Устройство для синтеза углеродных наноструктур

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ЕВРАЗИЙСКОМУ ПАТЕНТУ Дата публикации и выдачи патента УСТРОЙСТВО ДЛЯ СИНТЕЗА УГЛЕРОДНЫХ НАНОСТРУКТУР Изобретение относится к области технологии изготовления углеродных наноструктур. Изобретение может быть использовано в электронной промышленности. Устройство для синтеза углеродных наноструктур содержит реактор 1, держатель образцов 2, по меньшей мере один нагреватель реактора 3, по меньшей мере одну емкость для жидкофазных реактивов 4, которая снабжена системой регулирования расхода реактивов 5, по меньшей мере один распылитель 6 для впрыскивания жидкофазного реагента в испаритель 7, средство для создания равномерного по концентрации потока реагента в реакторе 8, систему контроля и регулирования давления в реакторе 9 и по меньшей мере одну емкостью для газа-носителя 10. Держатель образцов 2 установлен в реакторе 1 с возможностью линейного перемещения вдоль реактора и/или углового перемещения. Система регулирования расхода реактивов 5 выполнена с возможностью регулирования давления на указанный жидкофазный реактив путем создания избыточного давления газа на жидкофазный реактив или в виде поршня. Технический результат заключается в расширении функциональных возможностей установки с обеспечением возможности варьирования режимов выращивания наноструктур в широком диапазоне при достаточной воспроизводимости результатов, что также обеспечивает возможность выращивания различных типов углеродных наноструктур на одном образце. Басаев Александр Сергеевич (RU),Лабунов Владимир Архипович,Прудникова Елена Леонидовна (BY),Резнв Алексей Алексеевич, Сауров Александр Николаевич (RU), Шаман Юрий Петрович, Шулицкий Борис Георгиевич (BY), Шаманаев Сергей Владимирович, Ильков Владимир Константинович (RU) Андреева М.Ю. (RU) 015412 Изобретение относится к области технологии изготовления углеродных наноструктур. Изобретение может быть использовано в электронной промышленности. В настоящее время известна установка для синтеза углеродных наноструктур, а именно материалов на основе углеродных нанотрубок с инкапсулированными частицами никеля или кобальта, содержащая кварцевый реактор, выполненный с возможностью нагрева в высокотемпературной печи, и средства для подачи газов, снабженная капиллярным инжектором, сообщенным с одной стороны с реактором, а с другой - с баллоном для подачи азота через сосуд, заполненный ацетилацетонатом никеля или кобальта,барботером для подачи в реактор бензола с чистым водородом, краном, встроенным в канал сообщения кварцевого реактора с барботером для подачи азота из второго баллона, а также термопарами для замера температуры снаружи и внутри реактора (патент РФ 2310601, МПК С 01 В 31/02, опубл. 27.04.2007 г.). Устройство для синтеза углеродных наноструктур содержит реактор, по меньшей мере один нагреватель реактора, по меньшей мере одну емкость для жидкофазных реактивов, которая снабжена системой регулирования расхода, испаритель, по меньшей мере один распылитель для впрыскивания жидкофазного реагента в испаритель. Получению требуемого технического результата препятствуют ограниченные функциональные возможности устройства. Наиболее близким по совокупности существенных признаков (прототипом) изобретения является установка для синтеза углеродных наноструктур, содержащая реактор, по меньшей мере один нагреватель реактора, по меньшей мере одну емкость для жидкофазных реактивов, которая снабжена системой регулирования расхода реактивов, испаритель, по меньшей мере один распылитель для впрыскивания жидкофазного реагента в испаритель, по меньшей мере одну емкость для газа-носителя (патент США 6878360, МПК D01F 9/127, опубл. 12.04.2005 г.). Получению требуемого технического результата препятствуют ограниченные функциональные возможности устройства. Задачей настоящего изобретения является создание установки для синтеза различных углеродных наноструктур при возможности широкого варьирования технологическими параметрами. Технический результат заключается в расширении функциональных возможностей установки с обеспечением возможности варьирования режимов выращивания наноструктур в широком диапазоне при достаточной воспроизводимости результатов, что также обеспечивает возможность выращивания различных типов углеродных наноструктур на одном образце. Для достижения вышеуказанного технического результата устройство для синтеза углеродных наноструктур, содержащее реактор, по меньшей мере один нагреватель реактора, по меньшей мере одну емкость для жидкофазных реактивов, которая снабжена системой регулирования расхода реактивов, испаритель, по меньшей мере один распылитель для впрыскивания жидкофазного реагента в испаритель,по меньшей мере одну емкость для газа-носителя, дополнительно содержит держатель образцов, установленный в реакторе с возможностью линейного и/или углового перемещения, систему контроля и регулирования давления в реакторе, средство для создания равномерного по концентрации потока реагента в реакторе, а система регулирования расхода реактивов выполнена с возможностью регулирования давления на указанный жидкофазный реактив путем создания избыточного давления газа на жидкофазный реактив или в виде поршня. В частных случаях выполнения изобретения реактор выполнен горизонтальным, а держатель образцов установлен с возможностью изменения наклона образца относительно горизонтальной оси реактора. В частных случаях выполнения изобретения в устройстве средство для создания равномерного по концентрации потока реагента в реакторе выполнено в виде рассекателя. В частных случаях выполнения изобретения устройство дополнительно содержит емкость для катализатора. В частных случаях выполнения изобретения устройство дополнительно содержит емкость для активаторов катализатора (промоторов). В частных случаях выполнения изобретения устройство дополнительно содержит по меньшей мере один нагреватель емкости для жидкофазных реагентов. В частных случаях выполнения изобретения устройство дополнительно содержит устройство ультразвукового воздействия на емкость с жидкофазным реагентом. В частных случаях выполнения изобретения держатель образцов снабжен электродами, установленными с возможностью пропускания тока через образец. В частных случаях выполнения изобретения устройство содержит два резистивных нагревателя реактора. В частных случаях выполнения изобретения нагреватель реактора выполнен в виде источника инфракрасного излучения. В частных случаях выполнения изобретения нагреватель реактора выполнен с возможностью перемещения вдоль реактора.-1 015412 В частных случаях выполнения изобретения реактор снабжен системой электродов с возможностью проведения плазмоактивированного синтеза. Под жидкофазным реагентом понимаются как чистые вещества, так и растворы, композиции твердых и жидких веществ, которые могут образовывать растворы или суспензии. Реактор - устройство, где проходят реакции. Реактор имеет зону, где установлен нагреватель, и холодную зону. Совокупность признаков, характеризующих изобретение, наличие держателя образцов, который установлен в реакторе с возможностью линейного и/или углового перемещения, наличие системы контроля и регулирования давления в реакторе, наличие средства для создания равномерного по концентрации потока реагента в реакторе, а также то, что система регулирования расхода реактивов выполнена с возможностью регулирования давления на указанный жидкофазный реактив путем создания избыточного давления газа на жидкофазный реактив или в виде поршня, позволяет расширить функциональные возможности установки, обеспечить воспроизводимость результатов, контролировать (задавать) скорость роста углеродных наноструктур. Обеспечивается возможность использования одной установки для выращивания различных наноструктур. Также в процессе одного технологического цикла за счет изменения перемещения держателя образцов, регулирования давления в реакторе, регулирования давления на жидкофазный реактив обеспечивается возможность изменения структуры в пределах одного образца. Отсутствие аморфного углерода на стенах нанотрубок повышает качество получаемых структур. Следует отметить, что выполнение системы регулирования расхода реактивов с возможностью регулирования давления на указанный жидкофазный реактив путем создания избыточного давления газа на жидкофазный реактив или в виде поршня обеспечивает плавное регулирование подачи жидкофазного реактива,причем при организованной таким образом системе регулирования расхода возможно использование более широкого спектра жидкофазных реактивов. Средство для создания равномерного по концентрации потока реагента в реакторе, установленное после испарителя перед входом в реактор, совместно с системой контроля давления создают равномерный по концентрации поток реагента в реакторе, что приводит к более качественному росту наноструктур. В частных случаях выполнения изобретения при снабжении устройства емкостью для катализатора и/или емкостью для активаторов катализатора (промоторов) возможно изменение состава реакционной смеси во время технологического процесса. Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 - общая схема установки; на фиг. 2 - схема выполнения системы регулирования расхода реактивов путем создания избыточного давления газа на жидкофазный реактив; на фиг. 3 - схема выполнения системы регулирования расхода реактивов в виде поршня. Изобретение осуществляется следующим образом. Устройство для синтеза углеродных наноструктур содержит реактор 1, держатель образцов 2, по меньшей мере один нагреватель реактора 3, по меньшей мере одну емкость для жидкофазных реактивов 4,которая снабжена системой регулирования расхода реактивов 5, по меньшей мере один распылитель 6 для впрыскивания жидкофазного реагента в испаритель 7, средство для создания равномерного по концентрации потока реагента в реакторе 8 и систему контроля и регулирования давления в реакторе 9 (фиг. 1). Держатель образцов 2 установлен в реакторе 1. С внешней стороны реактора размещен нагреватель реактора 3. Емкость для жидкофазных реактивов 4 с системой регулирования расхода реактивов 5 соединена с распылителем 6. Распылитель 6 установлен либо в испарителе 7, либо соединен с его входом таким образом, что жидкофазный реагент при прохождении через распылитель попадает в испаритель в виде мельчайших капель. Между испарителем и реактором (соединение с выходом испарителя и входом реактора) установлено устройство для создания равномерного по концентрации потока реагента в реакторе 8, например, в виде рассекателя или средства для создания турбулентного потока. Система контроля и регулирования давления в реакторе 9 установлена на выходе реактора. Держатель образцов 2 установлен в реакторе с возможностью линейного перемещения вдоль реактора и/или углового перемещения. Угловое перемещение держателя образцов обеспечивает изменение угла наклона относительно горизонтальной оси реактора. Система регулирования расхода реактивов 5 может быть выполнена с возможностью регулирования давления надуказанным жидкофазным реактивом путем создания разности давления газа над жидкофазным реактивом (фиг. 2) или в виде поршня,который может перемещаться с заданной скоростью (фиг. 3). Реактор 1 может быть выполнен горизонтальным. Устройство снабжено по меньшей мере одной емкостью для газа-носителя 10. Устройство может дополнительно содержать емкость для катализатора 11, которая снабжена системой регулирования расхода 12. Емкость для катализатора 11 соединена с распылителем 13. Устройство может дополнительно содержать емкость для активаторов катализатора (промоторов) 14, которая снабжена системой регулирования расхода 15. Емкость для активаторов катализатора (промоторов) 14 соединена с распылителем 16. Устройство может быть снабжено по меньшей мере одним нагревателем емкости для жидкофазных реагентов 17. Устройство может быть дополнительно снабжено устройством ультразвукового воздействия 18 на емкость с жидкофазным реагентом. Держатель образцов 2 может быть снабжен электродами 19, установленными с возможностью пропускания тока-2 015412 через образец. Устройство может быть выполнено содержащим два резистивных нагревателя 3 реактора 1. Нагреватель 3 реактора может быть выполнен в виде источника инфракрасного излучения. Нагреватель 3 реактора может быть выполнен с возможностью перемещения вдоль реактора. Реактор может быть снабжен системой электродов 20 с возможностью проведения плазмоактивированного синтеза. Держатель образцов 2 представляет собой кварцевую пластинку с выступами по краям. Нагреватель реактора 3 может быть выполнен в форме нихромовой спирали. Распылитель 6 выполнен в виде кварцевого капилляра. Устройство работает следующим образом. Перед процессом емкости 4, 11 и 14 заполняются реактивами, необходимыми для проведения синтеза. Производится задание зависимостей изменения во времени скоростей инжекции реактивов, а также изменения температуры и давления в рабочей зоне реактора программированием соответствующих управляющих устройств. Загрузка образцов может производиться как при комнатной температуре перед нагревом реактора,так и непосредственно перед проведением синтеза в потоке газа-носителя. Для этого образцы размещаются на держателе образцов 2, который вводится в рабочую зону реактора. В процессе нагрева реактора до рабочей температуры обеспечивается постоянный проток газаносителя (100-1000 см 3/мин) через реактор 1. Температура синтеза в зависимости от типа проводимого процесса может варьироваться от 350 до 1100 С. Непосредственно перед проведением синтеза стабилизируют давление до требуемого значения на выходе реактора с помощью системы контроля и регулирования давления в реакторе 9, после чего жидкофазные реагенты из емкостей 4, 11 и 14 подаются со скоростью подачи 0,001-10 см 3/мин через распылители 6, 13 и 16 в камеру испарителя 7. Полученная парогазофазная смесь пропускается через устройство для создания равномерного по концентрации потока реагента в реакторе 8 и поступает в рабочий объем реактора 1, где проходят процессы термического пиролиза исходных реагентов и формирование углеродных структур на основе УНТ, углеродных волокон. По окончании процесса синтеза прекращается подача жидкофазных реагентов, отключается система контроля и регулирования атмосферного давления 9, после чего образцы извлекаются из реактора в потоке газа-носителя либо выключается нагреватель реактора и система охлаждается до комнатной температуры при сохранении в реакторе потока газа-носителя. После полного охлаждения реактора извлекается держатель образцов с образцами. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Устройство для синтеза углеродных наноструктур, содержащее реактор, по меньшей мере один нагреватель реактора, по меньшей мере одну емкость для жидкофазных реактивов, которая снабжена системой регулирования расхода реактивов, испаритель, по меньшей мере один распылитель для впрыскивания жидкофазного реагента в испаритель, по меньшей мере одну емкость для газа-носителя, отличающееся тем, что дополнительно содержит держатель образцов, установленный в реакторе с возможностью линейного и/или углового перемещения, систему контроля и регулирования давления в реакторе,средство для создания равномерного по концентрации потока реагента в реакторе, а система регулирования расхода реактивов выполнена с возможностью регулирования давления на указанный жидкофазный реактив путем создания избыточного давления газа на жидкофазный реактив или в виде поршня. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что реактор выполнен горизонтальным, а держатель образцов установлен с возможностью изменения наклона образца относительно горизонтальной оси реактора. 3. Устройство по п.1 или 2, отличающееся тем, что средство для создания равномерного по концентрации потока реагента в реакторе выполнено в виде рассекателя. 4. Устройство по пп.1-3, отличающееся тем, что дополнительно содержит емкость для катализатора. 5. Устройство по пп.1-4, отличающееся тем, что дополнительно содержит емкость для активаторов катализатора. 6. Устройство по пп.1-5, отличающееся тем, что дополнительно содержит по меньшей мере один нагреватель емкости для жидкофазных реагентов. 7. Устройство по пп.1-6, отличающееся тем, что дополнительно содержит устройство ультразвукового воздействия на емкость с жидкофазным реагентом. 8. Устройство по пп.1-7, отличающееся тем, что держатель образцов снабжен электродами, установленными с возможностью пропускания тока через образец. 9. Устройство по пп.1-8, отличающееся тем, что содержит два резистивных нагревателя реактора. 10. Устройство по пп.1-9, отличающеесятем, что нагреватель реактора выполнен в виде источника инфракрасного излучения. 11. Устройство по пп.1-10, отличающееся тем, что нагреватель реактора выполнен с возможностью перемещения вдоль реактора. 12. Устройство по пп.1-11, отличающееся тем, что реактор снабжен системой электродов с возможностью проведения плазмоактивированного синтеза.