Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа

Номер патента: 23776

Опубликовано: 29.07.2016

Авторы: Лиу Женьи, Лин Ке, Ю Ёнгшенг

Есть еще 11 страниц.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Формула / Реферат

1. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включающий следующие этапы:

(a) получение раствора соли двухвалентного железа;

(b) смешивание раствора соли двухвалентного железа с раствором гидроксида или с твердым гидроксидом с получением первой смеси для проведения реакции при температуре, не превышающей 70°С, с получением второй смеси, при этом обеспечивают уровень рН раствора 7,5-8,5 при завершении реакции;

(c) фильтрация второй смеси для отделения фильтрационного кека и промывка фильтрационного кека водой;

(d) получение суспензии из фильтрационного кека, насыщение суспензии газом, содержащим кислород, с последующей фильтрацией суспензии и ее сушкой до получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, при этом температура сушки не превышает 100°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе (b) в качестве гидроксида используют гидроксид элемента группы I подгруппы А.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе (b) реакцию проводят при температуре, не превышающей 50°С.

4. Способ по п.2, отличающийся тем, что на этапе (с) фильтрационный кек промывают водой до тех пор, пока массовая доля ионов элементов группы I подгруппы А не станет меньше 0,5%.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе (d) массовая доля твердых веществ в суспензии составляет 5-30%.

6. Способ по п.5, отличающийся тем, что массовая доля твердых веществ в суспензии составляет 10-15%.

7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что в качестве газа, содержащего кислород, на этапе (d) используют воздух.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе (d) суспензию насыщают газом, содержащим кислород, до тех пор, пока массовое соотношение между ионами железа и железом не станет меньше 1%.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что массовая доля аморфного гидрата окиси железа в полученном составе составляет 65-100%.

Текст

Смотреть все

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОСТАВА, СОДЕРЖАЩЕГО АМОРФНЫЙ ГИДРАТ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА Настоящее изобретение относится к области производства десульфураторов, а именно к способу получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа. Указанный способ включает получение раствора соли двухвалентного железа, смешивание водного раствора соли двухвалентного железа с раствором гидроксида или с твердым гидроксидом и взаимодействие указанных веществ при температуре, не превышающей 70 С, при этом при завершении реакции уровень рН раствора обеспечивают между 7,5 и 8,5, фильтрацию реакционного раствора, промывку фильтрационного кека водой, получение суспензии из фильтрационного кека, пропускание через суспензию газа, содержащего кислород, для окисления двухвалентного железа, а также фильтрацию и сушку, при этом температура сушки не превышает 100 С. Состав, полученный заявленным способом, и десульфуратор, его содержащий, могут повторно использоваться после регенерации, что позволяет эффективно использовать десульфуратор без загрязнения окружающей среды.(71)(73) Заявитель и патентовладелец: БЕИДЖИНГ САНДЖУ ЭНВИРОНМЕНТ ПРОТЕКШИН ЭНД НЬЮ МАТЕРИАЛ КО., ЛТД. Область техники Настоящее изобретение относится к способу получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа. Предшествующий уровень техники Сульфиды образуются во многих технологических процессах, таких как получение химического сырья из угля или нефти, в сточных водах или отходящих газах, являющихся отходами производства. При этом в сырье содержится значительное количество серосодержащих веществ. Сероводород может быть отделен от этих серосодержащих веществ в процессе производства, что приводит к деактивации катализатора в последующем производственном цикле. Также сероводород в сточной воде или отходящем газе будет загрязнять окружающую среду или отравлять людей и животных, если не производить какую-либо очистку. Для эффективного снижения количества сульфидов, а именно для снижения воздействия сульфидов на технологический процесс и окружающую среду, исследователи обращали особое внимание на изучение и разработку десульфураторов. В настоящее время существует множество технологий, относящихся к десульфураторам для удаления сероводорода, а традиционным и главным является десульфуратор на основе железа, получаемый с помощью использования окиси железа в качестве активного ингредиента десульфуратора, при этом окись железа может включать оксиды двух- и трехвалентного железа, смешанный оксид железа и гидрат окиси железа (FeOOH). Тем не менее, десульфуратор на основе железа в существующих технологиях имеет недостатки, связанные с тем, что степень поглощения серы недостаточно высока как, например, у десульфураторов на основе оксида металла, раскрытого в патентеUS 6664210A. Этот оксид металла может быть также использован для удаления сероводорода, а агглютинированный оксид металла, раскрытый в этом патенте, включает один или более оксидов металла с молекулярной формулой MexOy, где Me - металл, выбранный из 4, 5, 6, 7 периода Периодической таблицы элементов, x составляет от 1 до 3, у выбирается от 1 до 4. Агглютинированный оксид металла также включает гидраты этих оксидов металла и не содержит водорастворимых связующих. Очевидно, если Me является железо Fe, то агглютинированными оксидами металла в этом патенте являются Fe3O4, Fe2O3,Fe2O3H2O без водорастворимых связующих. Экспериментальная проверка степени поглощения серы показала, что среднее количество серы, поглощенной частицами оксида металла, составляет примерно 10% от массы частиц агглютинированного оксида металла, в лучшем случае 30%; а способность удерживания сероводорода равна 0,27 фунтов на каждый фунт оксида металла. Таким образом, степень поглощения серы в агглютинированных оксидах металла (удаляющих сероводород) может достигать 27-30%,т.е. эффективность удаления серы является достаточно низкой. К тому же, использующийся в существующих технологиях десульфуратор либо не может быть восстановлен, либо его трудно восстановить, из-за чего в отходы попадает большое количество отработанных агентов, что обуславливает потери активных веществ использованного десульфуратора, которые могли бы быть повторно использованы, а также загрязнение окружающей среды. Благодаря хорошим свойствам десульфуризации гидрат окиси железа широко используется в качестве десульфуратора в области химии. Например, десульфуратор -FeOOH, использующийся для удаления сероводорода из промышленных сточных вод, был раскрыт в патентной публикации JP 5329362A. Активность десульфуризации гидрата окиси железа в различных кристаллических состояниях при комнатной температуре, например -FeOOH, -FeOOH, -FeOOH и аморфного гидрата окиси железа, рассмотрена в разделе описания этого патента "изучение активности десульфуризации гидратом окиси железа, подготовленным различными способами" (параграф 29 (2), п.3 в части переработки угля), в котором аморфный гидрат окиси железа имеет наивысшую активность десульфуризации. Однако этот патент главным образом направлен на повышение активности десульфуризации гидратом окиси железа в различных кристаллических состояниях, подготовленным различными способами, но здесь не обращается внимание на способ, с помощью которого получают вещество, содержащее аморфный гидрат окиси железа высокой степени очистки. К тому же, раскрытый здесь способ получения аморфного гидрата окиси железа является лабораторным способом, который требует защиту в среде азота и является относительно сложным. Кроме того, из-за использования пероксида в качестве окислителя, возможно образование веществ с плотной структурой, которые имеют неразвитую пористость и низкую степень поглощения серы. Поэтому такой способ не может использоваться в массовом производстве. Также в этом патенте не раскрывается никакой информации о восстановлении гидрата окиси железа или о подробном способе восстановления. В существующей технологии, в частности в сфере промышленного производства, десульфуратор из аморфного гидрата окиси железа используется относительно мало. Даже если на рынке имеется десульфуратор с аморфным гидратом окиси железа, его содержание в десульфураторе является низким (менее 40 мас.%), а содержание оксидов железа, которые не могут быть восстановлены, является высоким, например, содержание оксидов двух- или трехвалентного железа, смешанного оксида железа или гидрата окиси железа в другом кристаллическом состоянии. Это определяет низкие свойства десульфуризации десульфуратора с аморфным гидратом окиси железа, а также такой десульфуратор либо не может быть восстановлен, либо его нельзя использовать после восстановления. Изобретатель ставил перед собой задачу изучения свойств десульфуризации с использованием аморфного гидрата окиси железа и, в результате, опубликовал статью с названием "Характеристика активных компонентов типа оксидов железа с высокой степенью поглощения серы" в 2006 г. (страницы 107-111 сборника "Обмена техническим опытом в области очистки газа в 2006 г."). В этой статье описывается способ лабораторного получения аморфного гидрата окиси железа и определение степени поглощение им серы, а также показывается механизм десульфуризации и восстановления аморфного гидрата окиси железа на основе экспериментальных данных. Темнее менее, эти исследования до сих пор находятся на стадии лабораторного исследования, и до сих пор в десульфураторы включают в состав большую часть в виде оксидов двух- и трехвалентного железа, смешанных оксидов железа и гидратов окиси железа в другом кристаллическом состоянии, а содержание аморфного гидрата окиси железа в них является небольшим. Также до сих пор способ восстановления десульфуратора изучен недостаточно глубоко. Изучено только естественное окислениевосстановление воздухом компонентов, содержащих гидрат окиси железа, но не изучены вопросы промышленного способа восстановления. Главными целями исследования являются изучение возможностей массового производства чистого аморфного гидрата окиси железа с высокой степенью поглощения серы, а также восстановления аморфного гидрата окиси железа, использованного в промышленном производстве. Если эти две цели будут достигнуты, то может наступить научно-техническая революция в области десульфураторов и могут быть преодолены две следующие существующие проблемы десульфураторов.(1) Из-за того, что получение гидрата окиси железа сильно зависит от условий проведения реакции,таких как уровень рН, температура, вид оксида, используемый оксид железа (двух-, трехвалентного или смешанного) или гидрат окиси железа в определенном кристаллическом состоянии, то способы получения десульфуратора могут быть различными. Если содержание аморфного гидрата окиси железа в составе является низким (менее 40%), то состав имеет низкую степень поглощения серы и практически не может быть восстановлен.(2) В существующей технологии, другие виды десульфураторов либо не могут быть восстановлены,либо стоимость восстановления является очень высокой, что обуславливает потери активных веществ использованного десульфуратора, которые могли бы быть повторно использованы, а также загрязнение окружающей среды. Раскрытие изобретения Ввиду существования вышеописанных проблем, содержание аморфного гидрата окиси железа является низким в составах, полученных с помощью современных технологий. Целью настоящего изобретения является обеспечение способа получения состава, содержащего высокую долю аморфного гидрата окиси железа, с возможностью его массового производства. Для достижения вышеописанной цели необходимо, во-первых, чтобы вещество или состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, высокой чистоты и абсорбционной способности в отношении серы, могли осуществляться в массовом производстве, а также отработанный агент, образованный после использования десульфуратора, мог быть быстро восстановлен, и образование свободной серы, в процессе восстановления происходило циклически, и наконец, чтобы вещество или состав, восстановленный после удаления свободной серы, мог быть использован для получения десульфуратора с высокой абсорбционной способностью в отношении серы. Для достижения вышеуказанных целей настоящее изобретение обеспечивает способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включающий следующие этапы: (а) получение раствора соли двухвалентного железа; (b) смешивание раствора соли двухвалентного железа с раствором гидроксида или с твердым гидроксидом с получением первой смеси для проведения реакции при температуре, не превышающей 70 С, с получением второй смеси, при этом при завершении реакции уровень рН раствора обеспечивают между 7,5 и 8,5; (с) фильтрация второй смеси для отделения фильтрационного кека, и промывка фильтрационного кека водой; (d) получение суспензии из фильтрационного кека, насыщение суспензии газом, содержащим кислород, с последующей фильтрацией суспензии и ее сушкой до получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, при этом температура сушки не превышает 100 С. На этапе (b) в качестве гидроксида можно использовать гидроксид элемента группы I подгруппы А. На этапе (b) реакцию лучше проводить при температуре, не превышающей 50 С. На этапе (с) фильтрационный кек лучше промыть водой до тех пор, пока массовая доля ионов элементов группы I подгруппы А не станет меньше 0,5%. На этапе (d) массовая доля твердых веществ в суспензии составляет 5-30%. Массовую долю твердых веществ в суспензии лучше обеспечить на уровне 10-15%. В качестве газа, содержащего кислород, на этапе (d) можно использовать воздух. На этапе (d) суспензию насыщают газом, содержащим кислород, до тех пор, пока массовое соотношение между ионами железа и железом не станет меньше 1%. В составе, содержащем аморфный гидрат окиси железа, который получен вышеописанным способом, массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляет 65-100. В результате, по сравнению с существующими технологиями, настоящее изобретение имеет следующие преимущества.(1) Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, может использоваться в массовом производстве, т.е. не ограничен лабораторным способом. Состав, полученный заявленным способом, содержит высококонцентрированный аморфный гидрат окиси железа (примерно 65-100%),который имеет высокую степень поглощения серы (может достигать 62%). Это решает такую проблему,что до сих пор не существовало способов массового производства аморфного гидрата окиси железа высокой чистоты и с хорошими свойствами десульфуризации.(2) В результате длительных исследований, выяснилось, что при обеспечении температуры реакции ниже 70 С (предпочтительно ниже 50 С), полученным продуктом является аморфный гидрат окиси железа, при этом не образовывались другие оксиды железа, такие как оксид двухвалентного железа, оксид трехвалентного железа и др., таким образом улучшается стабильность получения именно аморфного гидрата окиси железа.(3) В способе получения по настоящему изобретению, из фильтрационного кека получают суспензию и окисляют ее воздухом. Преимущество заключается в том, что процесс окисления может регулироваться, за счет чего достигается хороший эффект окисления. К тому же, массовая доля твердых веществ в суспензии составляет 10-15%. При этом скорость окисления является достаточно высокой, и вещество может быть окислено полностью.(4) В способе получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, по настоящему изобретению, уровень рН раствора при завершении реакции составляет 7,5-8,5, предпочтительно 8. Поэтому окисные соединения железа в растворе могут полностью выпадать в осадок, и окисные соединения железа могут быть легко окислены до трехвалентного железа, а не до смешанного оксида железа.(5) В способе получения по настоящему изобретению, температура сушки не превышает 100 С, что минимизирует образование дополнительных оксидов трехвалентного железа.(6) Заявленный способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, позволяет обеспечить состав, для которого характерно быстрое восстановления отработанного состава, образованного после использования в качестве десульфуратора, и восстановленный состав будет также иметь высокую степень поглощения серы. Варианты осуществления изобретения Далее в примерах Fet означает общее количество железа. Пример 1. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор 152 г FeSO47H2O помещали в реактор, а затем добавляли водный раствор 45 г NaOH с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре, не превышающей 70 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи водного раствора NaOH; после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание Na+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 30 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1%; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 90 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 85%, другими составляющими были Na2SO4,вода и TiO2, (TiO2 являлся примесью промышленного FeSO47H2O), а степень поглощения серы составила 53%. Здесь, Fet является общим содержанием железа, при этом отношение Fe2+/Fet определяли с помощью фенантролиновой спектрофотометрии, а содержание Na+ определяли с помощью пламенной фотометрии, как и в других примерах. Способ восстановления 1. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 100 меш. Получали водную суспензию порошка с 5 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка, который экстрагировали трижды с помощьюCCl4. Экстракт объединяли и дистиллировали для отделения кристаллической свободной серы. Твердым остатком, оставшимся после экстрагирования, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 50%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 48, 46 и 44% соответственно. Способ восстановления 2. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 100 меш. Получали водную суспензию порошка с 5 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка. Твердый остаток помещали во флотационный бак, добавляли воду и насыщали воздухом. Из-за гидрофобности свободная сера всплывала, и ее удаляли, сливая из бака. Осадком, выпавшим на дно бака, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая сера могла быть очищена с помощью экстрагирования или другими способами. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 52%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 50, 48 и 46% соответственно. Пример 2. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор 75 г KOH помещали в реактор, а затем добавляли водный раствор 127 гFeCl2H2O с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре, не превышающей 50 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи водного раствора FeCl2; после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание K+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 15 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fet не стало меньше 1%; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 100 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 80%, другими составляющими были KCl,вода и неизвестные примеси, а степень поглощения серы составила 50%. Здесь, содержание K+ определяли с помощью пламенной фотометрии, как и в других примерах. Способ восстановления 1. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 200 меш. Получали водную суспензию порошка с 10 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка, который экстрагировали трижды с помощью CS2. Экстракт объединяли и дистиллировали для отделения кристаллической свободной серы. Твердым остатком, оставшимся после экстрагирования, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 48%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 46, 44,5 и 42% соответственно. Способ восстановления 2. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 200 меш. Получали водную суспензию порошка с 10 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка. Твердый остаток помещали во флотационный бак. Добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, а затем шлам насыщали воздухом. Из-за гидрофобности свободная сера всплывала, и ее удаляли, сливая из бака. Осадком, выпавшим на дно бака, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая сера могла быть очищена с помощью экстрагирования или другими способами. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 48%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 46,5, 45 и 44% соответственно. Целевая добавка добавлялась для ускорения отделения аморфного гидрата окиси железа и свободной серы, как и в следующих примерах. Пример 3. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор Fe(NO3)2-6H2O помещали в реактор, а затем добавляли водный растворNaOH с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре 30-40 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи NaOH; при завершении реакции уровень рН раствора составлял 7,5, и после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание К+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 10 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fet не стало меньше 1%, таким образом достигали полного окисления состава; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 70 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 100%, а степень поглощения серы составила 62%. Уровень рН раствора регулировался дозировкой подачи гидроксида, т.е. массовым соотношением двух составов, как и в следующих примерах. Способ восстановления 1. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 300 меш. Получали водную суспензию порошка с 15 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка, который экстрагировали трижды с помощью CCl4. Экстракт объединяли и дистиллировали для отделения кристаллической свободной серы. Твердым остатком, оставшимся после экстрагирования, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 59%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 58, 56 и 54% соответственно. Способ восстановления 2. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 300 меш. Получали водную суспензию порошка с 15 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка. Твердый остаток помещали во флотационный бак. Добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, а затем шлам насыщали воздухом. Из-за гидрофобности свободная сера всплывала, и ее удаляли, сливая из бака. Осадком, выпавшим на дно бака, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая сера могла быть очищена с помощью экстрагирования или другими способами. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 59%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 58, 56 и 54% соответственно. Пример 4. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор KOH помещали в реактор, а затем добавляли водный раствор FeCl2 с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре 40-50 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи раствора FeCl2; при завершении реакции уровень рН раствора составлял 8, и после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание К+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 5 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fet не стало меньше 1%, таким образом достигали полного окисления состава; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 60 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 92%, а остальными составляющими были KCl и вода; а степень поглощения серы составила 57%. Способ восстановления 1. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 400 меш. Получали водную суспензию порошка с 30 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка, который экстрагировали трижды с помощью CS2. Экстракт объединяли и дистиллировали для отделения кристаллической свободной серы. Твердым остатком, оставшимся после экстрагирования, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 55%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 53, 50 и 48% соответственно. Способ восстановления 2. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 400 меш. Получали водную суспензию порошка с 30 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка. Твердый остаток помещали во флотационный бак. Добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, а затем шлам насыщали воздухом. Из-за гидрофобности свободная сера всплывала, и ее удаляли, сливая из бака. Осадком, выпавшим на дно бака, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая сера могла быть очищена с помощью экстрагирования или другими способами. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 55%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 54, 52 и 50% соответственно. Пример 5. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор NaOH смешивали с твердым FeSO47H2O в реакторе; после этого реакция протекала при температуре 60-70 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи раствора FeSO4 и раствора NaOH; при завершении реакции уровень рН раствора составлял 8,5, и после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание Na+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 5 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор,пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1%, таким образом достигали полного окисления состава; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 60 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 88%, а остальными составляющими были Na2SO4, вода, TiO2 и смешанный оксид железа; а степень поглощения серы составила 55%. Способ восстановления 1. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 400 меш. Получали водную суспензию порошка с 10 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка, который экстрагировали трижды с помощью CS2. Экстракт объединяли и дистиллировали для отделения кристаллической свободной серы. Твердым остатком, оставшимся после экстрагирования, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 53%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 51, 48 и 46% соответственно. Способ восстановления 2. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 400 меш. Получали водную суспензию порошка с 30 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка. Твердый остаток помещали во флотационный бак. Добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, а затем шлам насыщали воздухом. Из-за гидрофобности свободная сера всплывала, и ее удаляли, сливая из бака. Осадком, выпавшим на дно бака, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая сера могла быть очищена с помощью экстрагирования или другими способами. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 53%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 51, 49 и 48% соответственно. Пример 6. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор 152 г FeSO47H2O помещали в реактор, а затем добавляли 45 г твердогоNaOH с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре, не превышающей 70 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи твердого NaOH; после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание Na+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 30 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1%; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 90 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 85%, другими составляющими были Na2SO4, вода и TiO2, а степень поглощения серы составила 53%. Здесь, Fet является общим содержанием железа,при этом отношение Fe2+/Fet определяли с помощью фенантролиновой спектрофотометрии, а содержаниеNa+ определяли с помощью пламенной фотометрии, как и в других примерах. Способ восстановления 1. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 100 меш. Получали водную суспензию порошка с 5 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка, который экстрагировали трижды с помощьюCCl4. Экстракт объединяли и дистиллировали для отделения кристаллической свободной серы. Твердым остатком, оставшимся после экстрагирования, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 50%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 48, 46 и 44% соответственно. Способ восстановления 2. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 100 меш. Получали водную суспензию порошка с 5 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка. Твердый остаток помещали во флотационный бак, добавляли воду и насыщали воздухом. Из-за гидрофобности свободная сера всплывала и ее удаляли,сливая из бака. Осадком, выпавшим на дно бака, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая сера могла быть очищена с помощью экстрагирования или другими способами. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 52%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 50, 48 и 46% соответственно. Пример 7. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор 127 г FeCl24H2O помещали в реактор, а затем добавляли 75 г твердогоKOH с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре, не превышающей 50 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи твердого KOH; после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание К+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 15 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1%; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 100 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 80%, другими составляющими были KCl, вода и неизвестные примеси, а степень поглощения серы составила 50%. Способ восстановления 1. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 200 меш. Получали водную суспензию порошка с 10 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка, который экстрагировали трижды с помощью CS2. Экстракт объединяли и дистиллировали для отделения кристаллической свободной серы. Твердым остатком, оставшимся после экстрагирования, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 48%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 46, 44,5 и 42% соответственно. Способ восстановления 2. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 200 меш. Получали водную суспензию порошка с 10 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка. Твердый остаток помещали во флотационный бак. Добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, а затем шлам насыщали воздухом. Из-за гидрофобности свободная сера всплывала, и ее удаляли, сливая из бака. Осадком, выпавшим на дно бака, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая сера могла быть очищена с помощью экстрагирования или другими способами. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 48%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 46,5, 45 и 44% соответственно. Целевая добавка добавлялась для ускорения отделения аморфного гидрата окиси железа и свободной серы, как и в следующих примерах. Пример 8. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор Fe(NO)3)26 Н 2 О помещали в реактор, а затем добавляли твердый NaOH с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре 30-40 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи твердого NaOH; при завершении реакции уровень рН раствора составлял 7,5, и после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание К+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 10 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1%, таким образом достигали полного окисления состава; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 80 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 100%, а степень поглощения серы составила 62%. Способ восстановления 1. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 300 меш. Полу-8 023776 чали водную суспензию порошка с 15 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка, который экстрагировали трижды с помощью CCl4. Экстракт объединяли и дистиллировали для отделения кристаллической свободной серы. Твердым остатком, оставшимся после экстрагирования, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 59%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 58, 56 и 54% соответственно. Способ восстановления 2. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 300 меш. Получали водную суспензию порошка с 15 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка. Твердый остаток помещали во флотационный бак. Добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, а затем шлам насыщали воздухом. Из-за гидрофобности свободная сера всплывала, и ее удаляли, сливая из бака. Осадком, выпавшим на дно бака, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая сера могла быть очищена с помощью экстрагирования или другими способами. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 59%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 58, 56 и 54% соответственно. Пример 9. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор FeCl2 помещали в реактор, а затем добавляли твердый Са(ОН)2 с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре 40-50 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи твердого Са(ОН)2; при завершении реакции уровень рН раствора составлял 8, и после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание СГ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 5 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1%, таким образом достигали полного окисления состава; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 70 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 92%, а остальными составляющими были CaCl2 и вода; а степень поглощения серы составила 57%, здесь содержание СГ определялось с помощью колориметрии тиоцианатом ртути. Способ восстановления 1. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 400 меш. Получали водную суспензию порошка с 30 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка, который экстрагировали трижды с помощью CS2. Экстракт объединяли и дистиллировали для отделения кристаллической свободной серы. Твердым остатком, оставшимся после экстрагирования, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 55%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 53, 50 и 48% соответственно. Способ восстановления 2. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 400 меш. Получали водную суспензию порошка с 30 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка. Твердый остаток помещали во флотационный бак. Добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, а затем шлам насыщали воздухом. Из-за гидрофобности свободная сера всплывала, и ее удаляли, сливая из бака. Осадком, выпавшим на дно бака, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая сера могла быть очищена с помощью экстрагирования или другими способами. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 55%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 54, 52 и 50% соответственно. Пример 10. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор FeSO47H2O помещали в реактор, а затем добавляли твердый NaOH с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре 60-70 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи твердого NaOH, а уровень рН раствора при завершении реакции составлял 8,5; после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание Na+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 5 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1%; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 60 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 88%, другими составляющими были Na2SO4, вода, TiO2 и смешанный оксид железа, а степень поглощения серы составила 55%. Способ восстановления 1. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 400 меш. Получали водную суспензию порошка с 10 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка, который экстрагировали трижды с помощью CS2. Экстракт объединяли и дистиллировали для отделения кристаллической свободной серы. Твердым остатком, оставшимся после экстрагирования, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 53%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 51, 48 и 46% соответственно. Способ восстановления 2. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 400 меш. Получали водную суспензию порошка с 30 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом,и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка. Твердый остаток помещали во флотационный бак, добавляли воду и насыщали воздухом. Из-за гидрофобности свободная сера всплывала, и ее удаляли, сливая из бака. Осадком, выпавшим на дно бака, являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая сера могла быть очищена с помощью экстрагирования или другими способами. Состав после обжига мог быть вновь использован в качестве десульфуратора. Состав имел степень поглощения серы 53%. После второго, третьего и четвертого повторного восстановления состав имел степень поглощения серы 51, 49 и 48% соответственно. Пример 11. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор с 3040 г FeSO47H2O помещали в реактор, а затем добавляли водный раствор с 900 г NaOH с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре,не превышающей 90 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи раствораNaOH; после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание Na+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека при- 10023776 готовили водную суспензию, содержащую 30 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1%, за счет чего достигали полного окисления состава; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 90 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 85%, другими составляющими были Na2SO4, вода, TiO2 (TiO2 является примесью промышленного FeSO47H2O); а степень поглощения серы составила 45%. Здесь, Fet является общим содержанием железа, при этом отношение Fe2+/Fet определяли с помощью фенантролиновой спектрофотометрии, а содержание Na+ определяли с помощью пламенной фотометрии. Содержание аморфного гидрата окиси железа в составе определяли с помощью трихлорид титанового дихромат калиевого объемнометрического метода, этот метод является методом по национальному стандарту GB 6730.5-86, служащим для анализа железной руды, как и в следующих примерах. Получение и восстановление десульфуратора. 500 г состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с зернистостью 100 меш, 40 г порошка сесбании и 10 г древесных опилок равномерно смешивали с определенным количеством воды, используя небольшую мешалку, и экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения десульфуратора в форме ленты. Десульфуратор обжигали при температуре не выше 70 С на протяжении 6 ч, после чего степень поглощения серы составила 43%. Десульфуратор назвали десульфуратором А. Десульфуратор А добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 100 меш. Получали водную суспензию порошка с 10 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам помещали во флотационный бак, добавляли воду и насыщали воздухом. Свободную серу, присадку и связующее удаляли с избытком воздуха, сливая из бака. Осадком на дне бака являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая свободная сера могла быть очищена экстрагированием или другими способами. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 80 С, а порошок сесбании и древесные опилки добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора(десульфуратор В) со степенью поглощения серы 41,5%. Десульфуратор В использовали для десульфуризации в реакторе и извлекали после пропусканияH2S. Затем десульфуратор В восстанавливали в соответствии с описанным выше процессом с получением восстановленного десульфуратора В. После этого порошок сесбании и древесные опилки добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С) со степенью поглощения серы 40%. После четырех повторов процессов десульфуризации и восстановления пятый десульфуратор (десульфуратор Е) имел степень поглощения серы 36,5%. Пример 12. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор с 750 г KOH помещали в реактор, а затем добавляли водный раствор с 1270 г FeCl24H2O с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре,не превышающей 50 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи раствораFeCl2; после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание К+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 15 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1%, таким образом достигали полного окисления состава; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 100 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 80%, другими составляющими были KCl, вода и неизвестные примеси; а степень поглощения серы составила 50%. Здесь, содержание К+ определяли с помощью пламенной фотометрии, как и в следующих примерах. Получение и восстановление десульфуратора. 400 г состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с зернистостью 100 меш, 48 г порошка сесбании и 5 г порошка рисовых отрубей равномерно смешивали с определенным количеством воды,используя небольшую мешалку, и экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения десульфуратора в форме ленты, и придавали десульфуратору форму таблеток с помощью таблетировочной машины. Десульфуратор обжигали при температуре не выше 60 С на протяжении 7 ч, после чего степень поглощения серы составила 48,5%. Десульфуратор назвали десульфуратором А. Десульфуратор А добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 200 меш. Получали водную суспензию порошка с 15% мас. твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам помещали во флотационный бак, добавляли воду и насыщали воздухом. Свободную серу, присадку и связующее удаляли с избытком воздуха, сливая из бака. Осадком на дне бака являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая свободная сера могла быть очищена экстрагированием или другими способами. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 70 С, а порошок сесбании и порошок рисовых отрубей добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор В) со степенью поглощения серы 46%. Десульфуратор В использовали для десульфуризации в реакторе и извлекали после пропусканияH2S. Затем десульфуратор В восстанавливали в соответствии с описанным процессом с получением восстановленного десульфуратора В. После этого порошок сесбании и порошок рисовых отрубей добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С) со степенью поглощения серы 43,5%. Пример 13. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала твердый Fe(NO3)26H2O помещали в реактор, а затем добавляли водный раствор NaOH с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре 30-40 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи раствора NaOH; уровень рН смеси при завершении реакции составлял 7,5, после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание Na+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 10 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1% таким образом достигали полного окисления состава; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 85 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 99%, другой составляющей была вода, а степень поглощения серы составила 59%. В этом примере уровень рН раствора регулировали дозировкой подачи гидроксида, т.е. регулировали массовое соотношение двух составов, как и в следующих примерах. 1000 г состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с зернистостью 100 меш и 80 г порошка сесбании равномерно смешивали в миксере и экструдировали, используя аппарат, предназначенный для формирования смеси в форме водяного ореха, с получением шарообразного десульфуратора(диаметром 3-5 мм). Десульфуратор обжигали при температуре не выше 90 С на протяжении 4 ч, после чего степень поглощения серы составила 56%. Десульфуратор назвали десульфуратором А. Десульфуратор А добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 400 меш. Получали водную суспензию порошка с 5 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам помещали во флотационный бак. Добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, и насыщали воздухом, а свободную серу, целевую добавку и связующее удаляли с избытком воздуха, сливая из бака. Осадком на дне бака являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая свободная сера могла быть очищена экстрагированием или другими способами. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 80 С, а порошок сесбании добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор В) со степенью поглощения серы 54%. Десульфуратор В использовали для десульфуризации в реакторе и извлекали после пропусканияH2S. Затем десульфуратор В восстанавливали в соответствии с описанным процессом с получением восстановленного десульфуратора В. После этого порошок сесбании добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С) со степенью поглощения серы 52,5%. После четырех повторов процесса, пятый десульфуратор (десульфуратор Е) имел степень поглощения серы 47%. Целевая добавка ускоряет отделение аморфного гидрата окиси железа и свободной серы,как и в следующих примерах. Пример 14. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор KOH помещали в реактор, а затем добавляли твердый FeCl2 с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре 40-50 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи водного раствора FeCl2, а при завершении реакции уровень рН раствора составлял 8; после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание К+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 5 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1% таким образом достигали полного окисления состава; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 60 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 92%, другими составляющими были KCl и вода; а степень поглощения серы составила 57%. Получение и восстановление десульфуратора. 500 г состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с зернистостью 100 меш, 45 г карбоксиметилцеллюлозы натрия (предварительно растворенной) и 10 г порошка пшеничных отрубей равномерно смешивали с определенным количеством воды, используя небольшую мешалку, и экструдировали,используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения десульфуратора в форме ленты, который далее обрабатывали с помощью таблетировочной машины для придания десульфуратору формы таблеток. Десульфуратор обжигали при температуре не выше 75 С на протяжении 5 ч, после чего степень поглощения серы составила 54%. Десульфуратор назвали десульфуратором А. Десульфуратор А добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 200 меш. Получали водную суспензию порошка с 30 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка. Твердый остаток помещали во флотационный бак. Добавляли воду, целевую добавку, жидкое стекло и керосин, и насыщали воздухом. Свободную серу, присадку и связующее удаляли с избытком воздуха, сливая из бака. Осадком на дне бака являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая свободная сера могла быть очищена экстрагированием или другими способами. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 75 С, а карбоксиметилцеллюлозу натрия и порошок пшеничных отрубей добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор В) со степенью поглощения серы 50%. Десульфуратор В использовали для десульфуризации в реакторе и извлекали после пропусканияH2S. Затем десульфуратор В восстанавливали в соответствии с описанным процессом с получением восстановленного десульфуратора В. После этого карбоксиметилцеллюлозу натрия и порошок пшеничных отрубей добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С) со степенью поглощения серы 46,5%. После четырех повторов процессов десульфуризации и восстановления пятый десульфуратор (десульфуратор Е) имел степень поглощения серы 42%. Пример 15. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор NaOH и твердый FeSO47H2O смешивали в реакторе; после этого реакция протекала при температуре 60-70 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи раствора FeSO4 и раствора NaOH, а уровень рН раствора при завершении реакции составлял 8,5; после проведения реакции раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек помещали на воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 10%, таким образом достигали полного окисления состава; полученный состав промывали водой до тех пор, пока содержание Na+ не стало меньше 1%; после этого состав фильтровали; а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 80 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 85%, другими составляющими были Na2SO4, вода, TiO2 и смешанный оксид железа; а степень поглощения серы составила 52%. Получение и восстановление десульфуратора. 500 г состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с зернистостью 100 меш и 50 г целлюлозного порошка равномерно смешивали с определенным количеством воды, используя небольшую мешалку, и экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения ленты, кото- 13023776 рую далее обработали с помощью таблетировочной машины для получения таблетированного десульфуратора. Десульфуратор обжигали при температуре не выше 80 С на протяжении 4 ч, после чего степень поглощения серы составила 50%. Десульфуратор назвали десульфуратором А. Десульфуратор А добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 200 меш. Получали водную суспензию порошка с 15 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка, который далее экстрагировали трижды с помощью CCl4. Экстракт объединяли и дистиллировали для извлечения кристаллической серы. Твердый остаток, оставшийся после экстрагирования, являлся составом, содержащим аморфный гидрат окиси железа. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 70 С, а целлюлозный порошок добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции,описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор В) со степенью поглощения серы 46%. Десульфуратор В использовали для десульфуризации в реакторе и извлекали после пропусканияH2S. Затем десульфуратор В восстанавливали в соответствии с описанным процессом с получением восстановленного десульфуратора В. После этого целлюлозный порошок добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С) со степенью поглощения серы 43,5%. Пример 16. 400 г восстановленного десульфуратора Е, полученного в примере 1, 100 г состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, полученного в примере 1, с зернистостью 100 меш, 35 г порошка сесбании и 20 г древесных опилок равномерно смешивали с определенным количеством воды, используя небольшую мешалку, и экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения десульфуратора в форме ленты. Десульфуратор сушили естественным образом на протяжении 10 ч, степень поглощения серы составила 43%. Пример 17. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор с 3040 г FeSO47H2O помещали в реактор, а затем добавляли 900 г твердого NaOH с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре, не превышающей 90 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи твердого NaOH; после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание Na+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 30 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1%, таким образом достигали полного окисления состава; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 90-100 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 75%, другими составляющими были Na2SO4, вода, TiO2 (TiO2 является примесью промышленного FeSO47H2O); а степень поглощения серы составила 45%. Получение и восстановление десульфуратора. 500 г состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с зернистостью 100 меш, 40 г порошка сесбании и 10 г древесных опилок равномерно смешивали с определенным количеством воды, используя небольшую мешалку, и экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения десульфуратора в форме ленты. Десульфуратор обжигали при температуре не выше 70 С на протяжении 6 ч, после чего степень поглощения серы составила 43%. Десульфуратор назвали десульфуратором А. Десульфуратор А добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 100 меш. Получали водную суспензию порошка с 10 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам помещали во флотационный бак, добавляли воду и насыщали воздухом. Свободную серу, присадку и связующее удаляли с избытком воздуха, сливая из бака. Осадком на дне бака являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая свободная сера могла быть очищена экстрагированием или другими способами. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 80 С, а порошок сесбании и древесные опилки добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соот- 14023776 ветствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора(десульфуратор В) со степенью поглощения серы 41,5%. Десульфуратор В использовали для десульфуризации в реакторе и извлекали после пропусканияH2S. Затем десульфуратор В восстанавливали в соответствии с описанным процессом с получением восстановленного десульфуратора В. После этого порошок сесбании и древесные опилки добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С) со степень поглощения серы. После четырех повторов процессов десульфуризации и восстановления пятый десульфуратор (десульфуратор Е) имел степень поглощения серы 36,5%. Пример 18. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор с 1270 г FeCl24H2O помещали в реактор, а затем добавляли 750 г твердогоKOH с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре, не превышающей 50 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи твердого KOH; после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание К+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 15 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1%, таким образом достигали полного окисления состава; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 100 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 80%, другими составляющими были KCl, вода и неизвестные примеси; а степень поглощения серы составила 50%. Получение и восстановление десульфуратора. 400 г состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с зернистостью 100 меш, 48 г порошка сесбании и 5 г порошка рисовых отрубей равномерно смешивали с определенным количеством воды,используя небольшую мешалку, и экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения десульфуратора в форме ленты, и придавали десульфуратору форму таблеток с помощью таблетировочной машины. Десульфуратор обжигали при температуре не выше 60 С на протяжении 7 ч, после чего степень поглощения серы составила 48,5%. Десульфуратор назвали десульфуратором А. Десульфуратор А добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через ре актор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 200 меш. Получали водную суспензию порошка с 15 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка, который далее экстрагировали трижды с помощью CS2. Экстракт объединяли и дистиллировали для извлечения кристаллической свободной серы. Твердый остаток, оставшийся после экстрагирования, являлся составом, содержащим аморфный гидрат окиси железа. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 70 С, а порошок сесбании и порошок рисовых отрубей добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор В) со степенью поглощения серы 46%. Десульфуратор (В) использовали для десульфуризации в реакторе и извлекали после пропусканияH2S. Затем десульфуратор В восстанавливали в соответствии с описанным процессом с получением восстановленного десульфуратора В. После этого порошок сесбании и порошок рисовых отрубей добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С) со степенью поглощения серы 43,5%. Пример 19. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор Fe(NO3)2-6H2O помещали в реактор, а затем добавляли твердый NaOH с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре 30-40 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи NaOH; при завершении реакции уровень рН раствора составлял 7,5, и после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание K+ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 10 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1%, таким образом достигали полного окисления состава; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 85 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 99%, а остальным составляющим была вода, при этом степень поглощения серы составила 59%. В этом примере содержание твердого гидроксида, т.е. соотношение двух использованных веществ, регулировалось по уровню рН раствора. 1000 г состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с зернистостью 100 меш и 80 г порошка сесбании равномерно смешивали в миксере и экструдировали, используя аппарат, предназначенный для формирования смеси в форме водяного ореха, с получением шарообразного десульфуратора(диаметром 3-5 мм). Десульфуратор обжигали при температуре не выше 90 С на протяжении 4 ч, после чего степень поглощения серы составила 56%. Десульфуратор назвали десульфуратором А. Десульфуратор А добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 400 меш. Получали водную суспензию порошка с 5 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам помещали во флотационный бак. Добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, и насыщали воздухом, а свободную серу и связующее удаляли с избытком воздуха, сливая из бака. Осадком на дне бака являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая свободная сера могла быть очищена экстрагированием или другими способами. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 80 С, а порошок сесбании добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор В) со степенью поглощения серы 54%. Десульфуратор В использовали для десульфуризации в реакторе и извлекали после пропусканияH2S. Затем десульфуратор В восстанавливали в соответствии с описанным процессом с получением восстановленного десульфуратора В. После этого порошок сесбании добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С) со степенью поглощения серы 52,5%. После четырех повторов процесса получали пятый десульфуратор (десульфуратор Е) со степенью поглощения серы 47%. Целевая добавка ускоряет отделение аморфного гидрата окиси железа и свободной серы, как и в следующих примерах. Пример 20. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор, полученный из твердого FeCl24H2O, помещали в реактор, а затем добавляли твердый Са(ОН)2 с одновременным перемешиванием; после этого реакция протекала при температуре 40-50 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи твердого Са(ОН)2, а при завершении реакции уровень рН раствора составлял 8; после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек промывали водой до тех пор, пока содержание СГ не стало меньше 0,5%; после этого из фильтрационного кека приготовили водную суспензию, содержащую 5 мас.% твердых веществ, и подавали воздух для окисления до тех пор, пока содержание Fe2+/Fe не стало меньше 1%,таким образом достигали полного окисления состава; далее суспензию отфильтровали, а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 70 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 92%, другими составляющими были CaCl2 и вода; а степень поглощения серы составила 57%. Здесь содержание СГ определяли с помощью ртутнотиоцианатовой колориметрии. Получение и восстановление десульфуратора. 500 г состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с зернистостью 100 меш, 45 г карбоксиметилцеллюлозы натрия (предварительно растворенной) и 10 г порошка пшеничных отрубей равномерно смешивали с определенным количеством воды, используя небольшую мешалку, и экструдировали,используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения десульфуратора в форме ленты, который далее обрабатывали с помощью таблетировочной машины с получением таблетированного десульфуратора. Десульфуратор обжигали при температуре не выше 75 С на протяжении 5 ч, после чего степень поглощения серы составила 54%. Десульфуратор назвали десульфуратором А. Десульфуратор А добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 200 меш. Получали водную суспензию порошка с 30 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка. Твердый остаток помещали во флотационный бак. Добавляли воду, жидкое стекло и керосин в качестве целевой добавки, и насыщали воздухом. Свободную серу, присадку и связующее удаляли с избытком воздуха, сливая из бака. Осадком на дне бака являлся состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа. Слитая свободная сера могла быть очищена экстрагированием или другими способами. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 75 С, а карбоксиметилцеллюлозу натрия и порошок пшеничных отрубей добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции, описанными выше,для получения нового десульфуратора (десульфуратор В) со степенью поглощения серы 50%. Десульфуратор В использовали для десульфуризации в реакторе и извлекали после пропусканияH2S. Затем десульфуратор В восстанавливали в соответствии с описанным процессом с получением восстановленного десульфуратора В. После этого карбоксиметилцеллюлозу натрия и порошок пшеничных отрубей добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С) со степенью поглощения серы 46,5%. После четырех повторов процессов десульфуризации и восстановления пятый десульфуратор (десульфуратор Е) имел степень поглощения серы 42%. Пример 21. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включал следующие этапы. Сначала водный раствор, полученный из твердого FeSO47H2O, помещали в реактор, затем туда добавляли твердый NaOH, и одновременно смешивали; после этого реакция протекала при температуре 60-70 С, при этом температура регулировалась с помощью дозирования подачи твердого NaOH, а уровень рН раствора при завершении реакции составлял 8,5; после проведения реакции, раствор в реакторе фильтровали, а фильтрационный кек помещали на воздух для окисления до тех пор, пока содержаниеFe2+/Fe не стало меньше 10%, таким образом достигали полного окисления состава; полученный состав промывали водой до тех пор, пока содержание Na+ не стало меньше 1%; после этого состав фильтровали; а состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, получали сушкой фильтрата при температуре 80 С; при этом массовая доля аморфного гидрата окиси железа составляла 85%, другими составляющими были Na2SO4, вода, TiO2 и смешанный оксид железа; а степень поглощения серы составила 52%. Получение и восстановление десульфуратора. 500 г состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, с зернистостью 100 меш и 50 г целлюлозного порошка равномерно смешивали с определенным количеством воды, используя небольшую мешалку, и экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения ленты, которую далее обработали с помощью таблетировочной машины для получения таблетированного десульфуратора. Десульфуратор обжигали при температуре не выше 80 С на протяжении 4 ч, после чего степень поглощения серы составила 50%. Десульфуратор назвали десульфуратором А. Десульфуратор А добавляли в реактор десульфуризации. После того, как через реактор был пропущен H2S, полученную смесь извлекали, промывали водой и измельчали в водной среде с использованием мокрой шаровой мельницы в порошок с зернистостью 200 меш. Получали водную суспензию порошка с 15 мас.% твердых веществ. Суспензию насыщали сжатым воздухом, и при прохождении некоторого времени после завершения реакции отбирали пробы для анализа. Если при реакции отобранной пробы с соляной кислотой не образовывалось H2S, то сульфид железа, содержащийся в суспензии, полностью перешел в шлам, включающий аморфный гидрат окиси железа и свободную серу. Шлам фильтровали для отделения твердого остатка, который далее экстрагировали трижды с помощью CCl4. Экстракт объединяли и дистиллировали для извлечения кристаллической серы. Твердый остаток, оставшийся после экстрагирования, являлся составом, содержащим аморфный гидрат окиси железа. Состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, обжигали при 70 С, а целлюлозный порошок добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше. Смесь обрабатывали в соответствии со способом и условиями реакции,описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор В) со степенью поглощения серы 46%. Десульфуратор В использовали для десульфуризации в реакторе и извлекали после пропусканияH2S. Затем десульфуратор В восстанавливали в соответствии с описанным процессом с получением восстановленного десульфуратора В. После этого целлюлозный порошок добавляли в соответствии с пропорциями, описанными выше, для получения нового десульфуратора (десульфуратор С) со степенью поглощения серы 43,5%. Пример 22. 400 г восстановленного десульфуратора Е, полученного в примере 1, 100 г состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, полученного в примере 1, с зернистостью 100 меш, 35 г порошка сесбании и 20 г древесных опилок равномерно смешивали с определенным количеством воды, используя небольшую мешалку, и экструдировали, используя небольшой двухшнековый экструдер, для получения десульфуратора в форме ленты. Десульфуратор сушили естественным образом на протяжении 10 ч, после чего степень поглощения серы составила 43%. В примерах, степень поглощения серы определяли с использованием газа, приведенного к нормальным условиям, содержащего 40000 ppm H2S при нормальной температуре (от -5 до 45 С) и нормальном давлении (одна атмосфера); сера измерялась с использованием интегрированного микрокулонометраWK-2C (производства Jiangsu Electroanalytical Instrument Factory), имеющего минимальную величину измерения 0,2 ppm. В настоящем изобретении, должно быть очевидно, что растворимая соль двухвалентного железа не ограничивается раскрытой в примерах, и может включать другие виды соли двухвалентного железа, такие как: FeSO47H2O, FeCl24H2O и Fe(NO3)26H2O. Десульфуратор может быть восстановлен только в том случае, если он включает состав, содержащий аморфный гидрат окиси железа, и, в частности, связующее, вне зависимости от остальных добавок. Таким образом, десульфуратор, включающий состав,содержащий аморфный гидрат окиси железа и связующее, попадает в рамки правовой охраны настоящего изобретения. Приведенные выше частные варианты осуществления настоящего изобретения делают очевидными для специалиста в этой области изменения и модификации, которые могут быть сделаны без отхода от сущности настоящего изобретения в широком аспекте, а прилагаемая формула изобретения служит для охвата таких изменений и модификаций, попадающих в пределы правовой охраны в соответствие с прилагаемой формулой. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, включающий следующие этапы:(a) получение раствора соли двухвалентного железа;(b) смешивание раствора соли двухвалентного железа с раствором гидроксида или с твердым гидроксидом с получением первой смеси для проведения реакции при температуре, не превышающей 70 С,с получением второй смеси, при этом обеспечивают уровень рН раствора 7,5-8,5 при завершении реакции;(c) фильтрация второй смеси для отделения фильтрационного кека и промывка фильтрационного кека водой;(d) получение суспензии из фильтрационного кека, насыщение суспензии газом, содержащим кислород, с последующей фильтрацией суспензии и ее сушкой до получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа, при этом температура сушки не превышает 100 С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе (b) в качестве гидроксида используют гидроксид элемента группы I подгруппы А. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе (b) реакцию проводят при температуре, не превышающей 50 С. 4. Способ по п.2, отличающийся тем, что на этапе (с) фильтрационный кек промывают водой до тех пор, пока массовая доля ионов элементов группы I подгруппы А не станет меньше 0,5%. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе (d) массовая доля твердых веществ в суспензии составляет 5-30%. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что массовая доля твердых веществ в суспензии составляет 10-15%. 7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что в качестве газа, содержащего кислород, на этапе (d) используют воздух. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе (d) суспензию насыщают газом, содержащим кислород, до тех пор, пока массовое соотношение между ионами железа и железом не станет меньше 1%. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что массовая доля аморфного гидрата окиси железа в полученном составе составляет 65-100%.

МПК / Метки

МПК: B01D 53/48, B01D 53/52, C01G 49/02, C01G 49/16

Метки: окиси, гидрат, способ, содержащего, аморфный, получения, состава, железа

Код ссылки

<a href="https://eas.patents.su/19-23776-sposob-polucheniya-sostava-soderzhashhego-amorfnyjj-gidrat-okisi-zheleza.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Способ получения состава, содержащего аморфный гидрат окиси железа</a>

Похожие патенты