Способ получения нанопорошка аморфного диоксида кремния

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОПОРОШКА АМОРФНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ Изобретение относится к способам получения нанопорошков оксидов металлов, в частности нанопорошков диоксида кремния. Способ получения нанопорошка аморфного диоксида кремния включает испарение, конденсацию паров материала и осаждение нанопорошка, отличающийся тем, что через реакционный объем, содержащий измельченную двуокись кремния, продувают пары воды, предварительно прошедшие через углеродистый восстановитель, при этом температуру исходных измельченной двуокиси кремния и углеродистой добавки поддерживают в пределах 1150-1250 С, а продукты реакции выводятся через верхнюю часть реакционного объема. Власов Олег Анатольевич (RU) Пономарева Л.В. (RU)(71)(73) Заявитель и патентовладелец: ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ "СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (RU) Изобретение относится к способам получения нанопорошков оксидов металлов, в частности нанопорошков диоксида кремния. Существуют способы получения нанопорошков. Способ получения металлических нанопорошков разложением карбонила металла при использовании индукционной плазменной горелки РФ 2008152775 включает обеспечение наличия карбонила металла, введение карбонила металла в индукционную плазменную горелку, проведение разложения карбонила металла внутри индукционной плазменной горелки с образованием наноразмерных металлических частиц, быстрое охлаждение наноразмерных металлических частиц и сбор наноразмерных частиц. Недостатком данного способа является перевод металлов в их карбонилы, а также карбонил металла подвергается воздействию температуры примерно 3000-11000 К в индукционной плазменной горелке, что требует использования плазменного оборудования. Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения нанопорошков и устройство для его реализации (патент РФ 2353573, опубл. 27.06.2008), включающий испарение, конденсацию паров материала и осаждение нанопорошка. Недостатками данного способа являются испарение мишени импульсным электронным пучком с энергией не более 100 кэВ, длительностью импульсов от 20 до 300 мкс, плотностью энергии не менее 1 МДж/см и системы создания перепада давления газа в диапазоне 1-20 Па. Задачей данного способа является упрощение процесса получения нанопорошка аморфного диоксида кремния. Решение поставленной задачи достигают тем, что в способе получения нанопорошка аморфного диоксида кремния, включающем испарение и осаждение нанопорошка, через реакционный объем, содержащий измельченный диоксид кремния, продувают пары воды, предварительно прошедшие через углеродистый восстановитель, процесс ведут при температуре 1150-1250 С, а продукты реакции выводят через верхнюю часть реакционного объема. При получении нанопорошка аморфного диоксида кремния по предлагаемому способу используют измельченную двуокись кремния, например кварцевый песок, углеродистый восстановитель (каменноугольный кокс) и пары воды, которые, в свою очередь, взаимодействуют с углеродистым восстановителем с образованием газообразных водорода и монооксида углерода при температуре выше 740 С по реакции: Продукты реакции (1) восстанавливают двуокись кремния при температуре выше 1150 С до газообразного монооксида кремния: Наличие водорода в реакции (2) снижает температуру начала реакции (2) по сравнению с тем, если бы в качестве восстановителя использовался монооксид углерода. Полученный газообразный монооксид кремния, взаимодействуя с кислородом паров воды, образует двуокись кремния, которая осаждается, выходя из реактора: Однако, повышая температуру, практически одновременно, протекающих реакций 2 и 3 свыше 1250 С, увеличивается вероятность появления в продуктах реакции SiO. Полученный диоксид кремния образуется при температурах (не более 1250 С) значительно ниже температуры плавления SiO2, что предотвращает коагуляцию получаемых частиц SiO2 и способствует получению мелкодисперсных частиц, а практически полное отсутствие интервала переходаSiO(г)SiO2(T) делает возможным получение аморфных частц. Для получения нанопорошка аморфного диоксида кремния по заявляемому способу использовали установку (см. фигуру), состоящую из керамического тигля 1, опрокинутого вверх дном (реакционный объем), в верхнюю часть которого загружали измельченный диоксид кремния 2, а в нижнюю - углеродистый восстановитель - каменноугольный кокс 3. Диоксид кремния и каменноугольный кокс разделяли картонной перегородкой для предотвращения перемешивания при установке тигля в печь 4 с регулируемой температурой, работающей в области температур 20-1300 С. В дне тигля просверлено два отверстия,в одно из которых вставлена алундовая трубка 5 для подачи паров воды, а во второе - алундовая трубка большего диаметра 6 для удаления продуктов реакции. Место сочленения алундовых трубок и тигля уплотнено газонепроницаемой обмазкой для предотвращения выхода газов. Через алундовую трубку 5,соединенную с мерной колбой 7 с помощью силиконовой магистрали 8, продували пары воды. Алундовая трубка 5 для подачи паров воды устанавливалась так, чтобы ее нижний конец был помещен в углеродистый восстановитель 3. Пары воды образовывались в результате нагревания воды в колбе 7 печыо сопротивления 9. Температура в печи стабилизировалась автоматическим регулятором температуры. Водород образовывался в результате взаимодействия паров воды с углеродом нефтекокса по реакции 1 с 740 С. В качестве исходных продуктов использовали кварцевый песок и углеродистый восстановитель каменноугольный кокс с содержанием углерода 92%. Измерение размеров частиц полученного порошка двуокиси кремния показывают, что они меньше 100 нм. Это позволяет назвать полученные порошки нанопорошками. Рентгенофазовый анализ позволил сделать вывод о аморфном состоянии полученных порошков. Способ поясняется следующими примерами. Пример 1. В алундовый тигель засыпали кварцевый песок и углеродистый восстановитель - каменноугольный кокс в порядке, описанном выше, устанавливали в силитовую печь, нагревали до температуры 1100 С и пропускали пар воды. Анализ отходящих продуктов показал наличие H2, паров H2O, CO и отсутствие какSiO, так и SiO2. Пример 2. В алундовый тигель засыпали кварцевый песок и углеродистый восстановитель - каменноугольный кокс в порядке, описанном выше, устанавливали в силитовую печь, нагревали до температуры 1175 С и пропускали пар воды. Реакция образования порошка SiO2 шла интенсивно. Кроме того, в продуктах реакции обнаружены H2, пары H2O, CO, CO2. SiO в продуктах реакции практически отсутствовало. Пример 3. В алундовый тигель засыпали кварцевый песок и углеродистый восстановитель - каменноугольный кокс в порядке описанном выше, устанавливали в силитовую печь, нагревали до температуры 1300 С и пропускали пар воды. В продуктах реакции обнаружены H2, пары H2O, CO, CO2, SiO2, SiO. Реакция образования порошка SiO2 шла с пониженным выходом в связи с неполным окислением SiO. Таким образом, показана возможность получения нанопорошков диоксида кремния без использования высокотемпературной плазмы, интенсивного импульсного электронного пучка и вакуума. Кроме того, перегонка двуокиси кремния через газовую фазу SiO2(Т) SiO(г)SiO2(Т) очищает полученный порошок двуокиси кремния от невозгоняемых примесей (в указанном диапазоне температур), содержащихся в исходной двуокиси кремния. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения нанопорошка аморфного диоксида кремния, включающий испарение и осаждение нанопорошка, отличающийся тем, что через реакционный объем, содержащий измельченный диоксид кремния, продувают пары воды, предварительно прошедшие через углеродистый восстановитель,процесс ведут при температуре 1150-1250 С, а продукты реакции выводят через верхнюю часть реакционного объема.