. Система по одному из пп.12-19, где инертный газ насыщен растворителем. 21. Система по одному из пп.12-20, где смесь содержит 20% инертного газа и 80% растворителя. 22. Система по одному из пп.12-20, где растворитель представляет собой газообразный растворитель.