Способ определения металлов в органических материалах

009530 Изобретение относится к области аналитической химии при определении содержания металлов, например золота, в органических материалах - в активированных углях обогатительных фабрик. Известен способ определения золота в активированном угле, в соответствии с которым подготовка проб к анализу заключается во взятии навески активированного угля, с помощью которого золото извлекают из раствора разложения исследуемого материала, сушат, озоляют, продукт озоления растворяют в царской водке, доводят до определенного объма и распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и по величине оптической плотности определяют концентрацию золота (Методы аналитического контроля в цветной металлургии с.38, 1986). В настоящее время указанный способ является основным при определении золота в активированном угле на обогатительных фабриках, извлекающих золото цианированием. Недостатком описанного аналога является длительность подготовки пробы к анализу - 3-4 ч. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является выбранный в качестве прототипа способ определения металлов в органических материалах (патент РФ 2027183, G01N 31/12, 1995), в соответствии с которым путм термообработки анализируемой пробы с последующим пламенным атомно-абсорбционным спектрофотометрированием, термообработку ведут в токе хлористого водорода при 400-500 С в течение 20-30 мин, определяют массу углеродного остатка, после чего проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование при температуре испарителя 1000-1100 С. Недостатком указанного способа является невозможность определения количества металлического золота из-за того, что оно остатся в золе продуктов горения - со сгорающего угля золото в пламя атомизатора не поступает, остатся в лодочке и сигнала сорбции не наблюдается. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения в органических материалах термообработку анализируемой пробы с последующим атомно-абсорбционным спектрофотометрированием, термообработку ведут с твердым окислителем, например нитратом калия в потоке газа носителя со скоростью подачи 50-60 см 3/с, а атомно-абсорбционное спектрофотометрирование проводят при температуре испарителя 2300 С. Цель изобретения Целью изобретения является достижение полного испарения металлического золота с активированного угля и сокращение времени производства анализа. Для достижения поставленной цели заявляемое изобретение включает следующие общие признаки,совокупность которых направлено на решение только одной задачи, связанной с целью изобретения. Подготовленную пробу к анализу подвергают термообработке: навеску активированного угля с сорбированным на нм золотом оттарированным ковшечком насыпают в угольное блюдце, диаметром 10 мм, толщиной 2 мм, глубиной 1 мм, которое помещают на электрическую нихромовую спираль мощностью 150-200 Вт и устанавливают в кварцевую трубку, служащую стыковочным узлом с блоком атомизатора спектрофотометра. В стыковочную трубку непрерывно подают поток газа-носителя. Включают нагрев спирали и проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование путм регистрации сигнала сорбции в виде площади импульса электронным интегратором и вычисляют содержание золота в исследуемом образце с использованием калибровочного графика, причем термообработку анализируемой пробы ведут после смешения навески с твердым окислителем, например нитратом калия, в потоке газаносителя со скоростью подачи 50-60 см 3/с, после чего проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование при температуре пламени испарителя 2300 С. Способ осуществляется следующим образом. Навеску высушенного активированного угля массой 1 г с сорбированным золотом смешивают с 5 г нитрата калия и тщательно истирают в ступке. Оттарированным ковшечком (что в пересчте на чистый уголь составляет 1 мг) насыпают в угольное блюдце диаметром 10 мм, толщиной 2 мм, глубиной 1 мм. Блюдце помещают на электрическую нихромовую спираль, мощностью 150-200 Вт (патент РФ 2018805, GO1 21/72, 1990) и устанавливают в кварцевую трубку, которая служит стыковочным узлом с блоком атомизатора спектрофотометра. В стыковочную трубку непрерывно податся поток газаносителя со скоростью 50-60 см 3/с. По достижении стабильности горения пламени через 3-4 с включают нагрев спирали. Через 5-6 с при достижении температуры блюдца порядка 600 С уголь вспыхивает и в течение 1 с сгорает, чему способствует присутствие тврдого окислителя - нитрата калия, обеспечивающего горение угля с температурой порядка 2300 С. При такой температуре золото испаряется и уносится в пламя атомизатора, возникающий сигнал сорбции регистрируют в виде площади импульса электронным интегратором и вычисляют содержание золота в исследуемом образце с использованием калибровочного графика. Пример конкретного выполнения Работа по определению золота в активированном угле была проведена на образцах кокосового угля Кансайской горно-обогатительной фабрики, добывающей золото из руды, как и предприятия большинства золотодобывающих стран методом цианирования и сорбцией его из цианистого раствора активированным углм. Количество золота, сорбированное углем, - важный технологический показатель, и от того, насколько быстро будет получен результат анализа, зависит эффективность технологического процесса.-1 009530 Золото определяют атомно-абсорбционным методом по классической схеме: сушка угля, взятие навески, озоление, растворение в царской водке, доведение до нужного объема замер. Время замера на приборе составляет 1 с, а время подготовки пробы для замера 3-4 ч (озоление и растворение в царской водке - самые длительные стадии). Был взят образец угля с содержанием золота 50 г/т (отмытый уголь) и уголь с содержанием золота 1 кг/т (оптимальное содержание золота в угле после сорбции). Прямое сожжение навески истертого угля путем ввода вещества в атомизирующее устройство не дало сигнала сорбции, так как цианид золота разлагается, а температура в устройстве ввода не более 1000 С, в этих условиях золото остается в золе. Для полного перевода золота с угля в пламя горелки навеску высушенного активированного угля массой 1 г с сорбированным золотом смешивают с 5 г нитрата калия и тщательно истирают в агатовой ступке и оттарированным ковшечком (что в пересчте на чистый уголь составляет 1 мг), насыпают в угольное блюдце диаметром 10 мм, толщиной 2 мм, глубиной 1 мм. Блюдце помещают на электрическую нихромовую спираль мощностью 150-200 Вт, спираль с помещенным на ней блюдцем устанавливают в стыковочную кварцевую трубку. В трубку непрерывно подают поток газа-носителя со скоростью 50-60 см 3/с, в качестве газа-носителя можно использовать как воздух, так и инертные газы. По достижении стабильности горения пламени через 3-4 с включают нагрев спирали, при достижении температуры 600 С через 5-6 с уголь вспыхивает и при температуре 2300 С в течение 1 с сгорает с одновременным испарением металлического золота, который уносится потоком газа-носителя в смесительную камеру блока атомизатора, в котором смешивается с горючим газом и дополнительным количеством окислителя,и поступает в пламя, где происходит образование свободного атомного пара и измерение атомной абсорбции. Величина сигнала сорбции составляет в у.е. 50 г/т - 4-5 ед. а кг/т - 80-85 ед., а величина оптической плотности 0,04 Д, 0,8 Д, соответственно. Присутствие твердого окислителя, такого как нитрат калия, натрия, бертолетовой соли, обеспечивает горение угля при температуре 2300 С, при которой происходит полное испарение металлического золота. Сигнал сорбции выстреливается, поэтому предпочтительно использование электронного интегратора, так как самописец с низкой скоростью пробега каретки не успевает фиксировать оптическую плотность. Скорость подачи газа-носителя составляет 50-60 см 3/с, так как количество переносимого золота достигает максимального значения. При меньшей скорости порядка 30-40 см 3/с происходит частичное оседание золота на стенках камеры, а при большей скорости потока происходит снижение концентрации паров золота в единице объема горючей смеси. Как показали результаты опытной проверки, при использовании заявляемого способа определения металлов в органических материалах обеспечивается достижение следующих показателей: 1. Обеспечивается возможность полного испарения золота с активированного угля за счт повышения температуры горения угля путм смешивания навески активированного угля с тврдым окислителем,присутствие которого обеспечивает температуру горения порядка 2300 С. 2. Время производства анализа сокращается в 4 раза: время подготовки пробы угля к анализу составляет 20-30 мин, по сравнению с прототипом - (3-4 ч). На замер уходит не более 1 мин. 3. Исключается использование дорогостоящих хим. реактивов - HNO3, HCl. 4. Обеспечивается экономия электроэнергии за счт исключения длительных стадий озоления, растворения в царской водке. 5. Возникает возможность проведения экспресс-анализа, что способствует более эффективному проведению технологического процесса, приводящего к росту производительности фабрик. 6. Возможно определение цветных металлов и металлов группы железа. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ определения металлов в органических материалах, включающий термообработку анализируемой пробы с последующим пламенным атомно-абсорбционным спектрофотометрированием, отличающийся тем, что термообработку анализируемой пробы ведут после смешения ее с твердым окислителем, а атомно-абсорбционное спектрофотометрирование проводят при температуре пламени испарителя 2300 С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что твердым окислителем является нитрат калия. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что атомно-абсорбционное спектрофотометрирование проводят при подаче газа-носителя со скоростью 50-60 см 3/с. Евразийская патентная организация, ЕАПВ Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2/6