Способ атомно-абсорбционных измерений

Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использовании в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Задачей настоящего изобретения является повышение точности измерений. Поставленная задача достигается тем, что в способе атомно-абсорбционных измерений, согласно которому задают верхний и нижний пределы изменения плотности атомного пара, а в электротермический атомизатор вносят пробу и изменяют температуру электротермического атомизатора для достижения заданной плотности атомного пара в нем, температуру атомизатора скачком повышают после уменьшения плотности атомного пара, равным или ниже наименьшего предела, и устанавливают не больше температуры разрушения атомизатора, при этом длительность удержания повышенной температуры устанавливают не больше длительности существования атомных паров в атомизаторе.(71)(73) Заявитель и патентовладелец: КОНСТРУКТОРСКОТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ РЕСПУБЛИКАНСКОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "НУКЛОН" (BY) Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известен способ атомно-абсорбционных измерений, согласно которому в электротермический атомизатор вносят пробу и повышают температуру электротермического атомизатора, при этом в атомизаторе образуется атомный пар, плотность которого определяют [1]. При больших концентрациях определяемого элемента появляется нелинейность между заданными значениями концентрациями и измеряемой плотностью атомного пара, что является недостатком способа. Известен способ атомно-абсорбционных измерений, характеризующийся тем, что в электротермический атомизатор вносят пробу и изменяют температуру электротермического атомизатора для достижения заданной плотности атомного пара в нем [2]. Таким способом удается измерять большие концентрации определяемых металлов. Недостатком способа является то, что температура атомизатора поддерживается на более низком уровне (хотя и большее время) по сравнению с [1], что приводит к тому, что часть атомов не переходит в атомный пар, что и приводит к снижению точности измерений. Задачей настоящего изобретения является повышение точности измерений. Поставленная задача достигается тем, в способе атомно-абсорбционных измерений, согласно которому задают верхний и нижний пределы изменения плотности атомного пара, а в электротермический атомизатор вносят пробу и изменяют температуру электротермического атомизатора для достижения заданной плотности атомного пара в нем, температуру атомизатора скачком повышают после уменьшения плотности атомного пара равным или ниже атомного пара ниже заданного порога и устанавливают не больше температуры разрушения атомизатора, при этом длительность удержания повышенной температуры устанавливают не больше длительности существования атомных паров в атомизаторе. Наименьшая повышенная температура выбирается из условия начала увеличения плотности атомного пара после ее падения ниже заданного порога. В зависимости от элемента она может колебаться в пределах 1,001-1,01 от первоначально установленной при регулировании заданной плотности атомного пара. На фиг. 1 приведен пример реализации предлагаемого способа; на фиг. 2 - схема атомноабсорбционного спектрофотометра для реализации предлагаемого способа. Предлагаемый способ реализует атомно-абсорбционный спектрофотометр, схема которого приведена на фиг. 2 и который содержит оптически связанные источник излучения линейчатого спектра с блоком питания 1, осветительную систему 2, атомизатор 3 с устройством управления 4, монохроматор 5,фотоприемник 6 и устройство измерения 7, которое в свою очередь связано с устройством управления 4 и атомизатором 3, а также с ПЭВМ 8. Способ реализуется следующим образом. Излучение источника линейчатого спектра - лампы с полым катодом (ЛПК) и блоком питания 1 поступает через осветительную систему 2, атомизатор 3 с устройством управления 4, монохроматор 5,фотоприемник 6 и обрабатывается устройством измерения 7 на основе микроконтроллера 8. Выход микроконтроллера подключен ко входу устройства управления 4. Первоначально, температура атомизатора на стадии атомизации пробы устанавливается так, чтобы оптическая плотность атомного пара составляла некоторую заранее заданную величину, например 0,5 Б. Этот порог обозначим как порог П 1. Первоначальная оптическая плотность зависит от элемента. Например, для Zn достаточно задавать это значение в пределах 0,25-0,35. Для Cu это же значение задается в пределах 0,55-0,65, что обусловлено разной температурой атомизации и работой выхода атомов. После достижения атомным паром оптической плотности, заданной порогом П 1, микроконтроллер 8 выдает на устройство управления 4 сигнал, который снижает температуру атомизатора, например, путем его выключения. В процессе снижения температуры атомизатора начинает уменьшаться оптическая плотность атомных паров в нем. Обозначим величину оптической плотности атомного пара в данный момент как порог 2 - П 2. Микроконтроллер 8 выдает сигнал на увеличение температуры атомизатора,например, включая его. Таким образом, пока запас атомов в атомизаторе достаточен, поддерживается их оптическая плотность в атомизаторе. Однако в процессе регулирования температура атомизатора ниже по сравнению с режимом, когда на атомизатор подаюттакой ток, чтобы температура сразу равнялась температуре атомизации, примерно на 100-500 С. Вследствие этого не все атомы участвуют в процессе измерений. Начиная с некоторого времени оптическая плотность атомного пара начинает снижаться и достигает некоторого заранее заданного порога 3 - П 3, который меньше порога регулирования П 2. Можно выбрать уменьшение оптической плотности порога П 3 в 0,4-0,5 от П 2. В этот момент микроконтроллер 8 выдает сигнал устройству управления 4 скачком повысить температуру большую, чем в процессе регулирования. Например, для Cu повышение температуры достигает более 300C. Для Zn повышение температуры может достигать меньших значений, например 100C. Повышение температуры до значений, приводящих к разрушению атомизатора, хотя и может быть использовано для некоторых тугоплавких металлов, например W, но резко сокращает срок жизни атомизатора. Длительность удерживания повышенной температуры зависит от типа атомизатора, измеряемого элемента, первоначального порога регулирования оптической плотности и определяется по моменту нового снижения оптической плотности атомного пара, который можно задать в виде нового порогового значения - порога П 4, которое меньше по сравнению с порогом включения повышенной температуры. Этот порог может быть близок к нулевому значению. Например, значение данного порога может быть выбрано в пределах такой оптической плотности, которая соответствует порогу обнаружения в 3 сигма. В этот момент атомизатор выключают. При использовании спирального вольфрамового атомизатора оптическая плотность (Zn, концентрация 1, 10 мг/л) после повышения температуры увеличивается более чем в два раза по сравнению с порогом 1, длительность удержания повышенной температуры не превышает 10% длительности анализа. В среднем длительность анализа для указанных концентраций колеблется в пределах 5-50 мс, при первоначально заданном пороге 1 в 0,25 Б. При увеличении этого порога длительность анализа снижается. Частота модуляции ЛПК выбиралась в пределах 1 кГц Таким образом, в отличие от указанного прототипа достигается более полное использование количества атомов определяемого элемента при определении оптической плотности, что и приводит к положительному эффекту. Таким образом, заявляемая совокупность признаков не является известной из существующего уровня техники, не следует очевидным образом для специалиста в этой области, дает новый положительный результат и технически осуществимо. Источники информации 1. Курейчик К.П. Импульсная атомная спектрометрия. Методы измерений. Аппаратура. Мн.Университетское, 1989. с.77. 2. Авт.св. СССР 998927. Способ атомно-абсорбционного анализа. Д.А.Кацков, В.А. Копейкин,И.Г.Бурцева и др. //Бюл.7, 1983 г. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ атомно-абсорбционных измерений, согласно которому задают верхний и нижний пределы изменения плотности атомного пара, а в электротермический атомизатор вносят пробу и изменяют температуру электротермического атомизатора для достижения заданной плотности атомного пара в нем,отличающийся тем, что температуру атомизатора скачком повышают после уменьшения плотности атомного пара, равным или ниже наименьшего предела, и устанавливают не больше температуры разрушения атомизатора, при этом длительность удержания повышенной температуры устанавливают не больше длительности существования атомных паров в атомизаторе.