Способ количественного анализа пробы минерала, устройство и флюс для осуществления такого способа
Номер патента: 5036
Опубликовано: 28.10.2004
Авторы: Хофмейер Пьер Карел, Макинтош Кит Шериз, Коуэн Джордж Майкл, Хоенштейн Бойн Фридрих
Формула / Реферат
1. Способ количественного анализа пробы минерала для определения концентрации выбранных металлов в пробе, содержащий стадии
приготовления пробы измельченного минерала;
смешивания этой пробы с флюсом, который образует улавливающий материал во время его плавления;
плавления смеси для образования шлака и для захвата металла, подлежащего анализу, улавливающим материалом; и
отделения шлака от улавливающего материала,
отличающийся тем, что улавливающий материал отделяют от шлака путем слива улавливающего материала через выпускное отверстие под действием силы тяжести, при этом размеры отверстия достаточно ограничены для предотвращения слива шлака через это отверстие под действием силы тяжести.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакционный сосуд предварительно нагревают перед вводом в него смеси для обеспечения плавления смеси.
3. Способ по любому из пп.1 или 2, отличающийся тем, что способ включает стадию окисления улавливающего материала или части его перед или после плавления смеси для уменьшения объема улавливающего материала.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что улавливающий материал окисляют посредством ввода кислорода или образующего кислород материала в реакционный сосуд после плавления смеси.
5. Способ по любому из пп.3 или 4, отличающийся тем, что кислород вводят в улавливающий материал с помощью копья или подобного устройства.
6. Способ по любому из пп.3 или 4, отличающийся тем, что кислород вводят в улавливающий материал через расположенное на нижнем уровне реакционного сосуда выпускное отверстие для окисления улавливающего материала перед сливом его через это выпускное отверстие.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что кислород вводят в разделительный сосуд через расположенное на нижнем уровне выпускное отверстие из источника кислорода через коллекторную форму, которая герметично охватывает разделительный сосуд ниже выпускного отверстия.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что включает стадию отделения коллекторной формы от разделительного сосуда после окисления улавливающего материала для сброса давления в коллекторной форме и обеспечения слива улавливающего материала в эту коллекторную форму через выпускное отверстие.
9. Способ по любому из пп.3-8, отличающийся тем, что включает стадию ввода дополнительного улавливающего материала, который является стойким к окислению, в реакционный сосуд после или перед плавлением смеси и перед окислением улавливающего материала.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что дополнительный улавливающий материал является серебром или золотом.
11. Способ по любому из пп.1, 9 или 10, отличающийся тем, что включает стадию отделения улавливающего материала от шлака после плавления смеси и приведение после этого улавливающего материала в контакт с кислородом или с образующим кислород материалом для окисления улавливающего материала или его части для уменьшения объема улавливающего материала.
12. Способ по п.11, отличающийся тем, что поток газообразного кислорода вдувают на или в улавливающий материал с целью окисления.
13. Способ по любому из пп.1-12, отличающийся тем, что слив улавливающего материала осуществляют через выпускное отверстие, расположенное у нижнего конца сосуда.
14. Способ по любому из пп.1-12, отличающийся тем, что включает стадии отделения улавливающего материала от шлака с использованием разделительного сосуда, который имеет внутреннюю вогнутость, заканчивающуюся в нижней части для приема улавливающего материала, и выпускную полость в месте, удаленном от нижней части, при этом выпускная полость включает выпускное отверстие, через которое сливают улавливающий материал из выпускной полости под действием силы тяжести, при этом размеры выпускного отверстия являются достаточно ограниченными для предотвращения слива шлака через выпускное отверстие под действием силы тяжести, а слив улавливающего материала из выпускной полости через выпускное отверстие осуществляют путем поворота реакционного и разделительного сосуда в поперечном направлении, так чтобы улавливающий материал из самой нижней части протекал в выпускную полость.
15. Устройство для количественного анализа пробы минерала, пригодное для использования в способе по любому из пп.1-14, содержащее разделительный сосуд, выпускное отверстие для слива улавливающего материала из сосуда под действием силы тяжести, при этом размеры выпускного отверстия являются достаточно ограниченными для предотвращения слива шлака через выпускное отверстие под действием силы тяжести.
16. Устройство по п.15, отличающееся тем, что отверстие является, по существу, круглым в поперечном сечении и имеет диаметр между 0,5 и 2,0 мм.
17. Устройство по п.16, отличающееся тем, что отверстие имеет диаметр 1,0 мм.
18. Устройство для количественного анализа пробы минерала, пригодное для использования в способе по любому из пп.1-14, содержащее реактивный сосуд, имеющий расположенное на нижнем уровне выпускное отверстие для слива улавливающего материала из сосуда под действием силы тяжести, при этом размеры выпускного отверстия являются достаточно ограниченными для предотвращения слива шлака через выпускное отверстие под действием силы тяжести, и коллекторную форму, расположенную под выпускным отверстием и выполненную с возможностью герметичного сцепления с разделительным сосудом, и вход для кислорода или другого газа в коллекторной форме для обеспечения прохода кислорода или газа через внутреннее пространство коллекторной формы и расположенное на нижнем уровне выходное отверстие в разделительный сосуд.
19. Устройство по п.18, отличающееся тем, что включает подъемное средство, выполненное с возможностью подъема коллекторной формы до сцепления с разделительным сосудом и опускания ее в положение, удаленное от разделительного сосуда.
20. Устройство по любому из пп.18 или 19, отличающееся тем, что разделительный сосуд включает направленную вниз трубу, проходящую от выпускного отверстия и приспособленную для сцепления коллекторной формы.
21. Устройство для количественного анализа пробы минерала, пригодное для использования в способе по любому из пп.1-14, содержащее разделительный сосуд, имеющий внутреннюю вогнутость, которая заканчивается в нижней части, для приема улавливающего материала, и выпускную полость для приема улавливающего материала, в положении, удаленном от этой нижней части, при этом выпускная полость включает выпускное отверстие для слива улавливающего материала из выпускной полости под действием силы тяжести, а размеры выпускного отверстия являются достаточно ограниченными для предотвращения слива шлака через выпускное отверстие под действием силы тяжести.
22. Устройство по п.21, отличающееся тем, что разделительный сосуд выполнен с возможностью поворота под углом для обеспечения протекания улавливающего материала в выпускную полость.
23. Флюс, пригодный для использования в способе по любому из пп.1-14, который включает улавливающий материал, способный улавливать материал из пробы минерала, дополнительно содержащий гидроксид калия.
24. Флюс по п.23, отличающийся тем, что содержит по массе между 5 и 60%, предпочтительно 7,5% гидроксида калия.
25. Флюс по любому из пп.23 или 24, отличающийся тем, что содержит одно или более соединений, выбранных из соединений группы щелочно-земельных металлов.
26. Флюс по п.25, отличающийся тем, что эти соединения группы щелочно-земельных металлов являются гидроксидами.
27. Флюс по п.26, отличающийся тем, что содержит по массе между 5 и 60%, предпочтительно 7,5% гидроксида кальция.
28. Флюс по любому из пп.23-27, отличающийся тем, что содержит одно или более дополнительных соединений, выбранных из группы щелочных металлов, предпочтительно гидроксидов.
29. Флюс по п.28, отличающийся тем, что содержит по массе между 10 и 19% гидроксида натрия.
Текст
1 Область техники, к которой относится изобретение Данное изобретение относится к способу количественного анализа, в частности, но не исключительно, к определению содержания золота и/или металлов платиновой группы в пробе руды, а также к устройству и флюсу для осуществления такого способа. На практике обычно принято в операциях разведки и разработки месторождений золота или платины анализировать руду с целью определения количества присутствия золота или металлов платиновой группы (платины, палладия,родия, осмия, иридия и рутения). Обычный процесс анализа известен как сухая проба. Процесс включает взвешивание пробы измельченной руды и смешивание ее с флюсом, несущим оксид свинца, или с никелевым флюсом. Затем смесь помещают в тигель и нагревают до повышенной температуры, обычно около 1100-1250 С в течение около 60-90 мин. Во время этого процесса смесь расплавляется, оксид свинца восстанавливается в металлический свинец или образуется сульфид никеля, и свинец или сульфид никеля собирает(улавливает) металлы платиновой группы и/или золота вследствие их химического сродства. Расплавленный шлак и улавливающий материал заливают в форму и оставляют для охлаждения. Свинец и сульфид никеля осаждаются на дно формы. После охлаждения формы свинец и сульфид свинца отделяют от шлака с использованием механических технологий. Процедура требует больших затрат труда. После отделения улавливающего материала от шлака его помещают в пробирную чашку, предварительно нагретую до 1000-1300 С для обеспечения абсорбции свинца купелированием. В результате,получают крохотную гранулу, оставшуюся на дне чашки. Затем можно определить содержание металлов платиновой группы и золота в грануле с использованием различных технологий анализа. Кроме описанного выше процесса, занимающего много времени, было установлено, что во время загрузки и удаления реактивных сосудов или тиглей из печи для выполнения сухой пробы происходит значительная потеря энергии, что приводит к дополнительному замедлению процесса анализа. Что касается флюсов, используемых в процессах сухой пробы, то обычные компоненты флюсов включают буру (гидратный борат натрия), карбонат натрия, свинцовый глет (моноксид свинца), диоксид кремния, уголь, плавиковый шпат, сурик (Рb3O4), нитрат калия и железо. В основу изобретения поставлена задача создать способ и устройство для накопления металлов в пробе минералов в процессе количественного анализа путем концентрации металла,собранного в улавливающем и/или дополни 005036 2 тельном улавливающем материале, а также для отделения металла, собранного в процессе анализа, от расплавленного шлака. Также в основу изобретения поставлена задача создать новый реактивный флюс, пригодный для использования в процессе количественного анализа, который имеет преимущества по сравнению с обычными флюсами. Существо изобретения состоит в том, что в способе количественного анализа пробы минерала для определения концентрации выбранных металлов в пробе, содержащем стадии приготовления пробы измельченного минерала, смешивания этой пробы с флюсом, который образует улавливающий материал во время его плавления, плавления смеси для образования шлака и для захвата металла, подлежащего анализу, улавливающим материалом, и отделения шлака от улавливающего материала, согласно изобретению улавливающий материал отделяют от шлака путем слива улавливающего материала через выпускное отверстие под действием силы тяжести, при этом размеры отверстия достаточно ограничены для предотвращения слива шлака через это отверстие под действием силы тяжести. Целесообразно реакционный сосуд предварительно нагревать перед вводом в него смеси для обеспечения плавления смеси. В предпочтительном варианте способ включает стадию окисления улавливающего материала или части его перед или после плавления смеси для уменьшения объема улавливающего материала. При этом желательно улавливающий материал окислять посредством ввода кислорода или образующего кислород материала в реакционный сосуд после плавления смеси. Возможно кислород вводить в улавливающий материал с помощью копья или подобного устройства. Возможно также кислород вводить в улавливающий материал через расположенное на нижнем уровне реакционного сосуда выпускное отверстие для окисления улавливающего материала перед сливом его через это выпускное отверстие. Предпочтительно кислород вводят в разделительный сосуд через расположенное на нижнем уровне выпускное отверстие из источника кислорода через коллекторную форму,которая герметично охватывает разделительный сосуд ниже выпускного отверстия. В другом предпочтительном варианте способ включает стадию отделения коллекторной формы от разделительного сосуда после окисления улавливающего материала для сброса давления в коллекторной форме и обеспечения слива улавливающего материала в эту коллекторную форму через выпускное отверстие. Целесообразно, когда способ включает стадию ввода дополнительного улавливающего 3 материала, который является стойким к окислению, в реакционный сосуд после или перед плавлением смеси и перед окислением улавливающего материала. При этом выгодно, если дополнительный улавливающий материал является серебром или золотом. Еще в одном предпочтительном варианте способ включает стадию отделения улавливающего материала от шлака после плавления смеси и приведение после этого улавливающего материала в контакт с кислородом или с образующим кислород материалом для окисления улавливающего материала или его части для уменьшения объема улавливающего материала. При этом возможно поток газообразного кислорода вдувать на или в улавливающий материал с целью окисления. Предпочтительно, когда слив улавливающего материала осуществляют через выпускное отверстие, расположенное у нижнего конца сосуда. Желательно, кроме того, чтобы способ включал стадию отделения улавливающего материала от шлака с использованием разделительного сосуда, который имеет внутреннюю вогнутость, заканчивающуюся в нижней части для приема улавливающего материала, и выпускную полость в месте, удаленном от нижней части, при этом выпускная полость включает выпускное отверстие, через которое сливают улавливающий материал из выпускной полости под действием силы тяжести, при этом размеры выпускного отверстия являются достаточно ограниченными для предотвращения слива шлака через выпускное отверстие под действием силы тяжести, а слив улавливающего материала из выпускной полости через выпускное отверстие осуществляют путем поворота реакционного и разделительного сосуда в поперечном направлении, так чтобы улавливающий материал из самой нижней части протекал в выпускную полость. Устройство для количественного анализа пробы минерала, пригодное для использования в вышеизложенном способе, содержит согласно изобретению разделительный сосуд, выпускное отверстие для слива улавливающего материала из сосуда под действием силы тяжести, при этом размеры выпускного отверстия являются достаточно ограниченными для предотвращения слива шлака через выпускное отверстие под действием силы тяжести. Желательно, чтобы отверстие было, по существу, круглым в поперечном сечении и имело диаметр между 0,5 и 2,0 мм. В предпочтительном варианте отверстие имеет диаметр 1,0 мм. Другой вариант устройства для количественного анализа пробы материала, пригодного для использования в вышеизложенном способе,согласно изобретению содержит реактивный сосуд, имеющий расположенное на нижнем уровне выпускное отверстие для слива улавли 005036 4 вающего материала из сосуда под действием силы тяжести, при этом размеры выпускного отверстия являются достаточно ограниченными для предотвращения слива шлака через выпускное отверстие под действием силы тяжести, и коллекторную форму, расположенную под выпускным отверстием и выполненную с возможностью герметичного сцепления с разделительным сосудом, и вход для кислорода или другого газа в коллекторной форме для обеспечения прохода кислорода или газа через внутреннее пространство коллекторной формы и расположенное на нижнем уровне выходное отверстие в разделительный сосуд. Желательно, чтобы это устройство включало подъемное средство, выполненное с возможностью подъема коллекторной формы до сцепления с разделительным сосудом и опускания ее в положение, удаленное от разделительного сосуда. Предпочтительно разделительный сосуд включает направленную вниз трубу, проходящую от выпускного отверстия и приспособленную для сцепления коллекторной формы. Еще один вариант устройства для количественного анализа пробы минерала, пригодный для использования в описанном способе, согласно изобретению содержит разделительный сосуд, имеющий внутреннюю вогнутость, которая заканчивается в нижней части, для приема улавливающего материала, и выпускную полость для приема улавливающего материала, в положении, удаленном от этой нижней части,при этом выпускная полость включает выпускное отверстие для слива улавливающего материала из выпускной полости под действием силы тяжести, а размеры выпускного отверстия являются достаточно ограниченными для предотвращения слива шлака через выпускное отверстие под действием силы тяжести. Целесообразно, чтобы разделительный сосуд был выполнен с возможностью поворота под углом для обеспечения протекания улавливающего материала в выпускную полость. Существо изобретения состоит также в том, что флюс, пригодный для использования в описанном способе, который включает улавливающий материал, способный улавливать материал из пробы материала, дополнительно содержит гидроксид калия. Целесообразно, если флюс содержит по массе между 5 и 60%, предпочтительно 7,5% гидроксида калия. Возможно также, чтобы флюс содержал одно или более соединений, выбранных из соединений группы щелочно-земельных металлов. При этом желательно, чтобы эти соединения группы щелочно-земельных металлов являлись гидроксидами и чтобы флюс содержал по массе между 5 и 60%, предпочтительно 7,5% гидроксида кальция. 5 В предпочтительном варианте флюс содержит одно или более дополнительных соединений, выбранных из группы щелочных металлов, предпочтительно гидроксидов. При этом желательно, чтобы флюс содержал по массе между 10 и 19% гидроксида натрия. Краткое описание чертежей Ниже приводится подробное описание некоторых вариантов выполнения, исключительно в качестве примеров, со ссылками на прилагаемые чертежи, где фиг. 1 изображает схему стадий способа количественного анализа согласно изобретению; фиг. 2-3 - разрезы реакционного и разделительного сосуда, который используется в способе согласно изобретению, иллюстрирующие различные стадии этого способа; фиг. 4 и 5 - разрезы реакционного и разделительного сосуда, который используется в способе количественного анализа согласно изобретению, иллюстрирующие различные стадии этого способа; фиг. 6 и 7 - разрезы реакционного и разделительного сосуда, который используется в способе количественного анализа согласно изобретению, иллюстрирующие различные стадии этого способа; фиг. 8 и 9 - разрезы реакционного и разделительного сосуда, который используется в способе количественного анализа согласно изобретению, иллюстрирующие различные стадии этого способа; фиг. 10 и 11 - манипулятор для ввода и удаления реакционных сосудов из нагревательной печи. Описание чертежей и примеров выполнения изобретения Способ количественного анализа согласно изобретению содержит стадии, показанные на фиг. 1. Эти стадии включают стадию подготовки пробы минерала, обозначенную позицией 10,обычно в виде сухого порошка, и стадию 11 смешивания заданной массы такой пробы с заданным количеством подходящего известного флюса, который содержит оксид свинца, никеля или другие материалы, способные образовывать улавливающий материал для металла минерала,подлежащего анализу. Способ согласно изобретению предназначен, в частности, но не исключительно, для количественного анализа золота или металлов платиновой группы. Затем подготовленную указанным образом смесь помещают на стадии 13 в реакционный сосуд. Признаком данного изобретения является предпочтительный подогрев на стадии 12 реакционного сосуда до температуры в диапазоне температуры плавления смеси в подходящей печи или т.п. Эта печь может быть, например,газовой, электрической или индукционной печью. После помещения смеси в реакционный сосуд к этому сосуду подводят дополнительную 6 тепловую энергию на стадии 14 для поддержания его температуры на уровне температуры плавления смеси. После расплавления смеси на стадии 15 получают улавливающий материал, такой как свинец или сульфид никеля, который собирает золото и металлы платиновой группы за счет химического сродства. Затем улавливающий материал можно отделить от шлака указанным ниже образом для анализа. Согласно одному аспекту изобретения предусмотрено уменьшение улавливающего материала в объеме на стадии 16 и при необходимости концентрация с помощью дополнительного улавливающего материала на стадии 17 для облегчения процесса анализа. Это уменьшение в объеме показано на фиг. 2 и содержит стадию ввода кислорода 23 в улавливающий материал 24, например, с помощью копья 21, которое опущено в реакционый сосуд,обозначенный на фиг. 2 позицией 19. Таким образом, кислород 23 реагирует со свинцом 24 или другим улавливающим материалом, способным к окислению, и окисляет свинец в оксид свинца, который снова захватывается шлаком 25. С помощью этого способа можно оставить небольшое количество материала 24, например свинца для анализа на стадии 18, или же сконцентрировать в дополнительном улавливающем материале, таком как серебро или золото, который лучше поддается анализу, например, с помощью искровой спектрометрии. Таким образом, изобретение предусматривает возможность добавления отдельного дополнительного улавливающего материала в смесь до плавления или после него. В качестве альтернативного решения к использованию копья 21, расплавленный улавливающий материал 24 можно сначала отделить от расплавленного шлака 25 и поместить в расплавленном виде в пробирную чашку и на этой стадии привести в контакт с богатым источником кислорода, за счет чего улавливающий материал 24 окисляется или частично окисляется. Как указывалось выше, улавливающий материал 24 может содержать свинец, который легко окисляется в таких условиях, вместе с серебром в качестве дополнительного улавливающего материала, которое не так легко окисляется. Таким образом, во время процесса окисления серебро остается для образования гранулы, которая содержит подлежащий анализу металл. Такую гранулу можно подвергать анализу с помощью, например, хроматографического анализа выделяемых газов. Таким образом, этот источник кислорода может быть снова, например,копьем 21, используемым для дутья кислорода на или в улавливающий материал 24, или же, в качестве альтернативного решения, в улавливающий материал 24 можно вводить образующую кислород соль. 7 В качестве альтернативного решения, как показано на фиг. 9 и 10, кислород можно вводить через расположенный на нижнем уровне выход 20 реакционного сосуда 19 через коллекторный сосуд 131 и трубчатое удлинение 121 реакционного сосуда 19. Изобретение также предлагает способы отделения расплавленного улавливающего/дополнительного улавливающего материала 24 вместе с содержащимся в нем золотом или металлами платиновой группы от расплавленного шлака 19. Пример 1 разделительного сосуда. Один вариант способа включает обеспечение разделительного сосуда 19, показанного на фиг. 2 и 3. Сосуд 19 имеет, в целом, конический профиль с вершиной 19 а конуса, направленной вниз. Коаксиально сосуду 19 внизу у вершины 19 а конуса расположен выпускной канал 20,выполненный с возможностью слива улавливающего материала 24 из сосуда 19 в подходящий сосуд или форму 26 (см. фиг. 3). Изобретение предусматривает, что улавливающий материал 24 имеет более высокую плотность и/или меньшую вязкость, чем расплавленный шлак 25,а размеры выпускного канала 20 таковы, что только улавливающий материал 24 способен протекать через канал 20. Таким образом, в случае использования свинца, свинец может легко вытекать через выпускной канал 20, в то время как расплавленный шлак 25 задерживается у входного конца выпускного канала 20 и не способен проходить через него вследствие низкой плотности и вязкости, как показано на фиг. 3. Было установлено, что подходит выпускной канал 20, в основном, круглого поперечного сечения с диаметром между 0,5 и 2,0 мм, предпочтительно около 1,0 мм. Понятно, что размер отверстия может быть выполнен с возможностью регулирования в соответствии с требованиями, например, посредством предусмотрения клапана (не изображен) или пробки для этого выпускного канала 20. Одна такая система показана на фиг. 2, на которой кислородное копье 21 заканчивается пробкой 22, которая установлена с возможностью перемещения между положением, в котором она прилегает к нижнему концу вершины 19 а сосуда 19 для герметизации выпускного канала 20, и положением, в котором пробка 22 удалена от вершины 19 а сосуда 19 для открывания выпускного канала 20. С помощью такой системы разделительный сосуд 19 можно использовать также в качестве реакционного сосуда посредством закрывания выпускного канала 20, пока не будет необходимо разделять улавливающий материал 24 и шлак 25. Таким образом, в процессе плавления смеси 15, фиг. 1, и стадии 16 (смотри фиг. 1) окисления улавливающего материала пробка 22 находится в закрытом положении. Затем ее открывают для осуществления разде 005036 8 ления улавливающего материала 24 и шлака 25 указанным выше образом. Пример 2 разделительного сосуда. В этом примере, показанном на фиг. 4-7,реакционный и разделительный сосуд 29 содержит корпус, который имеет внутреннюю вогнутость 32, которая включает самую нижнюю часть 32 а для приема улавливающего материала 24 во время процедуры анализа. Таким образом, в процессе плавления смеси из материала флюса и пробы минерала образуется улавливающий материал 24 в виде свинца или сульфида никеля или серебра или т.п. и служит для захвата золота и металлов платиновой группы, присутствующих в пробе минерала. Улавливающий материал 24, имеющий большую плотность, оседает в самой нижней части реакционного и разделительного сосуда, в то время как шлак 25, который включает пустую породу,покрывает улавливающий материал 24. Как указывалось выше, в улавливающий материал 24 можно вводить кислород для окисления всего или части материала, который затем снова поглощается шлаком 25. Реакционный и разделительный сосуд 29 согласно данному изобретению характеризуется тем, что предусмотрен выпускной канал 20, который расположен за пределами самой нижней части 32 а вогнутости 32, которая принимает улавливающий материал 24. В показанных системах выпускной канал 20 расположен в боковой стенке сосуда 29, однако, изобретение не ограничивается этим положением и существуют также другие рабочие положения. Признаком изобретения является то, что улавливающий материал 24 или его остаток после окисления отделяют от шлака 25 посредством поворота реакционного и разделительного сосуда 29 в поперечном направлении, так что улавливающий материал 24 течет к выпускному каналу 20 и принимается втянутой зоной 30 вблизи выпускного канала. Из зоны 30 вблизи выпускного канала улавливающий материал 24 за счет более высокой плотности и/или меньшей вязкости можно выпускать через выпускной канал 20, в то время как шлак 25 задерживается и не может протекать через канал 20. Как указывалось выше, диаметр кругового выпускного канала 20 может быть между 0,5 и 2,0 мм, предпочтительно 1,0 мм. Вблизи выпускного канала 20 предпочтительно имеется вогнутая зона 30, в которую протекает улавливающий материал 24 перед или во время выпуска через канал 20. При необходимости на внутренней поверхности сосуда 29 может быть предусмотрена канавка или канал для направления улавливающего материала из самой нижней части у вершины 32 а сосуда 29 к выпускной вогнутой зоне 30. В варианте выполнения, показанном на фиг. 4 и 5, сосуд 29 поворачивают приблизительно на 90 для приведения выпускного кана 9 ла 20 в самое нижнее положение при повернутом сосуде 29 с целью слива из него улавливающего материала 24. В показанном варианте выполнения выпускной канал 20 расположен в боковой стенке сосуда 29, однако понятно, что это положение может при необходимости изменяться и может находиться, например, в крышке сосуда. Следует отметить, что положение выпускного канала 20 определяет угол поворота сосуда 29 для обеспечения протекания улавливающего материала 24 к этому выпускному каналу 20 с целью слива. В варианте выполнения, показанном на фиг. 4 и 5, вогнутая зона 30 выпускного канала образована направленным наружу вздутием 29 а боковой стенки сосуда 29. В альтернативном варианте выполнения,показанном на фиг. 6 и 7, вогнутая зона 30 выпускного канала образована направленным внутрь срезом 29b внутренней стенки сосуда 29. В этом варианте выполнения сосуд необходимо поворачивать на угол, который больше 90, для расположения сосуда 29 так, чтобы вогнутая зона 30 вблизи выпускного канала находилась в самой нижней точке. В этом положении лак 25 или по меньшей мере часть его вытекает из сосуда 29, как показано на фиг. 7, и его можно собирать отдельно. Таким образом, в этом варианте выполнения можно в этом положении сливать весь шлак 25, в то время как улавливающий материал 24 сливается через канал 20. В обоих примерах выполнения согласно фиг. 4 и 5 и фиг. 6 и 7 выпускной канал 20 может быть снабжен клапаном или закрывающим средством для избирательного слива улавливающего материала 24 из сосуда. Пример 3 разделительного сосуда. Как показано на фиг. 8 и 9, разделительное средство для использования в способе количественного анализа согласно данному изобретению содержит разделительный сосуд 19, который, в целом, имеет коническую форму и который заканчивается расположенным на нижнем уровне выпускным каналом 20. Ниже выпускного канала 20 от разделительного сосуда 19 проходит вниз керамическая труба 121 небольшой длины. Кроме того, устройство включает коллектор или коллекторную форму 131, которая расположена соосно под керамической трубой 121 и которая установлена с возможностью перемещения с помощью подъемного механизма,такого как гидравлический толкатель, из положения, удаленного от керамической трубы, как показано на фиг. 8, в положение, в котором она слегка охватывает керамическую трубу, как показано на фиг. 9. Кроме того, коллекторная форма имеет в своей боковой стенке вход 15 для кислорода 161. Таким образом, в этом варианте выполнения можно вводить кислород 161 из не изображенного источника кислорода в разделительный сосуд 19 через внутреннее пространст 005036 10 во коллекторной формы 131 и через выпускной канал 20 разделительного сосуда 10. В способе анализа с использованием указанного выше устройства смесь из размельченной пробы минерала и используемого для анализа флюса вводят в разделительный сосуд. Флюс включает, например, оксид свинца, который в процессе реакции образует шлак и свинец, при этом последний комбинируется с золотом и/или металлами платиновой группы вследствие химического сродства. На этой стадии к разделительному сосуду и/или находящемуся в нем материалy подводят тепло. Как указывалось выше, разделительный сосуд можно также нагревать предварительно. На этой стадии коллекторная форма 131 находится в контакте с керамической трубой 121, кислород 161 подается и вводится в разделительный сосуд 19 через внутреннее пространство формы 131 и выпускной канал 20, в то время как расплавленные шлак и свинец добавляют в разделительный сосуд 19. По истечении достаточного времени подачу кислорода останавливают. На этой стадии улавливающий материал, такой как свинец, снова окисляется в сурик для поглощения расплавленным шлаком. Однако давление в коллекторной форме 131 на этой стадии ограничивает выход материала через выпускной канал 20 разделительного сосуда 19. Следующая стадия процесса содержит отделение коллекторной формы 131 от разделительного сосуда 19 с помощью гидравлического толкателя 141, что приводит к сливу собранного материала 24 через выпускной канал 20 в коллекторную форму 131. Диаметр выпускного канала 20 таков, что относительно плотный и имеющий низкую вязкость собранный материал 24 проходит через канал 20, в то время как шлак 28 задерживается внутри сосуда 19. Коллекторная форма 131, которая относительно изолирована от тепла разделительного сосуда 19 керамической трубой 121, является относительно холодной, и собранный материал 24 быстро застывает в коллекторной форме 131 с образованием гранулы материала. После этого коллекторную форму 131 можно опрокидывать для выгрузки гранулы на подходящее конвейерное средство (не изображено) для дальнейшей обработки. На этой стадии можно также опрокидывать разделительный сосуд 19 для выгрузки оставшегося в сосуде 19 шлака 25, который можно сразу же использовать повторно. Согласно другому аспекту изобретение содержит манипулятор, с помощью которого можно загружать реактивные сосуды, тигли и т.д., которые используются в способе сухой пробы, в печь и извлекать из печи без излишней потери энергии. Такой манипулятор 110 состоит из несущих средств в виде нескольких плоских платформ 116 из огнеупорного материала, каждая из которых приводится в движение с помощью 11 возвратно-поступательного толкателя 117,обычно пневматического цилиндра. Каждая платформа 116 установлена с возможностью перемещения между первым положением, в котором она удалена из печи 114 (как показано на фиг. 11), и вторым положением, в котором она введена в соответствующее отверстие 118 в печи 114 (как показано на фиг. 10). Отверстия 118 расположены в нижней части печи 114, и каждая платформа 116 имеет подходящие размеры для сопряжения с соответствующим отверстием 118, когда платформа 116 находится во втором положении, для эффективного закрывания отверстия 118. Предусмотрено погрузочное устройство в виде руки 120 робота для установки/снятия тигля 112 на/с платформы 116, когда платформа 116 находится в первом положении. При использовании тигель 112, содержащий, по меньшей мере, пробу минерала и флюс,подготавливают для тепловой обработки в печи 114. Одну из платформ 116 перемещают в первое положение, в котором она удалена из соответствующего отверстия 118 в нижней части печи 114. Рука 120 робота загружает тигель 112 на платформу 116. Возвратно-поступательный толкатель 117 перемещает платформу 116 во второе положение, и тигель 112 помещается в печь 114 через отверстие 118. Платформа 116 сопрягается с отверстием 118 для эффективного закрывания отверстия 118. После необходимого времени выдерживания возвратно-поступательный толкатель 117 отводится, перемещая платформу 116 из печи 114 в первое положение. При нахождении в первом положении с платформы 116 удаляют тигель 112, содержащий расплавленный флюс, с помощью руки 120 робота. После удаления тигля платформа перемещается обратно во второе положение для предотвращения выхода тепла из печи 114 через отверстие 118. Предполагается использование манипулятора в способе сухой пробы, в котором тигли,несущие пробы, нагревают последовательно и на постоянной основе, в противоположность к порционной загрузке, для предотвращения потерь тепла из печи во время удаления тиглей. Поскольку тигли не нагреваются на порционной основе, то устройство и способ согласно изобретению имеют дополнительное преимущество, состоящее в том, что тигли не охлаждаются существенно, что уменьшает время, необходимое для предварительного нагревания тиглей перед анализом. Согласно другому аспекту изобретение содержит создание нового флюса, который, как установлено, обеспечивает особенно короткое время реакции. В одном примере выполнения флюс согласно изобретению, подходящий для анализа руды золота и руды металлов платиновой группы, может иметь следующий состав: 12 Гидроксид калия 7,5% Гидроксид кальция 7,5% Гидроксид натрия 10% Бура 31% Свинцовый глет 30% Карбонат натрия 7,0% Диоксид кремния 6,5% Уголь 0,5% при этом указано содержание в процентах по массе. На практике указанный состав используют в количестве около 200 г для анализа руды золота или руды металлов платиновой группы. Для шахтных хвостов можно использовать флюс в количестве до 500 г. Было установлено, что указанный выше состав приводит к сильному увеличению скорости плавления флюса во время анализа. Кроме того, было установлено, что действие гидроксида калия дополнительно усиливается при добавлении гидроксида натрия. Было установлено, что создается синергетический эффект при использовании этих двух гидроксидов щелочных металлов. Точный состав флюса изменяется в соответствии с типом руды, подлежащей анализу. Так, например, содержание гидроксида калия может изменяться между 5 и 69%, гидроксида кальция - между 5 и 60% и гидроксида натрия между 10 и 19/о. Дополнительно к этому, состав флюса может включать плавиковый шпат,сурик, нитрат калия и железо. Для специалистов в данной области техники понятны преимущества различных аспектов изобретения. Процессы согласно изобретению легко поддаются механизации и компьютеризации. Понятно, что при этом увеличивается точность анализа и сильно сокращается время, необходимое для анализа. Естественно, возможны различные изменения деталей изобретения без отхода от принципов, изложенных в последующей формуле изобретения. Изобретение относится отдельно к способу анализа, описанному выше, а также к способу уменьшения количества улавливающего материала и/или концентрации в дополнительном улавливающем материале подлежащего анализу металла, а также к способу и устройству для отделения улавливающего/дополнительного улавливающего материала от расплавленного шлака. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ количественного анализа пробы минерала для определения концентрации выбранных металлов в пробе, содержащий стадии приготовления пробы измельченного минерала; смешивания этой пробы с флюсом, который образует улавливающий материал во время его плавления; 13 плавления смеси для образования шлака и для захвата металла, подлежащего анализу,улавливающим материалом; и отделения шлака от улавливающего материала,отличающийся тем, что улавливающий материал отделяют от шлака путем слива улавливающего материала через выпускное отверстие под действием силы тяжести, при этом размеры отверстия достаточно ограничены для предотвращения слива шлака через это отверстие под действием силы тяжести. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакционный сосуд предварительно нагревают перед вводом в него смеси для обеспечения плавления смеси. 3. Способ по любому из пп.1 или 2, отличающийся тем, что способ включает стадию окисления улавливающего материала или части его перед или после плавления смеси для уменьшения объема улавливающего материала. 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что улавливающий материал окисляют посредством ввода кислорода или образующего кислород материала в реакционный сосуд после плавления смеси. 5. Способ по любому из пп.3 или 4, отличающийся тем, что кислород вводят в улавливающий материал с помощью копья или подобного устройства. 6. Способ по любому из пп.3 или 4, отличающийся тем, что кислород вводят в улавливающий материал через расположенное на нижнем уровне реакционного сосуда выпускное отверстие для окисления улавливающего материала перед сливом его через это выпускное отверстие. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что кислород вводят в разделительный сосуд через расположенное на нижнем уровне выпускное отверстие из источника кислорода через коллекторную форму, которая герметично охватывает разделительный сосуд ниже выпускного отверстия. 8. Способ по п.7, отличающийся тем, что включает стадию отделения коллекторной формы от разделительного сосуда после окисления улавливающего материала для сброса давления в коллекторной форме и обеспечения слива улавливающего материала в эту коллекторную форму через выпускное отверстие. 9. Способ по любому из пп.3-8, отличающийся тем, что включает стадию ввода дополнительного улавливающего материала, который является стойким к окислению, в реакционный сосуд после или перед плавлением смеси и перед окислением улавливающего материала. 10. Способ по п.9, отличающийся тем, что дополнительный улавливающий материал является серебром или золотом. 11. Способ по любому из пп.1, 9 или 10,отличающийся тем, что включает стадию отде 005036 14 ления улавливающего материала от шлака после плавления смеси и приведение после этого улавливающего материала в контакт с кислородом или с образующим кислород материалом для окисления улавливающего материала или его части для уменьшения объема улавливающего материала. 12. Способ по п.11, отличающийся тем, что поток газообразного кислорода вдувают на или в улавливающий материал с целью окисления. 13. Способ по любому из пп.1-12, отличающийся тем, что слив улавливающего материала осуществляют через выпускное отверстие, расположенное у нижнего конца сосуда. 14. Способ по любому из пп.1-12, отличающийся тем, что включает стадии отделения улавливающего материала от шлака с использованием разделительного сосуда, который имеет внутреннюю вогнутость, заканчивающуюся в нижней части для приема улавливающего материала, и выпускную полость в месте, удаленном от нижней части, при этом выпускная полость включает выпускное отверстие, через которое сливают улавливающий материал из выпускной полости под действием силы тяжести, при этом размеры выпускного отверстия являются достаточно ограниченными для предотвращения слива шлака через выпускное отверстие под действием силы тяжести, а слив улавливающего материала из выпускной полости через выпускное отверстие осуществляют путем поворота реакционного и разделительного сосуда в поперечном направлении, так чтобы улавливающий материал из самой нижней части протекал в выпускную полость. 15. Устройство для количественного анализа пробы минерала, пригодное для использования в способе по любому из пп.1-14, содержащее разделительный сосуд, выпускное отверстие для слива улавливающего материала из сосуда под действием силы тяжести, при этом размеры выпускного отверстия являются достаточно ограниченными для предотвращения слива шлака через выпускное отверстие под действием силы тяжести. 16. Устройство по п.15, отличающееся тем,что отверстие является, по существу, круглым в поперечном сечении и имеет диаметр между 0,5 и 2,0 мм. 17. Устройство по п.16, отличающееся тем,что отверстие имеет диаметр 1,0 мм. 18. Устройство для количественного анализа пробы минерала, пригодное для использования в способе по любому из пп.1-14, содержащее реактивный сосуд, имеющий расположенное на нижнем уровне выпускное отверстие для слива улавливающего материала из сосуда под действием силы тяжести, при этом размеры выпускного отверстия являются достаточно ограниченными для предотвращения слива шлака через выпускное отверстие под действием силы тяжести, и коллекторную форму, расположен 15 ную под выпускным отверстием и выполненную с возможностью герметичного сцепления с разделительным сосудом, и вход для кислорода или другого газа в коллекторной форме для обеспечения прохода кислорода или газа через внутреннее пространство коллекторной формы и расположенное на нижнем уровне выходное отверстие в разделительный сосуд. 19. Устройство по п.18, отличающееся тем,что включает подъемное средство, выполненное с возможностью подъема коллекторной формы до сцепления с разделительным сосудом и опускания ее в положение, удаленное от разделительного сосуда. 20. Устройство по любому из пп.18 или 19,отличающееся тем, что разделительный сосуд включает направленную вниз трубу, проходящую от выпускного отверстия и приспособленную для сцепления коллекторной формы. 21. Устройство для количественного анализа пробы минерала, пригодное для использования в способе по любому из пп.1-14, содержащее разделительный сосуд, имеющий внутреннюю вогнутость, которая заканчивается в нижней части, для приема улавливающего материала, и выпускную полость для приема улавливающего материала, в положении, удаленном от этой нижней части, при этом выпускная полость включает выпускное отверстие для слива улавливающего материала из выпускной полости под действием силы тяжести, а размеры выпускного отверстия являются достаточно ограниченными для предотвращения слива шлака 16 через выпускное отверстие под действием силы тяжести. 22. Устройство по п.21, отличающееся тем,что разделительный сосуд выполнен с возможностью поворота под углом для обеспечения протекания улавливающего материала в выпускную полость. 23. Флюс, пригодный для использования в способе по любому из пп.1-14, который включает улавливающий материал, способный улавливать материал из пробы минерала, дополнительно содержащий гидроксид калия. 24. Флюс по п.23, отличающийся тем, что содержит по массе между 5 и 60%, предпочтительно 7,5% гидроксида калия. 25. Флюс по любому из пп.23 или 24, отличающийся тем, что содержит одно или более соединений, выбранных из соединений группы щелочно-земельных металлов. 26. Флюс по п.25, отличающийся тем, что эти соединения группы щелочно-земельных металлов являются гидроксидами. 27. Флюс по п.26, отличающийся тем, что содержит по массе между 5 и 60%, предпочтительно 7,5% гидроксида кальция. 28. Флюс по любому из пп.23-27, отличающийся тем, что содержит одно или более дополнительных соединений, выбранных из группы щелочных металлов, предпочтительно гидроксидов. 29. Флюс по п.28, отличающийся тем, что содержит по массе между 10 и 19% гидроксида натрия.
МПК / Метки
МПК: C22B 11/00, G01N 33/20
Метки: минерала, флюс, анализа, количественного, такого, осуществления, пробы, способ, устройство, способа
Код ссылки
<a href="https://eas.patents.su/11-5036-sposob-kolichestvennogo-analiza-proby-minerala-ustrojjstvo-i-flyus-dlya-osushhestvleniya-takogo-sposoba.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Способ количественного анализа пробы минерала, устройство и флюс для осуществления такого способа</a>
Предыдущий патент: Способ лечения застойной сердечной недостаточности
Следующий патент: Фильтрующий материал и способ его изготовления
Случайный патент: Способ автоматического управления информацией, зависящей от терминала