Устройство для фильтрации вод различного генезиса и способ подготовки сорбирующего материала

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ФИЛЬТРАЦИИ ВОД РАЗЛИЧНОГО ГЕНЕЗИСА И СПОСОБ ПОДГОТОВКИ СОРБИРУЮЩЕГО МАТЕРИАЛА Устройство для фильтрации вод различного генезиса и способ подготовки сорбирующего материала относятся к области очистки жидкостей от примесей путем фильтрации и могут быть использованы в системах производственного и бытового назначения и для осуществления мониторинга состояния природной водной среды с последующим определением концентраций некоторых элементов. Устройство содержит камеру, имеющую вход и выход для потока жидкости, и сорбирующий элемент, находящийся в гидродинамическом сообщении с указанными входом и выходом, камера представляет собой сборную колонну с воронкой, причем соединительные части верхней части колонны входят в нижнюю часть, и вся конструкция укрепляется с помощью стержней и винтов,и присоединяется к приемному устройству, оснащенному насосом, а сорбирующий элемент представляет собой съемный картридж с сорбирующим материалом, установленный внутри камеры с упором на решетку. Способ подготовки сорбирующего материала включает нарезку дисков из ППУ, промывание, сушку и насыщение реагирующим веществом матрицы, в качестве реагирующего вещества используют смесь оксигидроксида железа и диоксида марганца(IV) в соотношении (5:1) при pH 8. Техническим результатом изобретения является повышение качества и скорости проведения концентрирования искомых элементов, очистки жидкостей и удобство в эксплуатации. Бондарева Лидия Георгиевна, Шубин Александр Анатольевич (RU) Черепанова Л.И. (RU)(71)(73) Заявитель и патентовладелец: ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ "СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (RU) Изобретение относится к области очистки жидкостей от примесей путем фильтрации и может быть использовано в системах производственного и бытового назначения и для осуществления мониторинга состояния природной водной среды с последующим определением концентраций некоторых элементов. Известен фильтр для обеспечения питьевой водой и способ его применения [п.2279910, МПКB01J 20/20; опубл. 20.07.2006], содержащий корпус с подводящим патрубком и фильтрующее вещество,расположенное внутри указанного корпуса. Недостатки этого фильтра и способа заключаются в том, что в рассматриваемой конструкции фильтра не предусматривается наличие элемента, обеспечивающего ограничение проникновения фильтрующего вещества в отводящий патрубок. С учетом того что фильтрующий материал формируется, по меньшей мере, из множества фильтрующих гранул - частиц активированного угля на основе древесины,частиц активированного угля на основе каменного угля, частиц активированного угля на основе торфа,частиц активированного угля на основе пека, частиц активированного угля на основе гудрона и их смесей, то необходимо обеспечение удержания подобных частиц в ограниченном объеме. Известны способ и устройство для многоступенчатой фильтрации жидкости; устройство содержит камеру, имеющую вход и выход для потока жидкости, и три ступени ее фильтрации, проходя через которые происходит удержание механических взвесей и микроорганизмов, в качестве фильтров используют микростекловолокно и активированный уголь [РФ, п.2266253, МПК C02F 1/28, опубл. 20.12.2005(прототип)]. Недостатки данного фильтра и способа фильтрации жидкости заключаются в том, что использование как минимум трех ступеней фильтрации, представленных разными фильтрующими материалами,может приводить к ограничению скорости протока жидкости на отдельной ступени. Кроме этого, не гарантируется плотное прилегание фильтрующего материала к стенкам корпуса фильтра, что может приводить к проникновению первичного раствора в область очищенной жидкости, минуя фильтрующий материал. Известен также способ сорбции макроциклических соединений на ППУ ["Макроциклические соединения в аналитической химии"/ Под ред. Ю.А. Золотова, Н.М. Кузьмина. - М: Наука, 1993. - 320 с.],включающий следующую схему. Раствор тимолового синего готовили растворением точной навески в определенном объеме дистиллированной воды с добавлением некоторого количества (3 мл) 0,05 МNaOH. В качестве сорбента применяли ППУ. Масса таблеток ППУ изменялась от 30 до 50 мг. ППУ очищали следующим образом: выдерживали в 0,1 М растворе серной кислоты в течение 30 мин, затем промывали водой до pH последней 4-5, подсушивали на воздухе, промывали ацетоном и высушивали до воздушно-сухого состояния. Изучение сорбции красителя проводили в статическом режиме. Предел обнаружения - 610-10 моль. Недостатком являются существенные различия в сорбционных свойствах в зависимости от формы нахождения макроциклического соединения в исследуемых средах. Известен способ определения железа в виде комплекса железа(II) с 1,10-фенантролином на пенополиуретанах, используемых в качестве сорбентов [С.Г. Дмитриенко, Л.Н. Пяткова, В.К. Рунов. Оптические сорбционно-молекулярно-спектроскопические методы анализа. Сорбция ионных ассоциатов трис(1,10-фенантролин) железа(II) пенополиуретанами и ее аналитическое применение// Журнал аналитической химии, 1996, т. 51, 6, с. 600-604 (прототип)], заключающийся в следующем: в пенополиуретанах на основе простых и сложных эфиров металлическим пробойником выбиваются диски, для очистки от ионов металлов и органических соединений их промывают в 0,1 М серной кислоте в течение 30 мин, затем промывают водой до pH 4-5 ацетоном и сушат на воздухе, в анализируемый раствор, содержащий железо, добавляют 1 мл 1,4 М соляно-кислого гидроксиламина, 2 мл 110-2 М 1,10-фенантролина, ацетатноаммиачный буфер с pH 5,8, 5 мл 0,4 М перхлората натрия и воду до общего объема 25 мл. Затем вносят диск пенополиуретана, интенсивно перемешивают в течение 30 мин, диск извлекают, отжимают между листами фильтровальной бумаги, высушивают на воздухе и регистрируют спектры диффузного отражения. Предел обнаружения составляет 0,005 мкг железа на диске. К недостаткам способа можно отнести многостадийность и длительность методики определения,трудоемкость при получении сорбента и воспроизводимых результатов, невозможность сорбционного концентрирования железа из больших объемов растворов. Техническим результатом изобретения является повышение качества и скорости проведения концентрирования искомых элементов, очистки жидкостей и удобство в эксплуатации. Технический результат достигается тем, что в способе изготовления картриджа для сорбции элементов ураново-ториевого ряда, согласно которому осуществляют нарезку основы в виде дисков из пенополиуретана, промывку, сушку и насыщение реагирующим веществом этих дисков, новым является то, что проводят последовательную обработку пенополиуретановых дисков растворами соляной кислоты, соединениями Fe+2, гидроксидом аммония при pH 8, затем перманганатом калия и соединениямиMn+2, до образования смеси оксигидрата железа и диоксида марганца в соотношении, равном 5:1. Также новым является и то, что устройство для фильтрации вод различного генезиса содержит картридж, изготовленный указанным выше способом. Сопоставительный анализ с прототипами позволил выявить совокупность существенных по отношению к техническому результату отличительных признаков для каждого из заявляемых объектов, изложенных в формулах. Следовательно, каждый из заявляемых изобретений соответствует критерию "новизна". Признаки, отличающие заявляемые технические решения от прототипов, не выявлены в других технических решениях при изучении данных и смежных областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемым решениям соответствие критерию "изобретательский уровень". В настоящей заявке на выдачу патента соблюдено требование единства изобретения, поскольку заявлены устройство для фильтрации вод различного генезиса и способ подготовки сорбирующего материала. Заявленные изобретения решают одну и ту же задачу, за счет одного и того же технического результата при осуществлении изобретений - повышения качества и скорости проведения концентрирования искомых элементов, очистки жидкостей и удобства в эксплуатации. Сущность изобретения поясняется чертежами На фиг. 1 представлен чертеж фильтрующего устройства. На фиг. 2 представлен общий вид фильтрующего устройства. На фиг. 3 - продольный разрез сборной колонны устройства. На фиг. 4 а, б - верхняя и нижняя части сорбционного контейнера. Устройство для фильтрации вод различного генезиса (фиг. 1) состоит из воронки (1), сборной колонны (2), вся конструкция устанавливается на приемное устройство (3) с помощью переходника (4),который навинчивается на горлышко приемного устройства. Сорбционный контейнер с решетчатым дном (5) и крышкой (6) устанавливается внутри колонны. При необходимости, количество контейнеров может быть увеличено. Вся конструкция собирается по типу пирамидки, причем соединительные части верхней части входят в нижнюю часть, тем самым предотвращая протечку воды из устройства. Вся конструкция укрепляется с помощью трех стержней (7), установленных с внешней стороны конструкции. Части фиксируются с помощью винтов (8). Фильтрование проводится с помощью вакуумного насоса (9),который присоединяется к приемному устройству (3). Сорбирующий материал, используемый в заявляемом устройстве, представляет собой синтетический материал, предварительно импрегнированный органическими и неорганическими веществами, например смесью оксигидроксида Fe(III) и оксида MnO2. Все реагенты должны иметь классификацию не ниже "ч.д.а." и соответствовать регламентам ГОСТа и технических условий. Подготовленную основу, обычно пластину ППУ толщиной 1 см и размерами 100 на 100 см, помещают в подходящую тару, например кристаллизатор, объемом 3 л, в который предварительно налит раствор HCl, с концентрацией 3 М, объемом 1.5 л. Аккуратно и медленно пластину ППУ погружают в раствор до полного смачивания. После чего пластину отжимают с помощью специальных валиков, промывают большим количеством проточной воды для смывания растворенных загрязнений и механической грязи с ППУ. После этого промытую и отжатую пластину вновь опускают в кристаллизатор со свежим раствором кислоты, где происходит полное пропитывание ППУ соляной кислотой. Затем пластину отжимают от избытка кислоты и помещают в кристаллизатор с раствором соли железа, концентрация которого в кристаллизаторе составляет 15 мкг/л. Пластина ППУ, пропитанная солью железа, приобретает светло-желтую окраску. После чего пластину легко отжимают от излишков реагента, помещают в аммиачную воду (дистиллированная вода с добавление аммиака до pH 8) и полностью смачивают этой водой при постоянном перемешивании. При этом происходит процесс окисления железа(II) до железа(III) с образованием оксигидроскида железа и пластина ППУ приобретает светло-коричневую окраску. После чего уже окрашенную пластину ППУ помещают в ванну с раствором перманганата калия,концентрация последнего должна составлять 1 г/л. Пластина полностью погружается в раствор и при перемешивании равномерно окрашивается в темно-фиолетовый цвет. После чего практически без отжима пластина переносится в кристаллизатор с раствором соли Mn(II), где происходит заключительная стадия образования сорбирующего материала, на что указывает переход окраски в темно-коричневый цвет за счет восстановления перманганат-иона в диоксид марганца. В последнем растворе пластину ППУ очень тщательно перемешивают с раствором и пропитывают до полного исчезновения фиолетовой окраски. Готовую пластину отжимают, тщательно промывают водой для удаления незакрепленных частиц осадка. После чего помещают в сушильную камеру для дальнейшего высушивания. После высушивания пресс-формой из пластины вырезают подходящие диски-цилиндры, которые затем упаковывают для транспортировки или хранения в соответствующей таре. Собирается и работает устройство для фильтрации вод различного генезиса следующим образом: сначала собирается фильтрующее устройство из комплектующих частей (1, 2 и 4), в него помещается сорбционный контейнер (5), который представляет собой цилиндр с решетчатым дном и крышкой (6),заполненный сорбирующим материалом, и все это накручивается на горлышко приемного устройства(3). К патрубку (10) приемного устройства (3) подсоединяется насос (9) и проводится фильтрование пробы воды, которая подается в воронку (1). Скорость фильтрования регулируется вакуумом, создающимся в приемной бутыли. После пропускания необходимого количества воды (3-8 л) картридж вынимается и упаковывается в пластиковый ячеистый контейнер для последующей транспортировки. Подобная упаковка должна обеспечивать сохранность, целостность и чистоту сорбционного элемента при транспортировке до и после применения. Пример 1. В качестве основы для сорбирующего материала для концентрирования элементов урановоториевого ряда использовали пенополиуретан (ППУ). ППУ обрабатывали по методике, описанной выше,т.е. последовательно растворами реагирующих веществ: HCl, Fe(II), NH4OH, KMnO4, Mn(II). По окончанию процесса обработки полученный сорбирующий материал тщательно промывали водой, затем сушили. Срок хранения в соответствующих для хранения условиях - 5 лет. Полученный сорбирующий материал устойчив при работе в диапазоне температур окружающего воздуха от -40 до +80C, легок в использовании, легко утилизируется, обладает низкой себестоимостью, не деформируется в процессе подготовки сорбирующего материала и в процессе фильтрования. Непосредственно перед работой намочить в воде в течение 10 мин. Перед фильтрованием в пробе воды довести pH 8 раствором аммиака (конц.). Пример 2. В качестве основы для сорбирующего материала для концентрирования элементов урановоториевого ряда использовали силикагель, определенного зернения (оптимальный размер зерна - 3 мкм). Силикагель насыщали реагирующим веществом по методике, описанной выше. Существенным недостатком полученного сорбирующего материала является обязательная герметичная упаковка силикагеля в тканевый мешочек, имеющий размер пор менее 3 мкм, для устранения высыпания его в фильтрат. Не смотря на это, он может использоваться для статического режима концентрирования, т.е. непосредственного добавления в виде сухого материала в пробу воды, с последующим встряхиванием и отделением отстоянного слоя жидкости над сорбирующим материалом. Пример 3. В качестве основы для сорбирующего материала использовали синтетическое волокно (вискоза, полиамидакрил и др.). Волокно насыщали реагирующим веществом по методике, описанной выше. В результате обработки волокно "свалялось" в комок, который неравномерно покрывал площадь фильтрования, т.е. не полностью закрыл решетку (6), поэтому наблюдались протекания нефильтрованной пробы в приемное устройство (3). Преимущества заявляемого устройства для фильтрации вод различного генезиса и способа подготовки сорбирующего материала заключаются в том, что фильтрующее устройство универсально, так как может использоваться для концентрирования значительного перечня растворенных в воде веществ. Устройство просто в эксплуатации и транспортировке. Не требует высокой квалификации оператора. Использование предлагаемого устройства позволит значительно расширить области проведения мониторинга водных экосистем, сократить объемы перевозимых образцов и ускорить проведение анализа исследуемых объектов. Кроме того, сорбирующий материал представляет собой уже готовую заготовку, которую можно без дополнительных подготовок помещать в сорбционный контейнер, при этом форма может быть задана произвольно в зависимости от используемого фильтрующего устройства. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ изготовления картриджа для сорбции элементов ураново-ториевого ряда, согласно которому осуществляют нарезку основы в виде дисков из пенополиуретана, промывку, сушку и насыщение реагирующим веществом этих дисков, отличающийся тем, что проводят последовательную обработку пенополиуретановых дисков растворами соляной кислоты, соединениями Fe+2, гидроксидом аммония при pH 8, затем перманганатом калия и соединениями Mn+2 до образования смеси оксигидрата железа и диоксида марганца в соотношении 5:1. 2. Устройство для фильтрации вод различного генезиса, содержащее картридж, изготовленный способом по п.1.