Способ и устройство для выращивания монокристаллов сапфира по н. блецкану

Изобретение относится к технологии выращивания из расплава монокристаллов тугоплавких веществ, преимущественно монокристаллов сапфира. Известен способ выращивания монокристаллов сапфира, включающий получение расплава исходного материала в тигле, введение в контакт с расплавом затравочного кристалла сапфира, управление скоростью подъма последнего и регулирование температурного поля расплава. Известно также устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее установленные в вакуумной камере экраны, нагреватель, тигель с формообразователем, затравкодержатель с закрепленным в нем затравочным кристаллом сапфира, системы регулирования скорости подъма затравочного кристалла и мощности нагревателя (авт. св. СССР 1132606, МКИ С 30 В 17/00, 1983 г.). Недостатком известной технологии является сравнительно низкое качество монокристаллов в связи с наличием большого числа газовых пузырьков. Кроме того, производительность известных устройств для выращивания монокристаллов является низкой, а их обслуживание дорогим и трудоемким. Данное изобретение позволяет существенно увеличить выход годных монокристаллов,значительно повысить производительность установок для выращивания монокристаллов сапфира. Это достигается тем, что в способе выращивания монокристаллов сапфира, включающим получение расплава исходного материала в тигле, введение в контакт с расплавом затравочного кристалла сапфира, управление скоростью подъема последнего и регулирование температурного поля расплава, выращивание осуществляют в объме призмы, соосной затравочному кристаллу, причем грани призмы параллельны кристаллографическим граням последнего; затравочный кристалл используют в виде прямоугольной призмы, ориентированной в направлении 1010, боковые грани которой совпадают с плоскостями 0001 и 1120 , а выращивание монокристалла производят в объеме прямоугольной призмы, составляющим 0,65-0,7 рабочего объема тигля, причем две боковые грани этой призмы параллельны плоскости 0001, а две другие - плоскости 1120 затравочного кристалла; в устройстве для выращивания монокристаллов сапфира, содержащем установленные в вакуумной камере экраны, нагреватель,тигель с формообразователем, затравкодержатель с закреплнным в нем затравочным кристаллом сапфира, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, формообразователь выполнен в виде соосной затравочному кристаллу призмы, грани которой параллельны кристаллографическим граням последнего; при использовании затравочного кристалла в виде прямо 2 угольной призмы, ориентированной в направлении 1010, боковые грани которой совпадают с плоскостями 0001 и 1120 , формообразователь выполнен в виде прямоугольной призмы,объем которой составляет 0,65-0,7 рабочего объема тигля, причм две боковые грани формообразователя параллельны плоскости 0001,а две другие - плоскости 1120 затравочного кристалла; тигель с нагревателем помещены внутри отражателя из двух соосных молибденовых цилиндров, зазор между которыми заполнен спечным порошком смеси вольфрама и никеля или вольфрама и молибдена, внутренний диаметр отражателя составляет 1,6-1,8, а высота- 0,8-0,9 наружного диаметра и высоты тигля соответственно. На прилагаемом чертеже представлена схема устройства для выращивания монокристаллов сапфира согласно данному изобретению. Устройство для выращивания монокристаллов сапфира содержит установленные в вакуумной камере 1 вертикальный экран 2, верхний горизонтальный экран 3, нижний горизонтальный экран 4. На теплостойкой, например,молибденовой подставке 5 установлен тигель. К медным тоководам 7 подключены охватывающие тигель 6 элементы нагревателя 8. На конце штанги, пропущенной через отверстие в экране 9 укреплен затравкодержатель 10 с затравочным кристаллом 11. Тигель 6 вместе с нагревателем 8 помещен внутри цилиндрического отражателя 12. В тигле 6 помещен формообразователъ 13. Позициями 14 и 15 обозначены растущий кристалл и расплав соответственно. Тоководы защищены экраном 16. Устройство снабжено системами регулирования скорости подъма затравочного кристалла и мощности нагревателя. Формообразователь 13 выполнен в виде соосной затравочному кристаллу 11 призмы, грани которой параллельны кристаллографическим граням последнего. При использовании затравочного кристалла 11 в виде прямоугольной призмы,ориентированной в направлении 1010, боковые грани которой совпадают с плоскостями 0001 и 1120 , формообразователь 13 выполнен в виде прямоугольной призмы, объм которой составляет 0,65-0,7 рабочего объема тигля,причем две боковые грани формообразователя параллельны плоскости 0001,а две другие плоскости 1120 затравочного кристалла 11. Цилиндрический отражатель 12 имеет внутренний диаметр 1,6-1,8, а высоту - 0,8-0,9 наружного диаметра и высоты тигля 6 соответственно. Отражатель 12 изготавливается из двух соосных молибденовых цилиндров толщиной 0,3-0,5 мм,зазор между которыми, равный 4,5-5,5 мм, заполняется порошком смеси вольфрама и никеля в массовом отношении 500:1 или смеси вольфрама и молибдена в массовой пропорции 1:4. 3 Порошок спекается при температуре 21502050 С. Отражатель такой конструкции после прогорания внутреннего молибденового цилиндра служит не менее 50 кристаллизаций. Отражатель 12 может быть также выполнен путем нанесения порошков указанного состава на внутреннюю поверхность молибденового цилиндра плазменным напылением. Резистивный нагреватель 8 собран из 10-12 пар согнутых П-образно вольфрамовых прутков. Экран 2 представляет собой набор из 17 соосно установленных цилиндров из молибденового листа, толщиной 0,28-0,32 мм. Горизонтальные экраны выполнены в виде наборов из молибденовых дисков. Пример осуществления способа выращивания монокристалла сапфира согласно данному изобретению. В описанном выше устройстве размещают соответственно описанию затравочный кристалл и формообразователь, заполняют весь объм тигля 6 исходной шихтой из кусочков сапфира, герметизируют и вакуумируют камеру 1 до (1-5)10-5 мм рт.ст., разогревают тигель до 2100 С, расплавляя шихту, выдерживают при этой температуре 2-4 ч, снижают температуру расплава до 2050 С и опускают затравочный кристалл 11 до соприкосновения с поверхностью расплава. После выдержки 1-3 мин кристалл 11 медленно поднимают. Подъем прекращают через 20-30 мин. Дальнейшее разрастание кристалла 14 до стенок формообразователя и вглубь тигля обеспечивают параметрами технологического процесса - заданным температурным профилем и величиной градиента температуры. Эти параметры регулируются автоматической системой прецизионного уменьшения мощности нагревателя и условиями теплоотдачи от растущего кристалла через затравочный кристалл и отверстия в наборе пластин экрана 9, а также от вершины фронта кристаллизации через расплав 15 и дно тигля 6. После полной кристаллизации расплава подаваемую на нагреватель мощность постепенно в течение 129-160 ч равномерно снижают до нуля, монокристалл охлаждают в течение 13-18 ч в вакууме до температуры менее 100 С и выгружают из камеры 1. Описанные выше конструкция устройства и технология позволяют обеспечить симметричное распределение температуры в зоне кристаллизации и равномерное продвижение фронта кристаллизации, благодаря чему уменьшается вероятность захвата растущим кристаллом газовых пузырьков. Как показала практика, применение данного изобретения позволяет повысить долговечность устройства и стабильно поддерживать оптимальные условия кристаллизации на протяжении 50 и более циклов по сравнению с 6-8 циклами в известных технологиях. При этом качество монокристаллов существенно возрастает. В частности длина участков кристаллизации, свободных от пузырьков газа, уве 003419 4 личивается от 30 до 80%, а выход годных монокристаллов возрастает от 25 до 50%. Производительность одной установки повышается в среднем от 5 до 10 кг годных кристаллов в месяц при загрузке шихты в тигель 7 кг и до 20 кг при загрузке 15 кг. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1.Способ выращивания монокристаллов сапфира, включающий получение расплава исходного материала в тигле, введение в контакт с расплавом затравочного кристалла сапфира,управление скоростью подъема последнего и регулирование температурного поля расплава,отличающийся тем, что выращивание осуществляют в объеме призмы, соосной затравочному кристаллу, причем грани призмы параллельны кристаллографическим граням последнего. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют затравочный кристалл в виде прямоугольной призмы, ориентированной в направлении 1010, боковые грани которой совпадают с плоскостями 0001 и 1120 , а выращивание монокристалла производят в объеме прямоугольной призмы, составляющем 0,65-0,7 рабочего объема тигля, причем две боковые грани этой призмы параллельны плоскости 0001, а две другие - плоскости 1120 затравочного кристалла. 3. Устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее установленные в вакуумной камере экраны, нагреватель, тигель с формообразователем, затравкодержатель с закрепленным в нем затравочным кристаллом сапфира, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, отличающееся тем, что формообразователь выполнен в виде соосной затравочному кристаллу призмы, грани которой параллельны кристаллографическим граням последнего. 4. Устройство по п.3, отличающееся тем,что при использовании затравочного кристалла в виде прямоугольной призмы, ориентированной в направлении 1010, боковые грани которой совпадают с плоскостями 0001 и 1120 ,формообразователь выполнен в виде прямоугольной призмы, объем которой составляет 0,65-0,7 рабочего объема тигля, причем две боковые грани формообразователя параллельны плоскости 0001, а две другие - плоскости 1120 затравочного кристалла. 5. Устройство по п.4, отличающееся тем,что тигель с нагревателем помещены внутри отражателя из двух соосных молибденовых цилиндров, зазор между которыми заполнен спечнной смесью порошков вольфрама с никелем или молибденом,внутренний диаметр отражателя составляет 1,6-1,8, а высота - 0,8-0,9 наружного диаметра и высоты тигля соответственно.