Промотированное алюминием гидрирование шламов алкилирования для извлечения хлорида алюминия
Номер патента: 720
Опубликовано: 28.02.2000
Авторы: Шерман Лэрри Г., Юилл Вильям А., Лоу Джим Юн-Фонг, Доан Эллиот П.
Формула / Реферат
1. Способ извлечения хлорида алюминия из шламового комплекса, полученного в результате катализированной хлоридом алюминия реакции алкилирования, включающий следующие операции:
образование смеси из шламового комплекса и каталитического алюминия и
осуществление реакции комплекса и каталитического алюминия в присутствии водорода для получения хлорида алюминия.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что водород подают в газообразном состоянии под избыточным давлением от около 500 psig (35 кг/см2 = 34 атм) до около 1500 psig (105 кг/см2 =102 атм).
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что газообразный водород подают под избыточным давлением от около 1000 psig (70 кг/см2 = 68 атм) до около 1500 psig (105 кг/см2 = 102 атм).
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что газообразный водород подают под избыточным давлением около 1500 psig (105 кг/см2 =102 атм).
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию осуществляют при температуре от около 125шС до около 200шС.
6. Способ по п.5, отличающийся тем, что реакцию осуществляют при температуре от около 140шС до около 180шС.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что реакцию осуществляют при температуре около 150шС.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию осуществляют в течение от около 2 до около 4 ч.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что реакцию осуществляют в течение около 3 ч.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный таким образом хлорид алюминия может быть удален из реакционной смеси.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что хлорид алюминия удаляют путем растворения в изобутане.
12. Способ по п.10, отличающийся тем, что полученный таким образом хлорид алюминия удаляют путем обеспечения возможности охлаждения упомянутой реакционной смеси и осаждения хлорида алюминия.
13. Способ по п.10, отличающийся тем, что осуществляют регенерацию извлеченного таким образом хлорида алюминия.
14. Способ по п.1, отличающийся тем, что его осуществляют в виде периодического процесса.
15. Способ по п.14, отличающийся тем, что шламовый комплекс и каталитический алюминий смешивают в соотношении от около 6:1 до около 7:1.
16. Способ по п.15, отличающийся тем, что шламовый комплекс и каталитический алюминий смешивают в соотношении около 6:1.
17. Способ по п.1, отличающийся тем, что его осуществляют в виде непрерывного процесса.
18. Способ по п.1, отличающийся тем, что его осуществляют в виде полунепрерывного процесса.
19. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый каталитический алюминий используют в виде порошка.
20. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый каталитический алюминий используют в виде металлической сетки.
21. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве упомянутого каталитического алюминия используют алюминий со степенью чистоты не менее 99%.
22. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве упомянутого шламового комплекса используют шламовый комплекс, содержащий хлорид алюминия и соединения углеводородов олефинового ряда.
23. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый шламовый комплекс получают в результате алкилирования олефинов с применением гомогенного катализатора на основе хлорида алюминия.
24. Способ по п.23, отличающийся тем, что упомянутый гомогенный катализатор на основе хлорида алюминия содержит около 46 вес.% связанного углеводорода и около 54 вес.% связанного хлорида алюминия.
25. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость обработки составляет от около 2 до около 3 вес(ов) шламового комплекса/ час/ вес(ов) каталитического алюминия.
26. Способ по п.1, отличающийся тем, что реагенты подвергают непрерывной агитации.
27. Способ по п.5, отличающийся тем, что реакционную смесь подвергают непрерывному перемешиванию во время ее нагревания.
28. Способ по п.17, отличающийся тем, что он включает следующие операции:
пропускают алкилат, изобутан и шламовый комплекс из зоны алкилирования в отстойник и обеспечивают возможность осаждения шламового комплекса из алкилата;
непрерывно перемещают упомянутый шламовый комплекс из упомянутого отстойника в зону гидрирования;
осуществляют контактирование упомянутого шламового комплекса с каталитическим алюминием в присутствии газообразного водорода и изобутана;
получают хлорид алюминия;
непрерывно растворяют упомянутый хлорид алюминия в изобутане и
выпускают раствор хлорида алюминия-изобутана из упомянутой зоны гидрирования.
29. Способ по п.18, отличающийся тем, что он включает следующие операции:
пропускают алкилат, изобутан и шламовый комплекс из зоны алкилирования в отстойник и обеспечивают возможность осаждения шламового комплекса из алкилата;
перемещают упомянутый шламовый комплекс из упомянутого отстойника в зону гидрирования через заданные промежутки времени;
осуществляют контактирование упомянутого шламового комплекса с упомянутым каталитическим алюминием в присутствии газообразного водорода и изобутана;
получают хлорид алюминия;
непрерывно растворяют упомянутый хлорид алюминия в изобутане и
выпускают раствор хлорида алюминия-изобутана из упомянутой зоны гидрирования.
30. Способ по п.28, отличающийся тем, что упомянутый раствор хлорида алюминия-изобутана рециркулируют в упомянутую зону алкилирования.
31. Способ по п.29, отличающийся тем, что упомянутый раствор хлорида алюминия-изобутана рециркулируют в упомянутую зону алкилирования.
32. Способ по п.28, отличающийся тем, что каталитический алюминий используют в виде тонкой металлической сетки.
33. Способ по п.29, отличающийся тем, что каталитический алюминий используют в виде тонкой металлической сетки.
34. Способ по п.28, отличающийся тем, что в зоне гидрирования осуществляют непрерывное перемешивание реагентов и продуктов реакции.
35. Способ по п.29, отличающийся тем, что в зоне гидрирования осуществляют непрерывное перемешивание реагентов и продуктов реакции.
Текст
1 Уровень техники 1.Область применения изобретения. Настоящее изобретение относится к периодическому, полунепрерывному, непрерывному процессам извлечения хлорида алюминия из деактивированных каталитических комплексов алкилирования путем слабокоррозионного гидрирования с использованием алюминиевого катализатора. В частности, настоящее изобретение относится к гидрированию комплексного шлама из хлорида алюминия и соединений углеводорода олефинового ряда с использованием алюминиевого порошкообразного катализатора в присутствии газообразного водорода; порошок алюминия также действует как реагент для удаления соляной кислоты из реакционной смеси для снижения коррозионности и стоимости гидрирования. 2. Описание уровня техники. В технике известно применение гомогенных комплексов на основе хлорида алюминия для катализирования реакций конверсии углеводорода как, например, реакций алкилирования и изомеризации. В заявке на патент США 08/093,463 Шермана (Sherman), которая специально приведена в настоящем описании в качестве ссылки, было показано, что описанные в этой заявке процессы алкилирования для получения бензина, в которых применяется растворимый катализатор на основе хлорида алкилалюминия, а также катализатор и способ более эффективны по затратам и благоприятнее для окружающей среды, чем известные процессы алкилирования с серной кислотой и плавиковой кислотой. Когда реакция алкилирования в этих процессах приближается к завершению, гомогенный катализатор деградирует в менее активное состояние и образует отдельную фазу осадка. Настоящее изобретение направлено на извлечение хлорида алюминия из этого осадка для рециркулирования с целью получения растворимого катализатора. Хлорид алюминия может быть извлечен путем гидрирования осадка при высокой температуре (200 С) и высоком давлении (3000 psig = 210,9 кг/см 2 = 204 атм), но реактор из углеродистой стали очень сильно корродирует вследствие сильного корродирующего воздействия при высокой температуре сочетания хлорида алюминия и соляной кислоты, полученных в процессе гидрирования, что делает стадию гидрирования очень дорогостоящей. Скорость коррозии может быть снижена путем снижения температуры и давления или путем снижения количества присутствующей соляной кислоты. Для снижения температуры и давления могут быть использованы родий и палладий, как хорошо известные катализаторы гидрирования, однако эти катализаторы являются очень дорогостоящими. В настоящее время установлено, что металлический алюминий (менее дорогостоящий реагент) является эффективным катализатором 2 гидрирования в присутствии газообразного водорода для этих гомогенных катализаторов на основе хлорида алкилалюминия с высоким содержанием связанного углеводорода и промотирует выделение в свободном состоянии хлорида алюминия и парафиновых побочных продуктов при более низких температуре (150 С) и давлении (1500 psig = 105 кг/см 2 = 102 атм), чем при некаталитическом гидрировании. Металлический алюминий также удаляет соляную кислоту,использованную при алкилировании или полученную в процессе гидрирования, и вследствие этого сильно снижает корродирование реактора. Из уровня техники известно множество способов регенерирования отработанных катализаторов из процессов алкилирования, но ни в одном из них не используют алюминий для катализирования гидрирования катализаторов на основе хлорида алкилалюминия. В патенте США 2.517.692 исследована регенерация деактивированных катализаторов из галида алюминия из шлама с использованием соляной кислоты в сочетании с олефином и алюминием в качестве реагентов. Гидрирование не проводят и жертвуют алюминием, реагирующим с соляной кислотой, для получения большего количества хлорида алюминия. Процесс является некаталитическим и является более общим производителем хлорида алюминия в сравнении с настоящим изобретением. Аналогично, патент США 3.846.334 связан с регенерацией шлама для получения "реактивированного комплекса",но не хлорида алюминия, с использованием соляной кислоты и бензола, а не водорода. В настоящем изобретении регенерируют хлорид алюминия с применением гидрирования, и при этом не применяют реагентов из углеводородов ароматического ряда. В патенте США 3.476.825 также исследовано применение порошкообразного алюминия и соляной кислоты для получения хлорида алюминия in-situ, но не для регенерации катализатора из шлама. На стадии разделения используют водород для регенерации катализатора, но не в присутствии алюминия. К другим примерам относится патент США 4.017.584, в котором для диспропорционирования хлорида алюминия из шламового комплекса при температурах, не превышающих 100 С, применяют алюминий, предварительно обработанный хлористым водородом. В отличие от настоящего изобретения, в котором осуществляют каталитическое гидрирование, водород не используют. На каждые три моля хлорида алюминия, получаемого из шлама, один моль алюминия переходит в хлорид алюминия. Кроме того, алюминий расходуется в реакции в стехиометрическом соотношении. В настоящем изобретении алюминий является катализатором на стадии гидрирования и потребляется только реакцией без какого-либо избытка соляной кислоты в системе, полученного вследствие при 3 сутствия более чем стехиометрических количеств комплексного активатора катализатора алкилирования, который также выделяется в свободном состоянии в процессе гидрогенизации. Посредством способа, изученного в патенте США 4.017.584, нельзя получить хлорид алюминия применительно к катализаторам на основе алкилалюминия с высоким содержанием углеводорода (около 46 вес.% углеводорода),которые находятся в центре интересов настоящего изобретения. В патенте США 1.582.131 описано некаталитическое гидрирование остатков катализатора из хлорида алюминия с извлечением хлорида алюминия путем дистилляции. В патенте США 2.211.207 описано гидрирование в присутствии галидов тяжелых металлов,но в нем не исследовано применение алюминия в качестве катализатора для извлечения хлорида алюминия. Ни в одном из вышеупомянутых патентов не исследовано применение порошкообразного алюминия в качестве катализатора для извлечения хлорида алюминия, что является предметом настоящей заявки. Краткое описание изобретения Согласно настоящему изобретению периодический способ извлечения хлорида алюминия из шлама катализатора на основе хлорида алкилалюминия включает смешивание упомянутого шлама с металлическим алюминием в присутствии водорода при избыточном давлении 1500psig ( 105 кг/см 2 = 102 атм) или ниже и при температуре 200 С или ниже в течение около четырех часов и менее. Настоящее изобретение также охватывает полунепрерывный и непрерывный способ извлечения хлорида алюминия из шлама катализатора на основе хлорида алкилалюминия, включающий смешивание упомянутого шлама с металлическим алюминием, изобутаном и газообразным водородом в зоне гидрирования при избыточном давлении 1500 psig(105 кг/см 2 = 102 атм) и ниже и при температуре 200 С или ниже. Краткое описание чертежа Фиг. 1 является схематическим изображением одного из вариантов настоящего изобретения. Краткое описание предпочтительных вариантов На фиг. 1 схематически изображен полунепрерывный и непрерывный способ извлечения хлорида алюминия согласно настоящему изобретению, который может быть использован в процессе алкилирования олефина для топлива. В основном, процесс включает: установку для алкилирования 10, из которой алкилат, изобутан и шламовый комплекс из процесса алкилирования пропускают посредством трубопровода 12 в отстойник 14, который приспособлен для выпуска алкилата и изобутана посредством трубопровода 16 для последующей обработки вне пределов сферы действия настоящего изобрете 000720 4 ния и для пропускания шламового комплекса посредством трубопровода 20 в установку для гидрирования 18 для реагирования с газообразным водородом, который пропускают в установку для гидрирования с изобутаном посредством трубопровода 22, и каталитическим алюминием, постоянно присутствующим в установке для гидрирования 18 и пополняемым по мере необходимости через дискретные промежутки времени. При осуществлении реакции гидрирования и выделении в свободном состоянии хлорида алюминия из шламового комплекса упомянутый хлорид алюминия растворяется в упомянутом изобутане и проходит из установки для гидрирования через трубопровод 26 в сепараторную установку 24, из которой газообразный водород выпускают посредством трубопровода 28 для дальнейшей обработки за пределами сферы действия настоящего изобретения, а поток изобутана, содержащий хлорид алюминия,возвращают в установку для алкилирования 10 посредством трубопровода 30, в который добавляют дополнительный изобутан из трубопровода 32, активатор катализатора алкилирования из трубопровода 34 и комплекс с упомянутым хлоридом алюминия для образования гомогенного катализатора на основе хлорида алкилалюминия с высоким содержанием связанного углеводорода перед поступлением в установку для алкилирования для использования в процессе алкилирования с введенным в установку для алкилирования посредством трубопровода 36 олефином. Настоящее изобретение относится к периодическому, полунепрерывному и непрерывному способам извлечения хлорида алюминия из шлама гомогенного катализатора на основе хлорида алкилалюминия с высоким содержанием связанного углеводорода с применением катализированного алюминием гидрирования. Катализатор алкилирования, на который направлено настоящее изобретение, образуется посредством реакции хлорида алюминия, являющегося предшественником катализатора, с парафином. Затем добавляют промотор. Преимущественно, парафином является изобутан и промотором является 1-хлорбутан, хотя в этой системе будет работать любой легкий парафин,содержащий третичный углерод. В отличие от обычных известных в технике катализаторов алкилирования на основе хлорида алюминия,которые склонны иметь низкие уровни "связанного углеводорода" (от около 16 вес.% до около 36 вес.% связанного углерода) в сравнении с уровнями "связанного хлорида алюминия" (от около 64 вес.% до около 84 вес.% связанного хлорида алюминия), катализатор, образующий шламовый комплекс настоящего изобретения,имеет относительно высокий уровень связанного углеводорода (от около 43 вес.% до около 70 вес., обычно, около 50% вес.% связанного углеводорода). Полагают, что это композиционное различие является основной причиной, по кото 5 рой способ регенерации катализатора, описанный в патенте США 4.017.584, был неэффективен для отделения хлорида алюминия от этого шламового комплекса. Согласно заявке США 08/093,463, описанный в нем гомогенный катализатор на основе хлорида алкилалюминия с высоким содержанием связанного углеводорода является эффективным, даже при низких концентрациях кислоты, при алкилировании 2-бутена и других олефинов как, например, пропилена, 1-бутена и 2 пентена, изобутаном для достижения преобладания высокооктановых изопарафинов. При старении катализатор превращается в шламовый комплекс, нерастворимый в парафинах как, например, в изобутане или типичном алкилате. В результате, он осаждается при обеспечении возможности оставаться в покое в отстойнике, и может быть отделен посредством гравитационного разделения от углеводородной фазы процесса алкилирования и затем направлен в установку для гидрирования для обработки посредством способа настоящего изобретения. Преимущественнее, установка для гидрирования являетсяреактором с мешалкой для любого из процессов, как периодического, так и полунепрерывного и непрерывного процесса. Агитация посредством перемешивания или принудительной турбулентности способствует контактированию катализатора с водородом и шламовым комплексом и отбирает тепло от катализатора для исключения "горячих пятен (или зон)" и выхода реакции из-под контроля. Агитация в периодическом, полунепрерывном и непрерывном процессах может промотироваться путем введения газового потока изобутана/водорода в установку для гидрогенизации. Алюминиевый катализатор для процесса гидрирования должен быть относительно чистым, предпочтительнее, со степенью чистоты 99% для исключения образования хлоридов других металлов, которые затем могут быть введены в систему алкирования вместе с рециркулируемым катализатором из хлорида алюминия. Катализатор должен присутствовать в форме максимальной поверхности на вес. В реакторе с мешалкой эффективные формы алюминия включают порошок и тонкую металлическую сетку, предпочтительнее, порошок. Периодический способ настоящего изобретения включает следующие операции: а) смешивают шламовый комплекс с алюминием в соотношении от около 6:1 до около 7:1; б) упомянутое смешивание осуществляют в присутствии газообразного водорода под избыточным давлением от около 500 psig= 102 атм); в) при температуре от около 125 С до около 200 С; г) в течение от около 2 до около 4 ч; 6 д) и затем позволяют реагентам охлаждаться для осаждения хлорида алюминия. Предпочтительнее, на стадии (а) шламовый комплекс и алюминиевый катализатор находятся в смеси в соотношении около 6:1. Предпочтительнее, алюминиевый катализатор имеет форму порошка. Преимущественнее, газообразный водород на стадии (б) находится под избыточным давлением от около 1000 psig= 102 атм). Предпочтительнее, газообразный водород на стадии (б) находится под избыточным давлением около 1500 psig (105 кг/см 2 = 102 атм). Газообразный водород может подаваться в реактор непрерывно, или давление водорода может поддерживаться вручную при отсутствии выхода водорода из реактора. Преимущественнее, температура реакции на стадии (в) составляет от около 140 С до около 180 С. Предпочтительнее, температура реакции на стадии (в) составляет около 150 С. Предпочтительнее,продолжительность реакции на стадии (г) составляет около 3 ч. Полунепрерывный способ настоящего изобретения, преимущественнее, включает следующие операции: а) пропускают алкилат, изобутат и шламовый комплекс из зоны алкилирования в отстойник и обеспечивают возможность оседания шламового комплекса из алкилата; б) перемещают шламовый комплекс из отстойника в зону гидрирования через заданные промежутки времени; в) обеспечивают контактирование шламового комплекса с каталитическим алюминием в присутствии газообразного водорода под избыточным давлением от около 500 psig (35 кг/см 2 = 34 атм) до около 1500 psig ( 105 кг/см 2 = 102 атм) и изобутана; г) при температуре от около 125 С до около 200 С; д) в течение от около 2 до около 4 ч; е) в результате чего получают хлорид алюминия; ж) непрерывно растворяют хлорид алюминия в упомянутом изобутане; и з) выпускают раствор хлорида алюминияизобутана из зоны гидрирования для рециркулирования в зону алкилирования. Предпочтительнее, каталитический алюминий находится в виде порошка или имеет форму сетки. Преимущественнее, газообразный водород на стадии (в) находится под избыточным давлением от около 1000 psig (70 кг/см 2 = 68 атм) до около 1500 psig (105 кг/см 2 = 102 атм). Преимущественнее, температура реакции на стадии (в) составляет от около 140 С до около 180 С. Предпочтительнее, температура реакции на стадии (в) составляет около 150 С. Предпочтительнее, продолжительность реакции составляет около 3 ч. Предпочтительнее, агитацию в процессе реакции осуществляют путем переме 7 шивания изобутана, шламового комплекса и каталитического в зоне гидрирования. Непрерывный способ согласно настоящему изобретению включает следующие операции: а) пропускают алкилат, изобутат и шламовый комплекс из зоны алкилирования в отстойник и позволяют шламовому комплексу осесть из алкилата; б) непрерывно перемещают шламовый комплекс из отстойника в зону гидрирования; в) обеспечивают контактирование шламового комплекса с каталитическим алюминием в присутствии газообразного водорода, находящегося под избыточным давлением от около 500(105 кг/см 2 =102 атм), и изобутана; г) при температуре от около 125 С до около 200 С; д) в результате чего получают хлорид алюминия; е) непрерывно растворяют хлорид алюминия в упомянутом изобутане; и ж) выпускают раствор хлорида алюминияизобутана из зоны гидрирования для рециркулирования в зону алкилирования. Предпочтительнее, каталитический алюминий находится в виде порошка или имеет форму сетки. Преимущественнее, газообразный водород на стадии (б) находится под избыточным давлением от около 1000 psig (70 кг/см 2 = 68 атм) до около 1500 psig (105 кг/см 2 = 102 атм). Предпочтительнее, газообразный водород на стадии (б) находится под избыточным давлением около 1500 psig (105 кг/см 2 = 102 атм). Преимущественнее, температура реакции на стадии (в) составляет от около 140 С до около 180 С. Предпочтительнее, температура реакции на стадии (в) составляет около 150 С. Предпочтительнее, агитацию в процессе реакции осуществляют путем перемешивания изобутана, шламового комплекса и каталитического алюминия в зоне гидрирования. Продуктами гидрирования шламового комплекса являются хлорид алюминия и парафиновые углеводороды. В непрерывном процессе после выделения из шламового комплекса хлорида алюминия в свободном состоянии последний растворяется в изобутане, и его выпускают из реактора гидрирования и затем смешивают с активатором, как например, 1 хлорбутаном, и дополнительным изобутаном для получения активного катализатора и подают обратно в установку для алкилирования для получения большого количества алкилата. При применении способа настоящего изобретения извлечение хлорида алюминия достигает 100%,поскольку шламовый комплекс является нерастворимым и будет оставаться в реакторе гидрирования до тех пор, пока не будет удален весь хлорид алюминия. Катализаторы, изготовленные из рециркулированного хлорида алюминия, 000720 8 так же эффективны при получении алкилатов с высоким экспериментальным октановым числом (RON), как и катализаторы, полученные с использованием свежего промышленного хлорида алюминия. И для первых, и для вторых катализаторов октановые числа RON могут достигать значений около 94. Пример 1. Этот пример относится к периодическому катализированному алюминием гидрированию шламового комплекса. Процедуру проводили в автоклавном реакторе Парра (Parr) с мешалкой,объем которого составлял 35 мл. В реактор помещали смесь из 18 г шламового комплекса и 3 г порошкообразного алюминия и нагревали до 150 С в присутствии газообразного водорода,находящегося под избыточным давлением 1500psig ( 105 кг/см 2 = 102 атм), в течение трех часов при перемешивании 700 оборотов в минуту. Затем реактору позволяли охладиться до комнатной температуры в течение ночи. После охлаждения смеси было установлено, что шлам(темная жидкость) полностью превратился в белые кристаллы, взвешенные в этой же самой жидкости. Кристаллы были идентифицированы как хлорид алюминия посредством анализа инфракрасных спектров анализа алюминия. Результаты анализа приведены ниже. Элемент Содержание алюминия Содержание хлорида ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ извлечения хлорида алюминия из шламового комплекса, полученного в результате катализированной хлоридом алюминия реакции алкилирования, включающий следующие операции: образование смеси из шламового комплекса и каталитического алюминия и осуществление реакции комплекса и каталитического алюминия в присутствии водорода для получения хлорида алюминия. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что водород подают в газообразном состоянии под избыточным давлением от около 500 psig (35 кг/см 2 = 34 атм) до около 1500 psig (105 кг/см 2=102 атм). 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что газообразный водород подают под избыточным давлением от около 1000 psig (70 кг/см 2 = 68 атм) до около 1500 psig (105 кг/см 2 = 102 атм). 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что газообразный водород подают под избыточным давлением около 1500 psig (105 кг/см 2 =102 атм). 9 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию осуществляют при температуре от около 125 С до около 200 С. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что реакцию осуществляют при температуре от около 140 С до около 180 С. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что реакцию осуществляют при температуре около 150 С. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию осуществляют в течение от около 2 до около 4 ч. 9. Способ по п.8, отличающийся тем, что реакцию осуществляют в течение около 3 ч. 10. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный таким образом хлорид алюминия может быть удален из реакционной смеси. 11. Способ по п.1, отличающийся тем, что хлорид алюминия удаляют путем растворения в изобутане. 12. Способ по п.10, отличающийся тем, что полученный таким образом хлорид алюминия удаляют путем обеспечения возможности охлаждения упомянутой реакционной смеси и осаждения хлорида алюминия. 13. Способ по п.10, отличающийся тем, что осуществляют регенерацию извлеченного таким образом хлорида алюминия. 14. Способ по п.1, отличающийся тем, что его осуществляют в виде периодического процесса. 15. Способ по п.14, отличающийся тем, что шламовый комплекс и каталитический алюминий смешивают в соотношении от около 6:1 до около 7:1. 16. Способ по п.15, отличающийся тем, что шламовый комплекс и каталитический алюминий смешивают в соотношении около 6:1. 17. Способ по п.1, отличающийся тем, что его осуществляют в виде непрерывного процесса. 18. Способ по п.1, отличающийся тем, что его осуществляют в виде полунепрерывного процесса. 19. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый каталитический алюминий используют в виде порошка. 20. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый каталитический алюминий используют в виде металлической сетки. 21. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве упомянутого каталитического алюминия используют алюминий со степенью чистоты не менее 99%. 22. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве упомянутого шламового комплекса используют шламовый комплекс, содержащий хлорид алюминия и соединения углеводородов олефинового ряда. 23. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый шламовый комплекс получают в результате алкилирования олефинов с примене 000720 10 нием гомогенного катализатора на основе хлорида алюминия. 24. Способ по п.23, отличающийся тем, что упомянутый гомогенный катализатор на основе хлорида алюминия содержит около 46 вес.% связанного углеводорода и около 54 вес.% связанного хлорида алюминия. 25. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость обработки составляет от около 2 до около до 3 вес(ов) шламового комплекса/ час/ вес(ов) каталитического алюминия. 26. Способ по п.1, отличающийся тем, что реагенты подвергают непрерывной агитации. 27. Способ по п. 5, отличающийся тем, что реакционную смесь подвергают непрерывному перемешиванию во время ее нагревания. 28. Способ по п.17, отличающийся тем, что он включает следующие операции: пропускают алкилат, изобутан и шламовый комплекс из зоны алкилирования в отстойник и обеспечивают возможность осаждения шламового комплекса из алкилата; непрерывно перемещают упомянутый шламовый комплекс из упомянутого отстойника в зону гидрирования; осуществляют контактирование упомянутого шламового комплекса с каталитическим алюминием в присутствии газообразного водорода и изобутана; получают хлорид алюминия; непрерывно растворяют упомянутый хлорид алюминия в изобутане и выпускают раствор хлорида алюминияизобутана из упомянутой зоны гидрирования. 29. Способ по п.18, отличающийся тем, что он включает следующие операции: пропускают алкилат, изобутан и шламовый комплекс из зоны алкилирования в отстойник и обеспечивают возможность осаждения шламового комплекса из алкилата; перемещают упомянутый шламовый комплекс из упомянутого отстойника в зону гидрирования через заданные промежутки времени; осуществляют контактирование упомянутого шламового комплекса с упомянутым каталитическим алюминием в присутствии газообразного водорода и изобутана; получают хлорид алюминия; непрерывно растворяют упомянутый хлорид алюминия в изобутане и выпускают раствор хлорида алюминияизобутана из упомянутой зоны гидрирования. 30. Способ по п.28, отличающийся тем, что упомянутый раствор хлорида алюминияизобутана рециркулируют в упомянутую зону алкилирования.31. Способ по п.29, отличающийся тем, что упомянутый раствор хлорида алюминияизобутана рециркулируют в упомянутую зону алкилирования. 32. Способ по п.28, отличающийся тем, что каталитический алюминий используют в виде тонкой металлической сетки. 33. Способ по п.29, отличающийся тем, что каталитический алюминий используют в виде тонкой металлической сетки. 34. Способ по п.28, отличающийся тем, что в зоне гидрирования осуществляют непрерывное перемешивание реагентов и продуктов реакции. 35. Способ по п.29, отличающийся тем, что в зоне гидрирования осуществляют непрерывное перемешивание реагентов и продуктов реакции.
МПК / Метки
МПК: C01F 7/62
Метки: алюминия, алюминием, хлорида, извлечения, алкилирования, гидрирование, шламов, промотированное
Код ссылки
<a href="https://eas.patents.su/7-720-promotirovannoe-alyuminiem-gidrirovanie-shlamov-alkilirovaniya-dlya-izvlecheniya-hlorida-alyuminiya.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Промотированное алюминием гидрирование шламов алкилирования для извлечения хлорида алюминия</a>
Предыдущий патент: Производные 2-хинолона, ингибирующие фарнезилтрансферазу
Следующий патент: Устройство для создания интерактивного оптического поля и способ формирования интерактивного оптического поля
Случайный патент: Новая кристаллическая форма 3-(дифторметил)-1-метил-n-(3',4',5'-трифтор[1,1'-бифенил]-2-ил)-1н-пиразол-4-карбоксамида