Устройство для непрерывного проведения химических реакций при высокой температуре
Формула / Реферат
1. Устройство для непрерывного проведения химической реакции содержащее
микроволновый генератор,
одномодовый микроволновый накладной электрод, выполняющий функцию нагревающей зоны, и
трубку, проницаемую для микроволн, внутри одномодового микроволнового накладного электрода, при этом внутри трубки, проницаемой для микроволн, реакционная смесь нагревается до температуры реакции под действием микроволн, которые выходят из микроволнового генератора в микроволновый накладной электрод, причем продольная ось трубки, проницаемой для микроволн, соответствует направлению распространения микроволн, и нагретая реакционная смесь сразу же после выхода из нагревающей зоны перемещается в изотермическую реакционную зону, примыкающую к нагревающей зоне, а также зону охлаждения после выхода смеси из изотермической реакционной зоны.
2. Устройство по п.1, в котором проницаемая для микроволн реакционная трубка находится внутри полого проводника, подсоединенного к микроволновому генератору с помощью волноводов.
3. Устройство по п.1 или 2, в котором микроволновый накладной электрод имеет конфигурацию объемного резонатора.
4. Устройство по любому из пп.1-3, в котором микроволновый накладной электрод имеет конфигурацию объемного резонатора отражательного типа.
5. Устройство по любому из пп.1-4, в котором реакционная трубка, проницаемая для микроволн, устанавливается соосно с центральной осью симметрии полого проводника.
6. Устройство по любому из пп.1-5, в котором объемный резонатор имеет коаксиальное сопряжение микроволн.
7. Устройство по любому из пп.1-6, в котором объемный резонатор работает в режиме E01n, где n представляет собой целое число от 1 до 200.
8. Устройство по любому из пп.1-7, в котором изотермическая реакционная зона представляет собой термически изолированную трубку.
9. Устройство по любому из пп.1-8, в котором изотермическая реакционная зона включает в себя средство для подвода или удаления энергии.
10. Способ непрерывного проведения химической реакции, в котором реакционная смесь в устройстве по любому из пп.1-9 пропускается через нагревающую зону, внутри которой смесь нагревается до температуры реакции под действием микроволн и из которой нагретая реакционная смесь сразу после выхода из нагревающей зоны перемещается в изотермическую реакционную зону, примыкающую к нагревающей зоне, и после выхода из изотермической реакционной зоны смесь охлаждается.
11. Способ по п.10, в котором химические реакции характеризуются экзотермичностью меньше чем -20 кДж/моль.
12. Способ по п.10 или 11, в котором химические реакции являются эндотермическими.
13. Способ по любому из пп.10-12, в котором реакционная смесь нагревается под действием микроволнового излучения до температуры между 70 и 500°С.
14. Способ по любому из пп.10-13, в котором микроволновое облучение проводится под давлением выше атмосферного.
15. Способ по любому из пп.10-14, в котором изотермическая реакционная зона обладает такими свойствами, что температура реакционной смеси после прохода через реакционную зону отличается от температуры на входе в реакционную зону не более чем на ±20°С.
16. Способ по любому из пп.10-15, где в объемном резонаторе образуется стоячая волна.

Текст
УСТРОЙСТВО ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО ПРОВЕДЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ ПРИ ВЫСОКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ Изобретение относится к устройству для непрерывного проведения химических реакций. Указанное устройство включает в себя микроволновый генератор, микроволновый накладной электрод, в котором находится трубка, проницаемая для микроволн, и изотермическую реакционную зону, которая расположена таким образом, что материал, который будет взаимодействовать, направляется внутрь трубки, проницаемой для микроволн, через микроволновый накладной электрод, который используется в качестве нагревающей зоны,внутри которой смесь нагревается до температуры реакции под действием микроволн, которые испускаются из микроволнового генератора в микроволновый накладной электрод. Материал,который будет взаимодействовать и который нагревается и необязательно находится под давлением,сразу после выхода из нагревающей зоны перемещается из микроволнового накладного электрода в изотермическую реакционную зону, причем указанная реакционная зона расположена после нагревающей зоны, и смесь охлаждается сразу после выхода из изотермической реакционной зоны. Область техники, к которой относится изобретение Настоящее изобретение относится к устройству для непрерывного проведения химических реакций при высокой температуре и повышенном давлении с нагреванием за счет микроволнового излучения в промышленном масштабе. Уровень техники Химические реакции могут ускоряться за счет повышения температуры. Однако повышение температуры в промышленных процессах ограничивается давлением, которое при этом увеличивается. По меньшей мере, в реакторах большого объема от нескольких литров или нескольких кубических метров выполнение реакции под высоким давлением из-за возникшей угрозы безопасности может быть достижимо только при высоком уровне технической сложности, если вообще возможно. Более того, для процессов, осуществляемых в традиционных реакторах с мешалкой, например, в резервуарах фирмыPfaudler, требуются соответствующие более мощные рубашки или другие нагревающие элементы, с помощью которых устанавливается температура процесса, для того чтобы обеспечить необходимый перенос тепла. Однако это приводит к локальным перегревам на нагревающей поверхности и во многих случаях также возникают нежелательные побочные реакции или даже разложение реакционной смеси, что приводит к снижению качества продукта и/или к уменьшению выхода. Хотя угроза безопасности, вызванная высоким давлением, может быть снижена за счет применения непрерывных реакционных труб, здесь также существуют проблемы, вызванные градиентом температуры, который требуется для переноса тепла к реакционной смеси. Для высокой скорости нагрева, требуется высокая температура в рубашке реактора, в свою очередь, это может привести к нежелательным побочным реакциям или даже к разложению. Напротив, при умеренной температуре в рубашке потребуется более длительное пребывание смеси в реакционной трубе с целью достижения заданной температуры, и поэтому снизится скорость потока и/или потребуются длинные трубы. Кроме того, в ходе такого постепенного нагревания во многих процессах наблюдаются побочные реакции. Более современным подходом к химическому синтезу является выполнение реакции в сверхвысокочастотном поле. На сегодняшний день такая технология была применена для процессов, главным образом, в лабораторном масштабе и только изредка в масштабе небольших опытных установок, поскольку в настоящее время отсутствуют устройства, которые могут обеспечить производство больше чем несколько килограмм в сутки. В документе WO 90/03840 раскрыт непрерывный способ проведения различных химических реакций в непрерывном лабораторном микроволновом реакторе. Реакционная смесь нагревается до температуры вплоть до 190 С при различных скоростях потока вплоть до 1,4 л/ч в многорежимной микроволновой печи под давлением вплоть до 12 бар (1,2 МПа). Существенно, что сразу после прохода через микроволновую область продукт реакции охлаждается. Однако во многих случаях достигнутая конверсия обладает потенциалом для оптимизации и повышения эффективности этого процесса в связи с малым поглощением микроволновой энергии реакционной смесью из-за более или менее равномерного распределения микроволновой энергии по всему аппликаторному пространству многорежимных микроволновых накладных электродов и отсутствию фокусировки на трубчатом змеевике. Значительное увеличение падающей микроволновой энергии в этом случае может привести к нежелательному плазменному разряду. Кроме того, пространственные неоднородности сверхвысокочастотного поля, которые изменяются во времени и называются горячими точками, делают невозможным достижение надежного и воспроизводимого режима процесса в крупном масштабе. В документе ЕР-А-1291077 описан микроволновый реактор, в котором жидкость в трубке пропускается через полый микроволновый проводник перпендикулярно направлению распространения стоячей электромагнитной волны, в котором молекулы активируются за счет диссоциации и/или ионизации под действием микроволнового излучения, для того чтобы в последующем прореагировать с дополнительным количеством реагентов в реакционном пространстве. Вследствие весьма малой зоны облучения количество вещества, которое может быть обработано в этой зоне, во-первых, является крайне ограниченным, и, во-вторых, количество энергии, которое может быть подведено, является небольшим. Масштабирование этого процесса путем увеличения сечения трубки дополнительно осложняется малой глубиной проникновения микроволн в реакционную смесь, которая обычно ограничена от нескольких миллиметров до нескольких сантиметров.Esveld и др., в журнале Chem. Eng. Technol. 23 (2000), с. 429-435, описал непрерывный процесс получения сложных парафиновых эфиров, в котором парафиновый спирт и парафиновая кислота этерифицируются без растворителя в присутствии монтмориллонита. Реакционная смесь нагревается на конвейерной ленте до температуры реакции под действием микроволнового излучения в течение 5 мин и затем выдерживается при этой температуре дополнительно в течение 30 мин для существенного удаления воды, образовавшейся за счет взаимодействия. Этот процесс, осуществляемый в открытой системе, по своей сути применим только для высококипящих реагентов (и продуктов реакции). Обычно реакционная смесь в случае непрерывного проведения процесса, поддерживаемого микроволновым излучением, в проточной трубке охлаждается как можно быстрее, сразу после выхода из зоны облучения, например, под действием адиабатического расширения согласно документу WO 04/054707. Для многих химических реакций требуется не только быстрый и регулируемый нагрев до установления химического равновесия и, следовательно, с целью оптимизации выхода, но также и определенное время пребывания в зоне заданной температуры процесса. Поэтому для установления химического равновесия и, следовательно, достижения максимального выхода было бы желательным соответствующее время пребывания в зоне микроволнового излучения, однако это приведет к снижению производительности и, следовательно, выхода в единице пространства и времени. Раскрытие изобретения Целью изобретения является разработка устройства для непрерывного проведения химических реакций при высокой температуре в промышленном масштабе, в котором реакционная смесь может быть очень быстро нагрета до температуры реакции без частичного перегрева и затем выдерживается при указанной реакционной температуре в течение определенного периода с последующим охлаждением. Кроме того, устройство должно обеспечивать эксплуатацию выше атмосферного давления для того, чтобы все компоненты реакционной смеси оставались в жидкой фазе. Указанное устройство должно обеспечивать высокий выход в единице пространства и времени, высокую энергетическую эффективность и дополнительно безопасный и воспроизводимый режим работы. Было установлено, что химическая реакция может быть проведена особенно умеренно и с очень высоким выходом в единице пространства и времени в устройстве, в котором реакционная смесь в трубке, проницаемой для микроволн, пропускается через нагревающую зону, в которой смесь нагревается до реакционной температуры в течение очень короткого времени за счет микроволнового излучения, и из которого нагретая и необязательно находящаяся под давлением реакционная смесь перемещается в изотермическую реакционную зону и после выхода из этой зоны необязательно сбрасывается давление, и смесь охлаждается. Изобретение обеспечивает устройство для непрерывного проведения химической реакции, которое включает в себя микроволновый генератор, микроволновый накладной электрод, внутри которого находится трубка, проницаемая для микроволн, и изотермическую реакционную зону, которая расположена таким образом, что реакционная смесь в трубке, проницаемой для микроволн, пропускается через микроволновый накладной электрод, который выполняет функцию нагревающей зоны, внутри которой смесь нагревается до температуры реакции под действием микроволн, которые выходят из микроволнового генератора в микроволновый накладной электрод, и внутри которой нагретая и необязательно находящаяся под давлением реакционная смесь сразу после выхода из нагревающей зоны перемещается в изотермическую реакционную зону, примыкающую к нагревающей зоне, и после выхода из изотермической реакционной зоны смесь охлаждается. Кроме того, в изобретении разработан способ для непрерывного проведения химической реакции, в котором реакционная смесь, находящаяся в трубке, проницаемой для микроволн, пропускается через нагревающую зону, в которой смесь нагревается до реакционной температуры под действием микроволн и в которой нагретая и необязательно находящаяся под давлением реакционная смесь сразу после выхода из нагревающей зоны перемещается в изотермическую реакционную зону, примыкающую к нагревающей зоне, и после выхода из изотермической реакционной зоны смесь охлаждается. Предпочтительно устройство и способ согласно изобретению применимы для тех процессов, для которых требуется определенная энергия активации. Устройство и способ особенно применимы для реакций, энергия активации которых составляет по меньшей мере 0,01 кДж/моль, предпочтительно по меньшей мере 0,1 кДж/моль, например от 1 до 100 кДж/моль. Кроме того, предпочтительно устройство и способ согласно изобретению применимы для тех процессов, которые протекают без значительной экзотермичности. Например, они особенно применимы для реакций, экзотермичность (Н) которых является меньше чем -20 кДж/моль и особенно меньше чем -10 кДж/моль, например меньше чем -2 кДж/моль. Устройство и способ согласно изобретению особенно предпочтительны для эндотермических реакций,экзотермичность (Н) которых составляет больше чем +0,1 кДж/моль и особенно между +1 кДж/моль и+100 кДж/моль, например между 2 и 70 кДж/моль. Примерами подходящих химических реакций являются образование сложных эфиров, амидирование, гидролиз сложных эфиров, образование простых эфиров, ацетализация, новый синтез, реакция Дильса-Альдера, окисление, восстановление, гидрирование,нуклеофильное замещение, реакции присоединения, гидролиз, изомеризация, конденсация, декарбоксилирование, элиминирование и полимеризация, например, поликонденсация. Кроме фактических реагентов, реакционная смесь также может содержать вспомогательные вещества, например растворители и/или катализаторы, с целью ускорения взаимодействия. Термин "микроволны" относится к электромагнитному излучению с длиной волны приблизительно между 1 см и 1 м и частотами приблизительно между 300 МГц и 30 ГГц. Этот диапазон частот, в принципе, является подходящим для способа согласно изобретению. Согласно изобретению предпочтение отдается использованию микроволнового излучения с частотами, принятыми для промышленного, научного, медицинского, бытового применения или тому подобного, например с частотами 915 МГц, 2,45 ГГц, 5,8 ГГц или 24,12 ГГц. В предпочтительном варианте осуществления устройство согласно изобретению содержит в каче-2 021427 стве трубки, проницаемой для микроволн, химически инертную трубку (нагревающая трубка), выдерживающую давление, причем реакционная смесь подвергается действию микроволнового излучения, когда она протекает через указанную трубку. Для микроволнового излучения можно использовать многомодовые или даже одномодовые микроволновые печи (или микроволновые накладные электроды) с различной геометрией. Микроволновый генератор, микроволновый накладной электрод и трубка, проницаемая для микроволн, расположены таким образом, чтобы реакционная смесь в трубке, проницаемой для микроволн,пропускаемых через микроволновый накладной электрод, который выполняет функцию нагревающей зоны, в которой смесь нагревается до реакционной температуры под действием микроволн, которые проходят из микроволнового генератора в микроволновый накладной электрод. Изотермическая реакционная зона располагается таким образом, что нагретая, необязательно находящаяся под давлением реакционная смесь сразу после выхода из нагревающей зоны перемещается в изотермическую реакционную зону, примыкающую к нагревающей зоне, и после выхода из изотермической реакционной зоны смесь охлаждается. Нагревающая трубка, например, может быть прямой, или она имеет форму трубчатого змеевика. Например, было установлено, что в многорежимных микроволновых печах применение трубчатого змеевика в качестве нагревающей трубки является особенно эффективным. Кроме того, было установлено,что в одномодовых микроволновых печах применение прямых трубок в качестве нагревающей трубки является особенно эффективным. В особо предпочтительном варианте осуществления реакционная смесь нагревается в прямой трубке, проницаемой для микроволн, продольная ось которой совпадает с направлением распространения микроволн одномодового микроволнового накладного электрода. Предпочтительно реакционная смесь облучается микроволнами в прямой нагревающей трубке,проницаемой для микроволн, внутри полого проводника, подсоединенного к микроволновому генератору. Предпочтительно нагревающая трубка устанавливается соосно с центральной осью симметрии полого проводника. Предпочтительно полый проводник, который выполняет функцию микроволнового накладного электрода, имеет конфигурацию объмного резонатора. Кроме того, предпочтительно микроволны, не поглощенные реакционной смесью в полом проводнике, отражаются в конце проводника. Длина объмного резонатора предпочтительно является такой, чтобы в нем образовалась стоячая волна. Конфигурация микроволнового накладного электрода в качестве резонатора отражательного типа обеспечивает достижение локального увеличения силы электрического поля в накладном электроде при такой же мощности, подаваемой генератором, и повышенное использование энергии. Предпочтительно объмный резонатор работает в режиме E01n, где n является целым числом, которое означает количество максимумов поля микроволны вдоль центральной оси симметрии резонатора. В этом режиме работы электрическое поле распространяется в направлении центральной оси симметрии объмного резонатора. Это поле имеет максимум в области центральной оси симметрии, причем оно снижается до нуля в направлении внешней поверхности. Конфигурация этого поля обладает вращательной симметрией вокруг центральной оси симметрии. Применение объмного резонатора, имеющего длину, где n означает целое число, обеспечивает образование стоячей волны. В соответствии с желательной скоростью потока реакционной смеси через нагревающую трубку желательная температура и необходимое время пребывания смеси в резонаторе, длину резонатора выбирают с учетом длины волны используемого микроволнового излучения. Предпочтительно n означает целое число от 1 до 200, более предпочтительно от 2 до 100, особенно от 3 до 50, особенно от 4 до 20, например три, четыре, пять, шесть,семь, восемь, девять или десять. Режим E01n объмного резонатора также называется по-английски как режим TM01n; например, см.K. Lange, K.H. Locherer, "Taschenbuch der Hochfrequenztechnik" [Справочник по высокочастотной технологии], т. 2, стр. K21 ff. Микроволновая энергия может быть введена внутрь полого проводника, который играет роль микроволнового накладного электрода, через отверстия или щели подходящих размеров. В особенно предпочтительном варианте осуществления изобретения реакционная смесь облучается микроволнами в нагревающей трубке, находящейся в полом проводнике с коаксиальным сопряжением микроволн. Микроволновое устройство, особенно предпочтительное для указанного способа, образуется из объмного резонатора, соединительного устройства для введения сверхвысокочастотного поля внутрь объмного резонатора с одним отверстием на каждой из двух противоположных торцевых стенок для прохода реакционной трубки сквозь резонатор. Предпочтительно микроволны вводятся внутрь объмного резонатора с помощью пальцевой муфты, которая выступает внутрь объмного резонатора. Предпочтительно пальцевая муфта имеет конфигурацию в виде предпочтительно металлической трубки внутреннего проводника,который выполняет функцию антенны с электромагнитной связью. В особенно предпочтительном варианте осуществления указанная пальцевая муфта выступает из одного из торцевых отверстий внутри объмного резонатора. Более предпочтительно нагревающая трубка примыкает к трубке внутреннего проводника коаксиального сопряжения и особенно проводится через его полость внутрь объмного резонатора. Предпочтительно нагревающая трубка устанавливается соосно с центральной осью симметрии объ-3 021427 много резонатора. С этой целью объмный резонатор предпочтительно имеет одно центральное отверстие на каждой из двух противоположных торцевых стенок для прохода нагревающей трубки. Микроволны могут поступать внутрь пальцевой муфты или в трубку внутреннего проводника, который выполняет функцию антенны с электромагнитной связью, например с использованием коаксиальной соединительной линии. В предпочтительном варианте осуществления сверхвысокочастотное поле поступает в резонатор через полый проводник, причем в этом случае край пальцевой муфты, выступающей из объмного резонатора, проходит внутрь полого проводника через отверстие в стенке этого проводника, причем микроволновая энергия отбирается из полого проводника и вводится в резонатор. В специальном варианте осуществления реакционная смесь облучается микроволнами в нагревающей трубке, проницаемой для микроволн, которая является аксиально симметричной внутри E01n круглого полого проводника с коаксиальным сопряжением микроволн. Предпочтительно нагревающая трубка пропускается через полость трубки внутреннего проводника, который выполняет функцию антенны с электромагнитной связью, внутрь объмного резонатора. В дополнительно предпочтительном варианте осуществления реакционная смесь облучается микроволнами в реакционной трубке, проницаемой для микроволн, которая пропускается через E01n объмный резонатор с коаксиальным вводом микроволн,причем длина объмного резонатора является такой, чтобы образовалось n=2 или больше максимумов поля микроволн. В дополнительно предпочтительном варианте осуществления реакционная смесь облучается микроволнами в реакционной трубке, проницаемой для микроволн, которая пропускается черезE01n объмный резонатор с коаксиальным вводом микроволн, причем длина объмного резонатора является такой, чтобы образовалась стоячая волна, имеющая n=2 или больше максимумов поля микроволн. В дополнительно предпочтительном варианте осуществления реакционная смесь облучается микроволнами в нагревающей трубке, проницаемой для микроволн, которая является аксиально симметричной внутри круглого цилиндрического E01n объмного резонатора с коаксиальным сопряжением микроволн,причем длина объмного резонатора является такой, чтобы образовалось n=2 или больше максимумов поля микроволн. В дополнительно предпочтительном варианте осуществления реакционная смесь облучается микроволнами в реакционной трубке, проницаемой для микроволн, которая является аксиально симметричной внутри круглого цилиндрического E01n объмного резонатора с коаксиальным сопряжением микроволн, причем длина объмного резонатора является такой, чтобы образовалось n=2 или больше максимумов поля микроволн. Микроволновые генераторы, например магнетрон, клистрон и гиротрон, известны специалистам в данной области техники. Предпочтительно нагревающие трубки, используемые для микроволнового излучения, изготовлены из проницаемого для микроволн высокоплавкого материала. Особое предпочтение отдается использованию неметаллических нагревающих трубок. Термин "проницаемый для микроволн" в настоящем изобретении означает материал, который поглощает минимальное количество микроволновой энергии с превращением ее в теплоту. В качестве меры способности вещества поглощать микроволновую энергию с превращением ее в теплоту часто используется коэффициент диэлектрических потерь (тангенс) tg =/'. Коэффициент диэлектрических потерь tg определяется как отношение диэлектрических потерьк диэлектрической постоянной '. Сводка значений tg для различных материалов приведена, например, в книге D. Bogdal, Microwave-assisted Organic Synthesis, Elsevier 2005. Предпочтительными для реакционных трубок, подходящих для настоящего изобретения, являются материалы, имеющие значение tg, измеренное при частоте 2,45 ГГц и 25 С, меньше чем 0,01, особенно меньше чем 0,005 и особенно меньше чем 0,001. Предпочтительно проницаемые для микроволн термически стабильные материалы включают материалы минерального происхождения, например кварц, оксид алюминия, сапфир, диоксид циркония,нитрид кремния и тому подобное. Другие подходящие материалы для трубки представляют собой термически стабильные пластики, такие как особенно фторполимеры, например Тефлон, и промышленные пластики, такие как полипропилен, или полиарил(простой эфир)кетоны, например усиленное стекловолокно полиэфирэфиркетона (ПЭЭК). Для того чтобы выдерживать температурные условия в ходе реакции, было установлено, что особенно подходящими в качестве материала реактора являются минералы,такие как кварц или оксид алюминия, покрытые указанными пластиками. Согласно изобретению особенно применимые для микроволнового излучения нагревающие трубки имеют внутренний диаметр от 1 мм до приблизительно 50 см, особенно между 2 мм и 35 см, особенно между 5 мм и 15 см, например между 10 мм и 7 см. В этом изобретении подразумевается, что нагревающие трубки означают сосуды, для которых отношение длины к диаметру больше чем 5, предпочтительно между 10 и 100000, более предпочтительно между 20 и 10000, например между 30 и 1000. Подразумевается, что термин "длина нагревающей трубки" означает длину трубки, внутри которой проходит микроволновое излучение. Нагревающая трубка может включать перегородки и/или другие элементы для смешивания. Предпочтительно E01 объмные резонаторы, особенно подходящие для изобретения, имеют диаметр, который соответствует, по меньшей мере, половине длины волны применяемого микроволнового излучения. Предпочтительно диаметр объмного резонатора в 1,0-10 раз, более предпочтительно от 1,1 до 5 раз и особенно от 2,1 до 2,6 больше, чем половина длины волны применяемого микроволнового излучения. Предпочтительно E01 объмный резонатор имеет круглое поперечное сечение, такой резонатор также называют "E01 круглый полый проводник". Более предпочтительно резонатор имеет форму цилиндра и особенно круглую цилиндрическую форму. Время пребывания реакционной смеси в нагревающей зоне зависит от различных факторов, например геометрии нагревающей трубки, падающей микроволновой энергии, удельного поглощения микроволн реакционной смесью и желательной температуры реакции. Время пребывания реакционной смеси в нагревающей зоне обычно составляет меньше чем 30 мин, предпочтительно между 0,01 с и 15 мин, более предпочтительно между 0,1 с и 10 мин и особенно между 1 с и 5 мин, например между 5 с и 2 мин. Интенсивность (мощность) микроволнового излучения регулируется таким образом, чтобы реакционная смесь на выходе из нагревающей зоны имела желательную реакционную температуру. Микроволновая мощность, которая может быть введена внутрь объмного резонатора для осуществления способа согласно изобретению, главным образом, зависит от заданной температуры реакции, но также от геометрии нагревающей трубки и, следовательно, реакционного объема и скорости потока реакционной смеси через нагревающую зону. Обычно микроволновая мощность, которая может быть введена, находится между 200 Вт и несколько сотен кВт и особенно между 500 Вт и 100 кВт, например между 1 и 70 кВт. Мощность может генерироваться с помощью одного или нескольких микроволновых генераторов. Для того чтобы оптимизировать выход в единице пространства и времени, предпочтительно микроволновая мощность регулируется таким образом, чтобы реакционная смесь достигала желательной температуры взаимодействия за очень короткое время, однако это не должно приводить к электрическому разряду в микроволновом накладном электроде. Предпочтительно увеличение температуры, вызванное микроволновым излучением, ограничено максимум до 500 С, по меньшей мере, для реакций в органической химии, например, путем регулирования интенсивности микроволнового излучения и/или скорости потока. Для неорганических реакций также могут быть достигнуты высокие температуры. Установлено, что особенно эффективно осуществлять способ согласно изобретению при температурах между 70 и максимум 400 С, особенно при температурах между 120 и не выше чем 330 С и особенно между 150 и не выше чем 300 С, например при температурах между 180 и 270 С. В нагревающей зоне в результате повышения температуры может увеличиться давление реагента,продукта, любого побочного продукта и растворителя, если он присутствует. Это повышенное давление предпочтительно не сбрасывается, пока смесь проходит через реакционную зону, причем снижение давления может быть использовано для испарения и удаления избытка реагента (реагентов), продукта, побочного продукта и любых растворителей и/или для охлаждения продукта реакции. Превращение реакционной смеси часто начинается уже в нагревающей зоне, однако обычно в конце этой зоны еще не достигается химическое равновесие. При достижении температуры взаимодействия реакционная смесь переносится непосредственно, то есть без промежуточного охлаждения, из нагревающей трубки в изотермическую реакционную зону. Таким образом, перепад температур между местом выхода из нагревающей зоны и входом в изотермическую реакционную зону предпочтительно составляет меньше чем 30 С, предпочтительно меньше чем 20 С, более предпочтительно меньше чем 10 С и особенно меньше чем 5 С. В конкретном варианте осуществления температура реакционной смеси на входе в реакционную зону соответствует температуре на выходе из нагревающей зоны. В дополнительном специальном варианте осуществления в реакционную смесь могут быть добавлены дополнительные реагенты и/или вспомогательные вещества до поступления смеси в изотермическую реакционную зону. Подразумевается, что непосредственное соединение между нагревающей зоной и изотермической реакционной зоной означает сочленение, в котором отсутствуют любые активные средства для подачи и более конкретно для удаления тепла. Полезная изотермическая реакционная зона включает все химически инертные сосуды, которые обеспечивают пребывание реакционной смеси при температуре, которая устанавливается в нагревающей зоне. Предполагается, что выражение "изотермическая реакционная зона" означает, что температура реакционной смеси в реакционной зоне относительно температуры на входе поддерживается постоянной в пределах 330 С, предпочтительно в диапазоне 20 С, более предпочтительно 10 С и особенно в диапазоне 5 С. Таким образом, реакционная смесь, покидающая реакционную зону, имеет температуру,которая отклоняется от температуры на входе в реакционную зону не более чем на 30 С, предпочтительно 20 С, более предпочтительно 10 С и особенно 5 С. Кроме непрерывных реакторов с мешалкой и каскада реакторов, особенно подходящими в качестве изотермической реакционной зоны являются трубки. Указанные реакционные зоны могут состоять из различных материалов, например металлов, керамики, стекла, кварца или пластмасс, при условии, что они механически стабильны и химически инертны при выбранных условиях температуры и давления. Было установлено, что термически изолированные сосуды являются особенно эффективными. Время пребывания реакционной смеси в реакционной зоне может быть отрегулировано, например, за счет объема реакционной зоны. Было установлено, что в случае применения реактора с мешалкой и каскада реакторов, также эффективно можно устанавливать время пребывания за счет полного заполнения реакторов. В предпочтительном варианте осуществления используемая реакционная зона представляет собой трубку. Она может быть продолжением нагревающей трубки, проницаемой для микроволн, или также отдельной трубкой из такого же или другого материала, сочлененного с нагревающей трубкой. При заданной скорости потока время пребывания реакционной смеси можно определить по всей длине трубки и/или ее сечения. Указанная трубка, которая выполняет функцию реакционной зоны, в самом простом случае термически изолирована, так что температура, которая имеется на входе реакционной смеси в реакционную зону, поддерживается внутри диапазона, который указан выше. Однако также возможно подавать энергию, например, с помощью теплоносителя или охлаждающей среды, регулируемым образом в реакционную смесь, находящуюся в реакционной зоне, или отводить энергию. Было установлено,что этот вариант осуществления является особенно эффективным при запуске устройства или процесса,и для осуществления сильно эндотермических или экзотермических реакций. Например, реакционная зона может иметь конфигурацию трубчатого змеевика или пучка трубок, которые находятся внутри нагревающей или охлаждающей ванны, или в нее загружается нагревающая или охлаждающая среда в виде трубки с рубашкой. Кроме того, реакционная зона может находиться внутри дополнительного микроволнового накладного электрода, в котором реакционная смесь снова обрабатывается микроволновым излучением. В этом случае возможно использование или одномодового, или многомодового накладных электродов. Время пребывания реакционной смеси в реакционной зоне зависит от скорости осуществляемой реакции и скорости любых нежелательных побочных реакций. В идеальном случае время пребывания в реакционной зоне является таким, чтобы только устанавливалось состояние термического равновесия,которое определяется преобладающими условиями. Обычно время пребывания находится между 1 с и 10 ч, предпочтительно между 10 с и 2 ч, более предпочтительно между 20 с и 60 мин, например между 30 с и 30 мин. В предпочтительном варианте реакционная смесь сразу после выхода из изотермической реакционной зоны очень быстро охлаждается до температуры ниже 120 С, предпочтительно ниже 100 С и особенно ниже 60 С. Это может быть осуществлено, например, с помощью теплообмена, адиабатического расширения или разбавления холодным растворителем. Согласно изобретению на входе в устройство обычно предусмотрен, по меньшей мере, дозирующий насос и манометр. Предпочтительно в месте сопряжения между нагревающей зоной и изотермической реакционной зоной находится по меньшей мере один термометр. Было установлено, что с целью увеличения безопасности устройства и способа может быть полезным монтаж дополнительного обратного клапана в месте сопряжения между нагревающей зоной и изотермической реакционной зоной. Кроме того, относительно длинная изотермическая реакционная зона может быть разделена на несколько участков с использованием дополнительных обратных клапанов. В предпочтительном варианте осуществления для обеспечения безопасности реакционной зоны при чрезмерном повышении давления предусмотрено по меньшей мере одно средство сброса давления. На выходе из изотермической реакционной зоны реакционная смесь охлаждается и подвергается декомпрессии. С этой целью обычно в устройстве согласно изобретению предусмотрено по меньшей мере одно средство для поддержания давления, термометр и средство охлаждения, например теплообменник. Обычно реакционная смесь подвергается декомпрессии до атмосферного давления, однако также возможно снижение давления до более высоких или пониженных значений для последующих технологических стадий или в случае использования специальных устройств. Например, было установлено, что было бы полезно подвергать реакционную смесь декомпрессии до давления значительно ниже атмосферного давления с целью удаления растворителя и/или непревращенных реагентов. В зависимости от свойств превращенных продуктов и предусмотренных технологических стадий охлаждение может быть осуществлено до или после снижения давления или при промежуточном давлении. Подготовка реакционной смеси может быть осуществлена непрерывно, периодически или еще полупериодическим способом. Например, приготовление реакционной смеси может быть осуществлено в предыдущем (полу)периодическом процессе, например, в реакторе с мешалкой. Предпочтительно реакционная смесь образуется на месте и не выделяется. В предпочтительном варианте осуществления реагенты, необязательно независимо разбавленные растворителем, смешиваются незадолго до входа в реакционную трубку. Например, было установлено, что особенно эффективным является объединение компонентов реакционной смеси в зоне смешения, из которой компоненты поступают в нагревающую зону, необязательно после промежуточного охлаждения. Кроме того, предпочтительно в способе согласно изобретению реагенты поступают в жидком виде. С этой целью можно использовать реагенты с относительно высокой температурой плавления и/или относительно высокой вязкостью, например, в расплавленном состоянии и/или в смеси с растворителем, например в виде раствора, дисперсии или эмульсии. В случае использования катализатора он может быть добавлен к одному из реагентов или также в смесь реагентов до подачи в нагревающую трубку. Кроме того, можно проводить превращение в гетерогенных системах по способу согласно изобретению, в этом случае требуются специальные технические средства для подачи реакционной смеси. Для того чтобы избежать побочных реакций и чтобы получить продукты высокой чистоты, было установлено, что целесообразно манипулировать с реагентами и продуктами в присутствии инертного защищающего газа, например азота, аргона или гелия. Реакционную смесь можно подавать в реакционную трубку или в конце, проходящем через трубку внутреннего проводника, или с противоположного конца. Реакционная смесь может последовательно проходить параллельно или встречно-параллельно направлению распространения микроволн через микроволновый накладной электрод. Для осуществления способа согласно изобретению путем подбора поперечного сечения трубки,длины нагревающей зоны (подразумевается, что это означает зону трубки, в которой реакционная смесь подвергается микроволновому излучению), скорости потока, геометрии объмного резонатора и мощности падающего микроволнового излучения предпочтительные условия процесса регулируются таким образом, чтобы как можно быстрее была достигнута температура взаимодействия. Предпочтительно условия взаимодействия, желательные для отдельных химических реакций, регулируются путем контроля температуры реакционной смеси, которая достигается в конце нагревающей зоны за счет мощности падающего микроволнового излучения и/или за счет скорости потока реакционной смеси через нагревающую зону. Давление регулируется с помощью клапана снижения давления (устройств поддержания давления) в конце реакционной зоны и находится на достаточно высоком уровне, чтобы исключить кипение реакционной смеси, включающей полученные продукты и побочные продукты. Предпочтительно способ осуществляют при давлении между 1 бар (100 кПа, атмосферное давление) и 50,0 МПа и более предпочтительно между 150 кПа и 20 МПа, особенно между 300 кПа и 15 МПа и особенно между 1 и 10 МПа, например между 1,5 и 5,0 МПа. Было установлено, что особенно целесообразно работать при повышенном давлении; в этом случае используемая температура находится выше температуры кипения (при стандартном давлении) присутствующих реагентов, продуктов, любых растворителей и/или продуктов, образовавшихся в ходе реакции. Более предпочтительно давление устанавливается на достаточно высоком уровне, чтобы реакционная смесь находилась в жидком состоянии и не кипела под действием микроволнового излучения. Устройство и способ согласно изобретению обеспечивают очень быстрое, энергосберегающее и экономичное осуществление химических реакций с высоким выходом в промышленном масштабе. Преимущества способа согласно изобретению конкретно заключаются в очень быстром и в то же время контролируемом нагреве реакционной смеси с помощью микроволн до заданной температуры взаимодействия без значительного превышения средней температуры реакционной смеси, например, на стенке сосуда. Это особенно проявляется в случае облучения реакционной смеси в центре симметричного сверхвысокочастотного поля внутри реакционной трубки, продольная ось которой проходит в направлении распространения микроволн одномодового микроволнового накладного электрода, и особенно внутри Е 01 объмного резонатора, например, с коаксиальным сопряжением микроволн. С использованием устройства согласно изобретению в отличие от традиционных технологий нагрева с переносом тепла под действием градиента температур возможен нагрев реакционной смеси практически до температуры разложения компонента с наибольшей термической чувствительностью, и затем эта температура поддерживается до установления состояния равновесия, которое существует в этих условиях. В изотермической реакционной зоне может протекать фактическое взаимодействие или завершение реакции без дальнейшего внешнего термического воздействия на реакционную смесь. В то же время устройство согласно изобретению также обеспечивает осуществление процессов при весьма высоких значениях давления и/или температуры. В устройстве согласно изобретению и способе, в котором применяется это устройство, достигается очень высокая эффективность использования микроволновой энергии, введенной внутрь объмного резонатора, и обычно она составляет более 50%, часто выше 80%, в некоторых случаях выше 90% и специальных случаях выше 95%, например выше 98% от падающей микроволновой энергии, и таким образом,обеспечиваются экономические и экологические преимущества по сравнению с традиционными способами получения, а также над микроволновыми способами уровня техники. Устройство и способ согласно изобретению дополнительно обеспечивают за счет непрерывного микроволнового облучения только небольшого количества реакционной смеси контролируемый, безопасный и воспроизводимый режим процесса. Особенно в случае облучения реакционной смеси в центре симметричного сверхвысокочастотного поля внутри реакционной трубки, продольная ось которой проходит в направлении распространения микроволн одномодового микроволнового накладного электрода,реакционная смесь в ходе микроволнового облучения движется параллельно направлению распространения микроволн. Таким образом, известные явления перегрева, возникающие от неконтролируемого распространения поля, которое приводит к локальному перегреву в результате изменяющейся интенсивности сверхвысокочастотного поля, например, в гребнях и узловых точках волн, сбалансированы за счет движущегося потока струящегося движения реакционной смеси. Указанные выше преимущества также обеспечивают работу с высоким уровнем микроволновой энергии, например больше чем 10 кВт или больше чем 100 кВт, и, таким образом, в комбинации с весьма кратким временем пребывания в нагревающей трубке достигается большой объем производства на одной установке в 100 или более тонн в год. В изотермической реакционной зоне достигается оптимизация выхода в единице пространства и времени за счет последовательного установления химического равновесия, таким образом, не требуется какоелибо увеличение времени пребывания в зоне облучения за счет снижения скорости потока. Таким образом, с другой стороны, возможна повышенная производительность в нагревающей зоне по сравнению с таким же устройством без реакционной зоны, что дополнительно улучшает экономическую целесообразность такого способа с использованием микроволн. В то же время неожиданно, что несмотря на весьма краткое время пребывания реакционной смеси в сверхвысокочастотном поле в проточной трубке с непрерывным потоком, может быть достигнуто заметное увеличение превращения реагентов за счет использования дополнительной реакционной зоны, без образования значительного количества побочных продуктов. В случае подходящего превращения реакционной смеси в проточной трубке таких же размеров с рубашкой термического нагрева для достижения подходящей температуры взаимодействия требуется чрезмерно высокая температура стенки, что часто ведет к образованию окрашенных веществ. Кроме того, установлено, что упомянутая степень превращения может быть достигнута в процессах конденсации, таких как амидирование и образование сложных эфиров в указанных условиях взаимодействия, без удаления реакционной воды, образовавшейся при конденсации. Кроме того, продукты, полученные по способу согласно изобретению, обычно имеют очень низкое содержание металлов, без какой-либо необходимости в дополнительной обработке сырых продуктов. Например, содержание металлов в продуктах, полученных по способу согласно изобретению,в расчете на железо, как основного элемента, обычно составляет ниже 25 м.д., предпочтительно ниже 15 м.д., особенно ниже 10 м.д., например между 0,01 и 5 м.д. железа. Осуществление изобретения На фиг. 1 показан один пример устройства согласно изобретению. Это устройство включает в себя резервуар (1) для перемешивания реагента, из которого реакционная смесь транспортируется питающим насосом (2) по трубопроводу. До поступления реакционной смеси в нагревающую трубку (7), произведенную из проницаемого для микроволн материала, температура и давление реакционной смеси регистрируются в замерном пункте (3). Реакционная смесь проходит через нагревающую трубку (7) в определенном направлении (5). Нагревающая трубка находится внутри микроволнового накладного электрода(4). В конце нагревающей зоны имеется замерный пункт (8) регистрации температуры и необязательно давления. Сразу после выхода из нагревающей трубки (4) реакционная смесь поступает в изотермическую реакционную зону (9). На выходе из изотермической реакционной зоны (9) имеется замерный пункт (10) регистрации температуры. За пределами изотермической реакционной зоны смонтирован холодильник (11) и затем замерный пункт (12) регистрации давления и температуры (12). После прохода через холодильник продукт проходит через клапан (13) снижения давления в приемник (14) продукта. На фиг. 2 показан один пример дополнительного устройства согласно изобретению, в котором используемая микроволновая печь (4) представляет собой одномодовый накладной электрод, в котором направление распространения микроволн (6) является параллельным или антипараллельным направлению потока реакционной смеси (5). Здесь конфигурация изотермической реакционной зоны (9) и холодильника (11) имеет вид трубчатого змеевика. Примеры Облучение реакционной смеси микроволнами осуществляется в устройстве, которое содержит в качестве нагревающей трубки керамическую трубку (601 см), которая находится в аксиальной симметрии,в цилиндрическом объмном резонаторе (6010 см). На одном конце объмного резонатора указанная нагревающая трубка проходит через резонатор трубки внутреннего проводника, который выполняет функцию антенны с электромагнитной связью. Сверхвысокочастотное поле с частотой 2,45 ГГц, генерируемое магнетроном, вводится в объмный резонатор с помощью антенны с электромагнитной связью(E01 резонатор накладного электрода; одномодовый), в котором образуется стоячая волна. Сразу после этого нагретая реакционная смесь поступает через термически изолированную трубку из нержавеющей стали (3,0 м 1 см, если не указано другое). После выхода из указанной реакционной трубки реакционная смесь подвергается декомпрессии до атмосферного давления и сразу охлаждается приблизительно до 60 С с использованием интенсивного теплообменника. Мощность микроволн регулируется в течение всего эксперимента в каждом случае таким образом,чтобы желательная температура реакционной смеси в конце нагревающей зоны была постоянной. Следовательно, мощность микроволн, указанная в описании эксперимента, представляет собой среднее значение мощности падающего микроволнового излучения во времени. Измерение температуры реакционной смеси выполняется с помощью датчика температуры Pt100 сразу после выхода из нагревающей зоны(приблизительно на расстоянии 15 см, в изолированном капилляре из нержавеющей стали, диаметр 1 см) и после выхода из реакционной зоны. Микроволновая энергия, которая не поглощается непосредственно реакционной смесью, отражается на противоположном конце объмного резонатора от антенны с электромагнитной связью; микроволновая энергия, которая также не поглощается реакционной смесью и отражается обратно в направлении магнетрона, направляется с помощью системы призм (циркулятор СВЧ) в сосуд, содержащий воду. Разность между введенной энергией и энергией нагрева этой водяной поглощающей нагрузки используется для расчета микроволновой энергии, введенной в реакционную смесь. С помощью насоса высокого давления и соответствующего выпускного клапана давления устанавливается такое рабочее давление реакционной смеси в установке, которое всегда достаточно для поддержания в жидкой фазе реагентов и продуктов или продуктов конденсации. Реакционная смесь прокачивается через установку при постоянной скорости потока, причем время пребывания в нагревающей зоне и реакционной зоне регулируют путем варьирования скорости потока. Продукты анализируют с помощью 1 Н ЯМР-спектроскопии при 500 МГц в растворе CDCl3. Пример 1. Получение N-(3-(N,N-диметиламино)пропил)лауриламида. В автоклав фирмы Buchi (емкость 10 л) с мешалкой, внутренним термометром и уравнителем давления сначала загружают 3,4 кг лауриновой кислоты (17 моль), которую нагревают до 60 С, и при умеренном охлаждении осторожно смешивают с 2,6 кг N,N-диметиламинопропиламина (25,5 моль). Полученную таким образом смесь непрерывно прокачивают через установку со скоростью 10,0 л/ч при рабочем давлении, равном 3,5 МПа, и облучают микроволнами в нагревающей зоне (мощность микроволн 4,8 кВт), причем реакционная смесь поглощает 94% излучения. Время пребывания реакционной смеси в нагревающей зоне составляет приблизительно 17 с, время пребывания в реакционной зоне - приблизительно 85 с. В конце нагревающей зоне реакционная смесь имеет температуру 296 С, и после выхода из реакционной зоны температура составляет 292 С. Достигается степень превращения жирной кислоты, равная 97% от теоретической. Продукт реакции имеет светло-желтый цвет; содержание железа в продукте ниже 5 м.д. После удаления реакционной воды и избытка N,N-диметиламинопропиламина путем дистилляции получают 4,6 кг N-(3-(N,Nдиметиламино)пропил)лауриламида, имеющего достаточную чистоту для дальнейшего использования(кватернизации). Пример 2. Получение N,N-диэтилкокоамида. В автоклав фирмы Buchi (емкость 10 л) с мешалкой, трубкой для подачи газа, внутренним термометром и уравнителем давления сначала загружают 4,2 кг кокосового масла (5,5 моль; молекулярная масса 764 г/моль), которое нагревают до 45 С. При этой температуре постепенно добавляют 2,0 кг диэтиламина (27 моль) и 100 г этоксида натрия в качестве катализатора, и смесь гомогенизируют при перемешивании. Полученную таким образом смесь непрерывно прокачивают через установку со скоростью 5,5 л/ч при рабочем давлении, равном 3,2 МПа, и облучают микроволнами в нагревающей зоне (мощность микроволн 2,7 кВт), причем реакционная смесь поглощает 90% излучения. Время пребывания реакционной смеси в нагревающей зоне составляет приблизительно 31 с, время пребывания в реакционной зоне - приблизительно 155 с. В конце нагревающей зоны реакционная смесь имеет температуру 260 С, и после выхода из реакционной зоны температура составляет 258 С. Продукт реакции имеет светло-желтый цвет. После удаления избытка диэтиламина путем дистилляции, нейтрализации катализатора разбавленной уксусной кислотой и удаления образовавшейся фазы водного глицерина, получают 4,66 кг N,N-диэтилкокоамида, имеющего чистоту 97%. Пример 3. Получение сложного метилового эфира рапсового масла. В автоклав фирмы Buchi (емкость 10 л) с мешалкой, внутренним термометром и уравнителем давления сначала загружают 3,1 кг жирной кислоты рапсового масла (10 моль, молекулярная масса 309 г/моль) и добавляют 2,58 кг метанола (80 моль) и 0,075 кг метансульфокислоты. Полученную таким образом смесь непрерывно прокачивают через установку со скоростью 10,0 л/ч при рабочем давлении, равном 3,5 МПа, и облучают микроволнами в нагревающей зоне (мощность микроволн 2,6 кВт), причем реакционная смесь поглощает 92% излучения. Время пребывания реакционной смеси в нагревающей зоне составляет приблизительно 17 с, время пребывания в реакционной зоне приблизительно 86 с. В конце нагревающей зоны реакционная смесь имеет температуру 251 С, и после выхода из реакционной зоны температура составляет 245 С. Достигается степень превращения жирной кислоты, равная 97% от теоретической. Продукт реакции имеет светло-желтый цвет; содержание железа в продукте ниже 5 м.д. После нейтрализации катализатора раствором гидрокарбоната натрия, удаления избытка метанола путем дистилляции и последующей промывки от водорастворимых солей получают 3,1 кг сложного метилового эфира рапсового масла, имеющего остаточное кислотное число 0,2 мг KOH/г. Пример 4. Сочетание Сузуки. В трехгорлую колбу объемом 1 л, заполненную инертным азотом, сначала загружают 500 мл этанола и при интенсивном перемешивании в колбе суспендируют 50 г мелко измельченного тетракис(трифенилфосфин)палладия(0) (44 ммоль). В автоклав фирмы Buchi (емкость 10 л), заполненный инертным азотом, с мешалкой, внутренним термометром и уравнителем давления сначала загружают 2 л смеси этанола/воды/диметилформамида и растворяют в ней 376 г 4-бромтолуола (2,2 моль) и 244 г (2,0 моль) фенилбороновой кислоты. Затем в автоклав, заполненный инертным азотом, с мешалкой постепенно добавляют суспензию катализатора и перемешивают до гомогенности. Полученную таким образом легко прокачиваемую суспензию непрерывно прокачивают через уста-9 021427 новку со скоростью 1,5 л/ч при рабочем давлении, равном 3,0 МПа, и облучают микроволнами в нагревающей зоне (мощность микроволн 1,2 кВт), причем реакционная смесь поглощает 92% излучения. Время пребывания реакционной смеси в нагревающей зоне составляет приблизительно 113 с, время пребывания в реакционной зоне составляет около 10 мин. В конце нагревающей зоны реакционная смесь имеет температуру 255 С, и после выхода из реакционной зоны температура составляет 251 С. С использованием метода 1 Н ЯМР определяют выход (в расчете на фенилбороновую кислоту, взятую в недостатке), равный 72% от теоретического. Содержание железа в продукте ниже 5 м.д. Катализатор и нерастворимые продукты удаляют из неочищенного продукта путем фильтрации и затем фильтрат обрабатывают путем дистилляции. По окончании обработки получают 256 г 4-метилбифенила, имеющего чистоту выше 98%. Пример 5. Получение поли(изобутенил)янтарного ангидрида. В автоклав фирмы Buchi (емкость 10 л) с мешалкой, внутренним термометром и уравнителем давления сначала загружают 4,0 кг полиизобутилена (4,0 моль Glissopal 1000, фирма BASF AG, молекулярная масса 1000, содержит 80% альфа-двойных связей), добавляют 431 г малеинового ангидрида (4,4 моль) и смесь нагревают приблизительно до 70 С при перемешивании. Полученную таким образом эмульсию с низкой вязкостью непрерывно прокачивают через установку со скоростью 2,0 л/ч при рабочем давлении, равном 3,0 МПа, и облучают микроволнами в нагревающей зоне (мощность микроволн 1,8 кВт), причем реакционная смесь поглощает 90% излучения. Время пребывания реакционной смеси в нагревающей зоне составляет приблизительно 85 с. Используемая реакционная зона представляет собой трубку диаметром 2 см и длиной 10 м, так что время пребывания в реакционной зоне составляло приблизительно 94 мин. В конце нагревающей зоны реакционная смесь имеет температуру 240 С, и после выхода из реакционной зоны температура составляет 235 С. Достигается степень превращения полиизобутилена, равная 82%. Содержание железа в продукте ниже 5 м.д. При визуальном обследовании внутренних стенок нагревающей зоны и реакционной зоны после завершения эксперимента не выявлены какие-либо отложения, указывающие на коксование или разложение в любой части устройства, что регулярно происходит в случае термического проведения процесса традиционным способом. Примеры 1 С-5 С. Сравнительные эксперименты без использования реакционной зоны. В этих экспериментах повторяют опыты примеров 1-5, за исключением вышеуказанной нагревающей зоны, то есть без использования реакционной трубки. Соответствующие параметры экспериментов обобщены в таблице. Указанные значения температуры соответствуют температуре, измеренной на выходе из нагревающей зоны. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Устройство для непрерывного проведения химической реакции содержащее микроволновый генератор,одномодовый микроволновый накладной электрод, выполняющий функцию нагревающей зоны, и трубку, проницаемую для микроволн, внутри одномодового микроволнового накладного электрода,при этом внутри трубки, проницаемой для микроволн, реакционная смесь нагревается до температуры реакции под действием микроволн, которые выходят из микроволнового генератора в микроволновый накладной электрод, причем продольная ось трубки, проницаемой для микроволн, соответствует направлению распространения микроволн, и нагретая реакционная смесь сразу же после выхода из нагревающей зоны перемещается в изотермическую реакционную зону, примыкающую к нагревающей зоне, а также зону охлаждения после выхода смеси из изотермической реакционной зоны. 2. Устройство по п.1, в котором проницаемая для микроволн реакционная трубка находится внутри полого проводника, подсоединенного к микроволновому генератору с помощью волноводов. 3. Устройство по п.1 или 2, в котором микроволновый накладной электрод имеет конфигурацию объмного резонатора. 4. Устройство по любому из пп.1-3, в котором микроволновый накладной электрод имеет конфигурацию объмного резонатора отражательного типа. 5. Устройство по любому из пп.1-4, в котором реакционная трубка, проницаемая для микроволн,устанавливается соосно с центральной осью симметрии полого проводника. 6. Устройство по любому из пп.1-5, в котором объмный резонатор имеет коаксиальное сопряжение микроволн. 7. Устройство по любому из пп.1-6, в котором объмный резонатор работает в режиме E01n, где n представляет собой целое число от 1 до 200. 8. Устройство по любому из пп.1-7, в котором изотермическая реакционная зона представляет собой термически изолированную трубку. 9. Устройство по любому из пп.1-8, в котором изотермическая реакционная зона включает в себя средство для подвода или удаления энергии. 10. Способ непрерывного проведения химической реакции, в котором реакционная смесь в устройстве по любому из пп.1-9 пропускается через нагревающую зону, внутри которой смесь нагревается до температуры реакции под действием микроволн и из которой нагретая реакционная смесь сразу после выхода из нагревающей зоны перемещается в изотермическую реакционную зону, примыкающую к нагревающей зоне, и после выхода из изотермической реакционной зоны смесь охлаждается. 11. Способ по п.10, в котором химические реакции характеризуются экзотермичностью меньше чем-20 кДж/моль. 12. Способ по п.10 или 11, в котором химические реакции являются эндотермическими. 13. Способ по любому из пп.10-12, в котором реакционная смесь нагревается под действием микроволнового излучения до температуры между 70 и 500 С. 14. Способ по любому из пп.10-13, в котором микроволновое облучение проводится под давлением выше атмосферного. 15. Способ по любому из пп.10-14, в котором изотермическая реакционная зона обладает такими свойствами, что температура реакционной смеси после прохода через реакционную зону отличается от температуры на входе в реакционную зону не более чем на 20 С. 16. Способ по любому из пп.10-15, где в объемном резонаторе образуется стоячая волна.
МПК / Метки
МПК: B01J 19/12, C07C 69/24, C07C 51/567, C07C 15/14, C07C 55/02, C07C 1/32, C07C 67/08, C07C 69/52
Метки: устройство, проведения, химических, температуре, реакций, высокой, непрерывного
Код ссылки
<a href="https://eas.patents.su/12-21427-ustrojjstvo-dlya-nepreryvnogo-provedeniya-himicheskih-reakcijj-pri-vysokojj-temperature.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Устройство для непрерывного проведения химических реакций при высокой температуре</a>
Предыдущий патент: Способ и устройство для транспортировки материалов, пригодных для транспортировки
Случайный патент: Тележка для покупок