Способ разделения медно-никелевого файнштейна

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способу разделения медноникелевого файнштейна. Проводят обработку файнштейна расплавом хлорида натрия при температуре 950-900C, что обеспечивает переход судьфида меди в хлоридный расплав на 90%. Более глубокое извлечение меди из сульфида никеля обеспечивается тем, что после первичной очистки от сульфида меди оставшийся сульфид никеля при температуре 900C повторно промывают расплавом хлорида натрия, что приводит к снижению содержания сульфида меди в сульфиде никеля до 0,2-0,3%. Регенерацию солевого хлоридного экстрагента осуществляют путем охлаждения расплава с поверхности от 900 до 750C азотом, что обеспечивает кристаллизацию сульфида меди и снижение его концентрации в солевом расплаве до 10 мас.%. Полученный солевой расплав используют повторно для разделения медно-никелевого файнштейна, а выделенный сульфид меди направляют на медное производство. Техническим результатом изобретения является упрощение технологии разделения медно-никелевого файнштейна, содержащего значительные количества меди (до 35 мас.%), сокращение энергетических и материальных затрат.(71)(73) Заявитель и патентовладелец: ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ "СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (СФУ) (RU) Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способу разделения медноникелевого файнштейна. В настоящее время известен способ переработки медно-никелевых файнштейнов по технологии разделительной флотации [Худяков И.Ф., Тихонов А.И., Деев В.И., Набойченко С.С. Металлургия меди и кобальта. - Т. 2. - М.: Металлургия, 1977. - с. 88-95]. Технология многостадийна, требует большого количества технологических площадей и оборудования и не обеспечивает глубокого разделения сульфидов меди и никеля. Известен способ разделительной плавки медно-никелевого файнштейна [Чижиков Д.М., Гуляницкая З.Ф., Плигинская Л.В., Субботина Е.А. Электрометаллургия медно-никелевых сульфидных сплавов в водных растворах. - М.: Наука, 1977. - с. 263], основанный на том, что введение в файнштейн сульфида натрия приводит к растворению в нем сульфида меди, а сульфид никеля не растворяется. При этом сульфид никеля находится в донной фазе, а сульфиды меди и натрия в верхней фазе. Однако разделение сульфида меди и сульфида натрия требует окисления последнего до сульфата натрия, а затем вновь восстановления его до сульфида натрия с целью повторного использования. Способ включает много переделов, связан с получением большого количества промежуточных продуктов и значительного расхода окислителя и восстановителя. Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ обработки файнштейна (никелевого матта) [US 3802870, C01G 53/00; С 22 В 23/00; С 22 В 23/02; С 22 В 5/08; С 22 В 23/00, опубл. 1974.04.09], содержащего до 15% примесей меди, кобальта и железа, расплавленным хлоридом натрия, содержащим до 10% хлорида никеля, при температуре 780C и соотношении файнштейн:солевой расплав равным один к одному. Солевой расплав, в который перешли из файнштейна медь, кобальт, железо, регенерируют электролизом или магниевым сплавом. Недостатками известного способа является то, что для выделения из файнштейна меди, кобальта и железа в качестве реагента используется хлорид никеля, растворенный в расплаве хлорида натрия или в эвтектике хлорида натрия и калия, полученный солевой экстрагент требует регенерации путем электролиза или обработки его магниевым сплавом. Способ может быть применен для файнштейна, содержащего только до 15% примесей. Техническим результатом изобретения является упрощение технологии разделения медноникелевого файнштейна, содержащего значительные количества меди (до 35 мас.%), сокращение энергетических и материальных затрат. Технический результат достигается тем, что в способе разделения медно-никелевого файнштейна,содержащего медь, кобальт и железо, путем обработки его расплавом хлорида щелочного металла новым является то, что обработку файнштейна, содержащего до 35 мас.% меди, проводят расплавом хлорида натрия при температуре 950-900C. Также новым является то, что после первичной очистки от сульфида меди оставшийся сульфид никеля повторно промывают расплавом хлорида натрия при температуре 900C и регенерацию солевого хлоридного экстрагента осуществляют путем охлаждения расплава с поверхности от 900 до 750C азотом. Полученный в конвертере файнштейн следующего состава, мас.%: 45 Ni, 28 Cu, 2,4 Fe, 1,0 Со, 22,6S, сливают в отстойник и охлаждают до 950-900C. Затем сливают в расплав хлорида натрия, находящегося в рафинированной печи, и перемешивают в течение 30-40 мин. В результате сульфид меди растворяется в хлориде натрия. Выбор соотношения хлорид натрия-файнштейн зависит от содержания сульфида меди в файнштейне. Максимальная растворимость сульфида меди в хлориде натрия при 900C достигает 90 мас.%. Растворимость сульфидов железа, кобальта и никеля в хлориде натрия при 900C не превышает 0,1-0,3 мас.%. Остаточное содержание меди в файнштейне не более 1 мас.%. Из рафинировочной печи первоначально сливают хлоридно-сульфидный расплав в котелкристаллизатор и азотом охлаждают расплав с поверхности от 900 до 750C. В ходе охлаждения расплава содержание сульфида меди в нем снижается от 60-70 до 15 мас.%. Кристаллы сульфида меди опускаются на дно решетчатой корзины. Расплав хлорида натрия сливают в ковш и затем подают для повторного использования в рафинировочную печь. Из котла кристаллизатора извлекают решетчатую корзину с кристаллами сульфида меди, выгружают и отправляют на медный завод. Оставшийся в рафинировочной печи сульфид никеля повторно промывают при температуре 900C расплавом хлорида натрия в соотношении 10:1, что снижает содержание меди в сульфиде никеля до 0,10,3 мас.%. Расплав хлорида натрия с небольшим содержанием сульфида меди используют на переделе первой промывки файнштейна. Применение хлорида натрия, вместо хлорида калия, более эффективно, так как хлорид калия при температуре 900C растворяет до 80 мас.% сульфида меди, а при охлаждении хлоридного расплава до 800C в нем содержится до 59,0 мас.% сульфида меди, а в хлориде натрия при 750C остаточное содержание меди равно 23,0 мас.%, что свидетельствует о достижении в два раза большего извлечения сульфида меди из сульфида никеля за одну операцию экстракции. Представленный способ разделения медно-никелевого файнштейна позволяет устранить передел охлаждения файнштейна в изложницах, грубое и тонкое дробление, помол и флотацию. Однако полу-1 019818 чаемый в результате сульфидный никелевый концентрат содержит до 3,0-4,0 мас.% меди и 3,0-3,5 мас.% железа, а медный концентрат - 3,4-4,0 мас.% никеля и 0,16-0,20 мас.% кобальта, то есть не достигается глубокое разделение меди и никеля. Снижение содержания меди в сульфиде никеля до 0,22 мас.% уменьшает на порядок потребность в никелевом порошке для удаления меди из анодного электролита при электролитическом рафинировании никеля, а прямое электролитическое растворение сульфида никеля устранит передел его обжига, выброс сернистого газа в атмосферу, восстановление закиси никеля,то есть снизит потребность в восстановителе. Достоверность полученных результатов по разделению медно-никелевого файншейна от меди подтверждается изучением взаимной растворимости сульфида меди и сульфида никеля в расплаве хлорида натрия. Установлено, что сульфид меди, растворяясь в хлориде натрия, при температуре 870C образует две сульфидно-хлоридных фазы. Одна содержит до 90 мас.% сульфида меди, а вторая - 40,5 мас.% сульфида меди. При снижении температуры до 750C из расплава кристаллизуется 75,5 мас.% сульфида меди. Эвтектика кристаллизуется при 725C и содержит около 10,0 мас.% сульфида меди. Пример 1. Сплавляют 70 г сульфида никеля и 30 г сульфида меди, охлаждают и при температуре 950-900C выливают в солевой расплав (75,5 мас.% NaCl и 15,0 мас.% Cu2S), взятый в количестве 33 г. Перемешивают в течение 30 мин. Затем разделяют сульфидно-никелевую и хлоридно-сульфидно-медную фазы путем сливания. В результате масса сульфида никеля составляет 71,2 г и в ней содержится 1,70 мас.% сульфида меди. Масса солевого расплава составляет 61,8 г и содержит 46,60 мас.% сульфида меди. Повторная промывка сульфида никеля (71,2 г) расплавом хлорида натрия (20 г) позволяет снизить содержание сульфида меди в нем до 0,15 мас.%. Этот расплав можно использовать многократно или применить на первой стадии экстракции. Пример 2. Никелевый концентрат, взятый после разделительной флотации файнштейна, массой 100 г, содержащий (мас.%): 67,0 Ni, 3,5 Cu, 3,5 Fe, 1,2 Со, 24,8 S, обрабатывают расплавом хлорида натрия, взятого в количестве 10 г, при температуре 950-900C. Перемешивают в течение 30 мин и разделяют путем сливания сульфидную и солевую фазы, состав которых представлен в табл. 1. Таблица 1 Распределение элементов между сульфидной и солевой фазами Полученный солевой расплав можно использовать до четырех раз для извлечения из файнштейна меди, содержание которой в хлоридном расплаве повышается до 70,0 мас.%, серы до 15,0 мас.%, хлорида натрия до 14 мас.%. Потери хлорида натрия на испарение за одну операцию не превышают 0,5-1,0 мас.%. Пример 3. Файнштейн массой 100 г, содержащий, мас.%: 45 Ni, 28 Cu, 2,4 Fe, 1,0 Со, 22,6 S, обрабатывают расплавом хлорида натрия, взятого в количестве 10 г, при температуре 950-900C. Перемешивают в течение 30 мин и разделяют путем сливания сульфидную и солевую фазы, состав которых представлен в табл. 2. Таблица 2 Распределение элементов между сульфидной и солевой фазами Для регенерации солевого расплава (42,15 г) с целью повторного использования его охлаждают от 900 до 750C путем подачи на поверхность расплава азота. Содержание сульфида меди в солевом расплаве снижается от 77,7 до 15 мас.%. Выделяется 29,7 г сульфида меди и остается 12,25 г солевого расплава, который повторно используют для разделения медно-никелевого файнштейна. Преимущества заявляемого технического решения заключаются в том, что проведение обработки файнштейна расплавом хлорида натрия при температуре 950-900C обеспечивает переход судьфида меди в хлоридный расплав на 90%. Также более глубокое извлечение меди из сульфида никеля обеспечивается тем, что после первичной очистки от сульфида меди оставшийся сульфид никеля при температуре 900C повторно промывают расплавом хлорида натрия, что приводит к снижению содержания сульфида меди в сульфиде никеля до 0,2-0,3%. Регенерацию солевого хлоридного экстрагента осуществляют путем охла-2 019818 ждения расплава с поверхности от 900 до 750C азотом, что обеспечивает кристаллизацию сульфида меди и снижение его концентрации в солевом расплаве до 10 мас.%. Полученный солевой расплав используют повторно для разделения медно-никелевого файнштейна, а выделенный сульфид меди направляют на медное производство. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ разделения медно-никелевого файнштейна, содержащего медь, кобальт и железо, путем обработки его расплавом хлорида щелочного металла, отличающийся тем, что обработку файнштейна,содержащего до 35 мас.% меди, проводят расплавом хлорида натрия при температуре 950-900C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после первичной очистки от сульфида меди оставшийся сульфид никеля повторно промывают расплавом хлорида натрия при температуре 900C. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что регенерацию солевого хлоридного экстрагента осуществляют путем охлаждения расплава с поверхности от 900 до 750C азотом.