Способ атомно-абсорбционного анализа золота, содержащегося в минеральном сырье

Изобретение сокращает время подготовки пробы для атомно-абсорбционного анализа золота,содержащегося в минеральном сырье разнообразного состава. Навеску минерального вещества обрабатывают раствором хлористого аммония в азотной кислоте или раствором нитрата аммония в соляной кислоте из расчета 1 г аммонийной соли на 10 мл кислоты. Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для атомноабсорбционного анализа золота в минеральном сырье. Заявляемое изобретение направлено на решение задачи, заключающееся в обеспечении сокращения длительности процесса разложения минерального сырья для атомно-абсорбционного анализа золота. Известно атомно-абсорбционное определение золота, серебра и палладия в минеральном сырье после совместного их концентрирования, заключающееся в разложении пробы смесью кислот, осаждении определяемых элементов в виде комплексных соединений с п-диметиламинобензилиденпроданина(п-ДАБР) и определении атомной абсорбции золота, серебра и палладия (Москва, 1983 г. Инструкция 199-ХС, ВИМС). Недостатком описанного аналога является длительность выполнения анализа при кислотном разложении ("царской водкой"). Известный и наиболее распространнный способ подготовки (разложения) горных пород для атомно-абсорбционного анализа - это кислотное разложение, когда пробы разлагаются одной кислотой, смесью кислот, а также последовательным действием нескольких кислот. При разложении горных пород для анализа благородных и цветных металлов в основном используется смесь кислотHCl и HNO3 в соотношении 3:1 ("царская водка"). На основе способа разложения горных пород "царской водкой" разработаны различные методики по анализу благородных и цветных металлов. Наибольший интерес для геологов-поисковиков представляет анализ золота. Однако существующие способы разложения горных пород для анализа золота с использованием "царской водки" очень трудомки и длительны: для выполнения анализа партии проб (15-20 образцов) химик затрачивает более двух дней - от взятия навески до экстракции. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является выбранный в качестве прототипа атомно-абсорбционное определение золота в минеральном сырье разнообразного состава (Москва, Инструкция 131-с, ВИМС), согласно которому навеску 20 г тонкоизмельчнной (150200 меш) пробы насыпают ровным слоем в фарфоровую лодочку размером 8055 мм и обжигают в муфельной печи при 500-600C в течение 1,5 ч. Остывшую пробу помещают в фарфоровую чашку диаметром 90 мм, приливают 40 мл свежеприготовленной "царской водки", накрывают чашку часовым стеклом и ставят на водяную баню. Через 40-50 мин снимают часовое стекло и выпаривают содержимое чашки до влажных солей. Приливают 25 мл свежеприготовленной "царской водки" и выпаривают до влажных солей. Прибавляют 35 мл 1 н. HCl, перемешивают стеклянной палочкой содержимое чашки, отделяя осадок от дна и от стенок чашки, и фильтруют через воронку Бюхнера с фильтром с синей лентой. Чашку и осадок на фильтре тщательно промывают 1 н. раствором HCl и доливают фильтрат этой же кислотой до объма 200 мл. Полученный раствор перемешивают и отбирают 100 мл в коническую колбу с притртой пробкой (вторая половина раствора остатся для контроля). Добавляют 10 мл изоамилового спирта, энергично встряхивают в течение 2 мин и переносят в мерную колбу на 100 мл. После расслоения фаз верхний слой отсасывают пипеткой и распыляют в пламя горелки спектрофотометра и замеряют концентрацию золота в единице объма экстракта или в г/т в пересчте на исходную навеску. У прототипа и заявляемого изобретения имеются следующие сходные существенные признаки: термическое разложение пробы, кислотное разложение, извлечение экстракта экстрагентом, распыление его в пламени горелки спектрофотометра и измерение оптической плотности пламени. Недостатками прототипа являются длительность и трудомкость разложения пробы, большой расход кислот HCl и HNO3. Для выполнения анализа партии проб (15-20 образцов) затрачивается более 2 дней - от взятия навески до экстракции. Цель изобретения - сокращение длительности процесса разложения за счт использования смеси одной из применяемых кислот и аммонийной соли другой применяемой для разложения кислоты. Для достижения поставленной цели анализировались смеси NH4Cl и HNO3 и NH4NO3 и HCl с различным соотношением солей к объму кислоты. Результаты эксперимента отражены в таблице. Скорость растворения золота для смеси NH4NO3 и HCl в среднем в 1,5 раза ниже, но при температуре 50-55 С скорость растворения практически такая же, как в "царской водке". Химизм действия "царской водки" и "смесей" различен, общее - наличие хлора и нитрозилхлорида. Хлорид аммония даже в водном растворе растворяет многие оксиды металлов. Нитрат аммония способствует переводу в раствор сульфидов металлов. В ходе многократных разложений найдены наиболее оптимальные соотношения смеси раствора солей и кислот для разложения горных пород: так, для смеси NH4Cl и HNO3 - это 1,25-1,5 г в 10 мл HNO3, а для смеси NH4NO3 и HCl - 1,5-2 г в 10 мл HCl. Хлорид аммония (NH4Cl) легко растворяется в азотной кислоте, в то время как нитрат аммония(NH4NO3) лучше растворять при нагревании до 50-60 С. Способность этих смесей растворять золото в горных породах была исследована при анализе стандартных образцов (СО) различного состава и содержания в них золота. При разложении СО отработана методика разложения смесями аммонийных солей и кислот. Экспериментально установлено, что для разложения 10 г горной породы достаточно 12-15 мл "смеси". При таком разложении минерального сырья с применением смеси аммонийных солей одной кислоты и одной из применяемых кислот возможно определение меди, цинка, свинца, кобальта, никеля, серебра и хрома. Проверено на контрольных образцах с содержанием этих элементов до 0,05%. Таким образом, партию проб можно подготовить за 2-2,5 ч. С учетом всей технологической цепи: взятие навесок, обжиг, разложение, фильтрация, экстракция, замер - химик со средней квалификацией успевает выполнить анализ 15-20 проб за 8-часовой рабочий день. Пример конкретного выполнения. Навеску пробы 5-10 помещают в фарфоровую лодочку и обжигают в муфельной печи при 500600 С в течение 1,5-2 ч. Остывшую пробу помещают во фторопластовый или стеклянный стакан объмом 250-300 мл, приливают 12-15 мл приготовленной смеси: 1,25 г аммонийной соли на 10 мл кислоты(смесь выдерживают 15-20 мин до появления окраски "заваренного чрного чая" - признак накопления большого количества нитазилхлорида - NOCl). Смесь готовится из расчета количества проб на разложение, смесь (NH4Cl+HNO3) настаивается быстро в силу хорошей растворимости хлорида аммония в азотной кислоте, смесь (NH4NO3+HCl) необходимо подогревать до температуры 50-60 С до полного растворения. Оттарированным черпаком (12-15 мл) смесь приливают в стакан с анализируемой пробой, тщательно перемешивают и после прекращения газовыделения стакан накрывают крышкой (часовым стеклом) с целью сокращения времени нагрева и помещают на электрическую плитку с температурой поверхности 90-100 С. Для эффективного и полного растворения золота достаточно 55-60 С, поэтому, когда температура в стакане достигнет 60 С, плитку отключают, а если е температура регулируется, то устанавливают на предел 90-100 С, при этой температуре пробы выдерживают 25-30 мин. Перемешивать содержимое не обязательно. Затем снимают крышки (часовые сткла), перемешивают содержимое в стаканах и повышают температуру поверхности плиты до 250-270 С. Упаривание проб ведут при периодическом помешивании содержимого в стакане и практически до сухого остатка. К сухому остатку приливают 15 мл 1 н. HCl, тщательно перемешивают и оставляют стакан на плитке. После того как проба отстанет от дна и стенок стакана, стакан снимают с плитки. После этого разложенную пробу фильтруют на воронке Бюхнера, промывают осадок 1 н. раствором HCl объмом 70-75 мл. Объм раствора доводят до 100 мл, затем проводят экстракцию и замеры по обычной технологии. Согласно данным проведнных экспериментов, опробованных в промышленных условиях (около 2,5 тыс. проб), заявляемое изобретение может быть использовано в народном хозяйстве и в сравнении с прототипом обладает следующими преимуществами: 1) использование смеси аммонийных солей и кислот для разложения минерального сырья дат возможность проводить анализ благородных и цветных металлов при наличии одной из применяемых кислот и аммонийной соли другой кислоты; 2) сокращение времени производства анализа с учетом всей технологической цепи - взятие навесок,обжиг, разложение, фильтрация, экстракция, замер - до 8 ч (15-20 проб), по сравнению с прототипом 2-2 018357 2,5 дня (15-20 проб); 3) снижение уровня загазованности по сравнению с прототипом в 3-4 раза; 4) исключение стадии реэкстракции в связи с тем, что смесь переводит оксиды железа в нерастворимую в кислотах форму. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ атомно-абсорбционного анализа золота, содержащегося в минеральном сырье, включающий обжиг, кислотное разложение, экстрагирование, распыление экстракта в пламя горелки спектрофотомера с последующим измерением плотности пламени, отличающийся тем, что навеску минерального сырья подвергают обработке раствором хлорида аммония в азотной кислоте или раствором нитрата аммония в соляной кислоте из расчта 1 г аммонийной соли на 10 мл кислоты; разложение осуществляют при умеренном нагревании на электроплитке с температурой поверхности 90-100 С в течение 25-30 мин, затем температуру поверхности плитки увеличивают до 250-270C и упаривают пробу до сухого остатка.