Способ отделения и извлечения тугоплавкого металла

011056 Область технического применения Настоящее изобретение относится к способу отделения и извлечения тугоплавкого металла, такого как Ti, путем нагрева и плавления солевого расплава, такого как хлорид кальция (CaCl2), в котором содержится тугоплавкий металл. Уровень техники Способ Кролла для восстановления тетрахлорида титана (TiCl4) магнием (Mg) обычно используют в качестве способа промышленного производства тугоплавкого металла, такого как металлический Ti. В способе Кролла в реакторный сосуд загружают расплавленный Mg, сверху на поверхность его расплава подают жидкий TiCl4, а металлический Ti получают восстановлением TiCl4 магнием (Mg) вблизи поверхности расплавленного Mg. С помощью способа Кролла получают высокочистую титановую губку. Однако в способе Кролла скорость подачи TiCl4 ограничена, поскольку реакция протекает в реакторном сосуде вблизи поверхности расплавленного Mg. Дополнительно, полуденные гранулы Ti являются агрегированными из-за свойства адгезии между Ti и расплавленным Mg, и гранулы Ti спекаются с образованием крупноразмерных гранул, выросших под действием тепла от расплава. Поэтому трудно вынимать полученный Ti из реакторного сосуда, а также трудно производить Ti непрерывно. Для решения вышеуказанных проблем было проведено множество исследований и опытноконструкторских работ. Например, в публикации заявки на патент Японии 2004-52037 предложен способ выделения металлического титана, в котором восстановление осуществляют с использованием Са и одновалентного иона кальция (Са+), которые генерируются путем электролиза в смешанном солевом расплаве, включающем в себе оксид титана (TiO2), хлорид титана (CaCl2), оксид кальция (СаО и/или кальций (Са). В Международной патентной заявке 2002 -517613 раскрыт способ удаления кислорода(О 2) из металлического соединения и т.п. (например, TiO2) путем электролиза в солевой расплаве, таком как CaCl2. Авторы изобретения также предложили способ, в котором в качестве исходного материала используют хлорид металла, содержащий TiCl4, и гранулы Ti или гранулы сплава Ti получают в солевом расплаве путем проведения реакции хлорида металла с Са, находящимся в расплавленном состоянии в солевом расплаве, содержащем расплавленный CaCl2. Например, авторами изобретения раскрыта заявка на патент Японии, опубликованная под 2005-133195, в которой для экономного пополнения солевого расплава кальцием, расходуемым на восстановительную реакцию между TiCl4 и Са, используют Са, получаемый путем электролиза расплавленного CaCl2, и таким образом Са используют с рециркуляцией. В данных способах для получения Ti восстанавливают оксид титана или хлорид титана, и полученный Ti существует в состоянии, в котором Ti в виде твердого вещества (порошкообразного вещества или гранулированного вещества) смешан с солевым расплавом, поскольку солевой расплав обеспечивает реакционное поле, в котором в этот момент протекает реакция восстановления. Поэтому требуется операция (процесс) для отделения Ti от солевого расплава, в котором Ti находится в смешанном состоянии. В настоящее время способ Кролла обычно используют в качестве промышленного способа получения металлического Ti, поскольку непрореагировавший Mg и хлорид магния (MgCl2), который является побочным продуктом, примешиваются к губчатому металлическому Ti, полученному в результате процесса восстановления, непрореагировавший Mg и MgCl2 испаряют и удаляют путем нагрева в результате процесса вакуумного разделения, а высокочистый губчатый металлический Ti отделяют и извлекают. Согласно способу Кролла получают высококачественный металлический Ti. Однако для испарения Mg иMgCl2, попавших в тонкую структуру губки, требуется большое количество тепловой энергии. В способе, предложенном в публикации заявки на патент Японии 2004-52037, в которой оксид титана восстанавливают электролитическим Са и одновалентным ионом кальция (Са+), из реакционного резервуара вынимают наружу губчатый металлический Ti, и этот губчатый металлический Ti выделяют и извлекают с применением промывки водой и промывки разбавленной соляной кислотой к губчатому металлическому Ti, к которому прилипла соль, такая как хлорид кальция. В способе, раскрытом в Международной патентной заявке 2002-517613, Ti получают из смеси с солевым расплавом, таким как CaCl2,причем после того, как Ti надлежащим образом измельчен, требуется операция по удалению Ti из налипающего солевого расплава путем промывки водой. Даже в производстве металлического Ti, при котором TiCl4 восстанавливают Са, в процессе окончательного отделения и извлечения расплав CaCl2, с которым смешан порошкообразный и гранулированный металлический Ti, выводят из реакторного сосуда наружу и Ti отделяют отжимной операцией механического сжатия. В данном случае, после отделения налипший солевой расплав удаляют промывкой водой или чем-то подобным. Хотя процесс промывки водой является относительно простой работой, этот мокрый процесс требует много человеко-часов и большого пространства. Удаление остаточной воды после промывки водой является нелегким процессом. Недостаточное удаление воды может иметь негативное влияние на качество Ti, так как повышаются содержание кислорода и содержание водорода в полученном Ti. Даже если полученный Ti подвергается воздействию открытого воздуха после охлаждения, то на поверхности Ti происходит окисление, понижая его качество. Дополнительно, для того чтобы CaCl2, который растворен в воде и отделен от Ti, можно было преобразовать из состояния водного раствора в расплав CaCl2, кото-1 011056 рый можно использовать в качестве исходного материала для электролиза с целью повторного использования Са, требуется большое количество энергии. Раскрытие изобретения Задачей изобретения является обеспечение способа отделения и извлечения высококачественного тугоплавкого металла из солевого расплава, с которым смешан этот высококачественный тугоплавкий металл, в частности способа эффективного, с более низкими энергозатратами отделения и извлечения высококачественного Ti или сплава Ti из CaCl2-содержащего солевого расплава, с которым смешан этотTi или сплав Ti, полученный путем восстановления TiCl4 кальцием (Са). Для решения этой задачи авторы изобретения исследовали способ, в котором не была использована операция механического отжима и промывки водой, при этом авторы изобретения провели эксперименты по изучению возможности отделения Ti (жидкофазного отделения) в состоянии, при котором, когда металлический Ti выделяют и извлекают из смеси, в которой смешаны полученный путем восстановления кальцием металлический Ti, расплавленный CaCl2 и остающийся реакционноспособный Са, эту смесь нагревают до температуры, при которой Ti расплавляется (растворяется), и смесь существует в жидкой фазе. К этому исследованию побудили следующие факты. А именно, CaCl2 имеет температуру кипения(2008 С), т.е. более высокую, чем температура плавления Ti (1680C), и CaCl2 в жидкофазном состоянии имеет плотность примерно 2, тогда как Ti имеет плотность примерно 4,5, так что жидкофазного разделения CaCl2 и Ti можно достигнуть в том случае, когда упомянутую смесь поддерживают при температурах, не меньших, чем температура плавления Ti. В этом эксперименте металлический Ti и CaCl2, количества которых практически равны друг другу,загружают в водоохлаждаемый медный тигель, металлический Ti и СaCl2 нагревают до температур, не меньших, чем температура плавления Ti, и расплавляют полностью весь металлический Ti и CaCl2. В результате, эксперимент показывает, что металлический Ti и CaCl2 четко отделены друг от друга вследствие разницы в плотности. Как в случае извлечения Ti, достигаемого жидкофазным отделением, так и в случае извлечения Ti,достигаемого вакуумным отделением, применяемым в традиционном способе Кролла, состав (то есть соотношение компонентов Ti, CaCl2 и остаточного Са или Ti, MgCl2 и непрореагировавшего Mg) в смеси соответствующим образом рассчитывается согласно реальным условиям для оценки тепловой энергии (эквивалентной электроэнергии), требуемой для извлечения. При условии, что требуемая энергия для последнего процесса (извлечения Ti, достигаемого вакуумным отделением) установлена равной 100, для первого процесса (извлечения Ti, достигаемого жидкофазным отделением) она равна 38. Следовательно, было обнаружено, что энергию можно в значительной степени сэкономить путем применения жидкофазного отделения для извлечения Ti. Причина, по которой для вакуумного отделения при извлечении Ti требуется значительное количество тепловой энергии, состоит в том, что для испарения и отделения MgCl2 и непрореагировавшего Mg требуется не только теплота испарения, но также требуется и длительное время для обеспечения возможности полного испарения и отделения глубоко внутри центральной части реакторного сосуда. С другой стороны, при извлечении Ti, достигаемом жидкофазным отделением, CaCl2 не испаряется, посколькуCaCl2 обладает высокой температурой кипения. В этом состоит одно из преимуществ извлечения Ti, достигаемого жидкофазным отделением. Авторы изобретения также обнаружили, что Са, расплавленный в CaCl2, играет важную роль в разделении Ti и CaCl2. То есть при осуществлении жидкофазного отделения Ti путем нагрева и расплавления CaCl2, с которым смешан Ti, Ti начинается растворяться в CaCl2 и смешиваться в гранулированной форме в том случае, когда Са отсутствует. Однако, даже при легком растворении Са в CaCl2, растворениеTi в CaCl2 подавляется, и концентрация Ti в CaCl2 значительно понижается после отделения Ti. Следовательно, при осуществлении жидкофазного отделения Ti можно подавить снижение процента извлечения Ti путем растворения Са в CaCl2. Более того, Са рециркулируют, в то время как CaCl2 используют в качестве среды в способе получения Ti или сплавов Ti путем восстановления TiCl2 кальцием,предложенным автором изобретения. Поэтому, когда в CaCl2 примешан Ti, вероятно, могут возникнуть проблемы в процессе электролиза. Однако риск возникновения проблемы снимается изобретением. Изобретение создано на основе вышеуказанных замыслов и результатов исследований, и сущность изобретения относится к следующему способу отделения и извлечения тугоплавкого металла. А именно, изобретение представляет собой способ отделения и извлечения тугоплавкого металла, в котором солевой расплав, смешанный с тугоплавким металлом, плавят в атмосфере инертного газа для осуществления жидкофазного отделения этого тугоплавкого металла, причем солевой расплав используют в качестве реакционного поля. В качестве примера тугоплавкого металла можно привести Ti и Zr. Использованный здесь термин смешанный означает, что смешанное состояние не представляет собой гомогенную фазу. То есть (быть) смешанным означает, что тугоплавкий металл присутствует в солевом расплаве в виде твердой фазы, тогда как вещество, содержащее смешанный компонент, также называется смесью.-2 011056 Термин реакционное поле означает область, в которой происходит реакция. В подобных случаях реакционное поле означает солевой расплав, который действует как реакционное поле, т.е. солевой расплав, где протекает реакция некоторого рода. Термин плавка означает операцию по нагреву солевого расплава, в который примешан тугоплавкий металл, для преобразования всего солевого расплава в жидкое состояние. Термин жидкофазное отделение означает, как описано выше, отделение (разделение) в состоянии наличия смеси в жидкой фазе. В подобных случаях термин жидкофазное отделение означает, что тугоплавкий металл и солевой расплав отделяются друг от друга по вертикали за счет разницы в плотности в то время, когда они существуют в жидкой фазе. Солевой расплав, в который примешан тугоплавкий металл, является не расплавом, в котором тугоплавкий металл просто примешан в обычный солевой расплав, а расплавом, который действует как реакционное поле, т.е. расплавом, который взят из произвольного процесса. Когда применяется способ отделения и извлечения согласно изобретению, солевой расплав может быть затвердевшим и, как очевидно,образовавшим твердофазное состояние. Причина состоит в том, что солевой расплав в процессе плавки приходит в расплавленное состояние. Солевой расплав, в который примешан тугоплавкий металл, расплавляют для осуществления способа отделения и извлечения согласно изобретению. То есть солевой расплав, в который примешан тугоплавкий металл, нагревают до тех пор, пока весь солевой расплав не перейдет в жидкое состояние, что приводит к разделению тугоплавкого металла и солевого расплава как реакционного поля в жидкой фазе. То есть разделение происходит вследствие разницы в плотности, в результате чего обычно солевой расплав располагается в верхнем слое, тогда как тугоплавкий металл располагается в нижнем слое. Допустим, что М - температура плавления отделяемого и извлекаемого тугоплавкого металла, а В температура кипения солевого расплава, причем солевой расплав удовлетворяет соотношению ВМ, а в качестве цели процесса можно использовать тугоплавкий металл, обладающий температурой плавленияM. Однако виды солевых расплавов, которые можно использовать на практике, относительно ограничены из-за ограничений, вызванных сложностью обращения, характеристиками (в частности, опасным влиянием на окружающую среду), ценами и т.п. Например, в случае, если целевым тугоплавким металлом является Ti (температура плавления 1680 С), солевой расплав может представлять собой CaCl2 (температура кипения 2008 С), LaCl3 температура кипения 1710 С), SnCl3 (температура кипения 2040 С),CaF2 (температура кипения 2510 С) или BaF2 (температура кипения 2137 С). Фиг. 1 представляет собой изображение, схематически иллюстрирующее тот путь, по которому осуществляют способ отделения и извлечения тугоплавкого металла согласно изобретению для выделения тугоплавкого металла из солевого расплава. На фиг. 1 солевой расплав, в котором перемешан тугоплавкий металл, загружают в реакторный сосуд 1, и эти солевой расплав и тугоплавкий металл нагревают до расплавленного состояния. Жидкофазное отделение тугоплавкого металла и солевого расплава протекает в расплавленном состоянии из-за разницы в плотности. В примере, показанном на фиг. 1, жидкофазное отделение протекает таким образом, что солевой расплав 2 располагается в верхнем слое, тогда как тугоплавкий металл 3 располагается в нижнем слое, причем тугоплавкий металл 3 можно отбирать и извлекать из канала 4 выпуска тугоплавкого металла, расположенного у дна реакторного сосуда 1. С другой стороны, солевой расплав 2 можно извлекать из канала 5 выпуска солевого расплава, расположенного вблизи промежуточной по высоте части реакторного сосуда 1. Местоположения, в которых расположены канал 4 выпуска тугоплавкого металла и канал 5 выпуска солевого расплава, можно соответствующим образом определить, принимая во внимание соотношение компонентов в смеси тугоплавкого металла и солевого расплава. Используя нагревательный сосуд, в котором каналы выпуска предусмотрены во многих местоположениях, любые из каналов выпуска можно избирательно использовать в соответствии с уровнем каждой жидкости в верхнем слое и нижнем слое. Загрузку солевого расплава, в котором перемешан тугоплавкий металл, и отбор тугоплавкого металла 3 и солевого расплава 2 осуществляют систематически, что позволяет осуществлять извлечение полунепрерывно или непрерывно. Необходимо, чтобы использовался нагревательной сосуд, обладающий высокой устойчивостью к высоким температурам, чтобы не допускать протекание расплавов загруженных материалов. Например,можно использовать водоохлаждаемый медный сосуд в том случае, когда в качестве солевого расплава используется CaCl2, а тугоплавким металлом является Ti. Например, в качестве средства нагрева и плавки можно использовать плазменный способ плавки и способ высокочастотной индукционной плавки. Причина, по которой плавку осуществляют в атмосфере инертного газа, состоит в том, что необходимо предотвратить реакцию тугоплавкого металла с кислородом или другими газами и поглощение кислорода или других газов тугоплавким металлом, поскольку у любого вещества в системе, находящейся в высокотемпературных условиях, реакционноспособность повышена. Хотя давление инертного газа в ходе плавки особо не ограничено, как правило, плавку осуществляют при нормальном давлении (атмо-3 011056 сферном давлении). В способе отделения и извлечения тугоплавкого металла согласно изобретению предусматривается,что солевой расплав может использоваться в качестве реакционного поля при получении тугоплавкого металла, и используют солевой расплав, смешанный с тугоплавким металлом, полученным за счет реакции в реакционном поле (данный вариант воплощения называют вариантом 1). Способ по варианту 1 представляет собой способ, в котором в качестве аспекта изобретения добавляется условие, что солевой расплав используют в качестве реакционного поля при получении тугоплавкого металла, смешиваемого с упомянутым солевым расплавом. В способе отделения и извлечения тугоплавкого металла (включая способ по варианту 1) условие,что температура кипения солевого расплава является более высокой, чем температура плавления тугоплавкого металла, четко выражено в качестве одного из аспектов изобретения, и это условие можно добавить (вариант 2). Предпосылка о том, что температура кипения солевого расплава является более высокой, чем температура плавления тугоплавкого металла, требуется для того, чтобы реализовать способ отделения и извлечения по изобретению для осуществления жидкофазного отделения тугоплавкого металла. Способ по варианту 2 является способом, в котором это четко указывается. В способе отделения и извлечения тугоплавкого металла (включая способы по вариантам 1 и 2) согласно изобретению можно использовать солевой расплав, содержащий CaCl2 (вариант 3). Солевой расплав, содержащий CaCl2, означает солевой расплав, содержащий только расплавленный CaCl2 или солевой расплав, в котором к расплавленному CaCl2 добавлен CaF2 и т.п. для снижения температуры плавления или для корректировки его вязкости или т.п. Подходящее реакционное поле можно сформировать путем применения способа по варианту 3 в случае варианта воплощения, в котором отделяют и извлекают тугоплавкий металл, полученный путем восстановления упомянутого в дальнейшем соединения тугоплавкого металла (например, TiCl4) кальцием. В способе отделения и извлечения тугоплавкого металла (любом из способов по вариантам 1-3) согласно изобретению предусматривается, что солевой расплав содержит Са, а тугоплавкий металл может быть получен путем проведения реакции соединения тугоплавкого металла с кальцием в солевом расплаве (вариант 4). В качестве примера соединения тугоплавкого металла можно привести хлорид тугоплавкого металла, такой как TiCl4. To есть в способе по варианту 4 солевой расплав указан в качестве солевого расплава,в котором примешан тугоплавкий металл, полученный путем проведения реакции хлорида тугоплавкого металла, такого как TiCl4, с кальцием. В способе (способ по варианту 4) согласно изобретению может быть предусмотрено, что тугоплавкий металл представляет собой Ti или сплав Ti, а соединение тугоплавкого металла содержит TiCl4(вариант 5). Например, как схематически показано в нижеупомянутом примере применения способа отделения и извлечения согласно изобретению, вариант, в котором жидкофазное отделение металлического Ti осуществляют путем плавки солевого расплава, в котором примешан металлический Ti, полученный путем проведения реакции TiCl4 с Са, соответствует способу по варианту 5. При проведении реакции TiCl4 и другого хлорида металла с кальцием одновременно кальцием восстанавливается и другой хлорид металла, что, таким образом, оканчивается появлением сплава Ti, смешанного с солевым расплавов, вследствие чего сплав Ti может быть отделен и извлечен. В способе отделения и извлечения тугоплавкого металла согласно изобретению желательно, чтобы тугоплавким металлом являлся Ti или сплав Ti, солевой расплав содержал CaCl2 и Са, а плавка осуществлялась в атмосфере инертного газа или в вакууме (вариант 6). Са, растворенный в CaCl2-содержащем солевом расплаве, подавляет растворение Ti или сплава Ti в солевом расплаве и существенно снижает концентрацию Ti в солевом расплаве после того, как Ti или сплав Ti отделен, когда солевой расплав, с которым смешан тугоплавкий металл, нагревают для осуществления жидкофазного разделения солевого расплава и такого металла. В примере результатов исследования Ti растворяется в солевом расплаве в диапазоне 0,5-1 мас.% при отсутствии растворенного Са вCaCl2, а когда CaCl2 содержит 1 мас.% Са, концентрация Ti в солевом расплаве понижается до 50 частиц на миллион. Применение способа по варианту 6 может подавлять растворение Ti или сплава Ti в солевом расплаве на величину 1/100 или менее. Нижний предел концентрации Са в солевом расплаве не ограничен,поскольку данный эффект можно распознать, даже если в солевом расплаве растворено чуть-чуть Са. Верхний предел концентрации Са в солевом расплаве конкретно не ограничен, поскольку этот эффект проявляется, даже если концентрация Са близка к концентрации насыщения в CaCl2-содержащем солевом расплаве. Не выходя за рамки допустимого, верхним пределом концентрации Са является концентрация насыщения (в случае CaCl2, - примерно 1,5 мас.%) в CaCl2-содержащем солевом расплаве. Кальций может содержаться в солевом расплаве перед тем, как смешанный с Ti или сплавом Ti солевой расплав плавят (т.е. в любой момент перед началом плавки). Иными словами, в случае, если Са не-4 011056 содержится в солевом расплаве, в котором примешан тугоплавкий металл, изначально полученный путем реакции с Са, того же эффекта, что и в случае, если Са изначально содержится в солевом расплаве, достигают в том случае, если Са просто добавляют непосредственно перед началом плавки. В способе отделения и извлечения согласно изобретению, как описано выше, плавку осуществляют в атмосфере инертного газа. Причина этого состоит в том, что необходимо предотвратить реакцию тугоплавкого металла с кислородом или другими газами и поглощение кислорода или других газов в тугоплавкий металл. Обычно используют такой инертный газ, как Ar. Подобно варианту 6, плавку CaCl2 содержащего солевого расплава, с которым смешан Ti или сплав Ti, можно осуществлять в вакууме. В целях настоящего изобретения, вакуум означает состояние низкого давления. Уровень вакуума можно соответствующим образом устанавливать до такой степени, при которой можно предотвратить окисление Ti или сплава Ti или реакцию тугоплавкого металла с кислородом или другими газами. В способе отделения и извлечения тугоплавкого металла (способе по варианту 6) согласно изобретению желательно, чтобы концентрация Са в солевом расплаве регулировалась в диапазоне 0,1-1,5 мас.% перед тем, как смесь солевого расплава и Ti или сплава Ti плавят (вариант 7). Эффект подавления растворения Ti или сплава Ti в солевом расплаве довольно низок, когда концентрация Са в солевом расплаве составляет менее 0,1 мас.%, а когда концентрация Са превышает 1,5 мас.%, возникает риск осаждения Са из-за колебаний в рабочих условиях. Является более желательным,чтобы концентрация Са находилась в диапазоне 0,3-1,0 мас.%. Как описывалось выше, эффект подавления растворения Ti или сплава Ti в солевом расплаве распознается даже в том случае, если чуть-чуть Са растворено в солевом расплаве. Более того, растворение Ti в CaCl2 может эффективно подавляться в том случае, когда перед плавкой применяют способ согласно варианту 7, в котором концентрацию Са в солевом расплаве регулируют в пределах вышеуказанного диапазона. В способе согласно варианту 6 или 7, когда концентрация Са в солевом расплаве составляет менее 0,1% по массе, перед тем, как плавят смесь солевого расплава и Ti или сплава Ti, в солевой расплав предпочтительно добавляют Са (вариант 8). Способ по варианту 8 является способом, определяющим рабочий режим, при котором перед плавкой концентрацию Са в солевом расплаве контролируют и надлежащим образом регулируют. При этом может быть эффективно подавлено растворение Ti для гарантированного осуществления отделенияCaCl2 и Ti или сплава Ti. Хотя измерение концентрации Са может быть выполнено методом генерирования водорода, методом титрования нейтрализацией или т.п., концентрацию Са можно косвенным образом проконтролировать исходя из материальных балансов в соответствии с характеристиками фактической эксплуатации. В способе отделения и извлечения согласно изобретению способы по вариантам 4-8 являются способами, которые можно подходящим образом осуществлять, когда солевой расплав содержит CaCl2, а тугоплавким металлом является Ti или сплав Ti. To есть присутствие растворенного Ca в CaCl2 подавляет растворение Ti или сплава Ti в CaCl2, значительно снижая концентрацию Ti в CaCl2 после жидкофазного отделения, что позволяет повысить процент извлечения Ti. Дополнительно при получении Ti или сплава Ti путем восстановления кальцием, при котором Са используют циркуляционно благодаря использованию CaCl2 в качестве среды, хотя растворение Ti или сплава Ti в CaCl2, вероятно, может стать проблематичным в процессе электролиза, риск растворения Ti или сплава Ti в CaCl2 может быть устранен. В способе отделения и извлечения тугоплавкого металла (любом из способов по вариантам 1-8) согласно изобретению желательно, чтобы весь солевой расплав или его часть, в котором (ой) примешан полученный путем реакции тугоплавкий металл, поддерживали в расплавленном состоянии до расплавления в атмосфере инертного газа (вариант 9). Как, в частности, описано ниже, применение способа по варианту 9 может сэкономить тепловую энергию, необходимую для плавления находящейся в затвердевшем состоянии смеси, состоящей из тугоплавкого металла и солевого расплава. Является желательным, чтобы вся смесь поддерживалась в расплавленном состоянии. Однако тепловую энергию можно сэкономить даже в том случае, если плавится часть смеси. В способе отделения и извлечения тугоплавкого металла (любом из способов по вариантам 4-9) согласно изобретению, когда солевой расплав с остатками Са плавят в атмосфере инертного газа после реакции с соединением тугоплавкого металла, Са может испаряться и отделяться (вариант 10). То есть Са может удаляться из солевого расплава после того, как отделен Ti или сплав Ti, и способ по варианту 10 является желательным способом в том случае, когда солевой расплав, отделенный от соединения тугоплавкого металла, используют повторно. Однако в этом случае считается, что Са удаляется не полностью, а его часть остается в CaCl2. Способ отделения и извлечения по варианту 10 будет подробно описан далее в примере применения способа отделения и извлечения согласно изобретению. Например, в том случае, если TiCl4 восстанавливают Са с получением металлического Ti, то при применении к процессу отделения металлического Ti способа по варианту 10 является желательным, чтобы Са, который препятствует электролизу, можно бы-5 011056 ло удалять при осуществлении электролиза солевого расплава, включающего в себя CaCl2. Краткое описание чертежей Фиг. 1 представляет собой изображение, схематически иллюстрирующее состояние, при котором для отделения тугоплавкого металла от солевого расплава реализуют способ отделения и извлечения тугоплавкого металла согласно изобретению; а фиг. 2 представляет собой изображение, иллюстрирующее пример конфигурации устройства для получения металлического Ti путем восстановления TiCl4 кальцием. Наилучший вариант осуществления изобретения Наилучший вариант осуществления изобретения будет описан ниже со ссылкой на чертеж. Фиг. 2 представляет собой изображение, иллюстрирующее пример конфигурации устройства для получения металлического Ti путем восстановления TiCl4 кальцием. В конфигурации, изображенной на фиг. 2, внедрен процесс, позволяющий реализовать способ отделения и извлечения по варианту 6. Обращаясь к фиг. 2, в потолочной части реакторного сосуда 6 предусмотрена труба 7 подачи восстановителя, предназначенная для подачи Са, который и является восстановителем. Дно реакторного сосуда 6 сужается книзу при плавном уменьшении диаметра реакторного сосуда 6 для того, чтобы содействовать выгрузке полученных гранул Ti. В центральной части у нижнего конца реакторного сосуда 6 предусмотрена труба 8 выпуска Ti для выгрузки полученных гранул Ti. С другой стороны внутри реакторного сосуда 6 расположена цилиндрическая разделительная перегородка 9, причем между разделительной перегородкой 9 и внутренней поверхностью прямой части корпуса реакторного сосуда 6 обеспечен заданный зазор. В верхней части реакторного сосуда 6 предусмотрена труба 10 выпуска солевого расплава, предназначенная для выгрузки CaCl2 вбок. В нижней части реакторного сосуда 6 предусмотрена труба 11 подачи исходного материала, предназначенная для подачиTlCl4, который и является исходным материалом для Ti, проходя сквозь разделительную перегородку 9 и достигая центральной части реакторного сосуда 6. В качестве солевого расплава в реакторном сосуде 6 содержится жидкий расплав CaCl2, в котором растворен Са. Уровень расплава CaCl2 устанавливают более высоким, чем уровень трубы 10 выпуска солевого расплава, и более низким, чем верхний край разделительной перегородки 9. Расплав Са поддерживается на расплаве CaCl2 внутри разделительной перегородки 9. При таких условиях газообразный TiCl4 подают в расплав CaCl2, расположенный внутри разделительной перегородки 9 по трубе 11 подачи исходного материала. Это позволяет TiCl4 быть восстановленным кальцием (Са) в расплаве CaCl2 внутри разделительной перегородки 9 с получением гранулированного металлического Ti в расплаве CaCl2. Использование исходного материала, в котором газообразныйTiCl4 смешан с другим газообразным хлоридом металла, может привести к получению сплава Ti. Газообразный TiCl4 и другой газообразный хлорид металла одновременно восстанавливаются кальцием, вследствие чего могут быть получены гранулы сплава Ti. Гранулы Ti, получаемые в расплаве CaCl2, расположенном внутри разделительной перегородки 9 в реакторном сосуде 6, движутся вниз через расплав CaCl2 и осаждаются на дне реакторного сосуда 6. Осажденные гранулы Ti соответствующим образом выпускают вниз из трубы 8 выпуска Ti вместе с расплавом CaCl2 и эти осажденные гранулы Ti направляют в процесс отделения 12. В данном случае, в извлекаемом расплаве CaCl2 остается некоторое количество непрореагировавшего Са. Расплав CaCl2, в котором Са израсходован на восстановительную реакцию внутри разделительной перегородки 9, движется вверх снаружи разделительной перегородки 9 через донную часть разделительной перегородки 9, и расплав CaCl2 выпускают из трубы 10 выпуска солевого расплава. Выпускаемый расплав CaCl2 направляют в процесс электролиза 13. Внутри разделительной перегородки 9 расплав CaCl2 пополняется кальцием из расплава Са, поддерживаемого на расплаве CaCl2. В то же время, количество Са на расплаве CaCl2 пополняется через трубу 7 подачи восстановителя. С другой стороны, в процессе отделения 12 гранулы Ti, извлеченные вместе с расплавом CaCl2, загружают в нагревательный сосуд 15, гранулы Ti также нагревают до перехода в расплавленное состояние, и происходит отделение вследствие разницы в плотности, в результате чего расплав 16 CaCl2 располагается в верхнем слое, тогда как металлический Ti 17 располагается в нижнем слое. Расплав 16 CaCl2 в верхнем слое извлекают через канал 19 выпуска солевого расплава и этот расплав 16 CaCl2 направляют в процесс электролиза 13, наряду с расплавом CaCl2, извлеченным из реакторного сосуда 6. Металлический Ti 17 в нижнем слое извлекают через канал 18 выпуска тугоплавкого металла и этот металлическийTi 17 подвергают затвердеванию с образованием слитка. Является желательным, чтобы температура в ходе плавки находилась в диапазоне 1680-1750 С. Поскольку температура плавления Ti составляет 1680 С, гранулы Ti не плавятся при температуре ниже этой. Температура, превышающая 1750 С, легко снижает долговечность оборудования, такого как нагревательный сосуд. Температура, превышающая 1750 С, неблагоприятна с точки зрения энергии, необходимой для нагрева. В процессе электролиза 13 расплав CaCl2, вводимый из реакторного сосуда 6 и процесса отделения-6 011056 12, разлагают на Са и газообразный Cl2 путем электролиза. Са и CaCl2 возвращают в реакторный сосуд 6. Поскольку CaCl2, в котором растворен Сa, используют в реакторном сосуде 6, в разделении Са и CaCl2 нет необходимости. Газообразный Cl2, полученный в процессе электролиза 13, направляют в процесс хлорирования 14. В процессе хлорирования 14 TiO2 хлорируют для получения TiCl4. Кислород, являющийся побочным продуктом, выпускают в виде СО 2 при одновременном использовании угольных порошков (С). Полученный TiCl4 вводят в реакторный сосуд 6 через трубу 11 подачи исходного материала. Таким образом, за счет циркуляции CaCl2 осуществляют циркуляцию Са, который является восстановителем, и газообразного Cl2. То есть процесс получения металлического Ti является примером, в котором применяют способ отделения и извлечения по варианту 6. В способе отделения и извлечения по варианту 6 солевой расплав, в котором примешан металлический Ti, плавят для осуществления жидкофазного отделения металлического Ti. Согласно процессу получения металлического Ti, металлический Ti получают непрерывно по существу лишь путем пополнения запасов TiO2 и С. В способе отделения и извлечения (любом из способоз по вариантам 1-8) согласно изобретению весь солевой расплав или его часть, в котором(ой) примешан полученный за счет реакции тугоплавкий металл, желательно поддерживают в расплавленном состоянии до полного расплавления в атмосфере инертного газа (вариант 9). При применении варианта 9 к примеру процесса получения металлического Ti, показанного на фиг. 2, смесь гранул Ti, извлеченных из трубы 8 выпуска Ti, и расплава CaCl2 поддерживают в расплавленном состоянии до ее подачи в процесс отделения 12 и загрузки в нагревательный сосуд 15. То есть смесь гранул Ti загружают в нагревательный сосуд 15, когда гранулы Ti перемешаны в расплаве CaCl2. Даже если часть расплава CaCl2 затвердевает, несмотря на то, что для повторного плавления этой части расплаваCaCl2 требуется энергия, проблем при операции отделения и извлечения не возникает. Применение способа по варианту 9 может сэкономить тепловую энергию, необходимую для нагрева и плавления смеси с целью приведения всей смеси в расплавленное состояние. Способ по варианту 10 представляет собой способ испарения и отделения Са при плавке солевого расплава, содержащего остатки Са после реакции с соединением тугоплавкого металла в атмосфере инертного газа, входящий в способ отделения и извлечения (один из способов по вариантам 4-9) согласно изобретению. Например, в способе получения металлического Ti, показанном на фиг. 2, расплав CaCl2 разлагают на Са и газообразный Cl2 путем электролиза в процессе электролиза 13. Однако, если в расплаве CaCl2 остается непрореагировавший Са, вблизи анодного электрода возникает обратная реакция, в которой Са реагирует с Cl2, образованным вследствие электролиза, с возвращением к CaCl2, что снижает выход по току. В этом случае, если применяется способ отделения и извлечения по варианту 10, Са удаляют из расплава CaCl2, благодаря чему снижение выхода по току, вызванное этой обратной реакцией, можно ослабить. В случае, если солевой расплав содержит только CaCl2, подобно вышеуказанному примеру, то, поскольку Са плавится при 845 С и испаряется при 1420 С, при выполнении процедуры плавки смеси гранул Ti и расплава CaCl2, которые выводят через трубу 8 выпуска Ti, большое количество Ca испаряется и удаляется. Промышленная применимость Согласно способу отделения и извлечения тугоплавкого металла по изобретению, по сравнению с извлечением губчатого металлического Ti, достигаемым вакуумным отделением, используемым в способе Кролла, металлический Ti или сплав Ti может быть извлечен с использованием крайне малого количества энергии. При способе восстановления и отделения тугоплавкого металла согласно изобретению также можно достичь непрерывной работы и экономии в трудозатратах, и при этом способ отделения и извлечения тугоплавкого металла согласно изобретению может значительно способствовать снижению себестоимости производства. Полученный Ti обладает хорошим качеством, поскольку отсутствует риск смешивания с водой, оказывающего неблагоприятное влияние на качество Ti. Таким образом, способ отделения и извлечения тугоплавкого металла согласно изобретению можно эффективно применять в качестве способа отделения и извлечения при производстве тугоплавкого металла, в частности производстве Ti или сплава Ti через восстановление TiCl4 кальцием. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ отделения и извлечения тугоплавкого металла, характеризующийся тем, что солевой расплав, смешанный с тугоплавким металлом, плавят в атмосфере инертного газа для осуществления жидкофазного разделения тугоплавкого металла и солевого расплава, причем солевой расплав является солевым расплавом со стадии восстановления тугоплавкого металла. 2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что упомянутый солевой расплав использован при получении упомянутого тугоплавкого металла и упомянутый солевой расплав смешан с тугоплавким метал-7 011056 лом, полученным за счет реакции восстановления в солевом расплаве. 3. Способ по п.1 или 2, характеризующийся тем, что температура кипения упомянутого солевого расплава является более высокой, чем температура плавления упомянутого тугоплавкого металла. 4. Способ по любому из пп.1-3, характеризующийся тем, что упомянутый солевой расплав содержит CaCl2. 5. Способ по любому из пп.2-4, характеризующийся тем, что упомянутый солевой расплав содержит Са, а полученный за счет реакции восстановления тугоплавкий металл представляет собой металл,полученный путем восстановления соединения упомянутого тугоплавкого металла кальцием (Са) в упомянутом солевом расплаве. 6. Способ по п.5, характеризующийся тем, что тугоплавкий металл представляет собой Ti или сплавTi, a упомянутое соединение тугоплавкого металла содержит TiCl4. 7. Способ по п.1, характеризующийся тем, что тугоплавкий металл представляет собой Ti или сплавTi, солевой расплав содержит CaCl2 и Са, а упомянутую плавку осуществляют в атмосфере инертного газа или в вакууме. 8. Способ по п.7, характеризующийся тем, что перед тем, как смесь упомянутого солевого расплава и Ti или сплава Ti плавят, концентрацию Са в солевом расплаве регулируют в диапазоне 0,1-1,5% по массе. 9. Способ по п.7 или 8, характеризующийся тем, что в случае, когда концентрация Са в солевом расплаве составляет менее 0,1 мас.%, перед тем, как плавят смесь упомянутого солевого расплава и Ti или сплава Ti, в упомянутый солевой расплав добавляют Са. 10. Способ по любому из пп.2-9, характеризующийся тем, что весь солевой расплав или его часть, в котором(ой) перемешан полученный за счет реакции восстановления тугоплавкий металл, поддерживают в расплавленном состоянии до полного расплавления в атмосфере инертного газа. 11. Способ по любому из пп.5-10, характеризующийся тем, что, когда солевой расплав с остатками Са плавят в атмосфере инертного газа после реакции восстановления с упомянутым соединением тугоплавкого металла, Са испаряется и отделяется.