Способ получения активированной целлюлозы

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВИРОВАННОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Использование: активированной порошок целлюлозы можно применять в химической,фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности. Сущность изобретения: активация целлюлозы осуществляется следующим образом: измельченную макулатуру марки МС-1 А размерами 1,31,3 см обрабатывают водным раствором гексаметафосфорно-кислым натрием с концентраций 0,83-8%. Целлюлозу после обработки сушат при температуре 100-105 С в течение 90 мин и производят помол в течение 5-8 мин, полученный порошок целлюлозы имеет размеры частицы 10-320 мкм, предложенный процесс является экологически чистым. Мамедов Джамал Вейс оглы,Гахраманов Надир Фаррух оглы,Гусейнов Ядигар Юсиф оглы,Шахгелдиев Физули Ханали оглы,Назаров Фатулла Бойлы оглы (AZ)(71)(73) Заявитель и патентовладелец: СУМГАИТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ; ГАХРАМАНОВ НАДИР ФАРРУХ ОГЛЫ; МАМЕДОВ ДЖАМАЛ ВЕЙС ОГЛЫ (AZ) Изобретение относится к химии целлюлозы, а именно к способу получения активированной целлюлозы, который может найти применение в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности. Известен способ активации целлюлозы. В качестве сырья используют целлюлозу и серную кислоту. Целлюлозу при температуре 90 С в течение 2 ч обрабатывают 5%-ным раствором серной кислоты, отношение целлюлозы к серной кислоте составляет 1:10. Полученный раствор целлюлозы фильтруют, нейтрализуют при температуре 120-160 С, а на втором этапе температура составляет 100-120 С [1]. Недостатками способа являются применение химических реагентов, при активации целлюлозы, высокой температуры и давления, и образование сточных вод. Известен способ получения порошка целлюлозы, включающий жидкостной гидролиз исходной целлюлозы в растворах кислот, промывку, сушку и измельчение, отличающийся тем, что сушку целлюлозы с влажностью 10-30% осуществляют одновременно с измельчением влажного продукта в тонком слое при контакте его с нагретой поверхностью при перемешивании продукта в лопастном смесителе сZ-образными мешалками [2]. Недостатком способа является то, что с применением химических реагентов при активации целлюлозы образуются сточные воды. Известен способ активации полисахаридов. При активации полисахариды подвергаются разложению макромолекулярной цепи и волокнистой структуры обработкой при температуре 25 (25-85)-(5565)С и при давлении 5-46 (25-30) бар активирующими средствами типа спиртов, фенолов, эфиров, ацеталей, кетонов, -кетоэфиров, аминов или эфиров карбоновых или сульфоновых кислот, производных мочевины, стероидов и в виде растворов или дисперсии в жидком аммиаке при молярном отношении активирующее средство:ангидроглюкозные единицы полисахаридов (1:5-50)-(1:5-20) [3, прототип]. Недостатком способа является то, что при активации целлюлозы химическими реагентами образуются сточные воды. Задачей изобретения является разработка экологически чистой технологии и расширение ассортимента химических реагентов для активации целлюлозы. Задача решается обработкой измельченной (макулатура марки МС-1 А ГОСТ 10700-97 в дальнейшем названа целлюлозой) целлюлозы водным раствором гексаметафосфорно-кислого натрия с концентрацией 0,83-8,0% в течение 25-60 мин при молярном соотношении реагентов вода:гексаметафосфорнокислый натрий:целлюлоза, равном 15,3-16,5:0,00408-0,0392:0,0185 соответственно, после обработки целлюлозу фильтруют и сушат при температуре 100-105 С в течение 90 мин и при помоле в течение 5-8 мин, получают сыпучий порошок целлюлозы с высокой реакционной способностью, содержанием частиц 10, 100, 200 и 320 мкм. Выход активированного порошка целлюлозы составляет до 98,06 вес.%. При обработке измельченной макулатуры марки МС-1 А водным раствором гексаметафосфорнокислого натрия макулатура набухает и реагенты, использованные при изготовлении бумаги (канифоль,окись титана и др.) как шлам, растворяются в водном растворе гексаметафосфорно-кислого натрия и отделяются вместе с раствором в виде осадка. После отделения шлама целлюлозу, содержащую массу,фильтруют и сушат, при этом содержание целлюлозы составляет 90 вес.%. Снижение времени обработки целлюлозы с водным раствором гексаметафосфорно-кислого натрия ниже 25 мин и снижение концентрации гексаметафосфорно-кислого натрия ниже 0,83% способствуют снижению выхода порошка целлюлозы. Оптимальный выход активированного порошка целлюлозы получается при концентрации гексаметафосфорно-кислого натрия 0,83-3,0 вес.%. Предложенный способ активации целлюлозы по сравнению с прототипом заключается в том, что перед помолом для придания максимальной хрупкости макромолекулярной структуры целлюлозы ее обрабатывают водным раствором гексаметафосфорно-кислого натрия с последующей сушкой и при помоле разрушается макромолекулярная и волокнистая структура с получением сыпучего порошка целлюлозы с высокой реакционной способностью. Содержание основной фракции с размером частиц 10-320 мкм составляет 98,06 вес.%. (В прототипе - активацию целлюлозы осуществляют жидкими химическими реагентами, имеющими полярные группы, образуются сточные воды). Способ осуществляют следующим образом. Приготовляют 0,83-8,0%-ный водный раствор гексаметафосфорно-кислого натрия. Затем измельченную целлюлозу обрабатывают гексаметафосфорно-кислым натрием в течение 25-60 мин при молярном соотношении реагентов вода:гексаметафосфорно-кислый натрий:целлюлоза, равном 15,3-16,5:0,00408-0,0392:0,0185 соответственно. После обработки целлюлозы с последующей фильтрацией и сушкой при температуре 100-105 С в течение 90 мин повышается и хрупкость. При помоле разрушается макромолекулярная и волокнистая структура и разрываются водородные связи целлюлозы. Полученный порошок целлюлозы обладает высокой реакционной способностью. Для лучшего понимания сущности изобретения ниже приведены примеры.(0,00817 моль) гексаметафосфорно-кислого натрия и включают мешалку со скоростью 60 об/мин. В полученный раствор гексаметафосфорно-кислого натрия подают 3 г (0,0185 моль) измельченной целлюлозы и в течение 50 мин целлюлозу обрабатывают. После обработки целлюлозу подают на сушку при температуре 100-105 С в течение 90 мин. При размоле осушенной целлюлозы в течение 8 мин получается сыпучий порошок целлюлозы, который разделяется на отдельные фракции с размерами частиц 10-320 мкм. Молярное соотношение воды:гексаметафосфорно-кислого натрия:целлюлозы составляет 16,3:0,00817:0,0185 соответственно. Результаты опытов представлены в таблице. Состав макулатуры определяют согласно ГОСТ 10700-97, состав целлюлозы - согласно ГОСТ 5982-84, ГОСТ 6840-78, фракционный состав активированного порошка целлюлозы - согласно ГОСТ 3584-73, сухой остаток сополимеров определяется физико-химическим методом, водородное число растворов определяется рН-метром. Пример 2. Осуществляют по примеру 1, за исключением того, что используют 291 г (16,1 моль) дистиллированной воды, 9 г (0,0147 моль) гексаметафосфорно-кислого натрия и время обработки целлюлозы составляет 45 мин. Молярное соотношение воды:гексаметафосфорно-кислого натрия:целлюлозы составляет 16,1:0,0147:0,0185 соответственно. Пример 3. Осуществляют по примеру 1, за исключением того, что используют 285 г (15,8 моль) дистиллированной воды, 15 г (0,0245 моль) гексаметафосфорно-кислого натрия и время обработки целлюлозы составляет 45 мин. Молярное соотношение воды:гексаматафосфорнокислого натрия:целлюлозы составляет 15,8:0,0245:0,0185 соответственно. Пример 4. Осуществляют по примеру 1, за исключением того, что используют 276 г (15,3 моль) дистиллированной воды, 24 г (0,0392 моль) гексаметафосфорно-кислого натрия и время обработки целлюлозы составляет 30 мин. Молярное соотношение воды:гексаметафосфорно-кислого натрия:целлюлозы составляет 15,3:0,0392:0,0185 соответственно. Пример 5. Осуществляют по примеру 1, за исключением того, что используют 297,5 г (16,5 моль) дистиллированной воды, 2,5 г (0,00408 моль) гексаметафосфорно-кислого натрия и время обработки целлюлозы составляет 60 мин. Молярное соотношение воды:гексаметафосфорно-кислого натрия:целлюлозы составляет 16,5:0,00408:0,0185 соответственно. Пример 6. Осуществляют по примеру 2, за исключением того, что время обработки целлюлозы в растворе гексаметафосфорно-кислого натрия составляет 25 мин. Молярное соотношение воды:гексаметафосфорнокислого натрия:целлюлозы составляет 16,1:0,00147:0,0185 соответственно. Пример 7. Осуществляют по примеру 2, за исключением того, что время помола осушенной целлюлозы составляет 5 мин. Молярное соотношение воды:гексаметафосфорно-кислого натрия:целлюлозы составляет 16,1:0,0147:0,0185 соответственно. Установлено, что использование для обработки целлюлозы гексаметафосфорно-кислого натрия приводит к получению активированной целлюлозы с высокой реакционной способностью. Оптимальная концентрация гексаметафосфорно-кислого натрия для обработки целлюлозы составляет 0,83-3,0%, выход активированной целлюлозы при этом составляет до 98,06 вес.%. Литература 1. Патент 20684419, Россия, МПК С 08 В 15/02, опубл. 27.10.1999 г. 2. Патент 2152401, Россия, МПК С 08 В 15/02, опубл. 10.07.2000 г. 3. Заявка 19742692, Германия, МПК С 08 В 1/00, 31/00, от 01.04.1999 г. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения активированной целлюлозы, включающий обработку целлюлозы жидким химическим реагентом, имеющим полярные группы, отличающийся тем, что перед помолом целлюлозу обрабатывают водным раствором гексаметафосфорно-кислого натрия в течение 25-60 мин при молярном соотношении вода:гексаметафосфорно-кислый натрий:целлюлоза, равном 15,3-16,5:0,00408-0,0392:0,0185 соответственно, обработанную целлюлозу фильтруют и сушат при температуре 100-105 С в течение 90 мин с последующим измельчением в течение 5-8 мин, получают порошок целлюлозы с размером частиц 10-320 мкм и высокой реакционной способностью, выход составляет до 98,06 вес.%.