Угольный блок-фильтр
Номер патента: 18789
Опубликовано: 30.10.2013
Авторы: Мухерджее Дебасис, Даве Партхив Рипудаман, Сривастава Мадаласа
Формула / Реферат
1. Способ получения импрегнированного металлом угольного блок-фильтра, содержащий стадии, на которых:
(i) частицы активированного угля приводят в контакт с водным раствором соли серебра, цинка или меди в присутствии гидроксида аммония с образованием водной смеси;
(ii) смешивают указанную водную смесь со связующим, имеющим скорость течения расплава менее 5 г/10 мин, с образованием смеси;
(iii) помещают указанную смесь в форму;
(iv) нагревают указанную форму до температуры в диапазоне от 150 до 350°C;
(v) извлекают угольный блок-фильтр из формы.
2. Способ по п.1, в котором указанная соль представляет собой нитрат серебра, нитрат цинка или нитрат меди.
3. Способ по п.2, в котором концентрация нитрата серебра в указанном водном растворе находится в диапазоне от 0,01 до 10 мас.%.
4. Способ по любому из пп.1-3, в котором концентрация гидроксида аммония в указанном водном растворе находится в диапазоне от 0,1 до 10 мас.%.
5. Способ по любому из пп.1-4, в котором отношение концентрации гидроксида аммония к концентрации указанной соли находится в диапазоне от 1:2 до 1:10.
6. Способ по любому из пп.1-5, в котором отношение содержания указанных частиц активированного угля к указанному водному раствору указанной соли находится в диапазоне от 1:0,4 до 1:2.
7. Способ но любому из пп.1-6, дополнительно включающий стадию, на которой указанную смесь сжимают приложением давления, величина которого находится в диапазоне от 3 до 20 кг/см2.
8. Импрегнированный металлом угольный блок-фильтр, содержащий:
(i) уголь, имеющий площадь поверхности по меньшей мере 500 м2/г;
(ii) связующее, имеющее скорость течения расплава менее 5 г/10 мин;
(iii) металл, полученный из соли серебра, меди или цинка или их комбинации.
Текст
Изобретение относится к способу получения импрегнированных металлом угольных блокфильтров со связующим. В частности, изобретение относится к способу получения формованного угольного блок-фильтра, импрегнированного металлом, выбранным из серебра, меди или цинка,с относительно невысоким уровнем колебаний в содержании металла по блокам, относительно невысоким отклонением в содержании металла от расчетного и относительно низкой скоростью выщелачивания металла из блока в ходе его использования. Область техники, к которой относится изобретение Настоящее изобретение относится к способу изготовления импрегнированных металлом угольных блок-фильтров со связующим. Данное изобретение было разработано, прежде всего, для применения в самотечных фильтрующих устройствах для воды, предназначенных для очистки питьевой воды, и в дальнейшем будет описано в соотнесении именно с таким применением. Однако следует понимать, что изобретение не ограничивается только данной конкретной областью применения. Уровень техники Всякое обсуждение в данном описании известного уровня техники ни в коей мере не должно рассматриваться как признание того, что такой уровень техники является широко известным или составляет часть общеизвестных сведений в данной области. Питьевая вода содержит различные загрязнители, такие как твердые примеси, вредные химические вещества, бактерии, цисты и вирусы. Работники здравоохранения рекомендуют, что для того, чтобы вода стала подходящей для употребления, такие примеси должны быть удалены. Для очистки питьевой воды применяется активированный уголь, поскольку он помогает в удалении химических загрязнителей, цист, твердых примесей и бактерий. Однако частицы активированного угля имеют грубую и пористую текстуру, которая является подходящей для создания благоприятной и защищенной поверхности для бактериального роста. В результате водоросли и бактерии заселяют поверхность углерода, тем самым уменьшая площадь доступной для контакта с водой поверхности, а также обеспечивая возможности для роста этих организмов. Даже если вода является хлорированной, некоторые бактерии устойчивы к действию хлора. Таким образом, активированный уголь фактически может способствовать росту бактерий, которые не стали бы расти в хлорированной воде как таковой. Выделенные из такой воды бактерии преимущественно принадлежали к роду Pseudomonas. Помимо этого, в больших количествах были также найдены бактерии рода Bacillus. Способ изготовления блок-фильтров со связанным углеродом, предназначенных для применения в водоочистке, был описан в патенте США US 4753728 (Amway, 1988), в указанном способе частицы углерода сцепляются в фильтрующий блок полимерным материалом, имеющим согласно определениям, выполненным в соответствии со стандартом ASTM (Американское общество испытания материалов)D1238, индекс расплава при 190 С и под нагрузкой в 15 кг менее 1 г/10 мин. В СА 2396510 (TYK Corp, 2003) описывается способ изготовления угольных фильтров, используя частицы размером 35-200 мкм с 50% или более связующего керамического компонента, в котором на эту смесь прежде, чем она подвергается спеканию, распыляется вода. Для предотвращения и/или снижения проявлений бактериальной колонизации на поверхности угольного блока такие блоки обычно пропитываются металлом, таким как серебро, медь или цинк. В US 2847332 (Union Carbide Corporation, 1958) описывается способ пропитки металлическим серебром блока из связанного углерода, в котором связанный блок опускают в водный раствор нитрата серебра и ионы серебра осаждаются в виде нерастворимого соединения серебра в результате подвергания погруженного блока воздействию паров аммиака с целью осаждения оксида серебра. После этого оксид серебра восстанавливают в металлическое серебро с помощью термической обработки. Указывается, что данный способ приводит к получению импрегнированных блоков с однородным распределением содержащегося в них серебра. Этот способ является подходящим для пропитки высокими концентрациями металлов, однако авторы настоящего изобретения нашли, что блоки, изготовленные в соответствии с этим способом, демонстрируют разброс в количестве импрегнированного металла по различным блокам. Такой разброс может стать критическим, когда требуемый уровень пропитки является не высоким.US 2006000763 (The Clorox Company, 2006) раскрывает угольный самотечный блок-фильтр, содержащий приблизительно 20-90 мас.% частиц активированного угля, имеющих средний размер частиц в диапазоне приблизительно 90-220 мкм и приблизительно 10-50 мас.% полимерного материала с низким индексом расплава. Полимерный материал с низким индекса расплава может иметь индекс расплава менее 1,0 г/10 мин или более и средний размер частиц в диапазоне приблизительно 20-150 мкм.US 3355317 (Keith и др., 1967) раскрывает пропитку адсорбирующих газы материалов оксидами металлов с целью применения в сигаретных фильтрах. С другой стороны, в способах предшествующего уровня техники имеются две отдельные стадии изготовления блока: стадия выполнения пропитки металлом и стадия изготовления блока. Первый процесс обычно выполняется поставщиками гранулированного активированного угля. Эти два процесса независимы друг от друга, и поэтому затраты изготовителей угольных блоков возрастают, поскольку производителям блоков дорого обходится закупка импрегнированного металлом углерода. Авторы настоящего изобретения нашли, что вышеприведенный способ является трудоемким, поскольку он представляет собой двухстадийный процесс. Кроме того, этот способ является неподходящим для получения пропитки более низкими уровнями серебра или других металлов, порядка от 0,01 до 5,0 мас.%, демонстрируя, тем не менее, относительно невысокий уровень колебаний в содержании металлов по различным блокам. Цель изобретения Целью настоящего изобретения является преодоление или улучшение по меньшей мере одного из недостатков известного уровня техники. Цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предоставить способ получения формованного угольного блок-фильтра, импрегнированного металлом, выбранным из серебра, меди или цинка, с относительно невысоким уровнем колебаний в содержании металла по блокам, относительно невысоким отклонением в содержании металла от расчетного и относительно низкой скоростью выщелачивания металла из блока в ходе его использования. Другие цели настоящего изобретения станут очевидны специалистам в данной области при обращении к описанию. Авторы настоящего изобретения неожиданно обнаружили, что блок-фильтры со связанным углеродом, имеющие относительно невысокий уровень колебаний в содержании металла по блокам, относительно невысокое отклонение содержания металла от расчетного и относительно низкую скорость выщелачивания металла из блока в ходе его использования, могут быть получены способом, в котором частицы активированного угля приводят в контакт с водным раствором соли металла в присутствии гидроксида аммония с последующим добавлением полимерного связующего компонента и, в завершение, формованием блока путем приложения давления и нагревания. Однородная пропитка металлом происходит во время процесса формования под давлением и при повышенной температуре. Авторы изобретения также обнаружили, что этот способ предлагает значительную экономию затрат вследствие снижения потребления энергии. Также неожиданно обнаружилось,что импрегнированные блоки, изготовленные способом согласно изобретению, показали относительно более высокое поглощение органических загрязнителей по сравнению с обычными угольными блоками с металлической пропиткой. Раскрытие изобретения Согласно первому объекту изобретения обеспечивается способ получения импрегнированного металлом угольного блок-фильтра, содержащий стадии, на которых частицы активированного угля приводят в контакт с водным раствором соли серебра, цинка или меди в присутствии гидроксида аммония с образованием водной смеси; смешивают указанную водную смесь со связующим, имеющим скорость течения расплава менее 5 г/10 мин, с образованием смеси; помещают указанную смесь в форму; нагревают указанную форму до температуры в диапазоне от 150 до 350C; извлекают угольный блок-фильтр из формы. Предпочтительно, чтобы частицы активированного угля приводились в контакт с водным раствором нитрата серебра, нитрата цинка или нитрата меди. Особенно предпочтительно, чтобы частицы активированного угля приводились в контакт с водным раствором нитрата серебра. Предпочтительно концентрация нитрата серебра в водном растворе находится в диапазоне от 0,01 до 10%. Также предпочтительно, чтобы смесь в форме перед нагреванием формы подергалась сжиманию. Согласно второму объекту изобретения обеспечивается импрегнированный металлом угольный блок-фильтр, получаемый способом согласно первому объекту. Термин "содержащий" означает не ограничиваемый какими-либо последовательно указываемыми элементами, но скорее охватывающий не определяемые специальным образом элементы большей или меньшей функциональной важности. Другими словами, не требуется того, чтобы перечисляемые стадии,элементы или варианты были бы исчерпывающими. Повсюду, где используются слова "включающий" или "имеющий", эти термины должны рассматриваться в качестве эквивалентных определенному выше термину "содержащий". За исключением практических или сравнительных примеров или же тех случаев, когда это указывается точным образом, все числа в данном описании, определяющие количества материалов, должны восприниматься как изменяемые словом "около". Также следует отметить, что при определении любого диапазона концентраций или количеств любая конкретная наиболее высокая концентрация может быть соотнесена с любой конкретной самой низкой концентрацией или количеством. Для более полного понимания вышесказанного, а также других признаков и преимуществ данного изобретения следует обратиться к следующему далее подробному описанию предпочтительных воплощений изобретения. Осуществление изобретения Понятие "мас.%" при употреблении везде в данном описании означает массовую концентрацию в процентах. Частицы активированного угля предпочтительно выбирают из одного или нескольких из битуминозного угля, скорлупы кокосового ореха и древесной или нефтяной смолы. Предпочтительно, чтобы площадь поверхности частиц активированного угля превышала 500 м 2/г, более предпочтительно превышала 1000 м 2/г. Предпочтительно, чтобы коэффициент однородности размеров частиц активированного угля составлял менее 2, более предпочтительно менее 1,5. Предпочтительно, чтобы показатель адсорбции частиц активированного угля по четыреххлористому углероду (CCl4), превышал 50%, более предпочтительно превышал 60%. Предпочтительно, чтобы йодное число частиц активированного угля превышало 800, более предпочтительно превышало 1000. Предпочтительно, чтобы через сито в 150 меш проходило не более 5% частиц активированного угля и чтобы не более 5% частиц удерживалось на сите в 12 меш. Еще более предпочтительно, чтобы не более 5 мас.% частиц активированного угля проходило через сито в 75 меш и не более 5 мас.% удерживалось на сите в 30 меш. Особенно предпочтительно, чтобы менее 1% частиц активированного угля проходило через сито в 200 меш. Скорость течения расплава (MFR) связующего составляет менее 5 г/10 мин, предпочтительно менее 2 г/10 мин и более предпочтительно менее 1 г/10 мин. Объемная плотность связующего предпочтительно является меньшей или равной 0,6 г/см 3, более предпочтительно меньшей или равной 0,5 г/см 3 и наиболее предпочтительно меньший или равной 0,25 г/см 3. Предпочтительно связующее выбирают из полиэтилена сверхвысокой молекулярной массы или полипропилена сверхвысокой молекулярной массы, которые обладают такими низкими величинами MFR. Их молекулярная масса предпочтительно находится в диапазоне от 106 до 109 Да. Связующие этого класса предлагаются в продаже под торговыми маркамиBrasken Corp (Бразилия). Другие подходящие связующие включают полиэтилен низкой плотности(LDPE), предлагаемый как LUPOLEN (от Basel Polyolefins) и линейный полиэтилен низкой плотности(LLDPE) от Qunos (Австралия). Скорость течения расплава связующего измерялась с помощью испытания ASTM (Американское общество по испытанию материалов) D 1238 (ISO (Международная организация по стандартизации) 1133). При этом испытании измеряется поток расплавленного полимера, проходящий через пластометр выдавливающего типа под определенными условиями температуры и нагрузки. Пластометр выдавливающего типа состоит из вертикального цилиндра с небольшой экструзионной головкой диаметром 2 мм в нижней части и съемным поршнем в верхней части. Навеска материала помещается в цилиндр и предварительно нагревается в течение нескольких минут. Поршень размещается поверх расплавленного полимера, и его масса продавливает полимер через головку на тарелку для сбора. Температура для проведения испытаний настоящего полимерного связующего может быть выбрана равной 190C, а величина нагрузки 15 кг. Количество полимера, собранного после определенного периода времени, взвешивается и пересчитывается в количество граммов, которое могло экструдироваться за 10 мин; таким образом, скорость течения расплава выражается в граммах за 10 мин. Предпочтительно, чтобы отношение количества частиц активированного угля к связующему составляло в массовых долях от 2:1 до 10:1, более предпочтительно от 2:1 до 8:1. Частицы активированного угля приводят в контакт с водным раствором соли серебра, цинка или меди в присутствии гидроксида аммония с образованием водной смеси. Предпочтительно, чтобы частицы активированного угля контактировали с водным раствором нитрата серебра, хотя также возможно использование и других солей серебра, таких как хлорид серебра или йодид серебра. Предпочтительно концентрация нитрата серебра в водном растворе находится в диапазоне от 0,01 до 10 мас.%, более предпочтительно от 0,02 до 5 мас.% и наиболее предпочтительно от 0,02 до 3 мас.%. В случае пропитки серебром уровень содержания импрегнированного серебра в частицах активированного угля предпочтительно находится в диапазоне от 0,01 до 5 мас.%, более предпочтительно в диапазоне от 0,02 до 2 мас.% и наиболее предпочтительно в диапазоне от 0,05 до 1 мас.%. Особенно предпочтительно, чтобы уровень содержания импрегнированного серебра составлял 1 мас.%. Также посредством подходящего подбора солей возможно импрегнирование цинком, медью, смесью серебра и меди, смесью серебра и цинка, смесью меди и цинка или смесью серебра, меди и цинка. Предпочтительное отношение гидроксида аммония к соли серебра находится в диапазоне от 1:2 до 1:10, более предпочтительно в диапазоне от 1:3 до 1:5 и наиболее предпочтительно в диапазоне от 1:2 до 1:3. В случае использования меди и цинка степень пропитки предпочтительно находится в диапазоне от 0,01 до 10 мас.%, более предпочтительно в диапазоне от 0,01 до 5 мас.% и наиболее предпочтительно в диапазоне от 0,01 до 2 мас.%. Предпочтительное отношение гидроксида аммония к соли меди находится в диапазоне от 1:0,05 до 1:2, более предпочтительно в диапазоне от 1:0,1 до 1:1 и наиболее предпочтительно в диапазоне от 1:0,1 до 1:0,7. В случае использования соли цинка предпочтительное отношение гидроксида аммония к соли цинка находится в диапазоне от 1:0,2 до 1:5, более предпочтительно в диапазоне от 1:0,4 до 1:3 и наиболее предпочтительно в диапазоне от 1:0,5 до 1:1,5. Кроме азотнокислой соли,также возможно применение и других солей меди/цинка, таких как хлорид или йодид. Предпочтительно, чтобы концентрация гидроксида аммония в воде находилась в диапазоне от 0,1 до 10 мас.% и предпочтительно в диапазоне от 0,1 до 5 мас.%. Предпочтительно, чтобы отношение содержания частиц активированного угля к водному раствору соли серебра, цинка или меди находилось в диапазоне от 1:0,4 до 1:1,2 и более предпочтительно в диапазоне от 1:0,4 до 1:1. Частицы активированного угля смешивают с водным раствором соли серебра, цинка или меди в присутствии гидроксида аммония с получением водной смеси. Смешивание предпочтительно осуществляют в емкостях, которые содержат миксер, мешалку с затупленными лопастями крыльчатки, ленточный смеситель, барабанный смеситель или любой другой смеситель с малыми сдвиговыми усилиями, который не изменяет в значительной мере гранулометрический состав. Смешивание выполняют для приготовления однородной смеси частиц угля. Затем к вышеуказанной водной смеси добавляют связующее и проводят дополнительное перемешивание для получения смеси. Перемешивание предпочтительно продолжается по меньшей мере в течение 5 мин, более предпочтительно от 5 до 10 мин. Эта смесь при необходимости подвергается вибрационной обработке в течение короткого периода времени, например от 3 до 10 мин для уплотнения смеси перед формованием. Вибрационное уплотнение предпочтительно выполняют в вибраторе, работающем с частотой в диапазоне 30-100 Гц. Эта стадия способа предпочтительно выполняется в течение по меньшей мере 1 мин, более предпочтительно от 3 до 10 мин. Массу, подвергнутую уплотнению вибрацией или же не подвергавшуюся такой обработке, затем помещают в форму заранее подобранного размера и формы и сжимают под давлением не более 20 кг/см 2, предпочтительно от 3 до 15 кг/см 2 и наиболее предпочтительно от 4 до 10 кг/см 2. Давление предпочтительно прикладывают с помощью гидравлического пресса или пневматического пресса, более предпочтительным является гидравлический пресс. Форму предпочтительно изготавливают из алюминия, чугуна, стали или любого другого материала, способного выдерживать температуры, превышающие 400C. Форму нагревают до 150-350C, предпочтительным является диапазон от 200 до 300C. Форму выдерживают в нагретом состоянии более 60 мин, предпочтительно от 90 до 300 мин. Форму предпочтительно нагревают в бесконвекционной печи, конвекционной печи с принудительной подачей воздуха или принудительной подачей инертного газа. Затем форму охлаждают и извлекают из нее сформованный фильтр. Предпочтительно внутреннюю поверхность формы покрывают средством, облегчающим выемку изделий из формы. Средство, облегчающее выемку изделий из формы, предпочтительно выбирают из силиконового масла, алюминиевой фольги или же форма может быть покрыта такими подходящими материалами, как тефлон или любое другое имеющееся в продаже средство, облегчающее выемку изделий из формы, которое имеет слабую или совсем не обладает адсорбцией на материале фильтра. Дальнейшие особенности изобретения, его цели и преимущества более подробно поясняются ниже с обращением к следующим неограничивающим примерам. Специалисту в данной области очевидно, что возможно множество таких примеров, и примеры, представленные далее, приводятся только в иллюстративных целях. Они не должны рассматриваться как каким-либо образом ограничивающие объем настоящего изобретения. Примеры Пример 1. Способ получения импрегнированных серебром угольных блок-фильтров. Импрегнированный серебром блок-фильтр с активированным углем согласно изобретению был получен с использованием 30 кг гранул активированного угля (размер частиц в диапазоне от 500 до 1400 мкм) производства Active Carbon (Индия). Частицы активированного угля были приведены в контакт с 20 л 0,3 мас.% водного раствора нитрата серебра. Затем к этому раствору был добавлен гидроксид аммония так, чтобы его концентрация в растворе составила 0,1 мас.%. Отношение концентрации гидроксида аммония к концентрации нитрата серебра равнялось 1:3. Этот водный раствор при комнатной температуре был перенесен в ленточный смеситель, где перемешивался на скорости до 40 об/мин, и к нему были добавлены частицы активированного угля. Частицы активированного угля и вышеуказанный водный раствор перемешивались в течение около 5 мин для получения водной смеси. К этой водной смеси при перемешивании было добавлено 4,9 кг полиэтилена сверхвысокой молекулярной массы производства Asahi Corporation (Япония), имеющего MFR 0 г/10 мин и объемную плотность 0,45 г/см 3, для образования смеси. Вышеуказанные ингредиенты перемешивались в течение еще 5 мин. Затем смесь извлекалась и около 600 г этой смеси было помещено в форму. Смесь в форме сжималась с помощью гидравлического пресса под давлением 5 кг/см 2 и в течение около 150 мин отверждалась в канальной сушильной печи при 250C. Горячие формы, содержащие угольные блоки, охлаждались в течение по меньшей мере 30 мин и затем опустошались. Расчетное содержание серебра составляло 0,1 мас.%. Подобным образом был изготовлен сравнительный угольный блок-фильтр, полученный из предлагаемого в продаже импрегнированного серебром дисперсного активированного угля (т.е. дисперсного активированного угля, подвергнутого предварительной пропитке), приобретенного у Active Carbon (Ин-4 018789 дия), содержащего 0,1 мас.% серебра и обладающего свойствами, идентичными представленным в примере 1. В этом сравнительном блок-фильтре закупленный дисперсный активированный уголь был уже импрегнирован металлическим серебром, а затем его частицы были преобразованы в блок с помощью используемого в качестве связующего полиэтилена сверхвысокой молекулярной массы, давления и нагревания так, как это было сделано выше. Количество связующего и параметры процесса сохранялись такими же, как указано выше. Промышленно выпускаемый импрегнированный серебром гранулированный активированный уголь, доступный к приобретению у поставщиков гранулированного активированного угля, как правило, готовится пропиткой частиц в водном растворе растворимых солей серебра и последующей сушкой в печи при 110-120C в течение очень длительного промежутка времени, обычно 15-16 ч. Пример 2. Анализ содержания серебра в угольном блок-фильтре, изготовленном в примере 1, в сравнении с блок-фильтрами, содержащими уголь, импрегнированный серебром. Содержание серебра в угольном блок-фильтре, изготовленном в примере 1, было оценено по известной методике, которая включала экстракцию хлорной кислотой с последующим количественным определением методом атомной адсорбционной спектроскопии (AAS) согласно ЕРА (Управление по охране окружающей среды США) исх. номер 200.9. Расчетное содержание серебра в угольном блоке примера 1 составляло 0,1 мас.%. Оно было сравнено со средним содержанием серебра в изготовленных в примере 1 сравнительных блок-фильтрах с импрегнированным серебром углем. Величины среднего содержания серебра в трех угольных блок-фильтрах для каждого случая (которое являлось средним по трем повторным анализам для каждого блока) представлены в табл. 1. Таблица 1 Данные в вышеприведенной таблице демонстрируют относительно небольшие колебания среднего содержания серебра в случае изготовленного согласно изобретению угольного блок-фильтра из примера 1. С другой стороны, сравнительные угольные блоки показали нестабильность содержания серебра и более высокую степень отклонения от расчетной величины, которая составляла 0,1 мас.%. По этим данным можно оценить величину колебаний среднего содержания серебра в блок-фильтре из примера 1 и в сравнительных блок-фильтрах (и отклонения от расчетного содержания серебра в 0,1 мас.%). Пример 3. Адсорбция угольными блок-фильтрами согласно изобретению присутствующих в воде органических загрязнителей. Для этого эксперимента угольный блок-фильтр из примера 1 (изготовленный согласно изобретению) был помещен в устройство для самотечной очистки воды, содержащее верхнюю и нижнюю камеры. Фильтр был помещен в верхнюю камеру. Нижняя камера была предназначена для выпуска очищенной воды. В этом эксперименте в периодическом режиме в верхнюю камеру устройства было добавлено 1500 л воды, содержащей 5,4 част./млн гетероциклического органического загрязнителя (триазин). Таким образом, она была вынуждена проходить через угольный блок-фильтр, а очищенная вода, которая собиралась в нижней камере, периодически анализировалась на содержание гетероциклического органического загрязнителя (триазин) стандартным методом ВЭЖХ (высокоэффективная жидкостная хроматография) для проверки снижения его уровня после прохождения через фильтр. В сравнительном примере 1500 л, содержащих тот же самый уровень вышеуказанного загрязнителя, пропускалось через другое устройство, в котором был установлен сравнительный угольный блок-фильтр (имевший расчетную величину импрегнирования серебром в 0,1%). Количество загрязнителя в воде определялось через равные промежутки времени путем отбора очищенной воды, выходящей из выпускного отверстия. Результаты представлены в табл. 2. Данные в табл. 2 указывают, что поглощение угольным блок-фильтром согласно изобретению оказалось на около 16% выше, чем в случае сравнительного блок-фильтра. Пример 4. Исследование вымывания серебра из импрегнированного угольного блок-фильтра согласно изобретению. В случае импрегнированных металлами угольных блок-фильтров существенно, чтобы импрегнирующий металл крепко удерживался в блоке, а скорость выщелачивания в фильтруемую воду была бы минимальной. Поэтому степень выщелачивания металла часто определяется и представляется в частях на миллиард (част./млрд). В другой серии экспериментов скорость выщелачивания серебра из угольного блок-фильтра (согласно изобретению) сравнивалась с этим показателем сравнительного блок-фильтра. Количество серебра определялось через равные промежутки времени при раздельном прохождении 1200 л воды через оба угольных блок-фильтра, которые размещались в отдельных устройствах для самотечной водоочистки, как в примере 3. Содержание серебра определялось известным специалистам в данной области способом. Результаты представлены в табл. 3. Таблица 3 Данные в табл. 3 демонстрируют существенно более слабое выщелачивание серебра из угольных блоков согласно изобретению по сравнению со сравнительными угольными блоками при одинаковом(расчетном) содержании серебра в ходе и по завершении прохождения 1200 л воды. Пример 5. Получение угольных блок-фильтров с 0,5 и 1% меди; 0,5 и 1% цинка и комбинацией 0,67% меди и 0,33% цинка - исследование скорости выщелачивания металлов из блок-фильтра. Способом, подобным представленному в примере 1, были изготовлены угольные блок-фильтры с пропиткой медью, угольные блок-фильтры с пропиткой цинком и угольные блок-фильтры с пропиткой смесью меди и цинка. Особенности отдельных способов были следующими. Для изготовления угольного блок-фильтра с импрегнацией 0,5% меди было приготовлено 100 мл 3,0 мас.% водного раствора нитрата меди (мл) и к этому раствору было добавлено 1,4 г гидроксида аммония (100%). Раствор перемешивался для получения прозрачного раствора. К этому прозрачному раствору было добавлено 150 г гранулированного активированного угля (размер частиц в диапазоне 250-500 мкм) и содержимое было смешано в ленточном смесителе, как описано в примере 1, для получения водной смеси. Затем при перемешивании было добавлено 25 г полиэтилена сверхвысокой молекулярной массы производства Asahi Corporation (Япония), имеющего MFR 0 г/10 мин и объемную плотность 0,45 г/см 3, для образования смеси. Эта смесь была помещена в форму и подвергнута отверждению при высокой температуре для образования блок-фильтра способом, подобным описанному в примере 1. Для импрегнации 1 мас.% меди в 100 мл воды было растворено 6,0 г нитрата меди и добавлено 2,8 г гидроксида аммония (100%). Остальная часть методики была такой же, как описано выше для случая импрегнирования 0,5 мас.% меди. Подобным образом были изготовлены угольные блок-фильтры с импрегнацией 0,5 мас.% цинка,прежде всего приготовлением 100 мл 3,75 мас.% водного раствора нитрата цинка. К этому раствору было добавлено 1,1 г гидроксида аммония (100%). Остальная часть методики была такой же, как описано выше для случая импрегнирования 0,5 мас.% меди. Для импрегнации 1 мас.% цинка готовилось 100 мл водного раствора, содержащего 7,5% сульфата цинка, и к этому раствору было добавлено 2,2 г гидроксида аммония (100%). Остальная часть методики была такой же, как описано выше для случая импрегнации 0,5 мас.% меди. Импрегнирование смесью меди и цинка (0,67 мас.% меди и 0,33 мас.% цинка). Способ изготовления угольных блок-фильтров, пропитанных медью и цинком, включал этап смешивания частиц активированного угля с водным раствором растворимых солей меди/цинка (предпочтительно нитратов) в присутствии гидроксида аммония, сопровождаемый примешиванием полиэтиленового связующего компонента, помещением в форму, уплотнением и отверждением в печи. Для этого способа вначале было приготовлено 100 мл водного раствора нитрата меди концентрацией 4,2 мас.%. К этому раствору было добавлено 2,5 г нитрата цинка и проводилось перемешивание до полного растворения обеих солей. К 100 мл этого раствора было добавлено 2,7 г гидроксида аммония (100%). К этому водному раствору было добавлено 150 г гранул активированного угля и подвергнуто перемешиванию в ленточном смесителе для получения водной смеси, как описано выше в примере 1. К этой водной смеси было добавлено 25 г связующего компонента для получения смеси. Затем смесь помещалась в форму, сжималась под давлением 10 кг и отверждалась в течение 3,5 ч в печи при 250C. После чего форма охлаждалась до комнатной температуры и из формы извлекался блок. Фильтрующие блоки, полученные в вышеуказанных примерах, помещались в отдельные устройства для самотечной водоочистки и через фильтры пропускалась вода. Через равные промежутки времени путем отбора выходящей из выпускного отверстия очищенной воды определялось количество выщелоченного металла в воде, которая прошла через фильтрующие блоки. Количество металлов анализировалось с применением известных способов. Результаты представлены в табл. 4 в единицах частей на миллион меди или цинка, выщелоченных из блоков. Таблица 4 Данные в табл. 4 указывают, что даже после прохождения через блоки 100 л воды скорость выщелачивания была существенно невысока и находилась в пределах приемлемых уровней. Следует понимать, что показанные примеры обеспечивают способ получения формованного угольного блок-фильтра, импрегнированного металлом, выбранным из серебра, меди или цинка, с относительно невысоким уровнем колебаний в содержании металла по блокам и относительно низкой скоростью выщелачивания металла из блока. Необходимо понимать, что конкретные показанные и описанные здесь варианты изобретения предназначаются только для иллюстративных целей, поскольку любые изменения могут быть сделаны в нем без отступления от явных указаний данного описания. Хотя данное изобретение было описано с обращением к конкретным его воплощениям, специалистам в данной области очевидно, что изобретение может быть реализовано и в виде других различных вариантов. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения импрегнированного металлом угольного блок-фильтра, содержащий стадии,на которых:(i) частицы активированного угля приводят в контакт с водным раствором соли серебра, цинка или меди в присутствии гидроксида аммония с образованием водной смеси;(ii) смешивают указанную водную смесь со связующим, имеющим скорость течения расплава менее 5 г/10 мин, с образованием смеси;(iii) помещают указанную смесь в форму;(iv) нагревают указанную форму до температуры в диапазоне от 150 до 350C;(v) извлекают угольный блок-фильтр из формы. 2. Способ по п.1, в котором указанная соль представляет собой нитрат серебра, нитрат цинка или нитрат меди. 3. Способ по п.2, в котором концентрация нитрата серебра в указанном водном растворе находится в диапазоне от 0,01 до 10 мас.%. 4. Способ по любому из пп.1-3, в котором концентрация гидроксида аммония в указанном водном растворе находится в диапазоне от 0,1 до 10 мас.%. 5. Способ по любому из пп.1-4, в котором отношение концентрации гидроксида аммония к концентрации указанной соли находится в диапазоне от 1:2 до 1:10. 6. Способ по любому из пп.1-5, в котором отношение содержания указанных частиц активированного угля к указанному водному раствору указанной соли находится в диапазоне от 1:0,4 до 1:2. 7. Способ но любому из пп.1-6, дополнительно включающий стадию, на которой указанную смесь сжимают приложением давления, величина которого находится в диапазоне от 3 до 20 кг/см 2. 8. Импрегнированный металлом угольный блок-фильтр, содержащий:(i) уголь, имеющий площадь поверхности по меньшей мере 500 м 2/г;(ii) связующее, имеющее скорость течения расплава менее 5 г/10 мин;(iii) металл, полученный из соли серебра, меди или цинка или их комбинации.
МПК / Метки
МПК: B01D 39/20
Метки: угольный, блок-фильтр
Код ссылки
<a href="https://eas.patents.su/9-18789-ugolnyjj-blok-filtr.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Угольный блок-фильтр</a>
Предыдущий патент: Лиганд с широким спектром фармакологической активности и его применение
Следующий патент: Способ измерения суммарного люфта рулевого управления автотранспортного средства
Случайный патент: Производные 6-фенилпиридил-2-амина, полезные в качестве ингибиторов nos